JP6809528B2 - 誘電体組成物、誘電体素子、電子部品及び積層電子部品 - Google Patents
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- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
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Description
本発明は、特に、たとえば車載用のような高温環境下で使用されるのに適した誘電体組成物、誘電体素子、電子部品および積層電子部品に関する。
例えば、積層セラミックコンデンサはその信頼性の高さやコストの安さから、多くの電子機器に用いられている。具体的には、情報端末、家電、自動車電装品に用いられている。
これらの用途における、特に、車載用などを用途とする積層セラミックコンデンサでは、通常の積層セラミックコンデンサに比べて、より高温領域までの保証が求められることがあり、より高い信頼性が必要である。印加される電圧に対して破壊しない、つまり破壊電圧が高いことが必要である。また、上記のような高い電圧を印加する環境では、大きな静電容量を得るためには、直流電圧が印加された際の比誘電率の変化(以降、DCバイアス特性と記載)が小さいことが要求されている。
これらの用途における、特に、車載用などを用途とする積層セラミックコンデンサでは、通常の積層セラミックコンデンサに比べて、より高温領域までの保証が求められることがあり、より高い信頼性が必要である。印加される電圧に対して破壊しない、つまり破壊電圧が高いことが必要である。また、上記のような高い電圧を印加する環境では、大きな静電容量を得るためには、直流電圧が印加された際の比誘電率の変化(以降、DCバイアス特性と記載)が小さいことが要求されている。
特許文献1には、高い比誘電率、比抵抗を示すタングステンブロンズ型複合酸化物についての技術が開示されている。
しかしながら、構成元素にアルカリ金属元素を含んでおり、揮発性が高いために、アルカリ金属元素を補填する工程を取り入れる必要があるなど製造時の取り扱いが煩雑になりやすいという問題点があった。
また、誘電体組成物中に揮発性の高いカリウムの欠陥が生成し易くなり、伝導電子が生じやすいため高い破壊電圧が得られ難いという問題点があった。
また、誘電体組成物中に揮発性の高いカリウムの欠陥が生成し易くなり、伝導電子が生じやすいため高い破壊電圧が得られ難いという問題点があった。
また、特許文献2には、150℃の耐電圧が高いペロブスカイト型酸化物についての技術が開示されている。
しかしながら、今後使用が期待される175℃以上の高温領域において、比誘電率が低いため、所望の静電容量を得ることが難しいという問題点があった。
また、非特許文献1には、比誘電率が高く誘電損失が小さいタングステンブロンズ型誘電体Ba2MTi2Nb3O15(M=Bi3+、La3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+)についての技術が開示されている。室温での比誘電率が100〜700程度と高く、室温でのtanδが5%以下という良好な値を得ている。また、非特許文献2には、比誘電率が高く誘電損失が小さいタングステンブロンズ型誘電体Ba2Sm2Ti4Ta6O30が開示されている。室温での比誘電率が120程度と高く、室温でのtanδが3%以下という良好な値を得ている。
また、DCバイアス特性については、特許文献3および特許文献4において、磁器組成物として比誘電率が高いBaTiO3系の材料で、DCバイアス特性を小さくする技術が開示されている。
しかしながら、いずれも今後使用が期待される175℃以上の高温領域まで保証される特性や耐電圧について言及されていない。また、特許文献3や特許文献4に開示されている磁器組成物では、電子部品に印加する直流電圧が高くなると、静電容量の変化を抑制するには十分ではなかった。特に、磁器組成物に対して5V/μm以上の高い電界強度の直流電圧が印加された場合では、比誘電率が30%以上低下するという課題を有していた。近年の車載モジュールの高耐圧化に伴い、このような課題を解決することが急務となっており、車載用などを用途とする積層セラミックコンデンサにおいては、より高い耐電圧及びより良好なDCバイアス特性が求められている
JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 101、104114(2007)「Dielectric and structural studies of Ba2MTi2Nb3O15(BMTNO15, M=Bi3+, La3+, Nd3+, Sm3+, Gd3+) tetragonal tungsten bronze−structured ceramics」
Journal of the American Ceramic Society, 93[3]782−786(2010)「Crystal structure and ferroelectric behaviors of Ba5SmTi3Ta7O30 and Ba4Sm2Ti4Ta6O30 tungsten bronze ceramics」
