JP6776495B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
従来、タービン油等の潤滑油は、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤等の酸化防止剤を配合して酸化安定性を高めることで、長寿命化することが試みられている。ここで、フェノール系酸化防止剤として、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール等のヒンダードフェノール系のものが使用されている。また、アミン系酸化防止剤としては、アルキル化ジフェニルアミンやアルキル化フェニル−α−ナフチルアミン等が使用されている。
基油と、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)と、ベンゾトリアゾール系化合物及びソルビタン化合物から選択される少なくとも1種の化合物(B)とを含む潤滑油組成物。
本発明の一実施形態に係る潤滑油組成物は、基油と、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(DTBP)(以下、“化合物(A)”ともいう)と、ベンゾトリアゾール系化合物及びソルビタン化合物から選択される少なくとも1種の化合物(以下、“化合物(B)”ともいう)を含むものである。
以下、潤滑油組成物に含有される各成分についてより詳細に説明する。
基油としては、特に制限はなく、鉱油や合成油の中から任意のものを適宜選択して用いることができるが、鉱油を用いることが好ましい。
鉱油としては、例えば、原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等のうちの1つ以上の処理を行って精製した鉱油が挙げられ、これらの中では水素化精製処理を行って精製した鉱油が好ましい。
鉱油は、API(米国石油協会)の基油カテゴリーにおいて、グループ1、2、3のいずれかに分類され、スラッジ生成を抑制する観点から、グループ2、3に分類されるものが好ましい。またより酸価安定性を良くするためには、グループ3に分類されるものがより好ましい。なお、グループ1に分類される基油は、飽和分90%未満、硫黄分が0.03%より高いもので、粘度指数が80〜120未満である。また、グループ2に分類される基油は、飽和分90%以上、硫黄分が0.03%以下で、粘度指数が80〜120未満である。グループ3に分類される基油は、飽和分90%以上、硫黄分が0.03以下、粘度指数が120以上である。
なお、硫黄分は、JIS K 2541に準拠して測定した値であり、飽和分は、ASTM D 2007に準拠して測定した値である。さらに、粘度指数はJISK 2283に準拠して測定した値である。
本実施形態においては、基油として、鉱油は一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、合成油を一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。更には、鉱油一種以上と合成油一種以上とを組み合わせて用いてもよい。
また、基油は、潤滑油組成物において主成分となるものであり、潤滑油組成物全量に対して、通常、70質量%以上、好ましくは80〜99.7質量%、より好ましくは90〜99.6質量%含有される。
本実施形態においては、上記したように、フェノール系酸化防止剤として、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(DTBP)を使用する。本実施形態では、このような特定の酸化防止剤を後述するベンゾトリアゾール系化合物又はソルビタン化合物と併用することで、酸化安定性を顕著に向上させることが可能になる。
DTBPは、潤滑油組成物全量基準で、0.1〜5.0質量%含有されることが好ましい。DTBPの含有量を0.1質量%以上とすることで、酸化安定性を十分に向上させることが可能である。また、5.0質量%以下とすることで、含有量に見合った効果を発揮することができる。以上の観点から、DTBPは、潤滑油組成物全量基準で、0.15〜3.0質量%含有されることがより好ましく、0.2〜1.0質量%含有されることがさらに好ましい。
ここで、2,6−ジ−t−ブチル−4−アルキルフェノールの具体例としては、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール等が挙げられる。
また、アルキル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートの具体例としては、オクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、6−メチルヘプチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが挙げられる。
