JP6819292B2 - ディスプレイ基板用樹脂組成物、並びに、それを用いた耐熱性樹脂フィルム、有機elディスプレイ基板及び有機elディスプレイの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明における溶剤は25℃における表面張力が35mN/m以下であるアミド化合物を主成分とする。ここでいう「主成分」とは、溶剤の50質量%以上を占める化合物を指す。表面張力が35mN/m以下のアミド化合物であれば、樹脂を含む溶液の表面張力が小さくなり、塗膜のピンホールの発生を抑制することができる。
本発明の樹脂組成物は、支持体上に塗布した後の焼成工程における、塗膜の一部が支持体から浮く現象(以下、膜浮きと言う)を抑制するために、シラン化合物を含有することが好ましい。シラン化合物は焼成時の膜浮き抑制効果を発揮するために、沸点は250℃以上が必要であり、好ましくは255℃以上である。250℃未満であるとフィルムの焼成時の膜浮き前にシラン化合物が揮発してしまうため、膜浮き抑制効果が十分に得られない。
本発明における耐熱性樹脂とは、300℃以下に融点や分解温度を持たない樹脂を指し、ポリイミド、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリアミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトンなどを含む。これらのうち、本発明に好ましく用いることができる耐熱性樹脂はポリイミド、ポリベンゾオキサゾールであり、より好ましくはポリイミドである。耐熱性樹脂がポリイミドであれば、耐熱性樹脂フィルムを用いたディスプレイ基板を製造するにあたり、製造工程の温度に対する耐熱性(アウトガス特性、ガラス転移温度など)と、製造後のディスプレイに靭性を付与するのに適した機械特性を有することができる。
ここで、ωはαを求めたときの対象とした水素原子の数を示す。
なお1H―NMRの測定試料は樹脂組成物中の樹脂成分単独が好ましいが、他の樹脂組成物成分を含んでいてもよい。ただし、他の樹脂組成物成分に含まれる1Hのピークが、モル比を算出するための指標となる1Hのピークと重ならないことが好ましい。
ここで、θはζを求めたときの対象とした水素原子の数を示す。ψは前記炭化水素基に含まれる水素原子のうち、ζを求めるために対象とする水素原子の数を示す。
なお1H―NMRの測定試料は樹脂組成物中の樹脂成分単独が好ましいが、他の樹脂組成物成分を含んでいてもよい。ただし、他の樹脂組成物成分に含まれる1Hのピークが、モル分率を算出するための指標となる1Hのピークと重ならないことが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、(a)光酸発生剤、(b)熱架橋剤、(c)熱酸発生剤、(d)フェノール性水酸基を含む化合物、(e)無機粒子および(f)界面活性剤から選ばれる少なくとも一つの添加剤を含んでもよい。
本発明の樹脂組成物は、光酸発生剤を含有することで感光性樹脂組成物とすることができる。光酸発生剤を含有することで、光照射部に酸が発生して光照射部のアルカリ水溶液に対する溶解性が増大し、光照射部が溶解するポジ型のレリーフパターンを得ることができる。また、光酸発生剤とエポキシ化合物または後述する熱架橋剤を含有することで、光照射部に発生した酸がエポキシ化合物や熱架橋剤の架橋反応を促進し、光照射部が不溶化するネガ型のレリーフパターンを得ることができる。
本発明における樹脂組成物は、下記化学式(31)で表される熱架橋剤または下記化学式(32)で表される構造を含む熱架橋剤(以下、あわせて熱架橋剤という)を含有してもよい。これらの熱架橋剤は、耐熱性樹脂またはその前駆体、その他添加成分を架橋し、得られる耐熱性樹脂フィルムの耐薬品性および硬度を高めることができる。
本発明におけるワニスは、さらに熱酸発生剤を含有してもよい。熱酸発生剤は、後述する現像後加熱により酸を発生し、耐熱性樹脂またはその前駆体と熱架橋剤との架橋反応を促進するほか、硬化反応を促進する。このため、得られる耐熱性樹脂フィルムの耐薬品性が向上し、膜減りを低減させることができる。熱酸発生剤から発生する酸は強酸が好ましく、例えば、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸などのアリールスルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ブタンスルホン酸などのアルキルスルホン酸などが好ましい。本発明において、熱酸発生剤は化学式(33)または(34)で表される脂肪族スルホン酸化合物が好ましく、これらを2種以上含有してもよい。
