JP6798059B1 - 鋳型造型用粘結剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の鋳型造型用粘結剤組成物(以下、粘結剤組成物ともいう)は、フェノール樹脂と、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物(以下、環状ケタール化合物ともいう)とを含有する鋳型造型用粘結剤組成物である。本実施形態の粘結剤組成物によれば、鋳型造型時の鋳型強度を低下させることなく、鋳造後の鋳型の残留鋳型圧縮強度の向上を抑制することができるため、鋳型の崩壊性が向上し、鋳造後の鋳型の解枠作業の生産性を改善できる。鋳型の崩壊性が向上するので、鋳物砂の解砕処理時に発生する砂単粒子に壊すことができないダマが低減し廃棄物量が低減する。また、鋳物砂の再生時の残留樹脂が容易に除去されるので、再生砂のLOI(灼熱減量)が低減し、再生砂を用いた鋳型強度が向上する。また、加熱による2次硬化がほとんどないことから、凝固収縮の大きい鋳鋼分野において、鋳造後の鋳物の凝固収縮に対して鋳型が追随できるため、鋳物の収縮時の割れ欠陥も低減すると考えられる。このような効果を発現する理由は定かではないが以下のように考えられる。
前記フェノール樹脂は、一般にはアルカリ条件下でフェノール化合物とアルデヒド化合物とを重縮合させることによって得られるものである。このうちフェノール化合物としては、フェノール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、クレゾール、3,5−キシレノール、レゾルシノール、カテコール、ノニルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、イソプロペニルフェノール、フェニルフェノール、その他の置換フェノールを含めたフェノール類や、カシューナット殻液のような各種のフェノール化合物の混合物等を1種又は2種以上混合して使用することができる。また、アルデヒド化合物としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、フルフラール、グリオキザール等を1種又は2種以上混合して使用することができる。これらの化合物は必要に応じて水溶液として用いることができる。また、これらに、尿素、メラミン、シクロヘキサノン等のアルデヒド化合物と縮合が可能なモノマーや、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコール、ブチルアルコール等の1価の脂肪族アルコール化合物や、水溶性高分子のポリアクリル酸塩や、セルロース誘導体高分子、ポリビニルアルコール、リグニン誘導体などを混合しても差し支えない。
前記環状ケタール化合物の炭素数は、鋳造後の鋳型の崩壊性を向上させる観点から、5以上であり、好ましくは6以上である。また、前記環状ケタール化合物の炭素数は、同様の観点から、好ましくは20以下、より好ましくは14以下、更に好ましくは10以下、より更に好ましくは8以下である。
前記粘結剤組成物は、更に、本実施形態の効果を阻害しない程度に水、アルコール、シランカップリング剤、オキシアニオン化合物、界面活性剤等の添加剤が含まれていてもよい。
前記粘結剤組成物は、鋳型強度を向上させる観点から、アルコールを含有することが好ましい。前記アルコールとして、多価アルコール、グリコールエーテル、脂環式グリコール化合物及び芳香族アルコールから選ばれる1種以上が好ましい。前記アルコールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、グリセリン等の多価アルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn−プロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル及びジプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル、シクロヘキサンジオール及びシクロヘキサンジメタノール等の脂環式グリコール化合物、2−フェノキシエタノール、2−フェノキシプロパノール、1−フェノキシ−2−プロパノール等のフェノキシアルコール及びベンジルアルコール等の芳香族アルコールが挙げられる。硬化剤として炭酸ガスを用いる場合、鋳型強度を向上させる観点から、グリコールエーテル及び芳香族アルコールから選ばれる1種以上が好ましく、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル及び2−フェノキシエタノールから選ばれる1種以上がより好ましい。
前記粘結剤組成物は、鋳型強度を向上させる観点から、シランカップリング剤を含有することが好ましい。前記シランカップリング剤としては、γ−(2−アミノ)プロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。前記粘結剤組成物中の前記シランカップリング剤の含有量は、鋳型強度を向上させる観点から、好ましくは0.1〜5質量%、より好ましくは0.3〜1質量%である。