さらに、ビスフェノール系酸化防止剤の具体例としては、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、4,4’−ビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−イソプロピリデンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−ノニルフェノール)、2,2’−イソブチリデンビス(4,6−ジメチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、4,4’−チオビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、ビス(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルベンジル)スルフィド、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等が挙げられる。
DTBP以外のフェノール系酸化防止剤は、潤滑油組成物全量基準で、0.1〜3.0質量%含有されることが好ましく、0.15〜2.0質量%含有されることがより好ましく、0.2〜1.0質量%含有されることがさらに好ましい。
本実施形態では、化合物(B)として、ベンゾトリアゾール系化合物、ソルビタン化合物、又はこれらの混合物が使用される。
(ベンゾトリアゾール系化合物)
化合物(B)に使用されるベンゾトリアゾール系化合物としては、ベンゾトリアゾール又はその誘導体が挙げられる。ベンゾトリアゾールは、具体的には、一般式(B-1)で表される1,2,3−ベンゾトリアゾールである。また、ベンゾトリアゾールの誘導体としては、以下の一般式(B -2)で表されるアルキルベンゾトリアゾール、一般式(B -3)で表されるアミノアルキルベンゾトリアゾール等が挙げられる。これらの中では、一般式(B -3)で表されるアミノアルキルベンゾトリアゾールが好ましい。
R11は、好ましくはメチル基又はエチル基を示し、aは好ましくは1又は2である。
R12のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基等が挙げられる。また、R14 及びR15のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、各種ペンチル基、各種ヘキシル基、各種ヘプチル基、各種オクチル基、各種ノニル基、各種デシル基、各種ウンデシル基、各種ドデシル基、各種トリデシル基、各種テトラデシル基、各種ペンタデシル基、各種ヘキサデシル基、各種ヘプタデシル基、各種オクタデシル基等のアルキル基が挙げられる。なお、ここでいう「各種」とは、直鎖状、及びその構造異性体であるあらゆる分岐鎖状のものを含むことを示し、以下、同様である。
R12は好ましくはメチル基又はエチル基を示し、R14及びR15は好ましくは直鎖状又は分枝状の炭素数1〜12のアルキル基、bは好ましくは0又は1の数を示す。
化合物(B)として使用されるソルビタン化合物としては、脂肪酸の炭素数が10〜22であるソルビタン脂肪酸部分エステルが挙げられる。なお、部分エステルとは多価アルコール中の水酸基の少なくとも1個以上がエステル化されずに水酸基の形のままで残っているエステルを意味する。
ソルビタン脂肪酸部分エステルは、例えば、炭素数10〜22の脂肪酸と炭素数1〜3の1価アルコールとのエステルを、ソルビトール及びソルビタンの少なくとも一方と反応させることで得られるものである。
なお、ソルビタン化合物において使用される脂肪酸としては、炭素数12〜20のものが好ましい。また、エステルとしては、1分子中の複数の水酸基のうち1個のみがエステル化したモノエステルが好ましい。
炭素数10〜22の脂肪酸は、飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でもよく、また直鎖状脂肪酸でも分枝状脂肪酸でもよい。例えば、各種デカン酸、各種ウンデカン酸、各種ドデカン酸、各種トリデカン酸、各種テトラデカン酸、各種ペンタデカン酸、各種ヘキサデカン酸、各種ヘプタデカン酸、各種オクタデカン酸、各種ノナデカン酸、各種エイコサン酸、各種ヘンエイコサン酸、各種ドコサン酸等の飽和脂肪酸;各種デセン酸、各種ウンデセン酸、各種ドデセン酸、各種トリデセン酸、各種テトラデセン酸、各種ペンタデセン酸、各種ヘキサデセン酸、各種ヘプタデセン酸、各種オクタデセン酸、各種ノナデセン酸、各種エイコセン酸、各種ヘンエイコセン酸、各種ドコセン酸等の不飽和脂肪酸、又はこれらの混合物等が挙げられるが、これらの中ではオクタデセン酸が好ましく、特にオレイン酸が最も好ましい。
上記比(B/A)を上記した好適な範囲としやすくするために、化合物(B)は、潤滑油組成物全量基準で、0.01〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.01〜0.3質量%含有されることがより好ましく、0.02〜0.2質量%含有されることがさらに好ましい。
