JP6732783B2 - 耐擦傷性の易洗浄コーティング、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Description
本発明の分野
本発明は、溶液での処理が可能な有機・無機ハイブリッド型のポリマー材料、ならびに例えば表示機器やタッチスクリーン機器や光起電力デバイスといった光エレクトロニクスデバイス構造体における、およびインターフェース間での伝送特性の最適化により恩恵を受けるデバイス全般であって、そうした最適化によってデバイス機能やデバイス性能が向上するものにおける、該ポリマー材料の使用に関する。特に本発明は、光エレクトロニクスデバイス構造体におけるカバー基材と空気との界面での反射防止性が最適化された耐擦傷性の防汚/易洗浄コーティングとしての使用に適した特性を示す材料に関する。本発明はさらに、該材料を様々な光エレクトロニクスデバイスの作製方法に適用する方法、ならびに該材料組成物の合成および重合に関する。
従来技術の多くの耐指紋(anti−fingerprint、以下で「AFP」とも略記する)コーティングは、時として易洗浄(easy−to−clean、以下で「E2C」ともいう)コーティングとも呼ばれ、こうしたコーティングでは、フッ素化および/またはシラン化されたハイブリッド型の化合物を使用することで、該コーティングの外表面に撥水性および撥油性の双方の特性が得られる。
本発明の一目的は、基材表面用の、防汚/易洗浄性と反射防止性とを併せ持つ、化学的にも機械的にも環境的にも極めて安定した被覆材層を提供することである。
R1 aSiX4−a I
によるモノマー、および式II:
R2 bSiX4−b II
[式中、
R1およびR2は独立して、水素、直鎖状および分岐状のアルキルおよびシクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(alk)アクリレート、エポキシ、アリル、ビニルおよびアルコキシならびに1〜6個の環を有するアリールからなる群から選択され、
それぞれのXは独立して、加水分解性基または炭化水素基を表し、
aおよびbは、1〜3の整数である]
によるモノマー、および式III:
R3 cSiX4−c III
[式中、
R3は、水素を表すか、または1つもしくは複数の置換基を有してもよいアルキルもしくはシクロアルキルを表すか、またはアルコキシを表し、
それぞれのXは独立して、上記と同一の意味を有する加水分解性基または炭化水素基を表し、かつ
cは、1〜3の整数である]
のモノマー、および式VI:
(R6)3Si−Y−Si(R7)3 VI
[式中、
R6およびR7は独立して、水素と、直鎖状または分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(alk)アクリレート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシおよび1〜6個の環を有するアリールからなる群と、から選択され、前記基は、置換されているかまたは非置換であり、かつ
Yは、非置換のおよび置換された2価の脂肪族および芳香族の基、例えばアルキレン、アリーレン、−O−アルキレン−O−、−O−アリーレン−O−、アルキレン−O−アルキレン、アリーレン−O−アリーレン、アルキレン−Z1C(=O)Z2−アルキレン、アリーレン−Z1C(=O)Z2−アリーレンおよび−O−アルキレン−Z1(=O)Z2−アルキレン−O−、−O−アリーレン−Z1(=O)Z2−アリーレン−O−から選択される連結基であり、ここで、Z1およびZ2はそれぞれ、直接結合または−O−から選択される]
のモノマーが挙げられる。
1種または複数種のシランモノマーを加水分解させること、
前記シランモノマーを縮合させかつ重合させて、約1500〜150,000g/モルの分子量を有するシロキサンポリマーを生成させること、および
1種または複数種の溶媒および必要に応じて前記シロキサンポリマー用の添加剤を導入して、シロキサンプレポリマー液体組成物を調製すること
を含むハイブリッド型のシロキサンプレポリマー組成物の製造方法を提供する。
必要に応じて、堆積される皮膜が必要な膜厚となるように、ハイブリッド型のシロキサンプレポリマー組成物材料の固形分を調整し、かつ特定の被覆方法に適した溶媒を選択すること、
必要に応じて、光活性添加剤または熱活性添加剤または触媒を前記組成物に加えること、
前記組成物を基材上に堆積させて、5nm〜30μmの膜厚を有する層を形成すること、
必要に応じて、前記堆積された皮膜を熱処理すること、
必要に応じて、前記堆積された材料層を、UV曝露に供すること、
必要に応じて、現像ステップにおいて、前記層と塩基性現像剤水溶液とを接触させることにより前記皮膜の非露光領域を除去すること、および
必要に応じて、前記露光させた材料を熱処理/硬化させること
を含む、防汚/易洗浄性でかつ反射防止性の硬質被覆層における/としてのハイブリッド型のシロキサンプレポリマー組成物の使用方法を提供する。
被覆すべきガラスを準備すること、
前記ガラスを液相被覆材で被覆すること、
前記ガラス上の前記被覆材を熱硬化および/またはUV硬化させること
を含む、被覆されたガラスの製造方法において、前記被覆されたガラスが、骨格中にケイ素、酸素および炭素を有するポリマーを含み、前記ガラス上のコーティングが、1.22〜1.7の屈折率、6H以上、好ましくは8H以上の鉛筆硬度および30度以上の油接触角を有する方法を提供する。
被覆すべきガラスを準備すること、
前記ガラスを液相被覆材で被覆すること、
前記ガラス上の前記被覆材を焼付けしかつ/またはUV硬化させること
を含む、被覆されたガラスの製造方法であって、上述の方法との組合せが可能である方法において、液相被覆材により堆積すべきコーティングを、
化学式R11 xR12 ySiC3H6R13[式中、R11は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、xは、2または3であり、R12は、アルキル基であり、yは、0または1であり、R13は、エポキシ基、アクリレート基、メタクリレート基、(置換された)フェニル基またはイソシアネート基である]を有する第1のモノマーと、
化学式R14aR15bSiC2H4(CF)n[式中、R14は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、aは、2または3であり、R15は、アルキル基であり、bは、0または1であり、nは、3〜25の整数である]を有する第2のモノマーと、
