JP6755934B2 - 鑑識用シート - Google Patents
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Description
〈粘着剤溶液の調製〉
環流冷却器と、窒素ガス導入管と、撹拌機と、温度計とを備えたフラスコ内に、アジピン酸(和光純薬工業株式会社製)0.089molとネオペンチルグリコール(和光純薬工業株式会社製)0.117molと、溶媒としてのデカヒドロナフタレン(和光純薬工業株式会社製)100gとを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら、前記投入成分について180〜200℃の温度範囲に維持して12時間の撹拌を行った(脱水縮合反応)。次に、フラスコ内の当該反応溶液について、溶媒を留去した後、溶媒としてのテトラヒドロフランを加えた。次に、フラスコ内の溶液温度を90℃に変更した後、ヘキサメチレンジイソシアネート(和光純薬工業株式会社製)0.064molと、ウレタン合成用触媒たるジブチルスズジラウリン酸エステル(和光純薬工業株式会社製)0.001molとを、フラスコ内に加え、フラスコ内に窒素ガスを導入しながらフラスコ内の溶液について15時間の撹拌を行った(ポリウレタン化反応)。次に、反応溶液から溶媒を留去し、これによって得られた固形物とトルエンとを混合することによって、粘着剤たるポリエステルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S1)を得た。粘着剤溶液S1中の固形分濃度は55質量%である。
鑑識用シート用途の透明粘着シートの基材層をなすための厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「ルミラーT60」,東レ株式会社製)上に、上記の粘着剤溶液S1を塗工した後に乾燥させて、厚さ290μmの透明粘着剤層(平面視面積は168cm2)を形成した。実施例1に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
〈粘着剤溶液の調製〉
環流冷却器と、窒素ガス導入管と、撹拌機と、温度計とを備えたフラスコ内に、アジピン酸(和光純薬工業株式会社製)0.096molと、ネオペンチルグリコール(和光純薬工業株式会社製)0.127molと、数平均分子量(Mn)1000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.071molと、溶媒としてのデカヒドロナフタレン(和光純薬工業株式会社製)100gとを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら、前記投入成分について180〜200℃の温度範囲に維持して12時間の撹拌を行った(脱水縮合反応)。次に、フラスコ内の当該反応溶液について、溶媒を留去した後、溶媒としてのテトラヒドロフランを加えた。次に、フラスコ内の溶液温度を90℃に変更した後、ヘキサメチレンジイソシアネート(和光純薬工業株式会社製)0.064molと、ウレタン合成用触媒たるジブチルスズジラウリン酸エステル(和光純薬工業株式会社製,)0.001molとを、フラスコ内に加え、フラスコ内に窒素ガスを導入しながらフラスコ内の溶液について15時間の撹拌を行った(ポリウレタン化反応)。次に、反応溶液から溶媒を留去し、これによって得られた固形物とトルエンとを混合することによって、粘着剤たるポリエステルポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S2)を得た。粘着剤溶液S2中の固形分濃度は55質量%である。
粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S2を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。実施例2に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
粘着剤溶液の調製において、Mn1000のポリプロピレングリコールに代えて数平均分子量(Mn)2000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.035molを用いた以外は実施例2と同様にして、粘着剤たるポリエステルポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S3)を得た。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S3を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。実施例3に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
粘着剤溶液の調製において、Mn1000のポリプロピレングリコールに代えて数平均分子量(Mn)3000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.024molを用いた以外は実施例2と同様にして、粘着剤たるポリエステルポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S4)を得た。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S4を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。実施例4に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
粘着剤溶液の調製において、アジピン酸の使用量を0.096molに代えて0.097molとし、ネオペンチルグリコールの使用量を0.127molに代えて0.13molとし、且つ、Mn1000のポリプロピレングリコールに代えてMn2000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.04molとMn3000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.04molとを用いた以外は、実施例2と同様にして、粘着剤たるポリエステルポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S5)を得た。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S5を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。実施例5に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