潤滑油組成物は、リン系極圧剤(C)をさらに含有することが好ましい。そのリン系極圧剤(C)としては、トリアリールホスフェート、ジチオリン酸エステル、及びリン酸エステルアミン塩から選択される少なくとも1種のものが挙げられる。本実施形態では、これらのリン系極圧剤(C)を使用することで、潤滑油組成物の酸化安定性及び潤滑性能を向上させやすくなる。
トリアリールホスフェートのアリール基としては、フェニル基、炭素数1〜4のアルキル基で置換されたアルキル置換フェニル基、ベンジル基等が挙げられ、3つのアリール基のうち、少なくとも1つが炭素数1〜4のアルキル基で置換されたアルキル置換フェニル基であることが好ましい。
トリアリールホスフェートの具体例としては、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ベンジルジフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、ジクレジルフェニルホスフェート、エチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(エチルフェニル)フェニルホスフェート、プロピルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(プロピルフェニル)フェニルホスフェート、トリエチルフェニルホスフェート、トリプロピルフェニルホスフェート、tert−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(tert−ブチルフェニル)フェニルホスフェート、トリtert−ブチルフェニルホスフェートなどを挙げることができる。
トリアリールホスフェートとしては、トリクレジルホスフェート、tert−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(tert−ブチルフェニル)フェニルホスフェートが好ましく、中でもtert−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、ジ(tert−ブチルフェニル)フェニルホスフェート、又はこれらの混合物がより好ましい。
本実施形態では、特定のトリアリールホスフェートを使用することで、スラッジを発生させることなく酸化安定性をさらに向上させることが可能になる。
また、ジチオリン酸エステルとしては、末端にカルボキシル基を有するジチオリン酸エステルが好ましい。末端にカルボキシル基を有するジチオリン酸エステルの具体例としては、以下の一般式(C-1)で示される化合物が挙げられる。
また、具体的なR31としては、−CH2CH2−、−CH2CH(CH3)−、−CH2CH(CH2CH3)−、CH2CH(CH3)CH2−、及び−CH2CH(CH2CH2CH3)−等が好ましく挙げられ、−CH2CH(CH3)−、−CH2CH(CH3)CH2−がより好ましく、−CH2CH(CH3)−がさらに好ましい。
本実施形態では、潤滑性能を良好にできる観点から、ジチオリン酸エステルを使用することが好ましい。
リン酸エステルアミン塩としては、酸性リン酸エステルアミン塩、酸性亜リン酸エステルアミン塩が挙げられ、これらの中では、酸性リン酸エステルアミン塩が好ましい。
酸性リン酸エステルアミン塩は、酸性リン酸エステルとアミン類との塩である。酸性リン酸エステルとしては、モノメチルアシッドホスフェート、ジメチルアシッドホスフェート、モノエチルアシッドホスフェート、ジエチルアシッドホスフェート、モノプロピルアシッドホスフェート、ジプロピルアシッドホスフェート、モノブチルアシッドホスフェート、ジブチルアシッドホスフェート、モノ−2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、ジ−2−エチルヘキシルアシッドホスフェート、モノデシルアシッドホスフェート、ジデシルアシッドホスフェート、モノラウリルアシッドホスフェート、ジラウリルアシッドホスフェート、モノトリデシルアシッドホスフェート、ジトリデシルアシッドホスフェート、モノミリスチルアシッドホスフェート、ジミリスチルアシッドホスフェート、モノパルミチルアシッドホスフェート、ジパルミチルアシッドホスフェート、モノステアリルアシッドホスフェート、ジステアリルアシッドホスフェートなどのアルキル基の炭素数が1〜18、好ましくは1〜12のモノ又はジ−アルキルアシッドホスフェート又はこれらの混合物が用いられる。
ここで、1級アミンの例としては、シクロヘキシルアミン、n−ヘキシルアミン、n−オクチルアミン、ラウリルアミン、n−トリデシルアミン、ミリスチルアミン、ステアリルアミン、若しくはアルキル基が分岐構造を有するこれらの構造異性体、又はオレイルアミンなどを挙げることができる。2級アミンの例としては、ジシクロヘキシルアミン、ジ−n−ヘキシルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジラウリルアミン、ジミリスチルアミン、ジステアリルアミン、若しくはアルキル基が分岐構造を有するこれらの構造異性体、又はジオレイルアミンなどを挙げることができる。3級アミンの例としては、トリシクロヘキシルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリラウリルアミン、トリミリスチルアミン、トリステアリルアミン、若しくはアルキル基が分岐構造を有するこれらの構造異性体、又はトリオレイルアミンなどを挙げることができる。