必要に応じて、感光性樹脂組成物のアルカリ現像性を補う目的で、フェノール性水酸基を含む化合物を含有してもよい。フェノール性水酸基を含む化合物としては、例えば、本州化学工業(株)製の以下の商品名のもの(Bis−Z、BisOC−Z、BisOPP−Z、BisP−CP、Bis26X−Z、BisOTBP−Z、BisOCHP−Z、BisOCR−CP、BisP−MZ、BisP−EZ、Bis26X−CP、BisP−PZ、BisP−IPZ、BisCR−IPZ、BisOCP−IPZ、BisOIPP−CP、Bis26X−IPZ、BisOTBP−CP、TekP−4HBPA(テトラキスP−DO−BPA)、TrisP−HAP、TrisP−PA、TrisP−PHBA、TrisP−SA、TrisOCR−PA、BisOFP−Z、BisRS−2P、BisPG−26X、BisRS−3P、BisOC−OCHP、BisPC−OCHP、Bis25X−OCHP、Bis26X−OCHP、BisOCHP−OC、Bis236T−OCHP、メチレントリス−FR−CR、BisRS−26X、BisRS−OCHP)、旭有機材工業(株)製の以下の商品名のもの(BIR−OC、BIP−PC、BIR−PC、BIR−PTBP、BIR−PCHP、BIP−BIOC−F、4PC、BIR−BIPC−F、TEP−BIP−A)、1,4−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,4−ジヒドロキシキノリン、2,6−ジヒドロキシキノリン、2,3−ジヒドロキシキノキサリン、アントラセン−1,2,10−トリオール、アントラセン−1,8,9−トリオール、8−キノリノールなどが挙げられる。これらのフェノール性水酸基を含む化合物を含有することで、得られる感光性樹脂組成物は、露光前はアルカリ現像液にほとんど溶解せず、露光すると容易にアルカリ現像液に溶解するために、現像による膜減りが少なく、かつ短時間で、容易に現像が行えるようになる。そのため、感度が向上しやすくなる。
本発明の樹脂組成物は、耐熱性向上を目的として無機粒子を含有することができる。か
かる目的に用いられる無機粒子としては、白金、金、パラジウム、銀、銅、ニッケル、亜鉛、アルミニウム、鉄、コバルト、ロジウム、ルテニウム、スズ、鉛、ビスマス、タングステンなどの金属無機粒子や、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなどの金属酸化物無機粒子などが挙げられる。無機粒子の形状は特に限定されず、球状、楕円形状、偏平状、ロット状、繊維状などが挙げられる。また、無機粒子を含有した耐熱性樹脂フィルムの表面粗さが増大するのを抑制するため、無機粒子の平均粒径は1nm以上100nm以下であることが好ましく、1nm以上50nm以下であればより好ましく、1nm以上30nm以下であればさらに好ましい。
本発明の樹脂組成物は、塗布性を向上させるために界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、住友3M(株)製の“フロラード”(登録商標)、DIC(株)製の“メガファック”(登録商標)、旭硝子(株)製の“スルフロン”(登録商標)などのフッ素系界面活性剤、信越化学工業(株)製のKP341、チッソ(株)製のDBE、共栄社化学(株)製の“ポリフロー”(登録商標)、“グラノール”(登録商標)、ビック・ケミー(株)製のBYKなどの有機シロキサン界面活性剤、共栄社化学(株)製のポリフローなどのアクリル重合物界面活性剤が挙げられる。界面活性剤は、樹脂100質量部に対し、0.01〜10質量部含有することが好ましい。
次に、本発明の樹脂組成物を製造する方法について説明する。
N,N’−カルボニルジイミダゾールなどを用いることができる。
ここでいう「膜厚の最大値」、「膜厚の最小値」、「膜厚の平均値」とは、それぞれ面内の複数箇所で測定された膜厚の「最大値」、「最小値」、「相加平均」である。この場合、測定箇所は0.1〜1箇所/cm2となるよう調整することが好ましく、さらに測定箇所の間隔が均等になるよう調整することが好ましい。また、耐熱性樹脂フィルムの端から10mm以上内側のエリアを測定することが好ましい。
ここでいう「端部」は、耐熱性樹脂フィルムの端から一定の範囲にあるエリアと指す。一般的には端から0〜10mmの範囲である。
リング法(デュヌイ表面張力計を用い、JIS−K−2241:2000に準拠)によって25℃における表面張力を測定した。
粘度計(東機産業株式会社製、TVE−22H)を用いて、25℃における粘度を測定した。
各合成例で得られたワニスを、クリーンボトル(株式会社アイセロ製)に入れて、23℃で60日間保管した。保管前後のワニスを用いて、粘度の測定を行い、下式に従って粘度の変化率を求めた。
(4)樹脂組成物成分に含まれる化学式(3)で表される繰り返し単位および化学式(4)で表される繰り返し単位のモル比の測定
各重合例で得られた樹脂について、核磁気共鳴装置(日本電子株式会社製 EX−270)を用いて1H−NMRスペクトルを測定した。測定試料は、各重合例で得られたワニスを重溶媒(重ジメチルスルホキシド)に希釈したものを用いた。
ここで、β=α/ω×2である。
