JP6833207B2 - 水硬性セメント組成物用添加剤 - Google Patents
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Description
R1〜R5:炭素数6〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基、又は炭素数6〜24の脂肪族アルコール1モル当たりエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計1〜10モルの割合で付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3
R6:炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基
AO,BO:オキシアルキレン基
a,b:0以上の整数であって、且つa+b=1〜100を満足する整数
A1:滴定量(ml)
f1:0.1N水酸化カリウム溶液の力価
W1:試料の量(g)
A2:滴定量(ml)
f2:0.1N水酸化カリウム溶液の力価
W2:試料の量(g)
反応容器に1−オクタノール200部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐87部を0.5時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、イオン交換水6部を投入して0.5時間熟成した。電位差滴定にて酸価を測定したところ、370mg/gであった。これにラウリルアミン-ポリオキシエチレン20モル付加物 (アミン価53mg/g)2045部を50℃で滴下して中和を行い、イオン交換水を加えて、脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩(P−1)の25%水溶液を調製した。
実施例1と同様にして、脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩等(P−2)〜(P−9)及び(RP−1)〜(RP−2)の25%水溶液を調製した。
実施例1と同様にして酸価370mg/gのリン酸エステルを得た。ここに、48%水酸化カリウム水溶液226部を50℃で滴下して中和を行い、イオン交換水を加えて、脂肪族アルコールリン酸エステルのカリウム塩(RP−3)の25%水溶液を調製した。
比較例3と同様にして、比較例4の脂肪族アルコールリン酸エステルのカリウム塩(RP−4)及び比較例5の脂肪族アルコールリン酸エステルのナトリウム塩(RP−5)の各25%水溶液を調製した。
P化1:化1で示される脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩等に帰属されるP核NMR積分値
P化2:化2で示される脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩等に帰属されるP核NMR積分値
P化3:化3で示される脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩等に帰属されるP核NMR積分値
*1:脂肪族アルコール/五酸化二燐(モル比)
*2:有機アミンのアミン価/脂肪族アルコールのリン酸エステルの酸価
化1:数3から算出されるP核積分比率
化2:数4から算出されるP核積分比率
化3:数5から算出されるP核積分比率
C8:1−オクタノール
C12:ラウリルアルコール
C18:オレイルアルコール
C12:ラウリル基
C18:ステアリル基
C8:オクチル基
Na:ナトリウム塩
EO:オキシエチレン
各例の脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩等の25%水溶液を振り混ぜた後、透明な容器に入れ、5℃、20℃及び40℃で1週間静置し、各温度での安定性を肉眼観察して、後述する評価基準で評価した。結果を表2にまとめて示した。
市販の高性能AE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールHP−11)及びAE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールEX60)に対し、25%水溶液を0.016%となるよう添加し、添加直後によく振り混ぜた後、20℃で1週間静置して、溶解性を肉眼観察し、次の評価基準で評価した。結果を表2にまとめて示した。
◎:1週間溶解
○:1日間溶解
×:1日以内に分離
A液:高性能AE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールHP−11)
B液:AE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールEX60)
表3に記載した配合条件で、50Lのパン型強制練りミキサーに普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製、宇部三菱セメント社製及び住友大阪セメント社製の普通ポルトランドセメントの等量混合物、密度=3.16g/cm3)、陸砂(大井川水系産、密度=2.58g/cm3)、砕石(岡崎産砕石、密度=2.66g/cm3)、AE減水剤(表2のB液)、水硬性セメント組成物用添加剤(表1に記載の各例の25%水溶液)のそれぞれ所定量を、練り混ぜ水(水道水)と共に投入して90秒間練混ぜ、目標スランプが18±1cm、目標空気量が4.5±0.5%の範囲としたAEコンクリート組成物を調製し、スランプ、空気量及び凍結融解抵抗性の指標としての凍結融解耐久性指数(300サイクル)を次のように求め、結果を表4にまとめて示した。
・スランプ(cm):空気量の測定と同時にJIS A 1101に準拠して測定した。
・凍結融解耐久性指数:各例の水硬性セメント組成物用添加剤を用いて調製したAEコンクリート組成物の硬化体について、JIS A 1148に準拠して測定した値を用いASTM−C−666−75の耐久性指数で計算した値を示した。この数値は、最大値が100で、100に近いほど、凍結融解に対する抵抗性が優れていることを示す。
AE減水剤の使用量及び水硬性セメント組成物用添加剤の使用量:セメントの使用量に対するパーセント
比較例6:水硬性セメント組成物用添加剤として空気量調整剤(竹本油脂社製の商品名AE−300)を使用した
凍結融解耐久性指数の評価基準
○:凍結融解耐久性指数が80%以上
×:凍結融解耐久性指数が80%未満
Claims (6)
- 下記の化1で示される脂肪族アルコールリン酸エステル、下記の化2で示される脂肪族アルコールリン酸エステル及び下記の化3で示される脂肪族アルコールリン酸エステルから選ばれる脂肪族アルコールリン酸エステルを、下記の化4で示される有機アミンで中和した脂肪族アルコールリン酸エステルの有機アミン塩から成ることを特徴とする水硬性セメント組成物用添加剤。
R1〜R5:炭素数6〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基、又は炭素数6〜24の脂肪族アルコール1モル当たりエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計1〜10モルの割合で付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3)
R6:炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基
AO,BO:オキシアルキレン基
a,b:0以上の整数であって、且つa+b=1〜100を満足する整数) - 脂肪族アルコールリン酸エステルが、化1〜化3中のR1〜R5が炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜22のアルケニル基である場合のものである請求項1記載の水硬性セメント組成物用添加剤。
- 有機アミンが、化4中のR6が炭素数6〜22のアルキル基である場合のものである請求項1又は2記載の水硬性セメント組成物用添加剤。
- 脂肪族アルコールリン酸エステルが酸価が100〜600mg/gのものであり、また有機アミンがアミン価が20〜200mg/gのものであって、且つアミン価/脂肪族アルコールリン酸エステルの酸価が0.1〜3.0となるものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載の水硬性セメント組成物用添加剤。
- 有機アミンが、アミン価が28〜150mg/gのものである請求項1〜4のいずれか一つの項記載の水硬性セメント組成物用添加剤。
- 有機アミンのアミン価/脂肪族アルコールリン酸エステルの酸価が0.3〜2.0となるものである請求項1〜5のいずれか一つの項記載の水硬性セメント組成物用添加剤。
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