JP6780647B2 - プラスチック修復用フィルム、表面保護物品、プラスチック修復用フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、透明樹脂部材の透明性回復方法であって、被処理面の表面粗さを算術平均粗さRaで0.1μm以下となるようにする前処理後、湿気硬化性シリコーンレジンまたはオリゴマーと、硬化触媒と、分子の末端に少なくとも1つのアルコキシ基を有する反応性シリコーンオイルと、シランカップリング剤と、を含有することを特徴とするコーティング組成物を塗布する方法が開示されている(例えば特許文献1の請求項1、2を参照。)。
なお本明細書において「面側に」とは接触して積層してもよく、または他の層を介して積層してよいことを意味する。「面上に」とは接触して積層することを意味する。
このように構成すると、表面粗さ350〜750nmを有する粘着層により、粘着性に優れたプラスチック修復用フィルムであって、プラスチック修復用フィルムを剥がした際の糊残りを抑制したプラスチック修復用フィルムとなる。
なお、粘着層はプラスチック修復用フィルムと被着体表面との緩衝層ともなり、粘着層を欠陥なく存在させることが上記のような用途の分野での被着体への衝撃事象の影響を軽減させることができる。また、緩衝層となる粘着層は、被着体表面に付いた傷に入り込むことができ、さらに修復対象となるプラスチックの屈折率に近い屈折率とすることにより、表面の傷を見えにくくし、透明性が低下したプラスチックの透明性を回復させることができる。
このように構成すると、フッ素化合物が表面層の表面に集積し、熱可塑性ポリウレタンが持つ柔軟性を損なうことなく、基材フィルムの表面改質を行うことができ、防汚性に優れたプラスチック修復用フィルムとなる。
このように構成すると、フッ素化合物は空気と固体の界面に集積しやすい性質を有し、空気と固体の界面に集まるスピードを高めた、プラスチック修復用フィルムとなる。さらに、硬化性樹脂が含有する(メタ)アクリロイル基を有する化合物が熱可塑性ポリウレタンの内部に浸透するため、従来の熱可塑性ポリウレタンが持つ柔軟性を損なうことなく、基材フィルムと一体化した表面層となる。そのため、通常2層構造のプラスチック修復用フィルムでは、低伸び率で容易にクラックが発生するが、本願のプラスチック修復用フィルムは破断伸びが高く、伸び率を例えば100%とした場合でもクラックが発生しない。
このように構成すると、フルオロシルセスキオキサン重合体として適した付加重合体を用いたプラスチック修復用フィルムとなる。
このように構成すると、プラスチックの劣化に由来する黄色味(黄変)を打ち消すことができ、透明性が低下したプラスチックの透明性を回復させることができる。
このように構成すると、プラスチック修復用フィルムの製造時には、表面粗さが350〜800nmである剥離フィルム14により、粘着層13の表面粗さを350〜750nmとすることができる。また、製造後には、剥離フィルム14により、粘着層13の粘着面を保護することができる。
このように構成すると、対象となる被着体への貼り合わせ時に、隣接する未付着部の粘着層凹部を次々に使いながら急速に泡(エア)抜けが進行し、泡が抜けた粘着剤面が次々に被着体と合体粘着して行く。特に、粘着層に水をふきつけて貼り合わせると泡がより抜けやすくなり好ましい。さらに貼り合わせ後は、凹凸形状は適用された圧力の援助も受けて容易に消え、被着体に追従して均一に貼り付けられる。
このように構成すると、粘着層から剥離フィルムを剥離し易くなる。
このように構成すると、凹凸形状の消失に伴い物品に追従して均一に貼り付けられたプラスチック修復用フィルムにより、物品表面の塗装を保護することができる。また、高い耐衝撃強度を有する熱可塑性ポリウレタンにより、キズ等から表面を保護することができる。また、表面層により防汚性を向上させることができる。さらに、粘着層は、粘着性に優れると共に、耐熱性、耐候性に優れ剥がした後の糊残りがない。
このように構成すると、接着性に優れた粘着層を形成することができる。さらに、熱可塑性ポリウレタンが持つ柔軟性を損なうことなく、基材フィルムの一部と硬化性樹脂組成物が混在した表面層を形成することができる。さらに、熱可塑性ポリウレタンが持つ柔軟性を損なうことなく、表面集積特性の優れたフッ素化合物で表面層を形成でき、表面層により防汚性を向上させることができる。また、粘着層は、被着体表面に付いた傷に入り込むことができ、さらに修復対象となるプラスチックの屈折率に近い屈折率とすることにより、表面の傷を見えにくくし、透明性が低下したプラスチックの透明性を回復させることができる。
本発明の第1の実施の形態に係るプラスチック修復用フィルム10は、図1に示すように、表面層12を備えた基材フィルム11と、粘着層13とを備える。プラスチック修復用フィルム10は、製造時には剥離フィルム14を備えるが、被着体(貼付対象物)である物品の表面へ貼り付ける際には剥離フィルム14を剥がして用いる。
基材フィルム11は、熱可塑性樹脂で形成されたフィルムを用いることが望ましい。
熱可塑性樹脂としては、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、ノルボルネン系樹脂等の樹脂を挙げることができる。具体的には、熱可塑性ポリウレタン、ポリカプロラクトン(PCL)、アクリル酸重合体、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポリエーテルケトン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、または、これらの誘導体が好ましい。これらの樹脂を単独で用いてもよいし、複数の樹脂を組合せて用いてもよい。
基材フィルム11の膜厚は特に制限するものではないが、本願発明をプラスチック修復用フィルムとして用いる場合には、基材フィルムの膜厚は好ましくは50〜300μmであり、より好ましくは100〜200μmである。基材フィルムの膜厚が50μm以上であると基材の機械的強度が充分であり、基材上に層を形成することが可能になる。また、膜厚が300μm以下であると、プラスチック修復用フィルムの厚みが厚くなりすぎることがない。
表面層12は、まず硬化性樹脂組成物を含有するコーティング剤を基材フィルム11の面上に塗布する。硬化性樹脂組成物は基材フィルム11中に浸透し、基材フィルム11の一部と混合する。乾燥・硬化により、基材フィルム11の一部と硬化性樹脂組成物が一体化し、表面層12を形成する。表面層12では、硬化性樹脂組成物の含有割合が表面層12の表面から基材フィルム11中に向かって漸減するように構成される。そのため破断伸びが高いプラスチック修復用フィルムを形成することができ、プラスチック修復用フィルムを伸ばしてもクラックが発生しない。なお「硬化性樹脂組成物」とは、コーティング剤中の固形成分(有効成分)である。硬化性樹脂組成物は、フルオロシルセスキオキサン及びフルオロシルセスキオキサン重合体からなる群から選ばれた少なくとも1つのフッ素化合物と、硬化性樹脂を含有する。
グラビアコート法は、表面に凸凹の彫刻加工が施されたグラビアロールを塗布液に浸し、グラビアロール表面の凸凹部に付着したコーティング剤をドクターブレードで掻き落とし凹部に液を貯めることで正確に計量し、基材に転移させる方式である。グラビアコート法により、低粘度の液を薄くコーティングすることができる。
ダイコート法は、ダイと呼ばれる塗布用ヘッドから液を加圧して押出しながらコーティングする方式である。ダイコート法により、高精度なコーティングが可能となる。さらに、塗布時に液が外気にさらされないため、乾きによるコーティング剤の濃度変化などが起こりにくい。
