JP6767370B2 - 導電性組成物、導電体およびフレキシブルプリント配線板 - Google Patents
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Description
X1−Y−X2 (I)
(式(I)中、X1およびX2は、各々独立して、ガラス転移点Tgが0℃以上のポリマー単位を表し、Yは、ガラス転移点Tgが0℃未満のポリマー単位を表す。)
本発明の導電性組成物は、ブロック共重合体および官能基含有エラストマーのうちから選ばれる少なくともいずれか1種を含有する。本発明の導電性組成物は、ブロック共重合体および官能基含有エラストマーを少なくともいずれか1種を含有していればよく、ブロック共重合体および官能基含有エラストマーを両方含有してもよい。
ブロック共重合体とは、性質の異なる2種類以上のポリマーが、共有結合で繋がり長い連鎖になった分子構造の共重合体を意味する。
式(Ia)中、Xはガラス転移点Tgx>30℃のポリマー単位(ハードセグメント)であり、Yはガラス転移点Tgy<0℃のポリマー単位(ソフトセグメント)である。上記式(Ia)で表されるブロック共重合体を用いることにより、本発明の導電性組成物から得られた硬化物に強靭性が与えられる。なお、ガラス転移点Tgは示差走査熱量測定(DSC)により測定される。
式(I)中、X1およびX2は、各々独立して、ガラス転移点Tgが0℃以上のポリマー単位を表す。Yは、ガラス転移点Tgが0℃未満のポリマー単位を表す。
引っ張り破断伸び率(%)=(破断点伸び(mm)−初期寸法mm)/(初期寸法mm)×100
本発明の導電性組成物において、官能基含有エラストマーを配合することによって、得られる硬化塗膜の柔軟性や架橋性が向上し、さらに優れた耐溶剤性が付与される。このような官能基含有エラストマーとしては、骨格中に官能基を有するエラストマーであれば特に制限されずに用いることができる。官能基含有エラストマーとしては、官能基を有する、スチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、アクリル系エラストマーおよびシリコーン系エラストマー等が挙げられる。官能基含有エラストマーの中には、官能基を含有するブロック共重合体も含まれる。ブロック共重合体については前述のとおりである。また、官能基として(メタ)アクリロイル基、酸無水物基、カルボキシル基、エポキシ基のいずれか少なくとも1種を含有するエラストマーを好適に用いることができる。これらの中でも、伸縮性の観点より、ウレタン系エラスマー、オレフィン系エラストマーが好ましく、また、耐溶剤性がより優れることから、(メタ)アクリロイル基を有するものがより好ましく、複数の(メタ)アクリロイル基を有するものが特に好ましい。
三官能の例としては、サートマー社製のCN929、CN944B85、CN989、CN9008;ダイセル・オルネクス社製のエベクリル264、エベクリル265、エベクリル1259、エベクリル8201、KRM8296、エベクリル294/25HD、エベクリル4820等が挙げられる。四官能以上では新中村化学工業社製のU−6HA、U−6H、U−15HA、UA−32P、U−324A、UA−7200;サートマー社製のCN968、CN9006、CN9010;根上工業社製のUN−3320HA、UN−3320HB、UN−3320HC、UN−3320HS、UN−904、UN−901T、UN−905、UN−952;ダイセル・オルネクス社製のエベクリル1290、エベクリル1290K、KRM8200、エベクリル5129、エベクリル8210、エベクリル8301、エベクリル8405等を挙げることができる。
本発明においては、連鎖状銀粉として、微小粒子が集合し集合粒子を形成している連鎖状銀粉であって、タップ密度が2.0g/cm3以下である連鎖状銀粉を用いる。ここで連鎖状銀粉とは、具体的には凝集銀粉や銀粒子が枝状に分岐したもの、すなわち樹枝状の銀粉等が挙げられる。また、前記連鎖状銀粉は、1μm以下の微小粒子が集合し集合粒子を形成している連鎖状銀粉であることが好ましい。タップ密度は、0.3〜1.5g/cm3であることがより好ましく、0.3〜1.0g/cm3がさらに好ましい。詳しいメカニズムは明らかではないが、タップ密度が2.0g/cm3以下であると、銀粉の体積が大きくなるので、接触点が増えるため、より導通がしやすくなると考えられる。その結果、導電体に強い伸縮を加えたとしても、優れた抵抗値が得られる。なお、本発明においてタップ密度は、ISO3953に準じ、測定する際のタップ回数は1000回で測定したタップ密度である。
本発明の導電性組成物は、特に官能基含有エラストマーを含む場合、重合開始剤としてパーオキサイドを配合することが好ましい。パーオキサイドを含有することにより、組成物の保存安定性に優れる。さらに官能基含有エラストマーが(メタ)アクリロイル基等のラジカル重合性の官能基を含有するエラストマーである場合、該エラストマーのラジカル反応が開始される。その結果、該エラストマーの硬化が低温にて短時間で行われ、耐溶剤性をより向上することができる。
(式中、RおよびR´はそれぞれ独立にアルキル基を表す。)
さらに、本発明の導電性組成物は、組成物の調整のため、または基板に塗布するための粘度調整のため、有機溶剤を使用することができる。
本発明の導電性組成物は、若干量の硫黄成分を含有することによってさらに伸縮性の基材との密着性や柔軟性にも優れるため、硫黄化合物を配合することが好ましい。硫黄化合物としては、公知慣用の物質を用いることができ、例えば、チオジグリコール酸等が挙げられる。