樹脂組成物成分のエステル化率は、樹脂組成物成分に含まれる化学式(3)で表される繰り返し単位中のR4およびR5のうち、炭素数1〜10の炭化水素基が占める割合をモル分率で表記したものと定義し、以下のように測定した。
ここで、η=(ζ/θ)×ψである。
各重合例で得られたワニスにおける耐熱性樹脂またはその前駆体の生成量は、下式によって求めた。
ここで、Gは投入した酸二無水物およびジアミンの合計質量、Hは投入した酸二無水物のモル数の合計、Iは水の分子量、Jはメチル基の分子量、Kは水素の原子量、L=(1−ε/β)×100、M=(μ/η)×100である。なお、H=18.02、J=15.03、K=1.01として計算を行った。
ここで、Nは投入したBAHF、DEDC、IPCの合計質量、Oは投入したDEDC、IPCのモル数の合計、Pは塩化水素の分子量である。なお、P=36.46として計算を行った。
支持基板(縦350mm×横300mm)の上に焼成後の膜厚が10μmになるように形成した耐熱性樹脂フィルムについて、ピンホールの発生数を目視およびレーザー顕微鏡で観察した。ピンホールの発生数が0のものを「S」、1〜2のものを「A」、3〜10のものを「B」、11以上のものを「C」と判定した。
焼成後の耐熱性樹脂フィルムの膜厚が10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μmとなるようにフィルムをそれぞれ作製した。得られたフィルムの支持体からの膜浮きを目視により観察し、膜浮きが発生する最低膜厚を「最低膜浮き膜厚」とした。ただし、15μmでも膜浮きが生じなかった場合は、最低膜浮き膜厚を15μm超(15<)とした。
ガラス基板(縦350mm×横300mm)の上に焼成後の膜厚が10μmになるように形成した耐熱性樹脂フィルムについて、耐熱性樹脂フィルムの端から10mm以上内側のエリアの部分を、膜厚測定装置(スクリーン株式会社製、RE−8000)を用いて、図2に示す通り、縦方向は30mmおきに、横方向は20mmおきに、合計180ヶ所(+で表示)の耐熱性樹脂フィルムの膜厚を測定した。測定した膜厚から、膜厚の相加平均を求め、膜厚の平均値とした。さらに、下式に従って膜厚レンジを求めた。
輪郭形状測定機(株式会社東京精密製、SURFCOM 1900SD3)を用いて、ガラス基板上に焼成後の膜厚が10μmになるように形成した耐熱性樹脂フィルムのスリット塗布開始部について、図3に示す通り、(a)〜(l)の12箇所における端から10mm以内の膜厚をそれぞれ測定した。測定した結果から、下式に従って端部の盛り上がりを求めた。
ここでいう「膜厚の平均値」は(9)耐熱性樹脂フィルムの膜厚レンジの測定で使用した「膜厚の平均値」と同じものである。また、測定した12箇所における「端部の膜厚の極大値」のうち最大のものが上式における「端部の膜厚の最大値」である。なお、端部の盛り上がりが5%以下のものを「極めて良好」、5%より大きく10%以下のものを「良好」、10%より大きく15%以下のものを「合格」と判定した。一方、15%より大きいものを「不合格」と判定した。
ガラス基板上に成膜した耐熱性樹脂フィルムを水に浸漬しながら、フィルムを引っ張りガラス基板から剥離を行った。問題なく剥離できたものは「A」、剥離できなかったものは「C」とした。
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
ODPA:ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物
BSAA:2,2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物
DEDC:ジフェニルエーテルジカルボン酸ジクロリド
IPC:イソフタル酸ジクロリド
PDA:p−フェニレンジアミン
CHDA:trans−1,4−シクロヘキサンジアミン
HFHA:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン
SiDA:ジ(アミノプロピルジメチル)シロキサン
BAHF:ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン
DMPA:N,N−ジメチルプロピオンアミド(表面張力:33.5mN/m)
DEAC:N,N−ジエチルアセトアミド(表面張力:31.6mN/m)
DMIB:N,N−ジメチルイソブチルアミド(表面張力:31.0mN/m)
DMAC:N,N−ジメチルアセトアミド(表面張力:35.6mN/m)
NMP:N−メチル−2−ピロリドン(表面張力:40.9mN/m)
SI−1:3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン(沸点300℃より高い)
SI−2:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(沸点290℃)