粘着剤溶液の調製において、アジピン酸の使用量を0.096molに代えて0.07molとし、ネオペンチルグリコールの使用量を0.127molに代えて0.105molとし、且つ、Mn1000のポリプロピレングリコールに代えてMn2000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.028molを用いた以外は、実施例2と同様にして、粘着剤たるポリエステルポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S6)を得た。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S6を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。実施例6に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
環流冷却器と、窒素ガス導入管と、撹拌機と、温度計とを備えたフラスコ内に、ヘキサメチレンジイソシアネート(和光純薬工業株式会社製)0.064molと、ネオペンチルグリコール(和光純薬工業株式会社製)0.064molと、ウレタン合成用触媒たるジブチルスズジラウリン酸エステル(和光純薬工業株式会社製)0.001molと、溶媒としてのデカヒドロナフタレン(和光純薬工業株式会社製)100gとを投入し、フラスコ内に窒素ガスを導入しながらフラスコ内の溶液について90℃で15時間の撹拌を行った。次に、反応溶液から溶媒を留去し、これによって得られた固形物とトルエンとを混合することによって、粘着剤たるポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S7)を得た。粘着剤溶液S7中の固形分濃度は55質量%である。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S7を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。比較例1に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
環流冷却器と、窒素ガス導入管と、撹拌機と、温度計とを備えたフラスコ内に、ヘキサメチレンジイソシアネート(和光純薬工業株式会社製)0.064molと、Mn2000のポリプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製)0.07molと、ウレタン合成用触媒たるジブチルスズジラウリン酸エステル(和光純薬工業株式会社製)0.001molと、溶媒としてのデカヒドロナフタレン(和光純薬工業株式会社製)100gとを投入し、フラスコ内に窒素ガスを導入しながらフラスコ内の溶液について90℃で15時間の撹拌を行った。次に、反応溶液から溶媒を留去し、これによって得られた固形物とトルエンとを混合することによって、粘着剤たるポリエーテルポリウレタンを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S8)を得た。粘着剤溶液S8中の固形分濃度は55質量%である。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S8を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。比較例2に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
水分離管と、撹拌機と、温度計とを備えた四つ口のセパラブルフラスコに、ポリカーボネートジオール(商品名「PLACCEL CD210PL」,水酸基価115 KOHmg/g,ダイセル化学工業株式会社製)250g(水酸基:0.512当量)と、セバシン酸51.8g(酸基:0.512当量)と、触媒としてのジブチルスズオキサイド127mgとを加え、反応水排出溶剤としての少量のトルエンの存在下、当該混合物について撹拌を開始しながら180℃まで昇温した後に180℃で保持し、約24時間、反応を続けた。次に、反応溶液から溶媒を留去し、これによって得られた固形物とトルエンとを混合することによって、粘着剤たるポリエステルを含む粘着剤溶液(粘着剤溶液S9)を得た。粘着剤溶液S9中の固形分濃度は55質量%である。そして、粘着剤溶液S1に代えて粘着剤溶液S9を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ75μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ290μmの透明粘着剤層を形成した。比較例3に係る必要数の鑑識用シート用途の透明粘着シートについては、以上のようにして作製した。
各実施例および各比較例に係る透明粘着シートの粘着剤層に含まれる粘着剤たるポリマーについて、精製および加溶媒分解処理を施した後にNMR測定に供することにより、ポリマー組成を分析した。
・GPC装置:HLC−8120GPC(東ソー株式会社製)
・カラム:「HXL Guard Column」と「TSKgel G4000HXL」と「TSKgel G5000HXL」と「TSKgel GMHXL mixed−bed」(全て東ソー株式会社製)とを直列に連結
・カラム温度:40℃
・展開溶媒:DMF
・溶媒流量:1ml/分
・標準試料:ポリエチレンオキサイド
・検出器:示差屈折率検出器 RID−10A(株式会社島津製作所製)
・NMR測定装置:Bruker Biospin AVANCEIII−600 with Cryo Probe
・観測対象核種:1H
・観測周波数:600MHz
・観測温度:300K
・化学シフト基準:7.25ppm
・積算(測定)回数:16
各実施例および各比較例に係る透明粘着シートについて、レーザー加工が粘着剤層に与える影響を調べた。具体的には、まず、PET基材層と粘着剤層との積層構造を有する透明粘着シートについて、基材層のなす外表面(粘着剤層とは反対側の面)に対し、CO2レーザーマーキング装置(商品名「LP−420」,パナソニック デバイスSUNX株式会社製)を使用して、レーザーマーキングを行った。このレーザーマーキングにおいて、基材層表面に形成したレーザーマークは100mmの直線であり、使用装置のエネルギー出力は50%であり、スキャン速度は500mm/秒である。次に、その直線レーザーマークの両端間において20mm等間隔で5箇所の観察ポイントを設定し、各観察ポイントの断面を切り出した後、各断面についてデジタルマイクロスコープ(KEYENCE株式会社製)を使用して顕微鏡観察を行った。そして、長さ100mmの直線レーザーマーク中の5箇所の観察ポイントにおいて、基材層と粘着剤層の間に浮き(空気層)が全く生じていない場合を◎、1〜2箇所で空気層が確認された場合を○、3〜4箇所で空気層が確認された場合を△、5箇所全てで空気層が確認された場合を×と評価した。実施例1〜5および比較例1,2に関する結果を表1に掲げる。比較例3の評価は△であった。粘着剤層中の粘着剤がポリエステルポリエーテルポリウレタンである実施例2〜6の透明粘着シートにおいては、◎の評価が得られた。粘着剤層中の粘着剤がポリエステルポリウレタンである実施例1の透明粘着シートにおいては、○の評価が得られた。粘着剤層中の粘着剤がポリエステルポリウレタンでもポリエステルポリエーテルポリウレタンでもない比較例1〜3の透明粘着シートにおいては、×または△の評価が得られた。