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、たとえば車載用のような高温環境下で使用されるのに適し、175℃以上の使用環境下においても、高い耐電圧(破壊電圧を誘電体層の厚みで割った値を以降、耐電圧と表記する)及び高い比抵抗を有するだけでなく、DCバイアス特性が良好な誘電体組成物と、それを用いた誘電体素子、電子部品および積層電子部品を提供するものである。
上記目的を達成するため、本発明の誘電体組成物は、
主成分が化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表され、
前記Rが
Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であり、
s、t、x、a、b、dが、
0≦s≦1.00、
0≦t≦1.00、
0≦s+t≦1.00、
0≦x≦3.00、
0.01≦a≦0.98、
0≦b≦1.00、
0.02≦d≦0.15
0.03≦a+d≦1.00
を満たすタングステンブロンズ型複合酸化物である主成分を有することを特徴とする。
主成分が化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表され、
前記Rが
Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であり、
s、t、x、a、b、dが、
0≦s≦1.00、
0≦t≦1.00、
0≦s+t≦1.00、
0≦x≦3.00、
0.01≦a≦0.98、
0≦b≦1.00、
0.02≦d≦0.15
0.03≦a+d≦1.00
を満たすタングステンブロンズ型複合酸化物である主成分を有することを特徴とする。
前記誘電体組成物とすることで、高温環境下で使用されるのに適し、高い耐電圧、及び高い比抵抗を有するだけでなく、良好なDCバイアス特性を有する誘電体組成物を得ることが可能となる。
また、本発明の望ましい態様としては、前記主成分100モルに対して、副成分としてMn、Mg、Co、V、W、Mo、Li、B、Alから選択される少なくとも一種を0.10モル以上20.00モル以下含有することが好ましい。これにより、より高い比抵抗とより高い耐電圧が得られる。
本発明の望ましい態様としては、前記主成分に含まれるZrの置換量aは、0.50≦a≦0.98であることが好ましい。これにより、より高い耐電圧が得られる。
本発明に係る誘電体素子は、上記誘電体組成物を備えることが好ましい。
本発明に係る誘電体素子は、上記誘電体組成物を備えることで、車載用等の高温環境下での使用が可能となる。
本発明に係る電子部品は、上記誘電体組成物からなる誘電体層を備えることが好ましい。
本発明に係る積層電子部品は、上記誘電体組成物からなる誘電体層と内部電極層とを交互に積層されてなる積層部分を有することが好ましい。
本発明に係る電子部品および積層電子部品は、上記誘電体組成物からなる誘電体層を備えることで、車載用等の高温環境下での使用が可能となる。
本発明に係る誘電体組成物からなる、誘電体層を有する電子部品の用途は特に限定されないが、積層セラミックコンデンサ、圧電素子、チップバリスタ、チップサーミスタなどに有用である。
本発明は、車載用のような175℃以上の高温環境下で使用されるのに適し、高い耐電圧及び高い比抵抗を有するだけでなく、DCバイアス特性が良好な誘電体組成物と、それを用いた誘電体素子、電子部品および積層電子部品を提供することが出来る。
以下、本発明の実施形態について説明する。
本実施形態に係る誘電体組成物は、
主成分が化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表され、
前記Rが
Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であり、
s、t、x、a、b、dが、
0≦s≦1.00、
0≦t≦1.00、
0≦s+t≦1.00、
0≦x≦3.00、
0.01≦a≦0.98、
0≦b≦1.00、
0.02≦d≦0.15、
0.03≦a+d≦1.00
を満たすタングステンブロンズ型複合酸化物である主成分を有することを特徴とする。
主成分が化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表され、
前記Rが
Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であり、
s、t、x、a、b、dが、
0≦s≦1.00、
0≦t≦1.00、
0≦s+t≦1.00、
0≦x≦3.00、
0.01≦a≦0.98、
0≦b≦1.00、
0.02≦d≦0.15、
0.03≦a+d≦1.00
を満たすタングステンブロンズ型複合酸化物である主成分を有することを特徴とする。
本実施形態に係る誘電体組成物が、前記化学式で表されるタングステンブロンズ型複合酸化物を主成分とすることで、高い耐電圧が得られやすくなる。この要因について、発明者等は以下のように考えている。本実施形態の主成分である前記タングステンブロンズ型複合酸化物は、バンドギャップが広いという特徴があるため、価電子帯にある電子が伝導帯へ励起し難く、伝導に関わっている多数キャリアである電子のキャリア濃度を抑制することが可能となる。また、耐電圧の代表的な破壊モードである電子なだれでは、多数キャリアである伝導電子のキャリア濃度が影響していることが考えられる。本発明の誘電体組成物では、この多数キャリアである電子のキャリア濃度を低く抑えることが可能となるため、電子なだれによる破壊が発生し難くなったものと考えられる。更に、バンドギャップが広いため、高い電界強度が印加されてもある程度の広さのバンドギャップを維持することが可能となる。これにより、高い電界強度でも高い耐電圧が得られたものと考えている。また、揮発性の高いアルカリ金属を含まないため、格子欠陥を生じ難く、伝導電子が生成され難いため、比抵抗も高いという特徴も有している。