SI−3:2−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン(沸点310℃)
SI−4:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(沸点312℃)
SI−5:X−12−981(信越化学工業株式会社製)(沸点300℃より高い)
SI−6:3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(沸点259℃)
SI−7:3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(沸点250℃)
SI−8:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(沸点215℃)
SI−9:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(沸点234℃)
SI−10:ビニルトリメトキシシラン(沸点123℃)
なお、SI−1〜SI−10は全て化学式(2)で表される化合物であり、かつ、ビニル基、エポキシ基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基またはイソシアネート基から選ばれる少なくとも一つを有するものである。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDAを8.19g(75.7mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。PDAが溶解したことを確認し、BPDAを21.82g(74.2mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDAを8.19g(75.7mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。PDAが溶解したことを確認し、BPDAを21.82g(74.2mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、40℃に冷却しジメチルアセトアミドジメチルアセタールを20.16g(151.3mmol)加えて、2時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDAを9.21g(85.1mmol)入れて、DMIB20gで洗いこんだ。PDAが溶解したことを確認し、BPDAを10.02g(34.1mmol)、PMDAを10.77g(49.4mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDAを7.87g(72.8mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。PDAが溶解したことを確認し、ODPAを22.13g(71.3mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらHFHAを20.31g(33.6mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。HFHAが溶解したことを確認し、BPDAを9.69g(32.9mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらCHDAを8.14g(71.3mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。CHDAが溶解したことを確認し、BPDAを18.89g(64.2mmol)、BSAAを2.97g(5.7mmol)投入し、DMIB、20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMIBを130g投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらHFHAを19.34g(32.0mmol)、SiDAを0.42g(1.7mmol)入れて、DMIB、20gで洗いこんだ。HFHAおよびSiDAが溶解したことを確認し、ODPAを10.24g(33.0mmol)投入し、DMIB20gで洗いこんだ。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却してワニスを得た。
300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒、滴下ロートをセットした。乾燥窒素気流下、BAHFを18.00g(49.2mol)、DMIB、150gに溶解させ、溶液の温度を−15℃まで冷却した。これに、DEDC、7.11g(24.1mmol)、IPC、4.89g(24.1mmol)をDMIB、50gに溶解させた溶液を内部の温度が0℃を越えないように滴下した。滴下終了後、−15℃で6時間撹拌を続けた。反応溶液を室温まで昇温してワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMIBをDEACに変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