一方で、リン酸エステルアミン塩以外のリン系極圧剤(C)(すなわち、トリアリールホスフェート、ジチオリン酸エステル)を使用する場合、これらリン系極圧剤(C)は、潤滑油組成物全量基準で、0.03〜1.5質量%含有されることが好ましく、0.05〜1.0質量%含有させることがより好ましく、0.1〜0.8質量%含有させることがさらに好ましい。上記含有量とすることで、スラッジを特に増加させることなく酸化安定性及び耐摩耗性を向上させやすくなる。
潤滑油組成物は、コハク酸エステル化合物(D)をさらに含有していてもよい。コハク酸エステル化合物(D)としては、具体的にはアルケニルコハク酸多価アルコールエステルが挙げられる。アルケニルコハク酸多価アルコールエステルは、アルケニルコハク酸と多価アルコールとのエステルであり、好ましくはコハク酸の一方のカルボキシル基がそのまま残ったハーフエステルである。
ここで、アルケニルコハク酸におけるアルケニル基としては、ドデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニルおよびイソオクタデセニル等の炭素数12〜20のものが挙げられる。また、多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコールおよびこれらの構造異性体等の炭素数1〜6の飽和二価アルコールの他、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等の三価以上の飽和多価アルコールが挙げられる。これらの中では、炭素数3〜4の飽和二価アルコール、即ちプロピレングリコールおよびブチレングリコール、又はこれらの構造異性体、並びにトリメチロールプロパン、グリセリン及びペンタエリスリトールの使用が好ましい。
本実施形態の潤滑油組成物は、コハク酸エステル化合物(D)を含有することで防錆性、酸化安定性をより良好にすることが可能である。
コハク酸エステル化合物(D)は、潤滑油組成物全量基準で、0.01〜0.3質量%含有されることが好ましく、0.01〜0.2質量%含有されることがより好ましく、0.02〜0.1質量%含有されることがさらに好ましい。
潤滑油組成物は、さらにアミン系酸化防止剤(E)を含有していてもよい。本実施形態で使用可能なアミン系酸化防止剤(E)としては、特に限定されるわけではないが、以下の一般式(E-1)で表される化合物が挙げられる。
(なお、一般式(E-1)において、Ar1及びAr2がそれぞれ独立に、フェニル基、アルキル基で置換されたアルキル置換フェニル基、アラルキル基で置換されたアラルキル置換フェニル基、ナフチル基、及びアルキル基で置換されたアルキル置換ナフチル基から選択される炭素数6〜24のアリール基である。)
また、一般式(E-3)で表されるジフェニルアミン類において、R22及びR23は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数4〜12のアルキル基、α,α−ジメチルベンジル基から選択されることが好ましい。また、いずれもがパラ位に配置されることがより好ましい。
また、アミン系酸化防止剤(E)としては、上記以外にもジアミン系のものも使用可能である。具体的には、N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミンが挙げられる。これらジアミン系のものは、単独で使用してもよいし、上記した一般式(E-1)で表される化合物と併用してもよい。
潤滑油組成物は、40℃における動粘度が10〜4000mm2/sであることが好ましく、より好ましくは20〜500mm2/sである。
[動粘度]
JIS K2283に準拠して測定した。
[潤滑性能(ファレックス試験)]
ファレックス試験機を用い、室温(25℃)下、慣らし運転を1334N、5分、290rpmの条件で行い、40N/秒の条件で、連続的に荷重を掛けて焼付きに至る時の荷重を求めた。
[RPVOT値(ロータリーボンベ式酸化安定度試験)]
JIS K2514に基づいて、150℃の条件下、容器の圧力が試験開始前の最高圧力から175kPa低下時の時間にて測定した。
[酸化安定性試験]
ASTM D7873記載の方法で、酸化劣化試験を行い、480時間後のスラッジ生成量とRPVOT値(JIS K2514)を求めた。RPVOT値は、初期(新油)のRPVOT値に対する比率(RPVOT残存率)で評価した。RPVOT値の測定方法は、上記の通りである。なお、スラッジ生成量の測定方法は、以下の通りである。
[スラッジ生成量]
ASTM D7873−13記載の方法で、平均孔径1.0μmのミリポア社のメンブランフィルターを用いて測定した。
表1に示すとおりの配合で潤滑油組成物を調整し、得られた潤滑油組成物を評価した。結果を表1に示す。