前記化学式のsはBaの置換量、tはCaの置換量、1.00−(s+t)はSrの置換量を表しているが、Ba、CaおよびSrは任意の成分であるため、その置換量は0≦s≦1.00、0≦t≦1.00、0≦1.00−(s+t)≦1.00であり、これによりタングステンブロンズ型の結晶構造を維持し、高い耐電圧を得られ易くなる。また、好ましくは、前記化学式のs、t、1.00−(s+t)が0.50≦s≦1.00かつ、0≦t≦0.50、0≦1.00−(s+t)≦0.50であることで、より高い耐電圧が得られ易くなる。一方、Sr、Ba、Ca以外にアルカリ金属元素であるKまたはNa等を含む場合は、前記アルカリ金属元素の揮発性が高いため、熱処理(焼成工程等)で格子欠陥が生じ易く、結果として高い耐電圧が得られ難くなる傾向となる。
前記化学式のRがY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であることで、高い耐電圧が得られ易くなる。
前記化学式のxはRの置換量を表しているが、Rは任意の成分であり、その置換量の上限は3.00である。例えば、x=0の(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00(Ti1.00−(a+d)ZraSid)2.00(Nb1.00−bTab)8.00O30.00や、x=1.00の(Sr1.00−(s+t)BasCat)5.00R(Ti1.00−(a+d)ZraSid)3.00(Nb1.00−bTab)7.00O30.00、x=2.00の(Sr1.00−(s+t)BasCat)4.00R2.00(Ti1.00−(a+d)ZraSid)4.00(Nb1.00−bTab)6.00O30.00、x=3.00の(Sr1.00−(s+t)BasCat)3.00R3.00(Ti1.00−(a+d)ZraSid)5.00(Nb1.00−bTab)5.00O30.00等のタングステンブロンズ型複合酸化物を主成分とすることで、高い耐電圧および、良好なDCバイアス特性が得られ易い。特に1.00≦x≦3.00である場合、より高い耐電圧および、より良好なDCバイアス特性が得られ易くなる。一方、xが3.00よりも大きい場合、例えば、化学式Ba2.00La4.00(ZraSid)6.00Nb4.00O30.00等の複合酸化物では、タングステンブロンズ型の結晶構造を形成することが困難となるため、本願の特徴である高い耐電圧を得られ難くなってしまう。
前記化学式中のSiの置換量dが0.02≦d≦0.15であることで、良好なDCバイアス特性が得られ易い。これはタングステンブロンズ型複合酸化物結晶に置換されたSiが、結晶のイオン変位に影響を与えたためであると考えている。Siの置換量dが0.15を超えてしまうと、高い比誘電率が維持できなくなってしまう傾向となる。
前記化学式中のZrの置換量aが0.01≦a≦0.98であることで、バンドギャップが広くなるため、高い耐電圧が得られ易くなる。一方、置換量aが0.01未満の場合は、バンドギャップを広げる作用が弱く、結果として、高い耐電圧が得られ難くなってしまう。
このため、前記化学式のZrの置換量aの好ましい範囲としては、0.50≦a≦0.98である。前記範囲とすることで、バンドギャップを広げる作用を強めることができるため、結果として、より高い耐電圧が得られ易くなる。
前記化学式中のNbをTaに置き換えた場合でも、タングステンブロンズ型の結晶構造は維持可能であり、Taは任意の成分である。さらにそのTaの置換量bを0.10≦b≦1.00にすることでより高い耐電圧が得られ易くなる。
副成分として、Mn、Mg、Co、V、W、Mo、Li、B、Alから選択される少なくとも一種以上の元素を含むことが好ましい。これらの元素と、前記主成分に含まれるZrとの相互作用により、高い耐電圧とともに、高い比抵抗が得られ易くなる。好ましくはZrの置換量aが0.80≦a≦0.98であることで、相互作用が高まり、より高い耐電圧が得られ易くなる。
前記副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して0.10モル以上20.00モル以下とすることで、200℃において9×1012Ωcm以上の高い比抵抗を得ることが可能となる。さらに、175℃以上の高い温度においても、より高い耐電圧を得ることが可能となる。
また、主成分に含まれるRとは別に、第2副成分としてY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuから選ばれる少なくとも一種の元素を含んでいてもよい。第2副成分は任意の成分であり、その含有量の上限は、発明の目的が達成できる範囲で決定される。
さらに、主成分に含まれるSiとは別に、第3副成分としてSiを含んでいてもよい。第3副成分は任意の成分であり、その含有量の上限は、発明の目的が達成できる範囲で決定される。