その他のウェットコーティング法としては、スピンコート法、バーコート法、リバースコート法、ロールコート法、スリットコート法、ディッピング法、スプレーコート法、キスコート法、リバースキスコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ロッドコート法などを挙げることができる。コーティングする方法は、これらの方法から必要とする膜厚に応じて適宜選択することができる。さらに、ウェットコーティング法を用いることにより、毎分数十メートルのライン速度(例えば約20m/分)でコーティングできるため、大量に製造でき、生産効率を上げることができる。
硬化性樹脂組成物が含有する硬化性樹脂とは、紫外線照射、電子線照射、加熱などにより硬化する樹脂である。硬化性樹脂としては、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、メタアクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、フェノール樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、ポリエーテルウレタン樹脂などが挙げられる。これらの硬化性樹脂の中で好ましくは、生産性上の観点から、活性エネルギー線により短時間で成膜硬化する活性エネルギー線硬化性樹脂が好適である。ここで活性エネルギー線とは、活性種を発生する化合物を分解して活性種を発生させることのできるエネルギー線をいう。このような活性エネルギー線としては、可視光、紫外線、赤外線、X線、α線、β線、γ線、電子線などの光エネルギー線が挙げられる。より好ましくは、紫外線硬化性樹脂である。紫外線硬化性樹脂は、通常、光重合開始剤を添加して使用される。光重合開始剤としては、例えば、各種のベンゾイン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、フェニルケトン誘導体などが挙げられる。光重合開始剤の添加量は、紫外線硬化性樹脂100重量部に対して、1〜10重量部とすることが好ましい。
(メタ)アクリレートモノマーとしては、多価アルコールにα,β−不飽和カルボン酸を反応させて得られる化合物が挙げられる。例えば、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコール(メタ)アクリレート、プロピレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレンポリトリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンテトラエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンペンタエトキシトリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、テトラメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートが挙げられる。また、シルセスキオキサン骨格を有する化合物で、官能基に(メタ)アクリレートを有する化合物も挙げられる。
不飽和ポリエステル樹脂としては、多価アルコールと不飽和多塩基酸(および必要に応じて飽和多塩基酸)とのエステル化反応による縮合生成物(不飽和ポリエステル)を、重合性モノマーに溶解したものが挙げられる。
前記不飽和ポリエステルとしては、無水マレイン酸などの不飽和酸とエチレングリコールなどのジオールとを重縮合させて製造できる。具体的にはフマル酸、マレイン酸、イタコン酸などの重合性不飽和結合を有する多塩基酸またはその無水物を酸成分とし、これとエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、シクロヘキサン−1,4−ジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物などの多価アルコールをアルコール成分として反応させ、また、必要に応じてフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、アジピン酸、セバシン酸などの重合性不飽和結合を有していない多塩基酸またはその無水物も酸成分として加えて製造されるものが挙げられる。
ポリエステル(メタ)アクリレート樹脂としては、(1)飽和多塩基酸および/または不飽和多塩基酸と多価アルコールから得られる末端カルボキシルのポリエステルにα,β−不飽和カルボン酸エステルを含有するエポキシ化合物を反応して得られる(メタ)アクリレート、(2)飽和多塩基酸および/または不飽和多塩基酸と多価アルコールから得られる末端カルボキシルのポリエステルに水酸基含有アクリレートを反応させて得られる(メタ)アクリレート、(3)飽和多塩基酸および/または不飽和多塩基酸と多価アルコールから得られる末端水酸基のポリエステルに(メタ)アクリル酸を反応して得られる(メタ)アクリレートが挙げられる。
ポリエステル(メタ)アクリレートの原料として用いられる飽和多塩基酸としては、例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、アジピン酸、セバチン酸などの重合性不飽和結合を有していない多塩基酸またはその無水物とフマル酸、マレイン酸、イタコン酸などの重合性不飽和多塩基酸またはその無水物が挙げられる。さらに多価アルコール成分としては、前記不飽和ポリエステルと同様である。
エポキシ(メタ)アクリレート樹脂としては、グリシジルを有する化合物と、アクリル酸などの重合性不飽和結合を有するカルボキシル化合物のカルボキシルとの開環反応により生成する重合性不飽和結合を持った化合物(ビニルエステル)を、重合性モノマーに溶解したものが挙げられる。
前記ビニルエステルとしては、公知の方法により製造されるものであり、エポキシ樹脂に不飽和一塩基酸、例えばアクリル酸またはメタクリル酸を反応させて得られるエポキシ(メタ)アクリレートが挙げられる。
また、各種エポキシ樹脂をビスフェノール(例えばA型)またはアジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸(ハリダイマー270S:ハリマ化成(株))などの二塩基酸で反応させ、可撓性を付与してもよい。
原料としてのエポキシ樹脂としては、ビスフェノールAジグリシジルエーテルおよびその高分子量同族体、ノボラック型グリシジルエーテル類などが挙げられる。
ウレタン(メタ)アクリレート樹脂は、(メタ)アクリロイル基を有し、かつ、ウレタン骨格をもつ活性エネルギー線硬化性樹脂であり、例えば紫外線硬化性樹脂を挙げることができる。ウレタン(メタ)アクリレート樹脂は、硬化膜に屈曲性(柔軟性)を付与することができ特に好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレート樹脂は、ポリイソシアネートとポリヒドロキシ化合物あるいは多価アルコール類とを反応させた後、さらに水酸基含有(メタ)アクリル化合物を反応させることによって得ることができるラジカル重合性不飽和基含有オリゴマー、プレポリマー、ポリマーであってもよい。特に、多価アルコール類にポリカーボネート系ポリオール類を用いたポリカーボネート系ウレタンアクリレートが好ましい。ポリカーボネート系ウレタンアクリレートを用いることで、形成された硬化膜は優れた伸縮性と強靭性を供えることができる。
前記ポリヒドロキシ化合物としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオールなどが挙げられ、具体的にはグリセリン−エチレンオキシド付加物、グリセリン−プロピレンオキシド付加物、グリセリン−テトラヒドロフラン付加物、グリセリン−エチレンオキシド−プロピレンオキシド付加物、トリメチロールプロパン−エチレンオキシド付加物、トリメチロールプロパン−プロピレンオキシド付加物、トリメチロールプロパン−テトラヒドロフラン付加物、トリメチロールプロパン−エチレンオキシド−プロピレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトール−エチレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトール−プロピレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトール−テトラヒドロフラン付加物、ジペンタエリスリトール−エチレンオキシド−プロピレンオキシド付加物などが挙げられる。