前記粘結剤組成物を炭酸ガスで硬化させる場合、鋳型強度を向上させる観点及び鋳型の硬化速度を向上させる観点から、オキシアニオン化合物を含有することが好ましい。オキシアニオン化合物が炭酸ガスを吸収してはじめてアイオノマーを形成し、水溶性フェノール樹脂を高分子化すると考えられるためである。前記オキシアニオン化合物としては、硼酸及び硼酸塩、アルミン酸塩、スズ酸塩等が挙げられる。硼酸塩としては、四硼酸ナトリウム10水和物(硼砂)、四硼酸カリウム10水和物、メタ硼酸ナトリウム、五硼酸ナトリウム、五硼酸カリウム等が挙げられる。アルミン酸塩としては、アルミン酸ナトリウが挙げられる。前記粘結剤組成物中のオキシアニオン化合物の含有量は、鋳型強度を向上させる観点及び鋳型の硬化速度を向上させる観点から、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5〜12質量%、更に好ましくは1〜8質量%である。
本実施形態の鋳型の製造方法において、従来の鋳型の製造プロセスをそのまま利用して鋳型を製造することができる。好ましい鋳型の製造方法として、少なくとも耐火性粒子、及び前記粘結剤組成物を混合して鋳型造型用組成物を得る混合工程、及び前記鋳型造型用組成物を型枠に詰め、当該鋳型造型用組成物を硬化させる硬化工程を有する鋳型の製造方法が挙げられる。
[耐火性粒子]
本実施形態の鋳型の製造方法で使用可能な耐火性粒子としては、珪砂、クロマイト砂、ジルコン砂、オリビン砂、アルミナ砂、ムライト砂、合成ムライト砂、アルミナボールサンド等の従来公知のものを使用でき、また、使用済みの耐火性粒子を回収して再生処理した再生砂も使用できる。なお、耐火性粒子は、単独で使用又は2種以上を併用することができる。
前記硬化工程において、前記鋳型造型用組成物を型枠に詰め、当該鋳型造型用組成物を
硬化させる。当該鋳型造型用組成物を硬化させる方法としては、公知一般の手法を用いることができる。当該鋳型造型用組成物を硬化させる手法としては硬化剤で硬化させる方法が挙げられる。当該硬化剤としては、有機エステル化合物、炭酸ガス等が挙げられる。
本実施形態の鋳型造型用組成物は、耐火性粒子、及び前記粘結剤組成物を含有する。すなわち、本実施形態の鋳型造型用組成物は、耐火性粒子、フェノール樹脂及び前記環状ケタール化合物を含有する。
本実施形態の鋳型造型用組成物は、鋳造後の鋳型の崩壊性を向上させる観点から、無機粒子を含有することが好ましい。無機粒子は硬化した粘結剤組成物中に存在すると考えられ、無機粒子の熱膨張率は硬化した粘結剤組成物の熱膨張率と異なるため、加熱後の残留強度の低下を促進すると考えられる。
無機粒子は、非晶質でも結晶性でもよい。
無機粒子の平均粒子径は、鋳造後の鋳型の崩壊性を向上させる観点から、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.1μm以上、更に好ましくは1μm以上、より更に好ましくは2μm以上であり、同様の観点から、好ましくは50μm以下、より好ましくは25μm以下、更に好ましくは18μm以下である。
<1> フェノール樹脂と、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物とを含有する鋳型造型用粘結剤組成物。
<2> 該環状ケタールの炭素数が20以下である、<1>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<3> 該環状ケタール化合物が下式一般式(1)で示される化合物を含む、<1>又は<2>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<4> 該環状ケタール化合物が下式一般式(2)で示される化合物を含む、<1>又は<2>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<5> 前記一般式(1)及び(2)において、R1及びR2が、R1がメチル基かつR2がメチル基、R1がメチル基かつR2がエチル基、R1がメチル基かつR2が水素、R1がエチル基かつR2がエチル基からなる群から選ばれる1種以上である、<3>又は<4>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<6> 前記環状ケタール中の前記一般式(1)又は前記一般式(2)で示される化合物の含有量が、80質量%以上である、<3>乃至<5>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<7> 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記鋳型造型用粘結剤組成物中0.2質量%以上20質量%以下である、<1>乃至<6>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<8> 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記フェノール樹脂100質量部に対して0.5質量部以上40質量部以下である、<1>乃至<7>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<9> フェノール樹脂と、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物と、アルコールと、を含有し、該アルコールが多価アルコール、グリコールエーテル、脂環式グリコール化合物及び芳香族アルコールから選ばれる1種以上を含む、鋳型造型用粘結剤組成物。