基油(1):パラフィン系鉱油、VG30相当高度水添処理(グループII)
基油(2):パラフィン系鉱油、VG100相当高度水添処理(グループII)
フェノール系酸化防止剤(1):2,6−ジ−tert−ブチルフェノール
ベンゾトリアゾール化合物:以下の化学式で表される化合物
ソルビタン化合物:ソルビタンモノオレート
リン系極圧剤(1):トリクレジルホスフェート
リン系極圧剤(2):tert−ブチルフェニルジフェニルホスフェートとジ(tert−ブチルフェニル)フェニルホスフェートの混合物
リン系極圧剤(3):モノメチルアシッドホスフェートとジメチルアシッドホスフェートの混合物とアルキルアミンの塩(なお、アルキルアミンのアルキル基は、炭素数が12〜14の分岐アルキル基の混合物である)
アルケニルコハク酸多価アルコールエステル:ハーフエステル66.5質量%、二塩基酸エステル5.5質量%、及び鉱油28%の混合物
アミン系酸化防止剤:p−t−オクチルフェニル−α−ナフチルアミン
消泡剤:シリコーン系化合物を軽質油で1%に希釈したもの
基油としてグループIIIの鉱油を使用し、表2に示すとおりの配合で潤滑油組成物を調整し、得られた潤滑油組成物を評価した。結果を表2に示す。
基油(3):パラフィン系鉱油、VG30相当高度水添処理(グループIII)
フェノール系酸化防止剤(2):以下の式で表される化合物
Claims (13)
- 基油と、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)と、ソルビタンモノオレエート(B)とを含み、
前記ソルビタンモノオレエート(B)の前記2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)に対する質量比(B/A)が、0.005〜0.3である潤滑油組成物。 - 前記2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)が、組成物全量基準で、0.1〜5.0質量%含有される請求項1に記載の潤滑油組成物。
- アルキルの炭素数が4〜20であるアルキル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートをさらに含有する請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- リン系極圧剤(C)をさらに含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 前記リン系極圧剤(C)が、トリアリールホスフェート、ジチオリン酸エステル、及びリン酸エステルアミン塩から選択される少なくとも1種である請求項4に記載の潤滑油組成物。
- 前記トリアリールホスフェートが、tert−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、及びジ(tert−ブチルフェニル)フェニルホスフェートから選択される少なくとも1種である請求項5に記載の潤滑油組成物。
- コハク酸エステル化合物(D)をさらに含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- アミン系酸化防止剤(E)をさらに含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 前記アミン系酸化防止剤(E)が、以下の一般式(E−1)で表される化合物から選択される少なくとも1種である請求項8に記載の潤滑油組成物。
(ただし、Ar1及びAr2がそれぞれ独立に、フェニル基、アルキル基で置換されたアルキル置換フェニル基、ナフチル基、アルキル基で置換されたアルキル置換ナフチル基、及びアラルキル基で置換されたアラルキル置換フェニル基から選択される炭素数6〜24のアリール基である。) - 前記アミン系酸化防止剤(E)が、以下の一般式(E−2)で表されるフェニル−α−ナフチルアミン類から選択される少なくとも1種である請求項8又は9に記載の潤滑油組成物。
(ただし、R21は、水素原子、又は炭素数1〜18のアルキル基である。) - 前記アミン系酸化防止剤(E)が、組成物全量基準で、0.02〜1.0質量%含有される請求項8〜10のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 回転機器用潤滑油、又は油圧作動油である請求項1〜11のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 基油に、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)と、ソルビタンモノオレエート(B)とを配合して潤滑油組成物を得、
前記ソルビタンモノオレエート(B)の前記2,6−ジ−tert−ブチルフェノール(A)に対する質量比(B/A)が、0.005〜0.3である潤滑油組成物の製造方法。
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