前記多価アルコール類としては、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、ビスフェノールAとプロピレンオキシドまたはエチレンオキシドとの付加物、1,2,3,4−テトラヒドロキシブタン、グリセリン、トリメチロールプロパン、1,2−シクロヘキサングリコール、1,3−シクロヘキサングリコール、1,4−シクロヘキサングリコール、パラキシレングリコール、ビシクロヘキシル−4,4−ジオール、2,6−デカリングリコール、2,7−デカリングリコールなどが挙げられる。
前記水酸基含有(メタ)アクリル化合物としては、特に限定されるものではないが、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルが好ましく、具体的には、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌル酸のジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
ウレタン(メタ)アクリレート樹脂の重量平均分子量(Mw)は3,000〜500,000、好ましくは5,000〜200,000の範囲である。この範囲とすることで、硬化膜に柔軟性を付与することができる。3,000以上の場合、硬化膜中の架橋密度が高くなりすぎることがない。
(メタ)アクリロイル基を有する化合物の分子量は、50〜30,000であり、より好ましくは50〜5000である。分子量が50〜30,000の(メタ)アクリロイル基を有する化合物は、熱可塑性ポリウレタンの内部に浸透し易く、熱可塑性ポリウレタンと一体化するが、従来の熱可塑性ポリウレタンが持つ柔軟性を損なうことがない。
硬化性樹脂組成物が含有する硬化性樹脂には、上記の樹脂とは別に(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加えてもよく、または、分子量が適正範囲内であれば、上記の樹脂自体が(メタ)アクリロイル基を有する化合物であってもよい。硬化性樹脂中の(メタ)アクリロイル基を有する化合物の含有量は、40重量%〜100重量%であり、好ましくは50重量%〜100重量%である。
カチオン重合性樹脂、アニオン重合性樹脂としては、ビニルエーテル、プロペニルエーテル、オキセタニル、オキシラニル、ビニルアリールなどのカチオン重合性官能基を有する化合物;およびビニルカルボキシル、シアノアクリロイルなどのアニオン重合性官能基を有する化合物が挙げられる。
さらに、カチオン重合性樹脂としては、例えば、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂や、オキセタン樹脂、ビニルエーテル樹脂が挙げられる。
重付加性樹脂としては、例えば重合によりポリウレタンを生成するような活性水素含有化合物として、例えば低分子量ジオール[エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなど];ポリエーテルジオール[上記に例示した低分子量ジオールのアルキレンオキシド(エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなど)付加物、アルキレンオキシドの開環重合物(ポリテトラメチレングリコールなど)];ポリエステルジオール[脂肪族ジカルボン酸(アジピン酸、マレイン酸、二量化リノレイン酸など)または芳香族ジカルボン酸(フタル酸、テレフタル酸など)と上記に例示した低分子量ジオールとの縮合ポリエステルジオール、ε−カプロラクトンの開環重合によるポリラクトンジオールなど];低分子量ジアミン(イソホロンジアミン、4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジシクロヘキシルメタンなど)が挙げられる。また、ジイソシアネートとしては、例えば芳香族ジイソシアネート(トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネートなど)、脂環式ジイソシアネート(イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、ジイソシアネートメチルシクロヘキサンなど)、脂肪族ジイソシアネート(ヘキサメチレンジイソシアネートなど)などが挙げられる。3官能以上の活性水素含有化合物(トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール;ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどの多価アミン;トリエタノールアミンなどのアミノアルコールなど)および/または3官能以上のポリイソシアネート[トリフェニルメタントリイソシアネート、トリス(イソシアネートフェニル)チオフォスフェート、トリメチロールプロパンとヘキサメチレンジイソシアネートの1対3付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートの環状3量体など]との組合せなどが挙げられる。
エポキシ化合物としては、フェノールエーテル系グリシジル化合物(ビスフェノールA、ビスフェノールFなどのジグリシジルエーテル類など);エーテル系グリシジル化合物(ジグリシジルエーテル、グリセリンのトリグリシジルエーテル、ポリアリルグリシジルエーテルなど);エステル系グリシジル化合物[グリシジル(メタ)アクリレートとエチレン性不飽和単量体(アクリロニトリルなど)との共重合体など];グリシジルアミン類(パラアミノフェノールのグリシジルエーテルなど)、非グリシジル型エポキシ化合物(エポキシ化ポリオレフィン、エポキシ化大豆油など)などを挙げることができる。
エポキシ硬化剤としては、ポリアミン類および(無水)ポリカルボン酸などを挙げることができる。
ポリアミン類としては、例えば脂肪族ポリアミン類(エチレンジアミン、テトラメチレンジアミンなどのアルキレンジアミン類、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどのポリアルキレンポリアミン類、アルキルアミノプロピルアミン、アミノエチルエタノールアミンなどのアルキルまたはヒドロキシアルキルアミン類、キシリレンジアミンなどの芳香環含有脂肪族アミン類、ポリオキシプロピレンポリアミンなどのポリエーテルポリアミン類など);脂環または複素環含有脂肪族ポリアミン類(N−アミノエチルピペラジン、1,3−ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミンなど);芳香族ポリアミン類(フェニレンジアミン、トルエンジアミン、ジアミノジフェニルメタンなど);ポリアミドポリアミン類(上記ポリアミン類とダイマー酸との縮合物);ベンゾグアナミンおよび/またはアルキルグアナミンおよびその変性物;およびジシアンジアミドなどを挙げることができる。
ポリアミド系としては、6−ナイロン、6,6−ナイロン、6,10−ナイロン、11−ナイロン、12−ナイロン、4,6−ナイロン等およびこれらの2種以上の共アミド化物やこれら重合体を構成する化合物とポリエステルを構成する化合物もしくはアルキレンオキシド(ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなど)、3官能以上の低分子架橋剤(トリメリット酸など)との共重縮合物が挙げられる。
