JP6725470B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
従って、本発明の課題は、べたつきや冷涼感等の使用感、殺菌効果だけでなく、殺菌成分の皮膚上における残留性及び殺菌成分の長期保存安定性に優れた化粧料を提供することにある。
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.01質量%以上0.2質量%以下
(B)カルボン酸又はその塩 0.1質量%以上3質量%以下
(C)1,3−ブチレングリコール 0.1質量%以上10質量%以下
(D)HLB10〜13のノニオン界面活性剤 0.005質量%以上1質量%以下
成分(A)の含有量は、十分な殺菌効果を得る観点、皮膚上での残留性の観点、長期保存安定性の観点、使用感の観点から化粧料全量中に0.01質量%以上0.2質量%以下であり、好ましくは0.02質量%以上であり、より好ましくは0.05質量%以上であり、また長期保存安定性の観点から、好ましくは0.15質量%以下であり、より好ましくは0.10質量%以下である。成分(A)の好ましい含有量の範囲は、0.02質量%以上0.15質量%以下であり、より好ましくは0.05質量%以上0.10質量%以下である。
カルボン酸又はその塩としては、好ましくは炭素数1以上8以下の有機カルボン酸またはその塩が挙げられ、より好ましくは炭素数3以上8以下の有機カルボン酸またはその塩が挙げられる。
成分(B)のカルボン酸の具体例としては、酢酸、プロピオン酸、カプリル酸等のモノカルボン酸;マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸等のジカルボン酸;グリコール酸、乳酸、ヒドロキシアクリル酸、グリセリン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸;安息香酸、サリチル酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸;グルタミン酸、アスパラギン酸等の酸性アミノ酸などが挙げられる。
また、塩を構成する対イオンの具体例としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属;アンモニウム;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン;アルギニン、リジン等の塩基性アミノ酸由来のカチオンが挙げられる。塩は、好ましくはアルカリ金属塩であり、より好ましくはナトリウム塩である。
成分(B)としては、皮膚上に成分(A)を残留させる観点、菌の増殖抑制による防臭効果の発現と防臭効果の持続性の観点、成分(A)の長期安定性の観点、及びべたつき感低減の観点から、好ましくはジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸およびこれらの塩からなる群から選択される1種または2種以上であり、より好ましくはクエン酸、コハク酸、アジピン酸およびこれらの塩からなる群から選択される1種または2種以上である。さらに、防臭効果が発現し、その効果が持続するためには、肌のpHを5以下に維持することができるクエン酸が特に好ましい。
成分(C)の含有量は、十分な殺菌効果を得る観点、皮膚上での残留性の観点、長期保存安定性の観点、べたつきの低減の観点、及び冷涼感の観点から化粧料全量中に0.1質量%以上10質量%以下であり、好ましくは0.5質量%以上であり、より好ましくは1.0質量%以上であり、さらに好ましくは1.2質量%以上であり、また好ましくは8質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは3質量%以下である。成分(C)の好ましい含有量の範囲は、0.5質量%以上8質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以上5質量%以下であり、さらに好ましくは1.2質量%以上3質量%以下である。
本発明において、HLB値は、親水性−親油性のバランス(Hydrophile Lipophile Balance)を示す指標であり、本発明においては小田及び寺村らによる次式により算出した値を用いている。また、HLB値は、配合前の各ノニオン界面活性剤のHLBである。
同様の観点から、上記炭素数のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい。
具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(炭素数12)、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル(炭素数14)、ポリオキシエチレンセチルエーテル(炭素数16)、ポリオキシエチレンオレイルエーテル(炭素数18)等が挙げられ、ポリオキシエチレンラウリルエーテルが好適なものとして挙げられる。より具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(5E.O.)(HLB:10.6)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(6E.O.)(HLB:11.5)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(7E.O.)(HLB:12.2)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(8E.O.)(HLB:12.9)等が挙げられ、成分(A)の剤中での乳化安定性向上、容器への吸着抑制及び長期保存安定性向上の観点、べたつき低減の観点、冷涼感の観点、殺菌性能の観点から、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(7E.O.)(HLB:12.2)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(6E.O.)(HLB:11.5)が好ましく、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(6E.O.)(HLB:11.5)がより好ましい。
