JP6750038B2 - シリコンフレークを含む負極材及びシリコンフレークの製造方法 - Google Patents
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Description
xSi・(1−x)A …(1)
上記式において、
0.5≦x≦1.0であり;
Aは不純物であって、Al2O3、MgO、SiO2、GeO2、Fe2O3、CaO、TiO2、Na2O、K2O、CuO、ZnO、NiO、Zr2O3、Cr2O3及びBaOからなる群より選択される1つ以上の化合物である。
i)粘土と金属還元剤との混合物を500℃〜800℃で30分〜6時間熱処理する過程;
ii)前記熱処理された混合物を酸性溶液に入れて撹拌する過程;及び
iii)前記撹拌済みの結果物から超気孔構造のシリコンフレークを収得する過程;を含むことを特徴とするシリコンフレークの製造方法を提供する。
(SiO2)x(MgO)y+2xMg→xSi+(2x+y)MgO
(SiO2)x(Al2O3)y+4/3xAl→xSi+(2/3x+y)MgO
iv)前記収得されたシリコンフレークに炭素含有ガスを供給して熱処理する過程をさらに含むことができる。
前記充填剤は、正極の膨張を抑制する成分であって、選択的に使用され、当該電池に化学的変化を誘発することなく繊維状材料であれば特に制限されず、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン系重合体;ガラス繊維、炭素繊維などの繊維状物質が挙げられる。
1gの粘土(talc)を0.7gのマグネシウムと乳鉢を用いて均一に粉砕し混合した。均一に混ぜた混合物を反応容器に入れた後、650℃で3時間アルゴン雰囲気で加熱して還元反応を誘導した。反応を終えたシリコンフレークは0.5Mの200mL塩酸水溶液に入れて35℃で3時間混合して、酸化マグネシウムとその他の異物を除去した。反応の後、残ったシリカの除去は、0.1〜5%のフッ酸に5〜30分間シリコンフレークを混合して行った。真空フィルターを通じて最終的に超気孔構造のシリコンフレークを合成した。
実施例1で合成したシリコンフレークに900℃のアルゴン雰囲気で3分間アセチレンガスを吹き込んで反応を誘導した。常温まで自然に冷却した後、最終的に9nmの厚さで炭素がコーティングされたシリコンフレークを合成した。
前記実施例2で炭素の厚さを5nmにしたことを除き、同様にしてシリコンフレークを合成した。
前記実施例2でコーティングされた炭素の厚さを15nmにしたことを除き、同様にしてシリコンフレークを合成した。
前記シリコンフレークの合成実施例で使用された粘土の種類を除いて、すべての過程は同様である。すなわち、比較例1で使用した粘土はナノクレイ(Nanoclay)である。
前記実施例1で1gの粘土とともに0.05gの炭素化合物をさらに添加して反応させたことを除いて、実施例1と同様にして酸化グラフェンが一緒に含まれたシリコン複合体を得た。
50gのバルクシリコンを40mMのCuSO4と5MのHFとの混合溶液100mLに添加した後、50℃で12時間撹拌させる。反応の後、フィルターを通じて大空隙を含む多孔性シリコンを濾過し、残っているCu金属は50mLの硝酸溶液で50℃で3時間撹拌して除去した。前記多孔性シリコンに900℃のアルゴン雰囲気で28分間アセチレンガスを吹き込んで反応を誘導した。常温まで自然に冷却した後、最終的に15重量%のカーボンがコーティングされた多孔性シリコンを合成した。
実施例1で使用した粘土の種類をイライト(Illite)にしたことを除き、同様にしてシリコンフレークを合成した。
実施例1で還元反応温度を400℃にしたことを除き、同様にしてシリコンフレークを合成した。
実施例1で還元反応時間を10分間にしたことを除き、同様にしてシリコンフレークを合成した。
粘土(talc)の代りに珪藻土(diatomite)を使用した点を除き、実施例1と同様の方法でシリコンフレークを合成した。
粘土(talc)の代りにスラグを使用した点を除き、実施例1と同様の方法でシリコンフレークを合成した。ここで使用されたスラグは鉄スラグ(iron slag)とも呼ばれ、その組成はCaO(43.3wt%)、SiO2(34.5wt%)、Al2O3(13.3wt%)、MgO(3.6wt%)、TiO2(1.7wt%)及びFe2O3(1.1wt%)であった。
実験例1−1
外観評価のため、実施例1、2及び比較例1〜6で使用された粘土と、それを使用して製造されたシリコンフレークまたはバルクシリコンのSEM写真及び/またはTEM写真を図1〜4、7、9〜11及び13、14、16、17に示した。
外観評価のため、比較例7及び8で使用された珪藻土及びスラグ、これらを使用して製造されたシリコンフレークのSEM写真を図30〜33に示した。
実施例1で最終的に収得されたシリコンフレークの反応時間による空隙構造形成過程をより具体的に捉えるため、TEM写真を撮影して図6に示した。
実施例1、2、比較例2及び4で最終的に収得されたシリコンフレークの構造をより具体的に捉えるため、XRDグラフを作成して図5、8、12及び15に示した。
実験例4−1
実施例1及び比較例1〜4で製造された多様なシリコンを負極活物質として使用し、結着剤としてPAA(ポリアクリル酸)/CMC及び導電材としてカーボンブラックを使用した。負極活物質:結着剤:導電材を重量比で8:1:1になるように水に十分混ぜた後、18μm厚さのCuホイルに塗布し、150℃で乾燥して負極を製造した。正極としてはリチウムホイルを使用し、EC(エチレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート)=3:7の溶媒に1MのLiPF6及び10重量比のFEC(フルオロエチレンカーボネート)が含まれた電解液を使用してコイン型半電池を製造した。
実施例1、実施例2、比較例7及び比較例8で製造された多様なシリコンを負極活物質として使用し、結着剤としてPAA(ポリアクリル酸)/CMC及び導電材としてカーボンブラックを使用した。負極活物質:結着剤:導電材を重量比で8:1:1になるように水に十分混ぜた後、18μm厚さのCuホイルに塗布し、150℃で乾燥して負極を製造した。正極としてはリチウムホイルを使用し、EC(エチレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート)=3:7の溶媒に1MのLiPF6及び10重量比のFEC(フルオロエチレンカーボネート)が含まれた電解液を使用してコイン型半電池を製造した。