化学式R16cR17dSiC2H4SiR18eR19f[式中、R16は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、cは、2または3であり、R17は、アルキル基またはHであり、dは、0または1であり、R18は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、eは、2または3であり、R19は、アルキル基またはHであり、fは、0または1である]を有する第3のモノマーと
を組み合わせることによって形成する方法を提供する。
ケイ素、酸素および炭素を含む複数種のモノマーを重合して、少なくとも2000の分子量を有するカルボシロキサンポリマーを形成すること、
前記カルボシロキサンポリマーを、液相法で大気圧でガラス基材上に堆積させること、その際、前記ガラス基材上の前記ポリマーを硬化させた後に、前記カルボシロキサンポリマーは、少なくとも6Hの硬度、1.22〜1.46の屈折率および少なくとも30度の油接触角を有するものとする、
さらに、中央処理装置(CPU)、ディスプレイ、タッチセンサ層および筐体を設置して、タッチ感知スクリーンを備えたコンピュータ機器または個人用通信機器を形成すること
を含む、タッチ感知スクリーンを備えたディスプレイ、コンピュータ機器または個人用通信機器の反射防止性、硬度および撥油性を高める方法において、前記反射防止性によって、前記カルボシロキサンポリマー層を有しない同一のガラス基材と比較して、表面反射が15%超減少し、好ましくは20%以上減少する方法を提供する。
筐体と、
中央処理装置(CPU)と、
ディスプレイと
を備えたコンピュータ機器または個人用通信機器において、前記ディスプレイが、
光学素子のアレイと、
タッチセンサと、
反射防止性および撥油性が持続するコーティングを有するガラスカバーと
を備え、前記コーティングが、ケイ素、炭素、酸素およびフッ素を含むポリマーであり、ケイ素の原子%が10〜30原子%であり、炭素の原子%が10〜60原子%であり、酸素の原子%が10〜60原子%であり、かつフッ素の原子%が0.1〜10原子%である機器を提供する。
上記で論じたように、本発明は、有機・無機ハイブリッド型のシロキサンポリマー組成物であって、該組成物を機器の基材表面上の防汚/易洗浄性の反射防止被覆層としての使用に適したものにする特性を示す組成物の、合成および重合に関する。
R1 aSiX4−a I
および式II:
R2 bSiX4−b II
[式中、
R1およびR2は独立して、水素、直鎖状および分岐状のアルキルおよびシクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(alk)アクリレート、エポキシ、アリル、ビニルおよびアルコキシならびに1〜6個の環を有するアリールからなる群から選択され、
それぞれのXは独立して、加水分解性基または炭化水素基を表し、
aおよびbは、1〜3の整数である]
のいずれかまたは双方によるモノマーを加水分解させ、かつ重合することを含む。
R3 cSiX4−c III
[式中、
R3は、水素を表すか、またはハロ(例えばフルオロ)のような置換基を1つもしくは複数有してもよいアルキルもしくはシクロアルキルを表すか、またはアルコキシを表し、
それぞれのXは独立して、上記と同一の意味を有する加水分解性基または炭化水素基を表し、かつ
cは、1〜3の整数である]
による少なくとも1種のモノマーを、式Iまたは式IIのモノマーと組み合わせて使用することも、単独で使用することもできる。
−O−R4 IV
[式中、
R4は、1〜10個、好ましくは1〜6個の炭素原子を有するとともに、場合によりハロゲン、ヒドロキシル、ビニル、エポキシおよびアリルの群から選択される1つまたは2つの置換基を有する、直鎖状または分岐状のアルキル基を表す]
を有する基の群から選択される。
ホモポリマーか、または
例えば式I〜式IIIによる1種以上のモノマーのような他のモノマーとのコポリマーか、または
ホモポリマーもしくはコポリマーを、上述のビスシランモノマーを含まないポリマーとブレンドまたは配合したもの
を製造することを含む。
(R6)3Si−Y−Si(R7)3 VI
[式中、
R6およびR7は独立して、水素と、直鎖状または分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(alk)アクリレート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシおよび1〜6個の環を有するアリールからなる群と、から選択され、前記基は、置換されているかまたは非置換であり、かつ
Yは、非置換のおよび置換された2価の脂肪族および芳香族の基、例えばアルキレン、アリーレン、−O−アルキレン−O−、−O−アリーレン−O−、アルキレン−O−アルキレン、アリーレン−O−アリーレン、アルキレン−Z1C(=O)Z2−アルキレン、アリーレン−Z1C(=O)Z2−アリーレンおよび−O−アルキレン−Z1(=O)Z2−アルキレン−O−、−O−アリーレン−Z1(=O)Z2−アリーレン−O−から選択される連結基であり、ここで、Z1およびZ2はそれぞれ、直接結合または−O−から選択される]
に相応する分子から選択される。
(R6)3Si−Y−Si(R7)3 VI
[式中、
R6およびR7は独立して、水素と、直鎖状または分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(alk)アクリレート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシおよび1〜6個の環を有するアリールからなる群と、から選択され、前記基は、置換されているかまたは非置換であり、かつ
Yは、非置換のおよび置換された2価の脂肪族および芳香族の基、例えばアルキレン、アリーレン、−O−アルキレン−O−、−O−アリーレン−O−、アルキレン−O−アルキレン、アリーレン−O−アリーレン、アルキレン−Z1C(=O)Z2−アルキレン、アリーレン−Z1C(=O)Z2−アリーレンおよび−O−アルキレン−Z1(=O)Z2−アルキレン−O−、−O−アリーレン−Z1(=O)Z2−アリーレン−O−から選択される連結基であり、ここで、Z1およびZ2はそれぞれ、直接結合または−O−から選択される]
によるモノマーの重合により得られるポリマーを含むかまたは実質的にこうしたポリマーからなる。
R11 xR12 ySiC3H6R13 VII
[式中、
R11は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、xは、2または3であり、
R12は、アルキル基であり、yは、0または1であり、かつ