なお、誘電体組成物はまた、本発明の効果である誘電特性、すなわち比誘電率や比抵抗、耐電圧を大きく劣化させるものでなければ、微少な不純物やその他副成分を含んでいてもかまわない。よって、主成分の含有量は特に限定されるものではないが、たとえば前記主成分を含有する誘電体組成物全体に対して50モル%以上、100モル%以下である。
次に積層セラミックコンデンサを例示し説明する。図1には、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサを示す。積層セラミックコンデンサ1は誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、コンデンサ素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2の厚みは、特に限定されず、積層セラミックコンデンサ1の用途に応じて適宜決定すれば良い。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、Ni、Pd、Ag、Pd−Ag合金、CuまたはCu系合金が好ましい。なお、Ni、Pd、Ag、Pd−Ag合金、CuまたはCu系合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。また、内部電極層3は、市販の電極用ペーストを使用して形成してもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
外部電極4に含有される導電材は、特に限定されないが、通常、CuやCu系合金あるいはNiやNi系合金、AgやAg−Pd合金等を使用する。外部電極の厚さは用途等に応じて適宜決定されればよいが、通常、5μm〜50μm程度であることが好ましい。必要に応じ、外部電極4の表面に、めっき等により被覆層を形成する。
次に、図1示す積層セラミックコンデンサの製造方法の一例を説明する。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を塗布して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
本実施形態に係る積層セラミックコンデンサの製造方法の一例を説明する。
まず、主成分が所望の割合となるように原料を用意し、混合し、800℃以上で熱処理(仮焼成)することで、仮焼粉を得ることができる。好ましくは、800℃〜1000℃で熱処理し、仮焼粉の粒子径は0.1μm以上5.0μm以下となるようにする。異方性形状を有するBa5Nb4O15のような異相が仮焼粉に含まれないことが好ましい。
本実施形態においては、前記仮焼粉を得る時に副成分を含有させず、主成分のみを熱処理(仮焼き)することで、これまでに得られなかった特徴を見出すことが出来た。つまり、本実施形態に係る誘電体組成物である化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表されるタングステンブロンズ型複合酸化物において、前記化学式中のSrの位置にBa、Caを、Tiの位置にZrまたはSiを、Nbの位置にTaを確実に存在させることで、従来の製造方法で得られなかった新たな特性を得ることを可能としている。そのため、仮焼粉のX線回折で得られる結晶の格子定数の増減により、目的の元素が置換されていることを確認することが好ましい。
原料には、SrやBa、Ca、Ti、Zr、Nb、Ta、Si、Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luを主として構成する酸化物やその混合物を原料粉として用いることができる。さらには、焼成により上述した酸化物や複合酸化物となる各種化合物、たとえば炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、有機金属化合物等から適宜選択し、混合して用いることもできる。具体的には、Srの原料としてSrOを用いてもよいし、SrCO3を用いてもよい。
また、本実施形態に係る誘電体組成物が、副成分を含有する場合には、副成分の原料も準備する。副成分の原料としては、特に限定されず、各成分の酸化物やその混合物を原料粉として用いることができる。さらには、焼成により上述した酸化物や複合酸化物となる各種化合物、たとえば炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、有機金属化合物等から適宜選択し、混合して用いることもできる。
準備した主成分の仮焼粉および、副成分の原料を所定の組成比となるように秤量して混合し、誘電体組成物原料を得る。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。
この誘電体組成物原料を塗料化して、誘電体層用ペーストを調製する。誘電体層用ペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
有機ビヒクルとは、バインダを有機溶剤中に溶解したものである。有機ビヒクルに用いるバインダは特に限定されず、エチルセルロース、ポリビニルブチラール等の通常の各種バインダから適宜選択すればよい。用いる有機溶剤も特に限定されず、印刷法やシート法など、利用する方法に応じて、テルピネオール、ブチルカルビトール、アセトン等の各種有機溶剤から適宜選択すればよい。