90℃に昇温して6時間攪拌する工程を、100℃に昇温して10時間攪拌する工程に変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
90℃に昇温して6時間攪拌する工程を、90℃に昇温して4時間攪拌する工程に変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更した以外は、重合例11と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更し、90℃に昇温して6時間攪拌する工程を、110℃に昇温して10時間攪拌する工程に変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更し、ジメチルアセトアミドジメチルアセタールの量を23.68g(177.8mmol)に変更した以外は、重合例2と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更した以外は、重合例12と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更し、90℃に昇温して6時間攪拌する工程を、80℃に昇温して4時間攪拌する工程に変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更し、ジメチルアセトアミドジメチルアセタールの量を11.09g(83.2mmol)に変更した以外は、重合例2と同様にワニスを得た。
DMIBをDMPAに変更し、モレキュラーシーブ4Aを10g加え、90℃に昇温して6時間攪拌する工程を省略した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMPAをDMIBに変更した以外は、重合例19と同様にワニスを得た。
DMIBをNMPに変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
DMPAをNMPに変更した以外は、重合例14と同様にワニスを得た。
DMPAをNMPに変更した以外は、重合例15と同様にワニスを得た。
DMPAをNMPに変更した以外は、重合例17と同様にワニスを得た。
DMPAをNMPに変更した以外は、重合例18と同様にワニスを得た。
DMPAをNMPに変更した以外は、重合例19と同様にワニスを得た。
DMIBをDMAcに変更した以外は、重合例1と同様にワニスを得た。
重合例1で得られたワニスに、シラン化合物SI−1を0.15g(耐熱性樹脂またはその前駆体100質量部に対して0.5質量部)を添加し、粘度が約2000cPになるようにDMIBで希釈した後、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
表1に従って、重合例、添加するシラン化合物およびその添加量を変更した以外は、合成例1と同様にワニスを得た。
スリット塗布装置(東レエンジニアリング株式会社製)を用いて、縦350mm×横300mm×厚さ0.5mmの無アルカリガラス基板(AN−100、旭硝子株式会社製)上に、合成例1で得られたワニスをガラス基板の端から5mm内側のエリアに塗布した。つづいて、同じ装置で40℃の温度で加熱真空乾燥を行った。最後に、ガスオーブン(INH−21CD 光洋サーモシステム株式会社製)を用いて、窒素雰囲気下(酸素濃度100ppm以下)、500℃で30分加熱して、ガラス基板上に耐熱性樹脂フィルムを形成した。得られた耐熱性樹脂フィルムのピンホール、膜浮き、端部盛り上がり、膜厚レンジ、剥離性の評価を行った。
表2に記載の合成例2〜40で得られたワニスを用いて、実施例1と同様の評価を行った。ただし、実施例4では500℃で30分加熱する代わりに400℃で30分加熱し、実施例5〜8では500℃で30分加熱する代わりに300℃で30分加熱した。
実施例1で得られた耐熱性樹脂フィルム(第二のフィルムとする)の上にCVDによりSi3N4を含む無機膜を成膜した。この無機膜上に、合成例1で得られたワニスを用いて、実施例1と同様の方法で耐熱性樹脂フィルムを形成した(第一のフィルムとする)。得られた耐熱性樹脂フィルムのピンホール、膜浮きの評価を行った。また、Si3N4をSiO2に変更し同様の評価を行った。
表3の記載に従って第二のフィルムを実施例1〜32および比較例1〜8で得られたフィルムに変更し、第一のフィルムの製造に用いるワニスを合成例1〜40で得られたワニスに変更した以外は、実施例33と同様の評価を行った。ただし、実施例36では500℃で30分加熱する代わりに400℃で30分加熱し、実施例37〜40では500℃で30分加熱する代わりに300℃で30分加熱した。