R13は、エポキシ基、アクリレート基、メタクリレート基、フェニル基またはイソシアネート基である]
を有する第1のモノマーと、式:
R14aR15bSiC2H4(CF)n VIII
[式中、
R14は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、aは、2または3であり、
R15は、アルキル基であり、bは、0または1であり、かつ
nは、3〜25の整数である]
を有する第2のモノマーと、式:
R16cR17dSiC2H4SiR18eR19f IX
[式中、
R16は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、cは、2または3であり、
R17は、アルキル基またはHであり、dは、0または1であり、
R18は、アルコキシ基、アセトキシ基またはクロロ基であり、eは、2または3であり、かつ
R19は、アルキル基またはHであり、fは、0または1である]
を有する第3のモノマーと、を組み合わせることにより得られた液相被覆材により堆積されたコーティングを含む。
ケイ素、酸素および炭素を含む複数種のモノマーを重合して、少なくとも2000の分子量を有するカルボシロキサンポリマーを形成するステップ、
前記カルボシロキサンポリマーを、液相法で大気圧でガラス基材上に堆積させるステップ
を含む、タッチ感知スクリーンを備えたディスプレイ、コンピュータ機器または個人用通信機器の硬度および撥油性を高める方法において、
前記ガラス基材上の前記ポリマーを硬化させた後に、前記カルボシロキサンポリマーが、少なくとも6Hの硬度、1.22〜1.46の屈折率および少なくとも20度の油接触角を有する方法を含む。
式I〜式IIIの少なくとも1種または複数種のモノマーを単独重合または共重合させるが、好ましくはこれを、最初に該モノマーを加水分解させ、次いでこれを縮合重合させることにより行い、それによって、式I〜式IIIを有するモノマーの基を含む第1のホモポリマーまたはコポリマーを形成し、
式VIの少なくとも1種のモノマーを単独重合または共重合させるが、好ましくはこれを、最初に該モノマーを加水分解させ、次いでこれを縮合重合させることにより行い、それによって、式VIを有するモノマーの基を含むホモポリマーまたはコポリマーを形成し、そして
このようにして得られた第1のポリマーと第2のポリマーとを混合して、ポリマーブレンドを形成するという一実施形態を含む。
式I〜式IIIの少なくとも1種のモノマーと、式VIの少なくとも1種のモノマーとを共重合させるが、好ましくはこれを、最初に該モノマーを加水分解させ、次いでこれらを縮合重合させることにより行い、それによって、式I〜式IIIおよび式VIを有するモノマーの基を含むコポリマーを形成するという、他の実施態様を含む。
該加水分解を、2未満のpHで行い、
該モノマーを含む有機相を、水または水溶液で洗浄し、次いで
該洗浄した有機相を、アミンのようなアルカリ剤で11超のpHで処理し、最後に
こうして得られた有機相を水で洗浄して、pHを7〜9の範囲に調整する
というようにして行う。
部分的に架橋したプレポリマーは、−Si−O−単位を繰返して形成されかつ約2,000〜約20,000g/モルの範囲の分子量を有するシロキサン骨格を有し、このシロキサン骨格は、ヒドロキシル基を、−Si−O−単位の約5〜70%の量で有するとともにさらに、エポキシ基を、この繰返し単位の量から計算して1〜40モル%の量で有し、かつ、
この組成物はさらに、固体物質の質量を基準として0.1〜3%の、少なくとも1種のカチオン性光反応性化合物を含む。
MTEOS メチルトリエトキシシラン、
GPTMS 3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
TEA トリエチルアミン、
MEOS 1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン、
ClSiMe3 トリメチルクロロシラン、
TEOS テトラエチルシリケート、
MTMS メチルトリメトキシシラン、
PTMS トリメトキシフェニルシラン、
TMSPM 3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、
APTES (3−アミノプロピル)トリエトキシシラン、
F−17 (ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン、
F13 1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリエトキシシラン。
アセトン中のMTEOS(18.72g)とGPTMS(80.00g)との混合物に、硝酸(0.1M、28.50g)を加えた。この溶液を、85℃で3時間還流させた。還流後、溶媒をPNPに交換した。TEA(固形分0.5質量%)を加え、この材料を95℃で90分間還流させた。この材料にClSiMe3(0.20g)を加え、還流をさらに20分間続けた。溶媒をPNPに交換し、この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
アセトン中のMEOS(17.16g)とGPTMS(15.00g)との混合物に、硝酸(3M、13.57g)を加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を室温で加え、この材料を95℃で70分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料に、ClSiMe3(0.13g、0.001モル)を加え、これを105℃で90分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
例3:
2−プロパノール中のTEOS(14.12g)とMTMS(10.09g)とGPTMS(3.72g)との混合物に、硝酸(22.66g)を加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を室温で加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