ポリイミド系としてはピロメリット酸と1,4−ジアミノベンゼンとの重縮合物;これらポリイミドを構成する化合物と上記ポリアミドを構成する化合物との共重縮合物、すなわちポリアミドイミドなどが挙げられる。これら、分子内に2つ以下の官能基を持つもの以外に、3つ以上の官能基をもつ、重合により架橋構造を形成するような、重合性化合物も含まれる。例えば、3官能以上の活性水素含有化合物(トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール;ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどの多価アミン;トリエタノールアミンなどのアミノアルコールなど)、トリメリット酸、および/または3官能以上のポリイソシアネート[トリフェニルメタントリイソシアネート、トリス(イソシアネートフェニル)チオフォスフェート、トリメチロールプロパンとヘキサメチレンジイソシアネートの1対3付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートの環状3量体など]との組合せなどが挙げられる。
式(A−1)〜(A−3)において、Rはそれぞれ独立して、水素、任意の水素がフッ素で置き換えられてもよく、隣接しない−CH2−が−O−もしくはシクロアルキレンで置き換えられてもよい炭素数が1〜45のアルキル、炭素数が4〜8のシクロアルキル、置換もしくは非置換のアリールである。置換アリールのベンゼン環において、任意の水素は、炭素数が1〜10のアルキル、ハロゲン、またはフッ素で置き換えられてもよい。R1はそれぞれ独立して炭素数が1〜4のアルキル、シクロペンチル、シクロヘキシルおよびフェニルから選択される基である。少なくとも1つのXは水素あるいは重合性の官能基を有する基であり、残りのXはR1と同様に定義される基である。Rが水素の場合には、一つのXだけが水素であってもよい。Xが重合性の官能基の場合には、少なくとも2つのXが重合性の官能基であることが好ましい。
これらの化合物は、公知の製造方法によって合成できる。例えば、特許第5050473号公報を参照できる。
具体的には下記式(a)〜(h)で示される基を例示することができる。
具体的には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、可撓性エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、高分子型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等のエポキシ系樹脂、メチル化メラミン樹脂、ブチル化メラミン樹脂、メチルエーテル化メラミン樹脂、ブチルエーテル化メラミン樹脂、メチルブチル混合エーテル化メラミン樹脂等のメラミン系樹脂、イソシアネート基を2個以上持ったポリイソシアネート化合物(O=C=N−R−N=C=O)と、水酸基を2個以上持ったポリオール化合物(HO−R’−OH)、ポリアミン(H2N−R’’−NH2)、または水などの活性水素(−NH2,−NH,−CONH−など)を持った化合物などとの反応により得ることができるウレタン系樹脂等が加工適性上好ましい。
エポキシ系樹脂は耐熱性、耐薬品性、メラミン系樹脂は耐熱性、硬度、透明性、ウレタン系樹脂は低温硬化性に優れており、適宜選択して使用することができる。
活性エネルギー線重合開始剤として用いられる化合物としては、ベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、4,4′−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、キサントン、チオキサントン、イソプロピルキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−エチルアントラキノン、アセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−4′−イソプロピルプロピオフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、イソプロピルベンゾインエーテル、イソブチルベンゾインエーテル、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、カンファーキノン、ベンズアントロン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン−1,4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、4,4′−ジ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,4,4′−トリ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、2−(4′−メトキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(3′,4′−ジメトキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(2′,4′−ジメトキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(2′−メトキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4′−ペンチルオキシスチリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、4−[p−N,N−ジ(エトキシカルボニルメチル)]−2,6−ジ(トリクロロメチル)−s−トリアジン、1,3−ビス(トリクロロメチル)−5−(2′−クロロフェニル)−s−トリアジン、1,3−ビス(トリクロロメチル)−5−(4′−メトキシフェニル)−s−トリアジン、2−(p−ジメチルアミノスチリル)ベンズオキサゾール、2−(p−ジメチルアミノスチリル)ベンズチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、3,3′−カルボニルビス(7−ジエチルアミノクマリン)、2−(o−クロロフェニル)−4,4′,5,5′−テトラフェニル−1,2′−ビイミダゾール、2,2′−ビス(2−クロロフェニル)−4,4′,5,5′−テトラキス(4−エトキシカルボニルフェニル)−1,2′−ビイミダゾール、2,2′−ビス(2,4−ジクロロフェニル)−4,4′,5,5′−テトラフェニル−1,2′−ビイミダゾール、2,2′−ビス(2,4−ジブロモフェニル)−4,4′,5,5′−テトラフェニル−1,2′−ビイミダゾール、2,2′−ビス(2,4,6−トリクロロフェニル)−4,4′,5,5′−テトラフェニル−1,2′−ビイミダゾール、3−(2−メチル−2−ジメチルアミノプロピオニル)カルバゾール、3,6−ビス(2−メチル−2−モルホリノプロピオニル)−9−n−ドデシルカルバゾール、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)−フェニル)チタニウム、3,3′,4,4′−テトラ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3′,4,4′−テトラ(t−ヘキシルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3′−ジ(メトキシカルボニル)−4,4′−ジ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,4′−ジ(メトキシカルボニル)−4,3′−ジ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノン、4,4′−ジ(メトキシカルボニル)−3,3′−ジ(t−ブチルペルオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどである。これらの化合物は単独で使用してもよく、2つ以上を混合して使用することも有効である。