(導電性組成物の作製)
ブロック共重合体としてクラレ社製LA2330、LA2250、(いずれもX−Y−Xブロック共重合体)をそれぞれ、溶剤であるジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートに溶解した固形分50質量%の樹脂溶液を作成した。この樹脂溶液に各種銀粉を配合し、攪拌機にて予備撹拌混合した後、3本ロールミルにて混練することで、実施例1−1〜1−9、および比較例1−2〜1−4の各導電性組成物を得た。比較例1−1のバイロン290も上記と同様に30質量%の樹脂溶液を作製し樹脂組成物を得た。
前記ブロック共重合体について、1H NMRを測定し共重合体の組成比を算出した。XとYの比率は、LA2330はX:Y=25:75、LA2250はX:Y=34:66であった。
下記表に記載の銀粉について、ISO3953に準じてタップ密度を測定した。測定する際のタップ回数は1000回で測定した。
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、実施例1−1〜1−9および比較例1−1〜1−4の各導電性組成物を塗布したものは80℃で30分間、実施例1−10、1−11の各導電性組成物を塗布したものは100℃で30分間、それぞれ熱処理して導電体を得た。基材としては、PETフィルムを使用した。得られた導電体の両端の抵抗値を4端子法で測定し、さらに線幅、線長および厚さを測定し、比抵抗(体積抵抗率)を求めた。
実施例1−1〜1−6および比較例1−1〜1−4の導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、80℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、ウレタンフィルム(武田産業社製TG88−I、厚さ70μm)を使用した。2.5%伸ばした状態(撓みが無い状態)から20%の伸縮を250秒かけて100往復繰り返しながら、導電体の抵抗値を測定した。その間の最大の抵抗値を表1、4に示す。
実施例1−1〜1−6および比較例1−1〜1−4の導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、80℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、ウレタンフィルム(武田産業社製TG88−I、厚さ70μm)を使用した。0%の非伸長状態から50%の伸縮を700秒かけて100往復繰り返し、断線の有無を評価した。結果を表1、4に示す。
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し実施例1−1〜1−9および比較例1−1〜1−4の各導電性組成物を塗布したものは80℃で30分間、実施例1−10、1−11の各導電性組成物を塗布したものは100℃で30分間それぞれ熱処理して、線幅1mm、厚さ約20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、ウレタンフィルム(大倉工業社製ES85、厚さ100μm)を使用した。5mm/秒の速度で10%伸ばした後、60秒保持して抵抗値を測定した。これを50%伸長させるまで繰返し50%伸長時の断線の有無を評価した。結果を表1〜4に示す。断線の判断は1MΩ以上とした。
実施例1−2および比較例1−4の導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、80℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、ウレタンフィルム(武田産業社製TG88−I、厚さ70μm)を使用した。5mm/秒の速度で25%を伸ばした後、15秒保持して抵抗値を測定した。これを400%伸長させるまで繰り返した。結果を表1、4に示す。また、実施例1−2および比較例1−4の導電性組成物の伸び率と抵抗値との関係を示すグラフを図1に示す。
*2:上記で調整したクラレ社製LA2250(引っ張り破断伸び率380%)の樹脂溶液。表中の配合量はブロック共重合体(固形分)の配合量を示す。
*3:東洋紡社製バイロン290の樹脂溶液。表中の配合量はポリエステル(固形分)の配合量を示す。
*4:福田金属箔工業社製シルコートAgC−G(タップ密度1.3g/cm3、平均粒径4.2μm)
*5:徳力化学研究所社製シルベストE−20(タップ密度0.7g/cm3、平均粒径10μm)
*6:福田金属箔工業社製シルコートAgC−A(タップ密度3.3g/cm3、平均粒径3.5μm)
*7:福田金属箔工業社製Ag−XF301(タップ密度1.1g/cm3、平均粒径5.2μm)
*8:メタロー社製C0083P(タップ密度2.7g/cm3、平均粒径1.4μm)
*9:「−」は未評価を表す。
*11:東亜合成株式会社製アクリレートモノマーM5700(2−ヒドロキシ−3−フェノキシアクリレート)
*12:日油社製パーオクタO(有機過酸化物、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート)
*13:BASFジャパン社製 イルガキュア907(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン
*14:関東化学社製2,2’−チオジグリコール酸
*15: 信越化学工業社製シランカップリング剤KBM−403(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