2−プロパノール中のTEOS(14.12g)とMTMS(10.09g、0.074モル)とAPTMS(3.49g)との混合物に、硝酸(22.66g)を加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(15.69g)とMEOS(8.96g)とF−13(1.02g)との混合物を、アセトン中の硝酸(3.65g)に加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。撹拌後、この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換し、この材料を、ClSiMe3(0.11g)とともに105℃で90分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(14.18g)とMTEOS(88.21g)とPTMS(8.92g)との混合物を、2−プロパノール中の硝酸(64.76g)に加えた。この溶液を、95℃で4時間還流させた。還流後、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換し、この材料を、ClSiMe3(0.11g、0.001モル)とともに105℃で90分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(23.13g)とF−13(1.02g)との混合物を、アセトン中の硝酸(1.32g)に加えた。この溶液を室温で約1時間撹拌し、次いで95℃で2時間30分還流させた。還流後、この溶液を水/MTBE混合物で洗浄し、溶媒を2−プロパノールに交換した。TEA(固体ポリマー1質量%)を加え、この材料を95℃で90分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
TEOS(30.00g)とMTMS(6.54g)との混合物を、2−プロパノール中の硝酸(12.97g)に加えた。この溶液を、95℃で3時間還流させた。還流後、この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒を2−プロパノールに交換した。TEA(固体ポリマー4質量%)を加え、この材料を95℃で15分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換し、この材料をClSiMe3(0.51g)とともに105℃で60分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
TEOS(40.00g)とMTMS(17.44g)との混合物を、2−プロパノール中の硝酸(20.75g)に加えた。この溶液を、室温で3時間30分間撹拌した。この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒を2−プロパノールに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換し、この材料をClSiMe3(0.10g、0.001モル)とともに105℃で60分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(14.00g)とMEOS(7.39g)とF−13(2.32g)との混合物を、アセトン中の硝酸(15.11g)に加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。撹拌後、この溶液を水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー1質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(11.21g)とMEOS(9.32g)とF−13(2.20g)との混合物を、アセトン中の硝酸(6.52g)に加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。撹拌後、この溶液を、水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー1質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
GPTMS(15.00g)とMEOS(8.71g)とF−17(1.02g)との混合物を、アセトン中の硝酸(9.33g)に加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。撹拌後、この溶液を、水/MTBEで洗浄し、溶媒をPNPに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を室温で加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換し、この材料を、ClSiMe3(0.12g、0.001モル)とともに105℃で90分間還流させた。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
硝酸(11.71g)を、2−プロパノール中のMEOS(17.00g)とTMSPM(15.61g)との混合物に加えた。この溶液を、室温で約3時間撹拌した。撹拌後、この溶液を、水/MTBEで洗浄し、溶媒を2−プロパノールに交換した。TEA(固体ポリマー8質量%)を加え、この材料を95℃で40分間還流させた。還流後、この材料を、水/MTBE混合物で数回洗浄した。この洗浄ステップの後、溶媒をPNPに交換した。この材料にClSiMe3(0.12g)を加え、これを105℃で90分間還流させた。還流後、この材料を室温で60分間撹拌した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
アセトン(6400g)および1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(1600g)を、凝縮器と制御加熱冷却系とを備えた反応器に量り入れた。この反応混合物に滴下漏斗を用いて硝酸(498g)を加え、この溶液を80℃に加熱して45分間還流させた。還流後、溶媒をアセトンからPGME(6000g)に交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