<10> 該環状ケタールの炭素数が20以下である、<9>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<11> 該環状ケタール化合物が下式一般式(1)で示される化合物を含む、<9>又は<10>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<12> 該環状ケタール化合物が下式一般式(2)で示される化合物を含む、<9>又は<10>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<13> 前記一般式(1)及び(2)において、R1及びR2が、R1がメチル基かつR2がメチル基、R1がメチル基かつR2がエチル基、R1がメチル基かつR2が水素、R1がエチル基かつR2がエチル基からなる群から選ばれる1種以上である、<11>又は<12>に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<14> 前記環状ケタール中の前記一般式(1)又は前記一般式(2)で示される化合物の含有量が、80質量%以上である、<11>乃至<13>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<15> 前記アルコール中の多価アルコール、グリコールエーテル、脂環式グリコール化合物及び芳香族化合物アルコールから選ばれる1種以上の含有量が、80質量%以上である、<9>乃至<14>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。<16> 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記鋳型造型用粘結剤組成物中0.2質量%以上10質量%以下である、<9>乃至<15>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<17> 前記アルコールの含有量が、前記鋳型造型用粘結剤組成物中0.5質量%以上15質量%以下である、<9>乃至<16>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<18> 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記フェノール樹脂100質量部に対して0.5質量部以上20質量部以下である、<9>乃至<17>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<19> 前記アルコールの含有量が、前記フェノール樹脂100質量部に対して2質量部以上35質量部以下である、<9>乃至<18>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<20> 前記環状ケタール化合物と前記アルコールの合計含有量が、前記鋳型造型用粘結剤組成物中1質量%以上20質量%以下である、<9>乃至<19>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<21> 前記環状ケタール化合物と前記アルコールの合計含有量が、前記フェノール樹脂100質量部に対して4質量部以上40質量部以下である、<9>乃至<20>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<22> 前記アルコールと前記環状ケタール化合物の合計含有量に対する前記環状ケタール化合物の含有量の比が、0.1以上0.8以下である、<9>乃至<21>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
<23> 耐火性粒子、及び<1>乃至<22>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物を混合して鋳型造型用組成物を得る混合工程、及び前記鋳型造型用組成物を型枠に詰め、当該鋳型造型用組成物を硬化させる硬化工程を有する鋳型の製造方法。
<24> 前記硬化工程で鋳型造型用組成物を硬化させる硬化剤が有機エステル化合物又は炭酸ガスである、<23>に記載の鋳型の製造方法。
<25> <1>乃至<22>の何れか1つに記載の鋳型造型用粘結剤組成物及び耐火性粒子を含有する鋳型造型用組成物。
<26> 前記粘結剤組成物の含有量が、耐火性粒子1000質量部に対して、10質量部以上100質量部以下である、<25>に記載の鋳型造型用組成物。