ラジカル重合開始剤の含有量は、ラジカル重合性樹脂の総重量(100重量%)に対して0.01重量%〜20重量%であることが好ましい。より好ましくは、1重量%〜10重量%である。
[A]m+[B]m− (1)
[(α)aQ]m+ (2)
式(2)において、αは炭素数が1〜60であり、炭素原子以外の原子をいくつ含んでもよい有機基である。aは1〜5の整数である。a個のαは各々独立で、同一でも異なっていてもよい。また、少なくとも1つのαは、芳香環を有する有機基であることが好ましい。
Qは、S、N、Se、Te、P、As、Sb、Bi、O、I、Br、Cl、F、N=Nからなる群から選ばれる原子あるいは原子団である。また、陽イオン[A]m+中のQの原子価をqとしたとき、m=a−qである(但し、N=Nは原子価0として扱う)。
[LXb]m− (3)
式(3)において、Lはハロゲン化物錯体の中心原子である金属または半金属(Metalloid)であり、B、P、As、Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ca、In、Ti、Zn、Sc、V、Cr、Mn、Coなどである。Xはハロゲン原子である。bは3〜7なる整数である。また、陰イオン[LXb]m−中のLの原子価をpとしたとき、m=b−pである。
式(3)で示される陰イオン[LXb]m−の具体例には、テトラフルオロボレート(BF4)、ヘキサフルオロホスフェート(PF6)、ヘキサフルオロアンチモネート(SbF6)、ヘキサフルオロアルセネート(AsF6)、ヘキサクロロアンチモネート(SbCl6)などが含まれる。
[LXb−1(OH)]m− (4)
(イ)フェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、4−メトキシフェニルジアゾニウムヘキサフルオロアンチモネート、4−メチルフェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェートなどのアリールジアゾニウム塩。
(ロ)ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジ(4−メチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジ(4−t−ブチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェートなどのジアリールヨードニウム塩。
(ハ)トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリス(4−メトキシフェニル)スルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニル−4−チオフェノキシフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニル−4−チオフェノキシフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、4,4’−ビス(ジフェニルスルフォニオ)フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、4,4’−ビス(ジフェニルスルフォニオ)フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロホスフェート、4,4’−ビス[ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ]フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、4,4’−ビス[ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ]フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロホスフェート、4−[4’−(ベンゾイル)フェニルチオ]フェニル−ジ−(4−フルオロフェニル)スルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、4−[4’−(ベンゾイル)フェニルチオ]フェニル−ジ−(4−フルオロフェニル)スルホニウムヘキサフルオロホスフェートなどのトリアリールスルホニウム塩。
鉄アレーン錯体の例には、(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)〔(1,2,3,4,5,6−η)−(1−メチルエチル)ベンゼン〕−アイアン−ヘキサフルオロホスフェートなどが含まれ、アルミニウム錯体の例には、トリス(アセチルアセトナト)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセタト)アルミニウム、トリス(サリチルアルデヒダト)アルミニウムなどが含まれる。
より詳細には、コーティング剤により形成される硬化膜が有する効果に悪影響をおよぼさない範囲において、活性エネルギー線増感剤、重合禁止剤、重合開始助剤、レベリング剤、濡れ性改良剤、界面活性剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、シリカやアルミナに代表される無機フィラー、有機フィラーなど、任意の成分をさらにコーティング剤に含有させてもよい。
耐候剤の例として、ベンゾトリアゾール類、ヒドロキシフェニルトリアジン類、ベンゾフェノン類、サリシレート類、シアノアクリレート類、トリアジン類、または、ジベンゾイルレゾルシノール類が挙げられる。これらの紫外線吸収剤を単独で用いてもよいし、複数の紫外線吸収剤を組合せて用いてもよい。紫外線吸収剤は、吸収したい紫外線の波長に基づいて種類や組合せを適宜選択することが好ましい。
例えば、シリコーン化合物を主成分とした一般的な表面改質剤を用いることができる。シリコーン化合物としては、BYK−UV3500、BYK−UV−3570(いずれも商品名:ビックケミー・ジャパン(株)製)、TEGO Rad2100、2200N、2250、2500、2600、2700(いずれも商品名:エボニックデグサジャパン(株)製)、X−22−2445、X−22−2455、X−22−2457、X−22−2458、X−22−2459、X−22−1602、X−22−1603、X−22−1615、X−22−1616、X−22−1618、X−22−1619、X−22−2404、X−22−2474、X−22−174DX、X−22−8201、X−22−2426、X−22−164A、X−22−164C(いずれも商品名:信越化学工業(株)製)等を挙げることができる。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、ポリ(メタ)アクリレート樹脂、超高分子量ポリエチレン、ポリ−4−メチルペンテン、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリレート(Uポリマー:ユニチカ(株)商品名、ベクトラ:ポリプラスチックス(株)商品名、など)、ポリイミド(カプトン:東レ(株)商品名、AURUM:三井化学(株)商品名、など)、ポリエーテルイミドおよびポリアミドイミド。
ナイロン6、ナイロン6,6、ナイロン6,10、ナイロンMXD6、ナイロン6,T(いずれも商品名:デュポン(株)製)などのポリアミド。
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン2,6−ナフタレンジカルボキシラートなどのポリエステル。
さらに、ポリテトラフロロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂。