アセトン(2417g)、2−プロパノール(805g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(787.5g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(5.25g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(13.12g)および硝酸(250g)を混合し、この溶液を65℃で60分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(2400g)に交換した。エトキシトリメチルシラン(3.28g)を固形分で加え、105℃で30分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(100g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(3807g)、2−プロパノール(1269g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(1200g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(9g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(60g)および硝酸(700g)を混合し、この溶液を65Cで120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(3600g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(30.39g)、2−プロパノール(10.13g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(10.0g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.06g)、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン(0.07g)および硝酸(3.08g)を混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(45.19g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(30.39g)、2−プロパノール(10.13g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(10.0g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.06g)、トリデカフルオロトリエトキシシラン(0.14g)および硝酸(3.08g)を混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(45g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(12g)、2−プロパノール(4g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(20g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.15g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロプロピル)トリメトキシシラン(1g)および硝酸(7.02g)を混合し、この溶液を90℃で160分間還流させた。還流後、この溶液を冷却し、溶媒をPGMEに交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(46.43g)、2−プロパノール(15.48g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(15g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.1g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(0.25g)、ペンタフルオロスチレニルトリメトキシシラン(0.13g)および硝酸(4.62g)を混合し、この溶液を90℃で60分間還流させた。還流後、この溶液を冷却し、溶媒をPGME(74g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(63.72g)、2−プロパノール(21.24g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(20g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.3g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(0.34g)、フェニルトリメトキシシラン(0.60g)および硝酸(6.4g)を混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、この溶液を冷却し、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(87g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(31.35g)、2−プロパノール(10.45g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(10g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.21g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(0.17g)、メチルトリメトキシシラン(0.07g)および硝酸(3.16g)を混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、この溶液を冷却し、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(46.3g)に交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
アセトン(63.46g)、2−プロパノール(21.16g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(40g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.3g)、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン(2g)および硝酸(24.4g)を混合し、この溶液を95℃で3時間還流させた。還流後、溶液を冷却し、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。調製処理を行えるようにこの材料の固形分を調整し、0.1μmのフィルターでろ過して、処理の準備が整った溶液を得た。
