JP6921739B2 - 非水電解液一次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記非水電解液は、有機溶媒と、下記一般式(1)で表される基を分子内に有するリン酸化合物またはホウ酸化合物とを含んでいる。
前記リン酸化合物においては、リン酸が有する水素原子のうちの1つのみが前記一般式(1)で表される基で置換されていてもよく、リン酸が有する水素原子のうちの2つが前記一般式(1)で表される基で置換されていてもよく、リン酸が有する水素原子の3つ全てが前記一般式(1)で表される基で置換されていてもよいが、リン酸が有する水素原子の3つ全てが前記一般式(1)で表される基で置換されていることが、より好ましい。
前記有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネートなどの環状カーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネートなどの鎖状カーボネート;1,2−ジメトキシエタン、ジグライム(ジエチレングリコールジメチルエーテル)、トリグライム(トリエチレングリコールジメチルエーテル)、テトラグライム(テトラエチレングリコールジメチルエーテル)、メトキシエトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフランなどのエーテル;γ−ブチロラクトンなどの環状エステル;ニトリル;などが挙げられ、これらのうちの1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。特に、前記のカーボネートとエーテルとを併用することが好ましい。
前記非水電解液は、電解質を含み、その電解質としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li2C2F4(SO3)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(n≧2)、LiN(RfOSO2)2〔ここで、Rfはフルオロアルキル基〕などから選ばれる少なくとも1種が挙げられる。これらの中でも、LiClO4、LiBF4、LiCF3SO3、Li2C2F4(SO3)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3およびLiCF3CO2より選択される少なくとも1種が好ましい。
電池の低温での放電特性を高め得ることから、前記非水電解液は、ラクトン環を有する化合物を含有していることが好ましい。前記ラクトン環を有する化合物としては、γ−ブチロラクトンやα位に置換基を有するラクトン類などが挙げられる。
前記非水電解液には、公知のゲル化剤を添加してゲル状としたもの(ゲル状電解質)を用いることもできる。
本実施形態の非水電解液一次電池に係る負極は、金属リチウムまたはリチウム合金を含有するものである。金属リチウムを含有する負極としては、金属リチウム箔をそのまま使用できるほか、金属リチウム箔を集電体の片面または両面に圧着した構造のものを使用することもできる。
前記正極には、前記負極との組み合わせにおいて、作動電圧をおよそ3V以上と高くすることができ、且つ高容量な電池を構成することのできる、二酸化マンガンなどのマンガン酸化物、または、リチウムの含有量が3.5質量%以下のリチウム含有マンガン酸化物が活物質として好ましく用いられる。
本実施形態の非水電解液一次電池において、集電体を有する負極(または負極用の積層体)と、集電体を有する正極とを使用する場合は、セパレータを介して積層した積層体(積層電極体)や、この積層体を渦巻状に巻回した巻回体(巻回電極体)、更にこの巻回体を横断面が扁平状となるように成形した扁平状巻回体(扁平状巻回電極体)の形で使用することができる。また、正極合剤の成形体からなる正極と、集電体を有しない負極(または負極用の積層体)とを使用する場合は、これらの間にセパレータを介在させつつ扁平形の電池ケース内に収容して使用することができる。
本実施形態の非水電解液一次電池の形態については特に制限はなく、扁平形(コイン形、ボタン形を含む)、ラミネート形、筒形〔円筒形、角形(角筒形)〕など、種々の形態とすることが可能である。また、負極、正極、セパレータおよび非水電解液を内部に収容する外装体(電池ケース)としては、開口を有する金属製の缶(外装缶)と蓋(封口板)を組み合わせて用いたり、金属ラミネートフィルムを用いたりすることができる。
<正極の作製>
正極活物質である二酸化マンガンと、導電助剤であるカーボンブラックと、バインダであるPTFEとを、93:3:4の質量比で混合して調製した正極合剤を成形して、直径16mm、厚み1.8mmの円形の正極(正極合剤成形体)を得た。
厚みが0.6mmのリチウム箔の片面に、厚みが0.01mmのアルミニウム箔を圧着し、これを直径16mmの円形に打ち抜いて、負極用積層体を得た。
プロピレンカーボネート(PC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを、質量比50:50で混合した混合溶媒に、LiBF4を1mol/Lの濃度で溶解させ、更に、リン酸トリス(トリメチルシリル)を2質量%となる量で添加して、非水電解液を調製した。
前記の正極と負極用積層体と非水電解液とを使用し、セパレータにPPS製の不織布(厚み:170μm、透気度:21sec/100mL)を使用して、図1に示す構造で、直径20mm、高さ3.2mmの非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を0.5質量%とした以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を4質量%とした以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
リン酸トリス(トリメチルシリル)と共に、1,3−プロペンスルトンを1質量%となる量で添加して非水電解液を調製した以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
リン酸トリス(トリメチルシリル)に代えて、ホウ酸トリス(トリメチルシリル)を2質量%となる量で添加して非水電解液を調製した以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