<27> フェノール樹脂、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物及び耐火性粒子を含有する、鋳型造型用組成物。
<28> 該環状ケタールの炭素数が20以下である、<27>に記載の鋳型造型用組成物。
<29> 該環状ケタール化合物が下式一般式(1)で示される化合物を含む、<27>又は<28>に記載の鋳型造型用組成物。
<30> 該環状ケタール化合物が下式一般式(2)で示される化合物を含む、<27>又は<28>に記載の鋳型造型用組成物。
<31> 前記一般式(1)及び(2)において、R1及びR2が、R1がメチル基かつR2がメチル基、R1がメチル基かつR2がエチル基、R1がメチル基かつR2が水素、R1がエチル基かつR2がエチル基からなる群から選ばれる1種以上である、<29>又は<30>に記載の鋳型造型用組成物。
<32> 前記環状ケタール中の前記一般式(1)又は前記一般式(2)で示される化合物の含有量が、80質量%以上である、<29>乃至<31>の何れか1つに記載の鋳型造型用組成物。
<33> 前記フェノール樹脂の含有量が、前記耐火性粒子1000質量部に対して、5質量部以上80質量部以下である、<25>乃至<32>に記載の鋳型造型用組成物。
<34> 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記フェノール樹脂100質量部に対して0.5質量部以上40質量部以下である、<25>乃至<33>の何れか1つに記載の鋳型造型用組成物。
<35> 更に平均粒子径が0.1〜50μmである無機粒子を含有する、<25>乃至<34>の何れか1つに記載の鋳型造型用組成物。
<36> 前記無機粒子の含有量が、フェノール樹脂100質量部に対して、5質量部以上50質量部以下である、<35>に記載の鋳型造型用組成物。
<37> 水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物を含有する鋳型造型用添加剤。
<38> 該環状ケタールの炭素数が20以下である、<37>に記載の鋳型造型用添加剤。
<39> 該環状ケタール化合物が下式一般式(1)で示される化合物を含む、<37>又は<38>に記載の鋳型造型用添加剤。
<40> 該環状ケタール化合物が下式一般式(2)で示される化合物を含む、<37>又は<38>に記載の鋳型造型用添加剤。
<41> 前記一般式(1)及び(2)において、R1及びR2が、R1がメチル基かつR2がメチル基、R1がメチル基かつR2がエチル基、R1がメチル基かつR2が水素、R1がエチル基かつR2がエチル基からなる群から選ばれる1種以上である、<39>又は<40>に記載の鋳型造型用添加剤。
<42> 前記環状ケタール中の前記一般式(1)又は前記一般式(2)で示される化合物の含有量が、80質量%以上である、<39>乃至<41>の何れか1つに記載の鋳型造型用添加剤。
〔水溶性フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)〕
水溶性フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により、下記条件で測定した。
(a)サンプル調製:試料に同重量のイオン交換水を加え、0.1質量%のH2SO4を加えて中和した。生成した沈殿を濾過分離し、水洗し、乾燥した。これをテトラヒドロフラン(THF)に溶解し、GPC用のサンプルを調製した。
(b)カラム:ガードカラムTSX(東洋曹達工業社製)HXL(6.5mmφ×4cm)1本と、TSK3000HXL(7.8mmφ×30cm)1本と、TSK2500HXL(7.8mmφ×30cm)1本を使用する。注入口側よりガードカラム−3000HXL−2500HXLの順に接続した。
(c)標準物質:重量平均分子量が既知の単分散ポリスチレン(東洋曹達工業社製)
(d)溶出液:THF(流速:1cm3/min)
(e)カラム温度:25℃
(f)検出器:紫外分光光度計(フェノールの紫外吸収の最大ピークの波長において定量)
(g)分子量計算の為の分割法:時間分割(2sec)
(53μm以上の粒子の場合)
JIS Z2601(1993)「鋳物砂の試験方法」附属書2に規定する方法に基づいて、850、600、425、300、212、150、106、75、53μmのふるいを用いて測定し、質量累積50%の粒径を平均粒子径とする。
(53μm未満の粒子の場合)
レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA−920)を用いて測定された体積累積50%の平均粒子径である。分析条件は下記の通りである。
・測定方法:フロー法
・分散媒:イオン交換水
・分散方法:攪拌、内蔵超音波3分
・試料濃度:2mg/100cc