使用前に、上記で製造した個々の材料にPGMEを加えて希釈し、固形分を4.5〜7%とした。
化学的均一性が高いことにより、本材料によって、優れた耐久性を示す硬質の非晶質コーティングが得られる。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(100g)、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(0.38g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.45g)、アセトン(308g)、2−プロパノール(103g)および硝酸57.7gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料を、0.45μmのフィルターでろ過した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(0.82g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(100g)、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(2.2g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(3.41g)、アセトン(306g)、2−プロパノール(103g)および硝酸57.8gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(100g)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(0.36g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.45g)、アセトン(305g)、2−プロパノール(100g)および硝酸57.7gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(100g、99モル%)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.63g)、アセトン(303g)、2−プロパノール(100g)および硝酸58gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテル(300g)に交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(100g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(8.45g)、アセトン(300g)、2−プロパノール(100g)および硝酸58.4gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(50g)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(0.36g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.5g)、アセトン(150g)、2−プロパノール(50g)および硝酸31.1gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(0.38g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.61g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.9gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、オクチルトリメトキシシラン(0.17g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.25g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.5gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、メチルトリエトキシシラン(0.63g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.32g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸16gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、ジメチルジエトキシシラン(0.69g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.32g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.8gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、テトラエトキシシラン(0.97g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.32g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸16.2gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(19g)、メチルトリエトキシシラン(6.86g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(1.83g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸17.2gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(0.18g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン(1.12g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.6gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、フェニルトリメトキシシラン(0.26g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.61g