また、誘電体層用ペーストを水系の塗料とする場合には、水溶性のバインダや分散剤などを水に溶解させた水系ビヒクルと、誘電体原料とを混練すればよい。水系ビヒクルに用いる水溶性バインダは特に限定されず、たとえば、ポリビニルアルコール、セルロース、水溶性アクリル樹脂などを用いればよい。
内部電極層用ペーストは、上記した各種導電性金属や合金からなる導電材、あるいは焼成後に上記した導電材となる各種酸化物、有機金属化合物、レジネート等と、上記した有機ビヒクルとを混練して調製する。
外部電極用ペーストは、上記した内部電極層用ペーストと同様にして調製すればよい。
上記した各ペースト中の有機ビヒクルの含有量に特に制限はなく、通常の含有量、たとえば、バインダは1重量%〜5重量%程度、溶剤は10重量%〜50重量%程度とすればよい。また、各ペースト中には、必要に応じて各種分散剤、可塑剤、誘電体材料、絶縁体材料等から選択される添加物が含有されていてもよい。これらの総含有量は、10重量%以下とすることが好ましい。
印刷法を用いる場合、誘電体層用ペーストおよび内部電極層用ペーストを、PET等の基板上に印刷、積層し、所定形状に切断した後、基板から剥離してグリーンチップとする。
また、シート法を用いる場合、誘電体層用ペーストを用いてグリーンシートを形成し、この上に内部電極層用ペーストを印刷した後、これらを積層してグリーンチップとする。
後述する焼成前に、グリーンチップに脱バインダ処理を施す。脱バインダ条件としては、昇温速度を好ましくは5℃/時間〜300℃/時間、保持温度を好ましくは180℃〜500℃、温度保持時間を好ましくは0.5時間〜24時間とする。また、脱バインダ雰囲気は、空気もしくは還元雰囲気とする。
また、焼成時の保持温度は、好ましくは1000℃〜1400℃、より好ましくは1100℃〜1360℃である。保持温度が上記範囲未満であると緻密化が不十分となり、前記範囲を超えると、内部電極層の異常焼結による電極の途切れや、内部電極層構成材料の拡散による静電容量の変化率が大きくなってしまう。また、前記範囲を超えると誘電体粒子が粗大化して、耐電圧を低下させてしまう恐れがある。
これ以外の焼成条件としては、チップの均一焼成を達成するために、昇温速度を好ましくは50℃/時間〜500℃/時間、より好ましくは200℃/時間〜300℃/時間、焼結後の粒度分布を0.1μm〜10.0μmの範囲内に制御するために、温度保持時間を好ましくは0.5時間〜24時間、より好ましくは1時間〜3時間、冷却速度を好ましくは50℃/時間〜500℃/時間、より好ましくは200℃/時間〜300℃/時間とする。
上記した脱バインダ処理において、N2ガスや混合ガス等を加湿するには、たとえばウェッター等を使用すればよい。この場合、水温は5℃〜75℃程度が好ましい。また、脱バインダ処理、焼成およびアニールは、連続して行なっても、独立に行なってもよい。
上記のようにして得られたコンデンサ素子本体10に、例えばバレル研磨やサンドブラストなどにより端面研磨を施し、外部電極用ペーストを塗布して焼成し、外部電極4を形成する。そして、必要に応じ、外部電極4の表面に、めっき等により被覆層を形成する。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。なお、表2において※印を付した試料は、本発明の範囲外である。
主成分の原料として、SrCO3、BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3、Y2O3、La2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、SiO2の各粉末を用意した。
これらを表1の主成分組成となるように秤量して、ボールミルにて湿式混合した後、乾燥、800℃で仮焼し、主成分の仮焼粉を得た。誘電体組成物原料を準備した。副成分の原料として、MgO、Co2O3、V2O5、WO3、MoO3、MnO、Li2CO3、B2O3、Al2O3、Fe3O4、SiO2の各粉末を準備し、それぞれ主成分と副成分とが表1の比率となるように混合して、試料No.1から試料No.74の誘電体組成物原料を得た。
このようにして得られた誘電体組成物原料:100重量部と、ポリビニルブチラール樹脂:10重量部と、可塑剤としてのジオクチルフタレート(DOP):5重量部と、溶媒としてのアルコール:100重量部とをボールミルで混合してペースト化し、誘電体層用ペーストを作製した。
上記とは別に、Pd粒子:44.6重量部と、テルピネオール:52重量部と、エチルセルロース:3重量部と、ベンゾトリアゾール:0.4重量部とを、3本ロールにより混練し、スラリー化してPd内部電極層用ペーストを作製した。また、Pd内部電極層用ペーストと同様にNi粒子を用いてNi内部電極層用ペーストを作製した。
作製した前記誘電体層用ペーストを用いて、PETフィルム上に、乾燥後の厚みが7μmとなるようにグリーンシートを形成した。次いで、この上に内部電極層用ペーストを用いて、内部電極層を所定パターンで印刷した後、PETフィルムからシートを剥離し、内部電極層を有するグリーンシートを作製した。なお、試料No.1から試料No.71を用いたグリーンシートにはPd内部電極層ペーストを用い、試料No.72から試料No.74を用いたグリーンシートにはNi内部電極層用ペーストを用いて、それぞれ内部電極層を有するグリーンシートを作製している。次いで、内部電極層を有するグリーンシートを複数枚積層し、加圧接着することによりグリーン積層体とし、このグリーン積層体を所定サイズに切断することにより、グリーンチップを得た。