水酸化リチウム10質量部を溶解させた水溶液と、電解二酸化マンガン400質量部とを混合して得られた組成物を乾燥させ、均一になるよう混合した後、更に450℃で熱処理し、放冷後に水洗することにより、Liの含有量が0.4質量%であり、β型とγ型とが混在する構造のリチウム含有マンガン酸化物を得た。
非水電解液にリン酸トリス(トリメチルシリル)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を10質量%とした以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
リン酸トリス(トリメチルシリル)に代えて、リチウムビス(オキサレート)ボレート〔LiB(C2O4)2〕を2質量%となる量で添加して非水電解液を調製した以外は、実施例1と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
実施例1〜6および比較例1〜3の各非水電解液一次電池について、下記の条件で未放電状態での高温貯蔵特性の評価を行った。
プロピレンカーボネート(PC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを、質量比50:50で混合した混合溶媒に、LiBF4を1mol/Lの濃度で溶解させ、更に、リン酸トリス(トリメチルシリル)を2質量%となる量で添加し、また、リチウムビス(オキサレート)ボレートを0.5質量%となる量で添加して、非水電解液を調製した。
非水電解液中のリチウムビス(オキサレート)ボレートの添加量を1質量%とした以外は、実施例7と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリチウムビス(オキサレート)ボレートの添加量を2質量%とした以外は、実施例7と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリチウムビス(オキサレート)ボレートの添加量を3質量%とした以外は、実施例7と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
実施例1および実施例7〜10の非水電解液一次電池について、下記の条件で60%放電状態での高温貯蔵特性の評価を行った。
プロピレンカーボネート(PC)と1,2−ジメトキシエタン(DME)とを、体積比50:50で混合した混合溶媒に、LiClO4を0.5mol/Lの濃度で溶解させ、更に1質量%となる量のリン酸トリス(トリメチルシリル)と、2質量%となる量の1,3−プロパンスルトンとを添加して、非水電解液を調製した。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を3質量%とした以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を5質量%とした以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液中のリン酸トリス(トリメチルシリル)の添加量を0.5質量%とした以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
正極活物質として、実施例6で作製したリチウム含有マンガン酸化物を用いた以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
PPS製のガスケットに代えて、ポリプロピレン製のガスケットを用いた以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
非水電解液にリン酸トリス(トリメチルシリル)を添加しなかった以外は、実施例11と同様にして非水電解液一次電池を組み立てた。
セパレータとして、厚さ150μmのPPS製の不織布(透気度:15sec/100mL)と、厚さ20μmのポリプロピレン製の微多孔フィルム(空孔率:45%、透気度:290sec/100mL)を積層して用いた(セパレータの総厚み:170μm)以外は、実施例12と同様にして非水電解液一次電池を作製した。
2 正極
3 負極
4 セパレータ
5 外装缶
6 封口板
7 絶縁ガスケット
Claims (10)
- 負極、正極、セパレータおよび非水電解液を含む非水電解液一次電池であって、
前記負極は、金属リチウムまたはリチウム合金を含み、
前記正極は、マンガン酸化物またはリチウムの含有量が3.5質量%以下のリチウム含有マンガン酸化物を含み、
前記非水電解液は、下記一般式(1)で表される基を分子内に有するリン酸化合物またはホウ酸化合物を含み、
前記非水電解液における前記リン酸化合物または前記ホウ酸化合物の含有量が、8質量%以下であることを特徴とする非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液における前記リン酸化合物または前記ホウ酸化合物の含有量が、0.1質量%以上である請求項1に記載の非水電解液一次電池。
- 前記一般式(1)で表される基が、トリメチルシリル基である請求項1または2に記載の非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液は、スルトン化合物を更に含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液における前記スルトン化合物の含有量が、0.1〜5質量%である請求項4に記載の非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液は、有機ホウ酸リチウム塩を更に含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液における前記有機ホウ酸リチウム塩の含有量が、0.1〜5質量%である請求項6に記載の非水電解液一次電池。
- 前記非水電解液は、有機溶媒を含み、
前記有機溶媒は、プロピレンカーボネートを全溶媒中で10体積%以上含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解液一次電池。 - 前記非水電解液は、LiClO4、LiBF4、LiCF3SO3、Li2C2F4(SO3)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3およびLiCF3CO2よりなる群から選択される少なくとも1種のリチウム塩を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解液一次電池。
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