製造されたコイン型半電池を、25℃で0.05Cの印加電流と0.01〜1.2Vの電圧範囲で充放電容量を測定し、放電容量及び充放電効率の結果を図34に示した。
実験例5−1
実施例3及び実施例4で製造された炭素コーティングされたシリコンを負極活物質として使用し、結着剤としてPAA/CMC、及び導電材としてカーボンブラックを使用した。負極活物質:結着剤:導電材を重量比で8:1:1になるように水に十分混ぜた後、18μm厚さのCuホイルに塗布し、150℃で乾燥して負極を製造した。正極としてはリチウムホイルを使用し、EC:DEC=3:7の溶媒に1MのLiPF6及び10重量比のFECが含まれた電解液を使用してコイン型半電池を製造した。
実施例1、実施例2、比較例7及び比較例8で製造された多様なシリコンを負極活物質として使用し、結着剤としてPAA/CMC、及び導電材としてカーボンブラックを使用した。負極活物質:結着剤:導電材を重量比で8:1:1になるように水に十分混ぜた後、18μm厚さのCuホイルに塗布し、150℃で乾燥して負極を製造した。正極としてはリチウムホイルを使用し、EC:DEC=3:7の溶媒に1MのLiPF6及び10重量比のFECが含まれた電解液を使用してコイン型半電池を製造した。
実験例4に従って、実施例1及び実施例2で製造されたシリコンフレークを負極活物質として使用したコイン型半電池を用いて、0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10Cの電流で充放電する条件でレート特性を評価し、その結果を図29に示した。
Claims (18)
- 下記化学式1で表され、超気孔構造を有するシリコンフレークを活物質として含み、
前記シリコンフレークは、気孔の大きさが50nm超過500nm以下の大空隙、気孔の大きさが2nm超過50nm以下の中空隙、及び気孔の大きさが0.5nm以上2nm以下の微細空隙を含む超気孔構造を有し、
前記大空隙は、前記シリコンフレーク内部に形成された孔であり、前記中空隙及び微細空隙は、前記大空隙の表面に形成されていることを特徴とする負極材。
xSi・(1−x)A …(1)
上記式において、
0.5≦x≦1.0であり;
Aは不純物であって、Al2O3、MgO、SiO2、GeO2、Fe2O3、CaO、TiO2、Na2O、K2O、CuO、ZnO、NiO、Zr2O3、Cr2O3及びBaOからなる群より選択される1つ以上の化合物である。 - 前記シリコンフレークは、平均気孔径が100nm〜150nmであることを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記シリコンフレークは、全体体積を基準に10%〜50%の孔隙率を有することを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記シリコンフレークは、20〜100nmの厚さを有することを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記シリコンフレークは、200nm〜50μmの大きさを有することを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記シリコンフレークは、BET表面積が70m2/g〜250m2/gであることを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記シリコンフレークは、炭素コーティングをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の負極材。
- 前記炭素コーティングは、1〜100nmの厚さを有することを特徴とする請求項7に記載の負極材。
- 請求項1に記載のシリコンフレークを製造する方法であって、
i)粘土と金属還元剤との混合物を500℃〜800℃で30分〜6時間熱処理する過程;
ii)前記熱処理された混合物を酸性溶液に入れて撹拌する過程;及び
iii)前記撹拌済みの結果物から超気孔構造のシリコンフレークを収得する過程;を含むことを特徴とするシリコンフレークの製造方法。 - 前記シリコンフレークの製造方法は、iv)前記収得されたシリコンフレークに炭素含有ガスを供給して熱処理する過程をさらに含むことを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記粘土は、粘土鉱物としてモンモリロナイト、雲母、滑石及びこれらの組合せからなる群より選択される鉱物を含むことを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記金属還元剤は、前記粘土に含まれているシリコン酸化物を除いた金属酸化物と同じ金属であることを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記過程i)の粘土と金属還元剤との混合比は、粘土に含まれているシリコン酸化物の酸素と金属還元剤とのモル比率が1:0.5〜1:2になるように調節されることを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記過程ii)の酸性溶液に入れて撹拌する過程は、第1酸性溶液に入れて撹拌する過程;及び第2酸性溶液に入れて撹拌する過程を順次行うことを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記過程ii)の第1酸性溶液及び第2酸性溶液は、それぞれ独立して、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、ヨウ素酸及びこれらの組合せからなる群より選択されることを特徴とする請求項9に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記第1酸性溶液は塩酸であり、第2酸性溶液はフッ酸であることを特徴とする請求項14に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記炭素含有ガスは、アセチレンガス、エチレンガス、プロピレンガス、メタンガス、エタンガス及びこれらの組合せから選択されることを特徴とする請求項10に記載のシリコンフレークの製造方法。
- 前記過程iv)の熱処理は、500℃〜1000℃で1分〜30分間行われることを特徴とする請求項10に記載のシリコンフレークの製造方法。
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