コーティング剤中の硬化性樹脂の濃度は、コーティング剤の粘度がウェットコーティング法等のコーティング方法に応じた粘度になるように選択することができる。前記濃度は、1〜80重量%が好ましく、より好ましくは、3〜60重量%である。コーティング剤中の硬化性樹脂の濃度は、溶剤を用いることで調整することができる。溶剤には、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の一般的な有機溶剤を用いることができる。なお、硬化性樹脂組成物に含まれるフッ素化合物が有するフルオロアルキル基の長さにより、溶剤への溶解性が低下した場合には、フッ素系の有機溶剤を用いてもよい。また、コーティング剤には、必要に応じて公知の他の添加剤、例えば、界面活性剤などのレベリング剤を添加してもよい。レベリング剤を添加すると、コーティング剤の表面張力をコントロールすることができ、ハジキ、クレーター等の層形成時に生ずる表面欠陥を抑制することができる。
また、フッ素化合物は、防汚材料として優れた特性を有するため、表面層12の表面の防汚性を高めることができる。
硬化性樹脂組成物が含有するシルセスキオキサンとは、[(R−SiO1.5)n]で示される(Rは任意の置換基である)ポリシロキサンの総称である。このシルセスキオキサンの構造は、そのSi−O−Si骨格に応じて、一般的にランダム型構造、ラダー型構造、かご型構造に分類される。さらに、かご型構造は含まれるSiの数に応じてT8、T10、T12型などに分類される。
本願のプラスチック修復用フィルムに用いるフルオロシルセスキオキサンは、疎水性雰囲気下(例えば、空気中)において、空気と固体の界面に集積しやすい性質を有するものであればよい。界面に集積するフルオロシルセスキオキサンであれば、防汚性の効果を十分に発揮することができる。
このようなフルオロシルセスキオキサンの優れた表面集積特性により、少量かつ効果的に表面層12の表面改質を行うことができる。
入手のし易さを考慮すると、T8型、T10型、T12型のいずれか1の型であることが好ましい。
前述の式[(R−SiO1.5)n]における置換基(R)は、フルオロアルキル基(Rf)であることが好ましい。溶剤への溶解性を考慮すると、Rfの炭素数は、1〜8であることが好ましい。Rfは、直鎖の基であってもよく、分岐した基であってもよい。具体的には、直鎖の基として、−CH2CH2CF3、−CH2CH2CF2CF3、−CH2CH2CF2CF2CF3、−CH2CH2CF2CF2CF2CF3、−CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF3、−CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、分岐した基として、−CH2CH2CF(CF3)2、−CH2CH(CF3)CF2CF3、−CH(CF3)CH2CF2CF3、−CH2C(CF3)2CF3、−C(CF3)2CH2CF3、−CH2CH2CF2CF(CF3)2、−CH2CH2CF(CF3)CF2CF3、−CH2CH2C(CF3)2CF3等を例示することができる。なお、Rfは、それぞれ相違する基であっても、すべて同一の基であってもよい。
硬化性樹脂組成物が含有するフルオロシルセスキオキサン重合体は、官能基が重合性の基である場合には、フルオロシルセスキオキサンの単一重合体とすることができるし、他の一般的な単量体(例えば、付加重合性単量体)との共重合体とすることもできる。異なる重合性の基を有するフルオロシルセスキオキサン同士の共重合体としてもよい。このとき、重合の方法は公知の方法のいずれであっても採用できる。このように、本願のプラスチック修復用フィルムに用いるフルオロシルセスキオキサンは、フルオロシルセスキオキサン重合体であってもよい。
架橋性官能基を有するスチレン化合物の例には、o−アミノスチレン、p−スチレンクロロスルホン酸、スチレンスルホン酸およびその塩、ビニルフェニルメチルジチオカルバメート、2−(2−ブロモプロピオニルオキシ)スチレン、2−(2−ブロモイソブチリルオキシ)スチレン、1−(2−((4−ビニルフェニル)メトキシ)−1−フェニルエトキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンや、下記式に示される化合物が含まれる。
さらに、スチレン、(メタ)アクリル酸エステル、シロキサン、およびアルキレンオキサイド、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドなどから誘導された主鎖を有し、二つの重合性二重結合を有するマクロ単量体も例示される。
さらに、スチレン、(メタ)アクリル酸エステル、シロキサン、およびアルキレンオキサイド、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドなどから誘導された主鎖を有し、重合性二重結合を三つ以上有するマクロ単量体も例示される。
粘着層13は、図1に示すように、表面層12により防汚処理した(または防汚処理する)基材フィルム11の逆面側に粘着剤を塗布して形成される。基材フィルム11の面上に直接形成してもよく、基材フィルム11との間に他層を介して積層してもよい。
粘着層13に用いる粘着剤としては、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤などを使用することが可能である。製品設計の面から長期間の耐久性を必要とする用途では耐熱性・耐候性に優れるアクリル系粘着剤が好ましい。
本願の粘着層13では、被着体(貼付対象物)となる物品への貼り付け特性の面から、粘着層表面に凹凸を設ける。
アクリル酸エステルとしては、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート、ノナデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、1−アダマンチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらのアルキル(メタ)アクリレートは1種または2種以上を用いることができる。
イソシアネート基を持つ化合物(イソシアネート)としては、TDI(トリレンジイソシアネート)、MDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)、HDI(ヘキサメチレンジイソシアネート)、NDI(ナフタレンジイソシアネート)等が挙げられる。
ヒドロキシルキ基を持つ化合物(ポリオール)としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペートグリコール、ポリブチレンアゼラエートグリコール、ポリカプロラクトングリコール等が挙げられる。
本発明に用いられる粘着剤は、耐熱性・耐候性の向上に、例えば、アクリル酸メチルおよび酢酸ビニル等の硬質成分を添加しガラス転移温度(Tg)を上げた。このようなガラス転移温度の調整に用いる硬質成分としては、アクリル酸メチル、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリルが挙げられる。
なお、耐候性等の各種物性のさらなる向上のため、必要に応じて紫外線吸収剤、光安定剤等を添加してもよい。
硬質成分の割合としては、粘着剤全量に対して10〜80重量%であり、20〜70重量%が好ましく、30〜60重量%がより好ましい。
数平均分子量(Mn)は1万〜50万であり、1万〜40万が好ましく、1万〜30万がより好ましい。
分散値は1〜20であり、1〜15が好ましく、2〜10がより好ましい。
ガラス転移温度は−70〜0℃であり、−40〜0℃が好ましく、−30〜0℃がより好ましく、−20〜0℃が特に好ましい。
粘着層13の厚みは、貼り付け後の密着性の面から10μm〜100μmであり、15μm〜50μmが好ましく、25μm〜45μmがより好ましい。
剥離フィルムの厚さは使用する材料によって多少異なるが、通常は10〜250μmであり、20〜200μmが好ましい。
