JP6754093B2 - 炭化水素改質触媒構造体及びその製造方法、並びに該炭化水素改質触媒構造体を用いた集電体及び固体酸化物形燃料電池 - Google Patents
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Description
1.無機繊維
・非晶質シリカ−アルミナ繊維(IBI WOOL(登録商標) J−15、イビデン(株)製)
平均繊維径:2.3μm
平均繊維長:38μm
2.無機バインダ(酸化物ゾル)
・ジルコニアゾル(第一稀元素化学工業製)
3.凝集剤(イオン性ポリマー)
いずれのポリマーも0.2wt%の水溶液に調製して用いた。
・PDADMAC(polydiallyldimethylammonium chloride、Sigma −Aldrich, Ltd.製)
カチオン性
分子量:約3×105
電荷密度:5.5 meq/g
・ポリアクリルアミド(クボタ化水(株)製)
アニオン性
分子量:約1.2×107
電荷密度:0.83〜1.36 meq/g
4.触媒担体、触媒金属
ニッケルとマグネシウムとアルミニウムとを含有するハイドロタルサイト様の層状複水酸化物を調製し、1000℃で3時間の加熱をして以下のニッケルとマグネシウムとアルミニウムとを含有する複合金属酸化物を得た。
平均粒子径:100nm
Ni含有量:21wt%
Mg/Al組成比:3
無機繊維としてIBIWOOL J−15(5g)と600mLの水とをミキサーで約3分混合した。次いで、3Lのプラスチックカップにマグネチックスターラーチップと、ニッケルとマグネシウムとアルミニウムとを含有する複合金属酸化物を1gと、先の混合処理したIBIWOOL−Eのスラリーとを投入し、スラリー全体で1.5Lの体積になるよう水を加えて約30秒撹拌した。該スラリーをスターラーで攪拌しながらカチオン性ポリマーであるPDADMACの水溶液(0.2wt%)を15.0g投入し、約3分間撹拌した。
前記触媒層を直径20mmの円形に成形した後2枚に重ね、直径20mmの円筒形の改質性評価装置(図4)に組み込んで、GHSV 5000h−1、S/C(Steam/Carbon)比を3に設定し、700℃の反応温度でメタンの水蒸気改質試験を行ったところ、メタン転化率が81%という結果が得られ、改質触媒能は良好であることが分かった。
図5(a)に示すように抵抗測定用の端子部52A,52B(10mm角)のある長方形に成形した導電金属基材50(ニッケル金網、縦80mm、横45mm、平織、18メッシュ、線径0.4mm、厚み0.535mm、開口率51.3%)を図5(b)に示すように折り曲げ線B−B´で半分に折り曲げ、その間に前記触媒層51(縦30mm、横20mm)を挟んだ。触媒層51とそれを挟むように対向した導電金属基材50に対し、最大荷重40トンの2段圧延機を用いて圧延処理を行い、導電金属基材50によって触媒層51を挟持して、図5(c)に示す触媒構造体5(厚み1.035mm)を作製した。導電金属基材50は、図5(c)のC−C´断面図に示すように、折り曲げた一辺で連続しており、圧延処理によって他の三辺も対向する導電金属基材が接触し固定されていた。
導電金属基材として銅金網(縦80mm、横45mm、平織、20メッシュ、線径0.23mm、厚み0.443mm、開口率67.1%)を用いた以外は実施例1と同様の方法により触媒構造体(厚み0.943mm)を作製した。導電金属基材は折り曲げた一辺で連続しており、圧延処理によって他の三辺も対向する導電金属基材が接触し固定されていた。
図6(a)に示すように抵抗測定用の端子部62A(10mm角)のある導電金属基材60A(ニッケル金網、縦40mm、横45mm、平織り、18メッシュ、線径0.4mm、厚み0.535mm、開口率51.3%)および抵抗測定用の端子部62B(10mm角)のある導電金属基材60B(銅金網、縦45mm、横45mm、平織、20メッシュ、線径0.23mm、厚み0.443mm、開口率67.1%)を用意した。図6(a)のように導電金属基材60A、前記触媒層61(縦30mm、横20mm)、導電金属基材60Bを積層した後、導電金属基材60Bの一辺の端部5mmを図6(b)に示すように折り曲げ線B−B´で折り曲げ、実施例1と同様の方法により圧延処理を行い、導電性金属基材60A,60Bによって触媒層61を挟持して、図6(c)に示す触媒構造体6(厚み1.074mm)を作製した。導電金属基材60Bの一辺の折り曲げ部では図6(c)のC−C´断面図に示すように、導電金属基材60Aを上下から導電金属基材60Bが挟み込む構造となるため、導電金属基材同士の接触面積が増え、上下の金網間での導通を確実に得られる。また、圧延処理によって他の三辺も対向する導電金属基材が接触し固定されていた。
実施例で作製した触媒構造体をそれぞれ電気炉70の中に設置し、触媒構造体の端子部に銅線71(直径0.9mm、長さ0.5m)を接続し、電気炉外まで引き延ばし、抵抗測定器72に接続した(図7)。電気炉70内を窒素雰囲気にした状態で700℃まで昇温し、抵抗を測定したところ、いずれの実施例においても、抵抗は0.2〜0.3Ωであり、改質反応の環境を模した高温の還元性雰囲気下でも触媒構造体の上下面での導通が取れていることが分かった。また、導通試験を経ても、触媒構造体に破損は見られなかった。
10、10A、10B 導電金属基材
11 触媒層
12 導電金属部材
2 反応管
3 加熱装置
4 改質評価装置
GC ガスクロマトグラフ
50、60A、60B 金網
51、61 触媒層
52A、52B、62A、62B 端子部
B−B´ 折り曲げ線
7 導通評価装置
70 電気炉
71 銅線
72 抵抗測定器
Claims (10)
- 開口部を有する導電金属基材が対向しており、対向した導電金属基材の間に無機繊維と金属触媒粒子とを含む触媒層を備え、前記対向した導電金属基材が導電金属により電気的に接続されていることを特徴とする炭化水素改質触媒構造体。
- 前記対向した導電金属基材が前記触媒層の周縁で電気的に接続されている請求項1に記載の炭化水素改質触媒構造体。
- 前記導電金属基材の開口率が50%以上である請求項1又は2に記載の炭化水素改質触媒構造体。
- 前記触媒層の厚みが0.1〜2.0mmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化水素改質触媒構造体。
- 前記触媒層に含まれる金属触媒がNi、Pt、Ruから選ばれる一種以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭化水素改質触媒構造体。
- 前記触媒層が触媒担体を含み、該触媒担体が、マグネシウム及び/又はアルミニウムを含有する複合金属酸化物である請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭化水素改質触媒構造体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭化水素改質触媒構造体からなる集電体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭化水素改質触媒構造体を備えた固体酸化物形燃料電池。
- 開口部を有する導電金属基材を対向させ、対向した導電金属基材の間に無機繊維と金属触媒粒子とを含む触媒層を挟持し、前記対向した導電金属基材を導電金属により接続する炭化水素改質触媒構造体の製造方法。
- 開口部を有する導電金属基材を対向させ、対向した導電金属基材の間に無機繊維と触媒金属とを含む触媒前駆体層を挟持し、前記対向した導電金属基材を導電金属により接続した後に、前記触媒前駆体層を加熱還元して無機繊維と金属触媒粒子とを含む触媒層とする炭化水素改質触媒構造体の製造方法。
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