次いで、得られたグリーンチップについて、試料No.1から試料No.71は、空気中での脱バインダ処理(昇温速度:10℃/時間、保持温度:400℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中)および、空気中焼成(昇温速度:200℃/時間、保持温度:1000℃〜1400℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気:空気中)を行い、試料No.72から試料No.74は、窒素中での脱バインダ処理(昇温速度:10℃/時間、保持温度:350℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:窒素中)および還元雰囲気焼成(昇温速度:200℃/時間、保持温度:1000℃〜1400℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、酸素分圧:10−9〜10−12Pa、雰囲気:H2−N2−H2O混合ガス)を行い、コンデンサ素子本体を得た。
得られたコンデンサ素子本体について誘電体層の結晶構造をX線回折(XRD)測定したところ、タングステンブロンズ型複合酸化物となっていることを確認した。また、得られたコンデンサ素子本体の誘電体層について誘電体組成物の組成をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析)により測定したところ、表1の組成となっていることを確認した。
得られたコンデンサ素子本体の端面をサンドブラストにて研磨した後、外部電極としてIn−Ga共晶合金を塗布し、図1に示す積層セラミックコンデンサと同形状の試料No.1から試料No.74の積層セラミックコンデンサ試料を得た。得られた積層セラミックコンデンサ試料のサイズは、いずれも3.2mm×1.6mm×1.2mmであり、誘電体層の厚み5.0μm、内部電極層の厚み1.5μm、内部電極層に挟まれた誘電体層の層数は10層とした。
得られた積層セラミックコンデンサ試料について、耐電圧、比誘電率、直流電圧の印加による比誘電率の変化(DCバイアス特性)、比抵抗を下記に示す方法により測定し、表2に示した。
[比誘電率]
積層セラミックコンデンサ試料に対し、25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率εs(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量C0とに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましく、300以上を良好であると判断した。
積層セラミックコンデンサ試料に対し、25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率εs(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量C0とに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましく、300以上を良好であると判断した。
[DCバイアス特性]
積層セラミックコンデンサ試料に対し、25℃において、直流電圧30V/μmの電界印加状態を保持し、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量CBiasを測定した。DCバイアス特性は0V/μmの電界下における静電容量C0に対する変化率として式1に基づき算出した。
積層セラミックコンデンサ試料に対し、25℃において、直流電圧30V/μmの電界印加状態を保持し、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量CBiasを測定した。DCバイアス特性は0V/μmの電界下における静電容量C0に対する変化率として式1に基づき算出した。
(数式1)
DCバイアス特性={(CBias−C0)/C0}×100 ・・・(1)
本実施例では、DCバイアス特性が±20%以内を直流電圧の印加による比誘電率の低下が少なく良好であると判断した。
DCバイアス特性={(CBias−C0)/C0}×100 ・・・(1)
本実施例では、DCバイアス特性が±20%以内を直流電圧の印加による比誘電率の低下が少なく良好であると判断した。
[比抵抗]
積層セラミックコンデンサ試料に対し、180℃及び200℃において、デジタル抵抗メータ(ADVANTEST社製R8340)にて、測定電圧30V(電界強度6V/μm)、測定時間60秒の条件で絶縁抵抗を測定した。コンデンサ試料の電極面積および誘電体層の厚みから比抵抗の値を算出した。比抵抗は高いほうが好ましく1.00×1012Ωcm以上より好ましくは9.00×1012Ωcm以上を良好であると判断した。比抵抗が低いとコンデンサとしては漏れ電流が大きくなり、電気回路において誤動作を起こしてしまう。