実施例33で得られたSi3N4無機膜およびSiO2無機膜それぞれの上に形成した膜厚が15μmの耐熱性樹脂フィルムの上にTFTを形成し、このTFTを覆う状態でSi3N4から成る絶縁膜を形成した。次に、この絶縁膜にコンタクトホールを形成した後、このコンタクトホールを介してTFTに接続される配線を形成した。
実施例41で得られた耐熱性樹脂フィルムを用いた以外は、実施例65と同様にして、有機ELディスプレイの評価を行った。
実施例45で得られた耐熱性樹脂フィルムを用いた以外は、実施例65と同様にして、有機ELディスプレイの評価を行った。
実施例52で得られた耐熱性樹脂フィルムを用いた以外は、実施例65と同様にして、有機ELディスプレイの評価を行った。
実施例60で得られた耐熱性樹脂フィルムを用いた以外は、実施例65と同様にして、有機ELディスプレイの評価を行った。
比較例9で得られた耐熱性樹脂フィルムを用いた以外は、実施例65と同様にして、有機ELディスプレイの評価を行った。
102 耐熱性樹脂フィルム
103 極大点における膜厚
200 ガラス基板上に耐熱性樹脂フィルムが形成された積層体
201 ガラス基板
202 耐熱性樹脂フィルム
204 測定箇所を示す「+」
300 ガラス基板上に耐熱性樹脂フィルムが形成された積層体
301 ガラス基板
302 耐熱性樹脂フィルム
304 耐熱性樹脂フィルムの端から10mm内側を示す線
Claims (15)
- 前記溶剤がN,N−ジメチルイソブチルアミドを主成分とする溶剤である請求項1または2に記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が沸点250℃以上のシラン化合物を含む請求項1〜3のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。
- 前記シラン化合物の含有量が前記耐熱性樹脂またはその前駆体100質量部に対して0.005〜4質量部である請求項4〜6のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物を塗布および焼成する工程を含む耐熱性樹脂フィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物を、ケイ素原子を含み、かつ窒素、酸素および炭素からなる群より選ばれる1つ以上の元素をさらに含む無機膜上に塗布し、焼成する工程を含む耐熱性樹脂フィルムの製造方法。
- ケイ素原子を含み、かつ窒素、酸素および炭素からなる群より選ばれる1つ以上の元素をさらに含む無機膜、および第一のフィルムを具備し、さらに前記無機膜の前記第一のフィルムとは反対側に第二のフィルムを具備する有機ELディスプレイ基板の製造方法であって、第二のフィルムを形成する工程、前記第二のフィルムの上に無機膜を形成する工程、および前記無機膜上に前記第一のフィルムを形成する工程を含み、前記第一のフィルムを形成する工程が、少なくとも請求項1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物を塗布し、焼成する工程を含む有機ELディスプレイ基板の製造方法。
- 前記第二のフィルムを形成する工程が、少なくとも請求項1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物を支持体に塗布し、焼成する工程を含む請求項10に記載の有機ELディスプレイ基板の製造方法。
- 前記第一のフィルムおよび前記第二のフィルムの形成に用いられるディスプレイ基板用樹脂組成物が同一のディスプレイ基板用樹脂組成物である請求項11に記載の有機ELディスプレイ基板の製造方法。
- 前記無機膜がケイ素窒化物を含むことを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の有機ELディスプレイ基板の製造方法。
- 請求項10〜13のいずれかに記載の製造方法によって得られる有機ELディスプレイ基板の前記第一のフィルム上に電子素子を形成する工程を含む有機ELディスプレイの製造方法。
- 支持体上に第二のフィルムを形成する工程、前記第二のフィルムの上に無機膜を形成する工程、前記無機膜の上に第一のフィルムを形成する工程、前記第一のフィルムの上に電子素子を形成する工程、および前記支持体を剥離する工程を含む有機ELディスプレイの製造方法であって、前記第一のフィルムを形成する工程および前記第二のフィルムを形成する工程が、少なくとも請求項1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物を塗布し、焼成する工程を含む有機ELディスプレイの製造方法。
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