なお、算術平均粗さR(a)とは、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さ(下記式中Lの小文字)だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均した値である。一つの傷が測定値に及ぼす影響が非常に小さくなり、安定した結果が得られるため、好ましい。
本発明の粘着層を有する保護フィルムでは、貼り合わせ時に、隣接する未付着部の粘着層凹部を次々に使いながら急速に泡抜けが進行している(泡が抜けた粘着剤面が次々に被着体と合体粘着して行く)。
また、このような貼り付け法を使用した場合には、貼り付け完成後に長期使用に向かったときにも、泡が次第に発展することが極めて少なく、この保護フィルムが実際に用いられる被着体と粘着層との間に泡による局部的な物理的欠陥部や空気(酸素)を含んだ化学的欠陥部を発展させることもなく、長時間使用時にも、初期力学性質(耐チッピング性、耐衝撃性)、初期耐熱性、初期耐候性、さらに初期剥離性(糊残りなし)がほぼ維持され、新規で画期的な貼り付け法が見出されている。なお、貼り付け特性でより長い時間を要する配合体では、初期特性の長時間保持能力が劣る傾向が観られている。
青色系色素は、粘着剤(例えばアクリル系粘着剤)100重量部に対して1×10−6〜1重量部配合されるとよい。好ましくは、1×10−5〜1×10−1であり、より好ましくは1×10−4〜1×10−1である。1×10−6重量部以上であれば十分に黄色味の打ち消し効果を得ることができ、1重量部以下であれば明度が低下するのを回避できる。
青色系色素としては、フタロシアニン系色素、アントラキノン系色素、縮合多環系色素、ポリメチン系色素、縮合アゾ系色素、アゾ系色素、イソインドリノン系色素又はベンゾフェノン系色素などの有機系または無機系の染料や顔料などが挙げられる。
本発明の第2の実施の形態に係る表面保護物品について説明する。本願のプラスチック修復用フィルムを貼付する被着体(貼付対象物)としての物品には、例えば、自動車、航空機、船舶等を挙げることができる。これらの物品のヘッドライトのプラスチックカバー部分、信号機のLED電球を覆うカバープラスチック、プラ窓等の修復および保護に有効である。
さらに、例えば、窓、建築材、デジタルサイネージ、包装、オフィス用品に利用でき、エレクトロニクス、保安、産業等の幅広い分野で利用できる。さらに、介護、医療分野において使用されているプラスチック製品の表面の修復および保護等にも応用できる。
≪実施例1≫
・重合体A−1の合成
還流器、滴下漏斗を取り付けた窒素シールされた4口丸底フラスコ中に化合物A(25g)、サイラプレーンFM0721(6.25g、JNC(株)製)、メタクリル酸2−ヒドロキシルエチル(18.75g)、メタクリル酸メチル(12.5g)、メチルエチルケトン(61.97g)を加え、オイルバスを用い15分還流・脱気させた後、アゾビスイソブチロニトリル(0.477g)、メルカプト酢酸(0.054g)をメチルエチルケトン(4.78g)に溶解させた溶液を投入し、重合を開始させた。重合開始3時間後にアゾビスイソブチロニトリル(0.477g)をメチルエチルケトン(4.29g)に溶解させ添加し、5時間熟成させ得られた共重合体の溶液を得た。さらに重合禁止剤としてパラメトキシフェノール(0.16g)、ジラウリル酸ジブチルスズ(0.154g、昭和電工(株)製)をメチルエチルケトン(1.54g)に溶解させ添加した後、カレンズAOI(26.43g)を液温35℃から50℃となるように滴下漏斗を用いて滴下し、滴下後3時間45℃で熟成させた。
その後メタノール(9g)を添加し処理した後、さらにパラメトキシフェノール(0.16g)を加え、これをメチルイソブチルケトン(107.34g)で希釈することで目的とする重合体A−1の30重量%溶液を得た。
得られた重合体A−1は、重量平均分子量:Mw42,000、多分散指数:Mw/Mn1.9であった。重量平均分子量、多分散指数は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC、型番:アライアンス2695、ウォーターズ社製、カラム:Shodex GPC KF−804L x 2本(直列)、ガードカラム:KF−G)を用いて測定した。
重合体A−1(2.22g)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(57.46g)、1,6ヘキサンジオールジアクリレート(3.19g)、ウレタンアクリレート官能基を有するウレタンアクリレートオリゴマー(6.02g)、α−ヒドロキシアセトフェノン系(3.19g)、メチルイソブチルケトン(97.91g)、酢酸エチル(56.67g)を0.5Lスケールのステンレス製ボトルに加え、攪拌羽にて1時間攪拌し、固形成分(有効成分)30重量%のコーティング剤Aを得た。
アクリル酸ブチル40〜55重量部、アクリル酸メチル40〜55重量部、酢酸ビニル1〜15重量部およびカルボキシル基含有アクリル酸化物0.1〜3重量部を含む共重合体であるアクリル粘着剤Aに酢酸エチル30重量部を加え、撹拌羽で30分、23℃で撹拌し、固形分23重量%、粘度1000CPSに調整した。粘着剤Aの重量平均分子量(Mw)は55万、ガラス転移温度は−16℃である。
片面に50μmのポリエチレンテレフタラート製保護フィルムを貼り合わせた熱可塑性ポリウレタンフィルム(商品名:Argotec 49510、Argotec社製、厚み6mil=152.4μm)の熱可塑性ポリウレタンフィルム上に、ダイコートにより調製した粘着剤Aを塗布し、70℃×3分の条件で乾燥し、30μmの粘着層を形成させた。さらに、粘着層面上にシリコーン樹脂で剥離処理された厚さ75μmのポリエチレンテレフタラートフィルム(剥離フィルムA、表面粗さ716nm)を、ゴムローラーを用いて圧着させ、45℃の環境で1日間養生を行った。その後、50μmのポリエチレンテレフタラート製保護フィルムを引き剥がし、その面にコーティング剤AをコーティングロッドNo.6(R.D.S.Webster社製)を用いて塗布し、90℃×3分の条件で乾燥に付した。その後、フュージョン製H−Bulbを備えたコンベアー式紫外線照射装置を用いて(積算光量:850mJ/cm2)光硬化させ、プラスチック修復用フィルム1を得た。
幅40mm、長さ130mmの大きさに裁断したプラスチック修復用フィルム1の剥離フィルムを引き剥がし、水1Lにベビーシャンプー(ベビー全身シャンプー、ジョンソン・エンド・ジョンソン製)を2〜3滴混合した水溶液をスプレーにて粘着層面側、表面および後述の被着体A上へ吹きつけ、プラスチック修復用フィルム1の粘着層面をゴム製のスキージで、気泡、水泡を押し出しながら、被着体Aの傷面に貼り付け、実施例1を得た。
・比較例1の作成
後述の被着体Aの表面の汚れ、埃等を拭き取った後、市販の補修キット液(商品名:ライトワン ヘッドライトリフレッシュ、(株)ソフト99コーポレーション製)を布に適量含ませ、薄く塗り拡げた。1分程度乾燥させた後、布で塗り跡が目立たなくなるように軽くならし、皮膜を硬化させるため、常温で3〜4日間放置し、比較例1を得た。
・PET基材粘着フィルムAの作成
PET基材厚みが38μmのポリエチレンテレフタラート上に、ダイコートにより粘着剤(商品名:SKダイン1499M、綜研化学(株)製)を塗布し、90℃×3分の条件で乾燥し、3μmの粘着層を形成させた。さらに、粘着層面上にシリコーン樹脂で剥離処理された厚さ25μmのポリエチレンテレフタラートフィルムを、ゴムローラーを用いて圧着させ、45℃の環境で2日間養生しPET基材粘着フィルムAを得た。
幅40mm、長さ130mmの大きさに裁断したPET基材粘着フィルムAの剥離フィルムを引き剥がし、水1Lにベビーシャンプー(ベビー全身シャンプー、ジョンソン・エンド・ジョンソン製)を2〜3滴混合した水溶液をスプレーにて粘着層面側、表面および後述の被着体A上へ吹きつけ、PET基材粘着フィルムAの粘着層面をゴム製のスキージで、気泡、水泡を押し出しながら、被着体Aに貼り付け、比較例2を得た。
