JP6789490B2 - 燃料電池用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 少なくとも片面の一部又は全部に凹凸形状を有する基板の凹凸部に導電性酸化物からなる皮膜を形成する燃料電池用セパレータの製造方法であって、導電性材料を含む原料溶液を霧化してミストを生成する霧化工程と、キャリアガスを用いて、前記基板の表面近傍まで前記ミストを搬送する搬送工程と、前記ミストを前記基板表面近傍で熱反応させることで前記皮膜を形成する製膜工程とを含む燃料電池用セパレータの製造方法。
[2] 製膜工程では、前記皮膜を、厚さが0.1μm〜3μmになるまで形成する前記[1]に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[3] キャリアガスとして、酸素を用いる前記[1]又は[2]に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[4] 前記導電性材料が金属を含む前記[1]〜[3]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[5] 前記導電性材料は、スズ、チタン、ジルコニウム、亜鉛、インジウム及びガリウムのうちの少なくとも1種類を主成分として含む前記[4]に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[6] 前記導電性材料は、Nb、F、Sb、Bi、Se、Te、Cl、Br、I、V、P及びTaのうち少なくとも一種類をドーパントとして含む前記[4]又は[5]に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[7] 製膜工程では、前記基板の温度を120℃〜900℃に設定し、搬送工程では、キャリアガスの流量が0.1〜20L/分となるように前記ミストを前記基板まで搬送する前記[1]〜[6]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
[8] 少なくとも片面の一部又は全部に凹凸形状を有する基板と、前記基板の凹凸部に形成された導電性酸化物からなるCVD皮膜とを少なくとも備えている燃料電池用セパレータ。
[9] 前記CVD皮膜は、厚さが0.1μm〜3μmである前記[8]に記載の燃料電池用セパレータ。
[10] 前記CVD皮膜は、ミストCVD皮膜である前記[8]又は[9]に記載の燃料電池用セパレータ。
[11] 前記導電性酸化物が金属酸化物である、前記[8]〜[10]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
[12] 前記導電性酸化物が、スズ、チタン、ジルコニウム、亜鉛、インジウム及びガリウムのうちの少なくとも1種類を主成分として含む前記[8]〜[11]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
[13] 前記導電性酸化物は、Nb、F、Sb、Bi、Se、Te、Cl、Br、I、V、P及びTaのうち少なくとも一種類をドーパントとして含む前記[8]〜[12]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ。
[14] 前記[8]〜[13]のいずれかに記載の燃料電池用セパレータを含む燃料電池。
[15] 前記[14]に記載の燃料電池を搭載した駆動体。
[16] 前記[14]に記載の燃料電池を備える電気機器。
[17] 前記[14]に記載の燃料電池を用いた燃料電池システム。
基材として、ステンレス(SUS304)からなる板材を図1に示す形状にプレス加工したもの(10cm×10cm)を用い、基材表面に導電性酸化物として酸化スズからなる皮膜を形成したセパレータを製造した。まず、基材表面を、アルカリ浸漬脱脂処理及び電解脱脂処理を行った後、純水で洗浄して乾燥させ、清浄化処理を行った。図2に示す製膜装置を用いて、清浄化して異物を除去した基材表面に、ミストCVD法により酸化スズを形成した。原料として、塩化スズをメタノールと水の混合溶液(メタノール95%、水5%)にスズ濃度0.2mol/Lとなるように溶解させた原料溶液を準備し、図2に示す構成の製膜装置の容器52に投入し、基材温度は450℃に設定した。そして、超音波振動子51を駆動してミストを発生させ、キャリアガスにより管路61に輸送した。キャリアガス53の流量を5L/minに、希釈ガス54の流量を10L/minにそれぞれ調節した。キャリアガス及び希釈ガスには酸素を用いた。管路61からキャリアガスを用いてミストを基材表面に搬送し、膜厚3μmの酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。なお、製膜時間は10分間であった。
基材温度を300℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
基材温度を350℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
基材温度を400℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