積層セラミックコンデンサ試料に対し、180℃及び200℃において、デジタル抵抗メータ(ADVANTEST社製R8340)にて、測定電圧30V(電界強度6V/μm)、測定時間60秒の条件で絶縁抵抗を測定した。コンデンサ試料の電極面積および誘電体層の厚みから比抵抗の値を算出した。比抵抗は高いほうが好ましく1.00×1012Ωcm以上より好ましくは9.00×1012Ωcm以上を良好であると判断した。比抵抗が低いとコンデンサとしては漏れ電流が大きくなり、電気回路において誤動作を起こしてしまう。
[耐電圧]
積層セラミックコンデンサ試料に対し、180℃及び200℃において、昇圧速度100V/secで直流電圧を印加し、漏れ電流が10mAを超えた電圧を誘電体層の厚みで割った値を耐電圧(単位はV/μm)とした。耐電圧は高い方が好ましく、150V/μm以上、より好ましくは155V/μm以上、さらに好ましくは160V/μm以上、特に好ましくは175V/μm以上を良好であると判断した。
積層セラミックコンデンサ試料に対し、180℃及び200℃において、昇圧速度100V/secで直流電圧を印加し、漏れ電流が10mAを超えた電圧を誘電体層の厚みで割った値を耐電圧(単位はV/μm)とした。耐電圧は高い方が好ましく、150V/μm以上、より好ましくは155V/μm以上、さらに好ましくは160V/μm以上、特に好ましくは175V/μm以上を良好であると判断した。
表2に示すように、主成分であるBa、CaおよびSrの含有量、すなわちs、tおよび{1.00−(s+t)}が、それぞれ0.00≦s≦1.00、0.00≦t≦1.00、0.00≦s+t≦1.00を満たす積層セラミックコンデンサ試料は、高い比誘電率と良好なDCバイアス特性、及び180℃以上の高温において高い比抵抗と高い耐電圧を有することが確認できた。
特に、主成分であるBa、CaおよびSrの含有量、すなわちs、tおよび{1.00−(s+t)}が、それぞれ0.50≦s≦1.00、0.00≦t≦0.50、0.50≦s+t≦1.00を満たす積層セラミックコンデンサ試料は、200℃の耐電圧が155V/μm以上とより高い耐電圧が得られていることが確認できた。
このように、主成分中のSr、Ba、Caの含有比率を本発明の範囲である0≦s≦1.00、0≦t≦1.00、0≦s+t≦1.00とすることで、200℃においても180℃の耐電圧とほとんど変わらない高い耐電圧が得られることが確認できた。更にs、t、s+tを0.50≦s≦1.00、0.00≦t≦0.50、0.50≦s+t≦1.00と制御することで、200℃においても耐電圧を向上できることも見出すことが出来た。
表2に示すように、主成分であるRの置換量xが0.00≦x≦3.00である積層セラミックコンデンサ試料は、200℃の耐電圧が高いことが確認できる。一方、x>3.00である積層セラミックコンデンサ試料(No.16)は、主成分の合成が困難であったため、測定可能な試料を得ることが出来なかった。このため、前記Rの置換量xは、0.00≦x≦3.00とする必要があることが確認できた。
表2に示すように、RがY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素である積層セラミックコンデンサは、200℃の耐電圧が高いことが確認できた。また、上記に記載されているどの元素を用いても、同様な効果が得られており、更に複数の元素を組合せて用いても、同様な効果が得られることが確認できた。
なお、複数元素の組合せの例として実施例には、試料No.30のLaとSmの2種を用いた場合のみ記載しているが、3種、4種以上を組合せても同様な効果が得られることを確認している。
なお、複数元素の組合せの例として実施例には、試料No.30のLaとSmの2種を用いた場合のみ記載しているが、3種、4種以上を組合せても同様な効果が得られることを確認している。
表2に示すように、主成分であるZrの置換量aが0.01≦a≦0.98である積層セラミックコンデンサ試料は、200℃の耐電圧が高いことが確認できる。このうち、Zrの置換量aを0.50≦a≦0.98とした試料No.35から試料No.37は、200℃においてより高い耐電圧が得られていることが確認できる。つまり、Zrの置換量aをより厳密に制御することでも、200℃における耐電圧を更に向上させることが出来ることを見出すことができた。一方、a=0である試料No.32は、200℃の比抵抗および200℃の耐電圧を満たさないことが確認できる。
表2に示すように、主成分であるNbをTaに置き換えた積層セラミックコンデンサ試料No.38から試料No.41を見て分かるように、NbをTaに置換しても、200℃においてNbの場合と同等の高い耐電圧が得られることが確認できる。さらにそのTaの置換量bを0.10≦b≦1.00にした試料No.39から試料No.41は、更に高い耐電圧が得られることが分かった。
表2に示すように、Siの置換量dが0.02≦d≦0.15である積層セラミックコンデンサ試料は、DCバイアスが良好な値を示している。Siの置換量が0.15<dである試料No.46では比誘電率が300未満と低い値となっていることが確認できた。
表2に示すように、主成分100モルに対する副成分のモル量が、0.10モル≦副成分≦20.00モルである積層セラミックコンデンサ試料は、副成分を含有していない試料No.1と比較し、200℃の比抵抗がより高い値を示していることが確認できる。