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.9gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、メチルトリエトキシシラン(0.21g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.61g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.9gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(0.6g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン(4.1g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸16.3gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を1.5%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、メチルトリエトキシシラン(1.41g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.93g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸16.9gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、メチルトリエトキシシラン(0.22g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(4.05g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸16.19gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(25g)、トリエトキシシリルプロピルエチルカルバメート(0.45g)、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシルトリメトキシシラン(2.61g)、アセトン(75g)、2−プロパノール(25g)および硝酸15.9gを混合し、この溶液を95℃で120分間還流させた。還流後、溶媒をプロピレングリコールメチルエーテルに交換した。この材料に、プロピレングリコールメチルエーテル(溶媒に由来して70質量%)、メチルエチルケトン(溶媒に由来して27.5質量%)およびエチレングリコール(溶媒に由来して2.5質量%)を配合して、固形分を0.75%とした。希釈して調製した後、この材料をコーティングの堆積に使用する準備が整った。
本材料を、光エレクトロニクスデバイス構造体、例えば表示機器、タッチスクリーン機器および光起電力デバイス(セル、パネルおよびモジュール)、照明器具、建築用ガラスユニットおよび装置において使用することにより、表面に、高い硬度、高い密着性、高い耐擦傷性、高い防汚・洗浄性といった特性を持たせることができる。
110、210、310、410、510、610、710 被覆層(表側)
220、420 被覆層(裏側)
205、405 表面処理用薬剤層(表側)または場合により他の機能性被覆層
215、415 表面処理用薬剤層(裏面)または場合により他の機能性被覆層
特許文献
欧州特許出願公開第1555249号明細書(EP 1555249 A1)
米国特許第7,094,709号明細書(US 7,094,709)
Claims (7)
- ディスプレイと中央処理装置(CPU)を備えたコンピュータ機器または個人用通信機器において、前記ディスプレイが、
光学素子のアレイと、
タッチセンサと、
撥油性のコーティングを有するガラスカバーと
を備え、
前記コーティングは、骨格中にケイ素、酸素および炭素を有するポリマーであり、前記ポリマーは、フッ素をさらに含み、
前記コーティングは、
を組み合わせることにより得られた液相被覆材の堆積により形成されている、前記機器。 - 上に反射防止性でかつ撥油性のコーティングを有するガラス基材において、
前記コーティングが、骨格中にケイ素、酸素および炭素を有するポリマーであり、
前記コーティングが、
を組み合わせることにより得られた液相被覆材の堆積により形成されている、前記ガラス基材。 - 光学素子のアレイと、
タッチセンサ層と、
カバーガラスであって、該カバーガラス上に形成された第1の光学層を有するカバーガラスと
を含む、タッチ感知スクリーンを備えたディスプレイにおいて、
前記第1の光学層は、骨格中にケイ素、酸素および炭素を有するポリマーを含み、
前記第1の光学層は、
を組み合わせることにより得られた液相被覆材の堆積により形成されている、前記ディスプレイ。 - 被覆すべきガラスを準備すること、
前記ガラスを液相被覆材で被覆すること、
前記ガラス上の前記被覆材を焼付けるかつ/またはUV硬化させること
を含む、被覆されたガラスの製造方法において、前記液相被覆材により堆積すべきコーティングを、
を組み合わせることによって形成する方法。 - タッチ感知スクリーンを備えたコンピュータ機器または個人用通信機器の硬度および撥油性を高める方法であって、
ケイ素、酸素および炭素を含む複数種のモノマーを重合して、少なくとも2000の分子量を有するカルボシロキサンポリマーを形成すること、
前記カルボシロキサンポリマーを、液相法で大気圧でガラス基材上に堆積させること、 さらに、CPU、ディスプレイ、タッチセンサ層および筐体を設置して、タッチ感知スクリーンを備えたコンピュータ機器または個人用通信機器を形成すること、
を含み、
前記カルボシロキサンポリマーが、
を組み合わせることにより形成される、前記方法。 - 少なくとも一部分にガラスを含む製品であって、前記ガラス上に反射防止性でかつ撥油性のコーティングを有する製品において、
前記コーティングが、ケイ素、酸素、炭素およびフッ素を有するポリマーであり、
前記コーティングが、
を組み合わせることにより得られた液相被覆材の堆積により形成されている、前記製品。 - 光学素子のアレイと、
タッチセンサと、
コーティングを有するガラスカバーと
を備えたディスプレイにおいて、
前記コーティングが、ケイ素、炭素、酸素およびフッ素を含むポリマーであり、
前記コーティングが、
を組み合わせることにより得られた液相被覆材の堆積により形成されている、前記ディスプレイ。
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