基材温度を500℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
基材温度を550℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
<比較例1>
比較例として、ステンレス(SUS304)をそのまま用いて評価を行った。
比較例として、実施例1と同様の基材にスパッタリング法を用いて窒化チタンからなる皮膜を形成したセパレータを用いて評価を行った。
製造したセパレータの評価試験として、接触面積抵抗率の測定、耐食性試験及び簡易発電試験を行った。接触面積抵抗率の測定については、図3に示す試験装置を用いて実施した。試験装置では、セパレータ20の被覆面にカーボンシート22(東レ株式会社製TGP−H−060)を介してそれぞれ電極板21とセパレータ20へ溶着させた導線24を配置し、電極板21とセパレータ20の外側に絶縁性プレートからなる加圧保持部材23をそれぞれ配置して加圧保持部材23を両側から挟圧するように加圧して各部材を密着させた状態に設定する。そして、一対の電極板21と導線24の間に電流計及び電圧計を接続する。
作成した単セルを用いて、燃料極側に純水素からなる燃料ガスを水素利用率50%で供給し、酸化剤極側に空気を酸素利用率25%で供給した。水素ガスは水素ボンベから、空気はオイル及び粒子フリーコンプレッサ(アネスト岩田株式会社製)から、それぞれ80℃に設定したイオン交換水中に投入してバブリングを行って、水蒸気を含ませた状態で供給した。図7に電流密度と出力密度の関係、図8に電流密度0.25A/cm2の一定負荷における電圧値および抵抗値の時間推移を示す。図7および図8から明らかな通り、実施例1(基材温度450℃)で得られたセパレータについて行った発電試験においては、最高出力密度0.377W/cm2、連続発電時間750hを達成した。
原料として、塩化スズとフッ化アンモニウムをメタノールと水の混合溶液(メタノール95%、水5%)にスズ濃度0.2mol/Lおよびフッ素濃度5mol%となるように溶解させた原料溶液を用いたこと以外は実施例1と同様にして酸化スズからなる皮膜を基材表面に形成したセパレータを得た。
実施例7で得られたセパレータおよび図9および図10に示す条件にて実施例7と同様にして得られたセパレータについてHall効果測定を実施した。キャリア密度を図9に、移動度を図10に示す。図9および図10から明らかな通り、本発明のセパレータは燃料電池における導電特性に優れている。
F ガス流路
f1 角部
f2 平面部
f3 傾斜部
1 電解質膜
2、3 触媒層
4、5 多孔質体
6、7 セパレータ
8、9 流路
20 セパレータ
21 電極板
22 カーボンシート
23 加圧保持部材
24 導線
51 超音波振動子
52 容器
53 キャリアガス
53a 流量調節弁
54 希釈ガス
54a 流量調節弁
56 ヒーター
57 基板
58a 原料溶液
58b ミスト
59 供給部
60 反応部
61 管路
101 電解質
102 燃料極
103 空気極
104 負荷
Claims (8)
- 少なくとも片面の一部又は全部に凹凸形状を有する基板の凹凸部に導電性酸化物からなる皮膜を形成する燃料電池用セパレータの製造方法であって、導電性材料を含む原料溶液を霧化してミストを生成する霧化工程と、キャリアガスによって、前記基板の表面に前記ミストを搬送する搬送工程と、前記ミストを熱反応させることで前記基板上に前記皮膜を形成する製膜工程とを含む燃料電池用セパレータの製造方法。
- 製膜工程では、前記皮膜を、厚さが0.1μm〜3μmになるまで形成する請求項1に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- キャリアガスとして、酸素を用いる請求項1又は2に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記導電性材料が金属を含む請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記導電性材料は、スズ、チタン、ジルコニウム、亜鉛、インジウム及びガリウムのうちの少なくとも1種類を主成分として含む請求項4に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記導電性材料は、Nb、F、Sb、Bi、Se、Te、Cl、Br、I、V、P及びTaのうち少なくとも一種類をドーパントとして含む請求項4又は5に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 製膜工程では、前記基板の温度を120℃〜900℃に設定し、搬送工程では、キャリアガスの流量が0.1〜20L/分となるように前記ミストを前記基板まで搬送する請求項1〜6のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記霧化工程では、前記導電性材料を含む原料溶液に超音波振動を伝播して前記ミストを生成する、請求項1記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
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