各実施例および各比較例に係る透明粘着シートについて、粘着剤層の軟化温度を調べた。具体的には、まず、PET基材層と粘着剤層との積層構造を有する透明粘着シートから試料片(6mm×6mm)を切り出した。次に、試料片の粘着剤層側中央を測定対象として、熱機械分析装置(商品名「TMA/SS7100」,エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製)を使用して、流量200ml/分の窒素気流下で粘着剤層の軟化温度を測定した。本測定において、使用装置の測定モードは針入法であり、粘着剤層に作用するプローブの直径は1mmであり、測定荷重は1470mNである。また、本測定の温度条件については、開始温度を150℃とし、終了温度320℃とし、開始温度から終了温度までの昇温速度を10℃/分とした。実施例2〜4の粘着剤層については、軟化温度は243℃であった。
M1,M2,M3,M4 識別マーク
10 支持シート
10a 外面
10b 支持面
11 基材層
12 筆記層
13 バックグラウンド層
14 剥離層
20 粘着シート
20a 外面
21 基材層
22 粘着剤層
22a 粘着面
Claims (21)
- ポリエステルポリウレタンを主剤として含む粘着剤層を有する粘着シートを備える、鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリウレタンは、ポリエステルポリエーテルポリウレタンである、請求項1に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリウレタンは、多官能イソシアネート由来のユニット、多価カルボン酸由来のユニット、および、第1の多価アルコール由来のユニットを含む、請求項1または2に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリエーテルポリウレタンは、多官能イソシアネート由来のユニット、多価カルボン酸由来のユニット、第1の多価アルコール由来のユニット、および、エーテル結合を含有する第2の多価アルコール由来のユニットを含む、請求項2に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリエーテルポリウレタンにおいて、前記第2の多価アルコールの水酸基総数に対する、前記第1の多価アルコールの水酸基総数の比の値は、1.5〜9.0である、請求項4に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリエーテルポリウレタンにおいて、前記第2の多価アルコールは同種モノマーの重合物たる多量体であり、当該第2の多価アルコールにおける同種モノマー由来のユニットの総数に対する、前記第1の多価アルコールの水酸基総数の比の値は、0.1〜0.4である、請求項4または5に記載の鑑識用シート。
- 前記第2の多価アルコールは、エーテル結合を含有する脂肪族または脂環式の多価アルコールである、請求項4から6のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記第2の多価アルコールは、ポリプロピレングリコールである、請求項7に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリウレタンにおいて、前記多官能イソシアネートのイソシアネート基総数と前記多価カルボン酸のカルボキシ基総数との和に対する、前記多価アルコールの水酸基総数の比の値は、0.5〜1.5である、請求項3から8のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリウレタンにおいて、前記多価カルボン酸のカルボキシ基総数に対する、前記多官能イソシアネートのイソシアネート基総数の比の値は、0.5〜1.0である、請求項3から9のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記多官能イソシアネートは、脂肪族または脂環式の多官能イソシアネートである、請求項3から10のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記多官能イソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネート、4,4'-メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、および、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネートからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項11に記載の鑑識用シート。
- 前記多価カルボン酸は、脂肪族または脂環式の多価カルボン酸である、請求項3から12のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記多価カルボン酸は、アジピン酸である、請求項13に記載の鑑識用シート。
- 前記第1の多価アルコールは、脂肪族または脂環式の多価アルコールである、請求項3から14のいずれか一つに記載の鑑識用シート。
- 前記第1の多価アルコールは、ネオペンチルグリコールである、請求項15に記載の鑑識用シート。
- 前記多官能イソシアネートはヘキサメチレンジイソシアネートであり、前記多価カルボン酸はアジピン酸であり、前記第1の多価アルコールはネオペンチルグリコールであり、前記第2の多価アルコールはポリプロピレングリコールである、請求項4に記載の鑑識用シート。
- 前記ポリエステルポリウレタンは、190〜280℃の軟化温度を有する、請求項1から17のいずかれ一つに記載の鑑識用シート。
- 前記粘着シートは、前記粘着剤層および基材層を含む積層構造を有し、
前記粘着シートの前記粘着剤層が着剥可能な支持面を有する支持シートを更に備える、請求項1から18のいずれか一つに記載の鑑識用シート。 - 前記支持シートは、前記支持面とは反対の側に、第1識別マークがマーキングされている第1外面を有し、
前記粘着シートは、前記基材層における前記粘着剤層とは反対の側に、第2識別マークがマーキングされている第2外面を有する、請求項19に記載の鑑識用シート。 - 前記第1識別マークおよび前記第2識別マークは、それぞれ、凹タイプマークまたは印刷マークである、請求項20に記載の鑑識用シート。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016032235 | 2016-02-23 | ||
JP2016032235 | 2016-02-23 | ||
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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