表2に示すように、副成分としてMn、Mg、Co、V、W、Mo、Li、B、Alから選択される少なくとも一種を含んでいる積層セラミックコンデンサ試料の試料No.47〜No.60は、上記副成分ではないFeのみを含んでいる試料No.61と比べて、200℃の比抵抗がより高いことが確認できた。
Ni内部電極を用いて還元雰囲気焼成で作成した試料No.72から試料No.74においても、200℃の比抵抗および200℃の耐電圧が高い値を示すことが確認できた。
(比較例)
(比較例)
表3に示す試料No.75および試料No.76では、主成分にアルカリ金属元素を含むタングステンブロンズ型複合酸化物を用いて積層セラミックコンデンサを作製した。具体的作製法を以下に挙げる。なお、表3において※印を付した試料は、比較例である。
試料No.75および試料No.76では、予め合成されたアルカリ金属元素を含むタングステンブロンズ型複合酸化物K(Sr0.3Ba0.3Ca0.4)2Nb5O15粉末を主成分として準備し、また、主成分に添加する副成分の出発原料となるMnCO3粉末を準備した。そして、主成分であるK(Sr0.3Ba0.3Ca0.4)2Nb5O15粉末と副成分の出発原料であるMnCO3粉末とを秤量して、主成分100モルに対して副成分が所定の比率となるように混合して混合粉末を調製した。
この主成分と副成分との混合粉末を誘電体組成物原料とする。
上記誘電体組成物原料を用いた他は実施例と同様にして誘電体層用ペーストを作製し、PETフィルム上に、乾燥後の厚みが7μmとなるようにグリーンシートを形成した。次いでこの上にNiを主成分とする内部電極用ペーストを用いて、内部電極層を所定のパターンで印刷した後、PETフィルムからシートを剥離し、内部電極層を有するグリーンシートを作製した。引き続き実施例と同様にグリーンシートを用いて、グリーンチップを得た。
次いで、得られたグリーンチップについて、脱バインダ処理(昇温速度:10℃/時間、保持温度:350℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:窒素中)を行い、焼成(昇温速度:200℃/時間、保持温度:1100℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、酸素分圧:10−9〜10−12Pa、雰囲気:H2−N2−H2O混合ガス)を行いコンデンサ素子本体を得た。
得られたコンデンサ素子本体の両端面にB2O3−SiO2−BaO系のガラスフリットを含有するAgペーストを塗布し、焼き付け処理(温度:800℃、雰囲気:N2ガス)を行い、図1に示す積層セラミックコンデンサと同形状の積層セラミックコンデンサを得た。得られた積層セラミックコンデンサのサイズは、いずれも4.5mm×3.2mm×0.5mmであり、誘電体層の厚み6.0μm、内部電極層の厚み1.5μm、内部電極層に挟まれた誘電体層の数は5とした。
表3に示すように、アルカリ金属元素を主成分に含むタングステンブロンズ型複合酸化物である試料No.75および試料No.76は、揮発性が高いアルカリ金属元素による格子欠陥が生成し易く、伝導電子が生じやすいため、耐電圧および比抵抗がともに低い値となることが確認できる。
本発明の誘電体組成物は、200℃という高温領域において耐電圧、比抵抗が高いため、車載用電子部品としてエンジンルームに近接する環境下で適用でき、さらに、SiCやGaN系の半導体を用いたパワーデバイス近傍に搭載される電子部品としての用途にも適用できる。
1 積層セラミックコンデンサ
2 誘電体層
3 内部電極層
4 外部電極
10 コンデンサ素子本体
2 誘電体層
3 内部電極層
4 外部電極
10 コンデンサ素子本体
Claims (6)
- 主成分が化学式(Sr1.00−(s+t)BasCat)6.00−xRx(Ti1.00−(a+d)ZraSid)x+2.00(Nb1.00−bTab)8.00−xO30.00で表され、
前記Rが
Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種の元素であり、
s、t、x、a、b、dが、
0≦s≦1.00、
0≦t≦1.00、
0≦s+t≦1.00、
0≦x≦3.00、
0.01≦a≦0.98、
0≦b≦1.00、
0.02≦d≦0.15、
0.03≦a+d≦1.00
を満たすタングステンブロンズ型複合酸化物である主成分を有する誘電体組成物。 - 前記主成分100モルに対して、副成分としてMn、Mg、Co、V、W、Mo、Li、B、Alから選択される少なくとも一種を0.10モル以上20.00モル以下含むことを特徴とする請求項1に記載の誘電体組成物。
- 前記化学式中のZr置換量aが0.50≦a≦0.98であることを特徴とする請求項1記載の誘電体組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体組成物を備える誘電体素子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体組成物からなる誘電体層を備える電子部品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体組成物からなる誘電体層と内部電極層とを交互に積層されてなる積層部分を有する積層電子部品。
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