(導電性組成物の作製)
官能基含有エラストマーとしてそれぞれクラレ社製UC−102、サートマー社製CN965、ダイセル・オルネクス社製EBECRYL8411、有機溶剤としてジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、連鎖状銀粉を配合し攪拌機にて予備撹拌混合した後、3本ロールミルにて混練し、最後にパーオクタOを添加撹拌し実施例2−1〜2−3の導電性組成物を得た。
下記表5に記載の銀粉について、上記と同様にISO3953に準じてタップ密度を測定した。測定する際のタップ回数は1000回で測定した。
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、130℃で30分間熱処理して導電体を得た。基材としては、PETフィルムを使用した。得られた導電体の両端の抵抗値を4端子法で測定し、さらに線幅、線長および厚さを測定し、比抵抗(体積抵抗率)を求めた。結果を表5に示す。
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、130℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、ウレタンフィルム(武田産業社製TG88−I、厚さ70μm)を使用した。20%の伸縮したときの導電性を確認し、以下の基準で評価した。結果を表5に示す。
○:20%伸長時に断線しない
△:20%伸長時は断線状態、戻すと断線していない
×:20%伸長で断線状態、戻しても断線している
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、130℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、PETフィルムを使用した。得られた導電体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを染み込ませた綿棒で10回ラビングした時の導電体の状態を観察し、以下の基準で評価した。結果を表5に示す。
○:変化なし
△:一部溶解
×:全て溶解
*17:サートマー社製CN965(ポリエステル系ウレタンアクリレート)
*18:ダイセル・オルネクス社製エベクリル8411(脂肪族ウレタンアクリレート)
*19:東洋紡社製バイロン290(非晶性ポリエステル樹脂)の樹脂溶液(固形分28.6質量%)
*20:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
実施例1−1〜1−9の導電性組成物の組成に、さらにチオジグリコール酸(関東化学社製2,2’−チオジグリコール酸)を0.15質量部およびシランカップリング剤(信越化学工業社製シランカップリング剤KBM−403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を0.2質量部配合して、それぞれ実施例3−1〜3−9の導電性組成物を得た。実施例1−10、1−11および実施例3−1〜3−9の導電性組成物から得られた導電体は、伸縮性、電気抵抗の安定性に優れるだけでなく、また、伸縮基材との密着性および柔軟性にも優れていた。
Claims (8)
- ブロック共重合体および官能基含有エラストマーのうちから選ばれる少なくともいずれか1種と、微小粒子が集合し集合粒子を形成している連鎖状銀粉とを含有する導電性組成物であって、
前記ブロック共重合体は、(メタ)アクリレートポリマーブロックを含むブロック共重合体であり、
前記官能基含有エラストマーの官能基は、(メタ)アクリロイル基、酸無水物基、カルボキシル基、エポキシ基のいずれか少なくとも1種であり、
前記連鎖状銀粉の配合量は、導電性組成物に含まれる全固形分量を基準として、70〜90質量%であり、
前記連鎖状銀粉のタップ密度が2.0g/cm3以下であることを特徴とする導電性組成物。 - 前記ブロック共重合体が、下記式(I)で表されるブロック共重合体であることを特徴とする請求項1記載の導電性組成物。
X1−Y−X2 (I)
(式(I)中、X1およびX2は、各々独立して、ガラス転移点Tgが0℃以上のポリマー単位を表し、Yは、ガラス転移点Tgが0℃未満のポリマー単位を表す。) - 前記ブロック共重合体が、ポリメチル(メタ)アクリレート/ポリn−ブチル(メタ)アクリレート/ポリメチル(メタ)アクリレートのトリブロック共重合体であることを特徴とする請求項1記載の導電性組成物。
- 前記ブロック共重合体の引っ張り破断伸び率が、300〜600%であることを特徴とする請求項1記載の導電性組成物。
- 前記連鎖状銀粉が、1μm以下の微小粒子が集合し集合粒子を形成している連鎖状銀粉であることを特徴とする請求項1記載の導電性組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性組成物から得られたことを特徴とする導電体。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性組成物を用いて伸縮性の基材上に形成してなる導電体。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の導電性組成物を用いて伸縮性の基材上に形成したパターン状の導電体を備えることを特徴とするフレキシブルプリント配線板、ウェアラブルデバイス、液晶パネル部材、またはアクチュエーター電極。
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