温度計及び撹拌機を装着した2リットルガラス容器に、フェノール380g、48質量%水酸化カリウム水溶液670g、水165g、92%パラホルムアルデヒド265gを混合後85℃で反応を行い、フェノール樹脂水溶液を得た。フェノール樹脂水溶液の固形分濃度は63.9質量%である。また、当該水溶性フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)は1820である。
〔粘結剤組成物の調製〕
前記フェノール樹脂水溶液74質量部(フェノール樹脂47.3質量部)、アルミン酸ナトリウム3質量部、四硼酸ナトリウム10水和物(硼砂)6質量部、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製 KBM−403)1質量部及びそれぞれ表1に記載の化合物を所定量混合した後、100質量部となるように水を混合し粘結剤組成物を得た。
耐火性粒子は、珪砂(「三河珪砂R品6号」三河珪石株式会社製)を用いた。平均粒子径は181μmであった。
アルミビーター攪拌羽根を具備したキッチンミキサー(「ケンミックス・アイコー・シェフ」株式会社愛工舎製作所製)に耐火性粒子1000質量部に対して、前記粘結剤組成物30質量部を投入し、回転速度300rpmで2分間混合後、50mm×50mmφのテストピース用木型に充填した。その後、25℃にて、炭酸ガスを2.5L/分の流量で、30秒間通気させ、評価用テストピースを得た。前記テストピースを25℃にて24時間静置した後、全表面を覆うようにアルミホイル(「マイホイル」株式会社UACJ製)を巻いた後、200℃に加熱した電気炉で1時間加熱した。その後、25℃環境下で1時間静置した。その後アルミホイルを取り除き、残留鋳型圧縮強度評価用サンプルを得た。
残留鋳型圧縮強度評価用サンプルを圧縮強度評価試験機(「SDW 2000SH特型」株式会社今田製作所製)を用い、5mm/秒の速度で評価し、破断時の荷重より残留鋳型圧縮強度を算出した。また、25℃にて24時間静置した後のテストピースの鋳型圧縮強度も測定した。結果を表1及び表2に示す。残留鋳型圧縮強度(A)と鋳型圧縮強度(B)の差が小さいほど、残留鋳型圧縮強度の向上を抑制し、鋳型の崩壊性が良好であることを示す。
アルミビーター攪拌羽根を具備したキッチンミキサー(「ケンミックス・アイコー・シェフ」株式会社愛工舎製作所製)に耐火性粒子1000質量部に対して、実施例10の粘結剤組成物30質量部、表4に示す無機粒子3質量部を投入し、回転速度300rpmで2分間混合後、50mm×50mmφのテストピース用木型に充填した。その後、25℃にて、炭酸ガスを2.5L/分の流量で、30秒間通気させ、評価用テストピースを得た。得られた評価用テストピースを用いて、実施例10と同様の評価を行った。結果を表3に示す。また、用いた無機粒子の性状を表4に示す。
Claims (11)
- フェノール樹脂と、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物とを含有し、
前記環状ケタール化合物が、下式一般式(1)で示される化合物である、鋳型造型用粘結剤組成物。
- 前記環状ケタール化合物の含有量が、前記鋳型造型用粘結剤組成物中0.2質量%以上30質量%以下である、請求項1に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
- 前記環状ケタール化合物の含有量が、フェノール樹脂100質量部に対して0.5質量部以上65質量部以下である、請求項1又は2に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
- 前記環状ケタール化合物の炭素数が、20以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の鋳型造型用粘結剤組成物。
- 耐火性粒子、及び請求項1〜4のいずれか1項に記載の鋳型造型用粘結剤組成物を混合して鋳型造型用組成物を得る混合工程、及び前記鋳型造型用組成物を型枠に詰め、当該鋳型造型用組成物を硬化させる硬化工程を有する鋳型の製造方法。
- 前記硬化工程で鋳型造型用組成物を硬化させる硬化剤が有機エステル化合物又は炭酸ガスである、請求項5に記載の鋳型の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の鋳型造型用粘結剤組成物及び耐火性粒子を含有する鋳型造型用組成物。
- フェノール樹脂、水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物、及び耐火性粒子を含有し、
前記環状ケタール化合物が、下式一般式(1)で示される化合物である、鋳型造型用組成物。
- 更に平均粒子径が0.1〜50μmである無機粒子を含有する、請求項7又は8に記載の鋳型造型用組成物。
- 前記無機粒子の含有量がフェノール樹脂100質量部に対して、5質量部以上50質量部以下である、請求項9に記載の鋳型造型用組成物。
- 水酸基を有する炭素数5以上の環状ケタール化合物を含有し、
前記環状ケタール化合物が、下式一般式(1)で示される化合物である、鋳型造型用添加剤。
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