・プラスチック用ハードコート剤Aの調製
多官能ウレタンアクリレート(21.4g、品名:紫光UV1700B、日本合成(株)製)、2官能アクリレート(7.13g、品名:NKエステルA-HD、新中村化学工業(株)製)、メトキシプロピルアセテートプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート中に分散されたシリカ微粒子分散体(47.5g、品名:PGM−AC−2140Y、日産化学(株)製)、メトキシプロパノールプロピレングリコールモノメチルエーテル(21.5g、日本乳化剤(株)製)、α−ヒドロキシアセトフェノン系(3.19g)、メチルイソブチルケトン(97.91g)、光重合開始剤(2.5g、品名:Irgacure127、BASF製)を0.5Lスケールのステンレス製ボトルに加え、攪拌羽にて1時間攪拌し、固形成分(有効成分)50重量%のプラスチック用ハードコート剤Aを得た。
試験体Aは、両面をハードコート処理したポリカーボネートシートの試験用サンプルである。
ステンレス容器にプラスチック用ハードコート剤Aを加え、ポリカーボネートシート(厚み:2mm、幅:70mm、長さ:150mm、品名:パンライトPC1151)を、ディップコーター((株)あすみ技研製)を用いて、浸漬速度5mm/秒、引き上げ速度0.5mm/秒の条件で両面に塗布し、80℃×1分の条件で乾燥後、フュージョン製H−Bulbを備えたコンベアー式紫外線照射装置を用いて(積算光量:500mJ/cm2)光硬化させ、試験体A(参考例1)を得た。
・被着体Aの作成
被着体Aは、試験体Aに傷をつけ濁度(曇度)を高めた、試験用サンプルである。
≪参考例1≫の試験体Aの片面をサンドペーパー(#800)を用いて傷を付け、被着体A(参考例2)を作成した。
(1)貼付けおよび補修後の光学特性
ヘイズメーター(スガ試験機Hz−2)を用いて、実施例1、比較例1および比較例2を「試料測定室」内の積分級の開口側に「試料押さえ」でセットし、全光線透過率とヘイズを測定した(JIS K7105、表2)。修復効果を目視にて確認できたものを○、確認できなかったものを×とした(表3)。
(2)施工時間
実施例1と比較例2の場合は、被着体Aに水溶液をスプレーにて粘着層面側、被着体A上へ吹きつけ、ゴム製のスキージで、気泡、水泡を押し出しながら、被着体Aに貼り付けた。その後、室温下で放置し、粘着層面と塗装板に残存する気泡、水泡が目視にて無くなるまでの時間を測定した。
比較例1の場合は、被着体Aの表面の汚れ、埃等を拭き取った後、補修キット液を布に適量含ませ、薄く塗り拡げ1分程度乾燥させた後、皮膜が硬化するまでの時間を測定した。
(3)チッピング試験
簡易チッピング試験機(JNC自作)を用いて、粉砕石(7号)50gを時速40kmで、実施例1、比較例1、および比較例2に衝突させた。その後、実施例1および比較例2に貼り付けられているプラスチック修復用フィルム1およびPET基材粘着フィルムAを引き剥がし、目視にて概観を確認した。比較例1については、試験後の概観を確認した。
(4)接触角測定
実施例1、比較例1および比較例2の表面層をプローブ液体として、蒸留水(窒素・りん測定用、関東化学(株)製)を用い、接触角計(Drop Master 400、協和界面科学(株)製)を使用し、プローブ液体として蒸留水(窒素・りん測定用、関東化学(株)製)およびヨウ化メチレン(アルドリッチ製)を用いて、実施例1、比較例1および比較例2の表面層の接触角を測定した。
(5)防汚性評価
実施例1、比較例1および比較例2の表面層を黒色油性マーカー(Sharpie製)で描画し、油性インキのはじき、およびダスパーK−3(小津産業(株)製)での拭き取り性を評価した。
さらに、本発明のプラスチック修復用フィルムは、修復機能に加えて保護機能を有し、被着体Aを傷および汚れから保護するが、その効果は市販の補修キットによる保護(比較例1)よりも優れたものであった。
11 基材フィルム
12 表面層
13 粘着層
14 剥離フィルム
s1 表面
ss フッ素化合物
Claims (10)
- 熱可塑性ポリウレタンで形成された基材フィルムと;
前記基材フィルムの第一の面側に形成された粘着層と;を備えるプラスチック修復用フィルムであって、
前記粘着層は、アクリル系、ウレタン系、ゴム系、シリコーン系から選ばれた少なくとも1つの樹脂で構成され、
前記粘着層の屈折率は、1.40〜1.70であり、
前記粘着層の表面粗さは、350〜750nmである、
プラスチック修復用フィルム。 - 前記基材フィルムは、前記第一の面の反対側に前記熱可塑性ポリウレタンと硬化性樹脂組成物が混在した表面層を有し、
前記硬化性樹脂組成物の含有割合は、前記表面層の表面から基材フィルム側に向かって漸減するように構成され、
前記硬化性樹脂組成物は、フルオロシルセスキオキサン及びフルオロシルセスキオキサン重合体からなる群から選ばれた少なくとも1つのフッ素化合物と、硬化性樹脂を含有する、
請求項1に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記フッ素化合物は、かご型構造を有し、
前記硬化性樹脂は、(メタ)アクリロイル基を有する少なくとも1つの化合物を含有する、
請求項2に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記フルオロシルセスキオキサン重合体は、少なくとも1つの付加重合性官能基を有するフルオロシルセスキオキサンの付加重合体であるか、または、1つの付加重合性官能基を有するフルオロシルセスキオキサンと付加重合性単量体との付加共重合体である、
請求項2または請求項3に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記粘着層は、青色系色素を含有する、
請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記粘着層の前記基材フィルムと反対の面上に設けられた剥離フィルム;を備え、
前記剥離フィルムの前記粘着層に接する面の表面粗さは、350〜800nmである、
請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記粘着層は、前記表面粗さを示す凹凸形状を、前記剥離フィルムを剥がした後から10〜120分の間保持する、
請求項6に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 前記剥離フィルムは、前記粘着層に接する面に、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂、長鎖含有カルバメートから選ばれた少なくとも1つの剥離剤が塗布されている、
請求項6または請求項7に記載のプラスチック修復用フィルム。 - 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のプラスチック修復用フィルムと;
前記プラスチック修復用フィルムが前記粘着層により表面に貼付された物品と;を備える、
表面保護物品。 - 熱可塑性ポリウレタンで形成された基材フィルムを提供する工程と;
前記基材フィルムの第一の面側に、粘着層であって、前記基材フィルムとは反対側の表面の粗さが350〜750nmである粘着層を形成する工程と;
前記基材フィルムの、前記第一の面とは反対側の第二の面上に硬化性樹脂組成物を塗布し、前記硬化性樹脂組成物を前記基材フィルムに浸透させる工程と;
前記硬化性樹脂組成物に紫外線を照射する工程と;を備え、
前記硬化性樹脂組成物は、フルオロシルセスキオキサン及びフルオロシルセスキオキサン重合体からなる群から選ばれた少なくとも1つのフッ素化合物と、硬化性樹脂とを含有し、
前記粘着層の屈折率は、1.40〜1.70である、
プラスチック修復用フィルムの製造方法。
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