本発明におけるポリオキシエチレンアルキルエーテルのエチレンオキサイドの付加モル数は、成分(A)の剤中での乳化安定性向上、容器への吸着抑制及び長期保存安定性向上の観点、べたつき低減の観点、冷涼感の観点、殺菌性能の観点から、3以上9以下が好ましく、4以上8以下がより好ましく、5以上7以下が更に好ましい。
かかるノニオン界面活性剤としては、炭素数8〜22の分岐のアルキル基又はアルケニル基を有し、グリセリル基とエーテル結合若しくはエステル結合したもの、又は、アルキレンオキサイド基を介して結合しているものが好ましい。
これらのうち、成分(A)の皮膚上での残留性及び冷涼感向上の観点から、イソステアリルグリセリルエーテル、2−エチルヘキシルグリセリルエーテル、モノイソステアリン酸グリセリルが好ましく、使用感の点から、イソステアリルグリセリルエーテルが好ましい。
このような高融点の油性成分を用いることにより、成分(A)の残留性を向上させ、なめらかな使用感を得ることができる。
本発明において、融点は、医薬部外品原料規格I(一般試験法、70.融点測定法 第1法)により測定した値のものである。
これらのうち、炭化水素類が好ましく、特にセレシン(融点72〜76℃)、マイクロクリスタリンワックス(融点60〜85℃)、ポリエチレンワックス、(融点75〜105℃)、パラフィンワックス(融点70〜78℃)が、成分(A)の皮膚上への残留性、使用感の点で好ましい。
成分(F)の含有量は成分(A)の皮膚上への残留性、使用感の点から、化粧料全量中に0.5〜10質量%が好ましく、0.5〜8質量%がより好ましく、1〜6質量%がさらに好ましい。
上記成分(I)の無機粉体は成分(A)の皮膚への残留性の観点から、無水ケイ酸を含有するのがより好ましい。
天然高分子の例としては、キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸等が挙げられる。半合成多糖系高分子としては、ヒドロキシセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、カチオン化セルロース等の変性多糖類が挙げられる。合成高分子としてはカルボマー(架橋ポリアクリル酸)、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体等のアクリル系ポリマー;ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、カチオン化ポリビニルピロリドン等が挙げられる。これらのうち、カルボマー、アクリル酸/メタクリル酸アルキル共重合体、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムが好ましい。
また、トリメチルシロキシケイ酸は、成分(A)の皮膚上への残留性と使用感の点から、重量平均分子量が1000〜10000のものが好ましく、2000〜9000のものがより好ましく、3000〜6000のものがさらに好ましい。また、その性状は、25℃で液状、ガム状、ペースト状、固体状などのいずれでも良いが、固体状のものが好ましい。また、配合性の観点から、溶剤によって希釈された溶液や分散液であること、または、事前に混合して得られる溶液や分散液であることが好ましい。成分(O)を希釈又は分散させる溶剤としては、ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、イソドデカンから選ばれる1種または2種以上が好ましく、揮発性のジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンがより好ましい。尚、揮発性とは、35〜90℃の引火点を有するものである。
成分(O)の市販品としては、予め溶剤に溶解させたKF−7312T、KF−7312J、KF−7312K(以上、信越化学工業社製)等を好適に使用することができる。
ミスト、スプレー又はローションの場合には、成分(G)の含有量は、皮膚への伸び、なじみ、経時安定性の点から、化粧料全量中に、0.05〜2質量%が好ましく、0.08〜1.5質量%がより好ましく、0.1〜1質量%がさらに好ましい。
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.01質量%以上0.2質量%以下
(B)カルボン酸又はその塩 0.1質量%以上3質量%以下
(C)1,3−ブチレングリコール 0.1質量%以上10質量%以下
(D)HLB10〜13のノニオン界面活性剤 0.005質量%以上1質量%以下
<3>成分(B)が、好ましくは炭素数1以上8以下の有機カルボン酸またはその塩、より好ましくは炭素数3以上8以下の有機カルボン酸またはその塩である<1>又は<2>記載の化粧料。
<4>成分(B)が、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、芳香族カルボン酸、酸性アミノ酸及びそれらの塩から選ばれる1種又は2種以上である<1>〜<3>のいずれかに記載の化粧料。
<5>成分(B)が、コハク酸、アジピン酸、クエン酸及びこれらの塩からなる群から選択される1種又は2種以上である<1>〜<4>のいずれかに記載の化粧料。
<6>成分(B)の含有量が、化粧料全量中に好ましくは0.2質量%以上であり、より好ましくは0.5質量%以上であり、また好ましくは2.8質量%以上であり、より好ましくは2.5質量%以下である<1>〜<5>のいずれかに記載の化粧料。
<7>成分(C)の含有量が化粧料全量中に、好ましくは0.5質量%以上であり、より好ましくは1.0質量%以上であり、さらに好ましくは1.2質量%以上であり、また好ましくは8質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下である<1>〜<6>のいずれかに記載の化粧料。
<8>成分(A)と成分(C)の含有質量比(A/C)が、好ましくは0.005以上、より好ましくは0.010以上、さらに好ましくは0.02以上、さらに好ましくは0.03以上、さらに好ましくは0.4以上、また好ましくは0.6以下、より好ましくは0.4以下、さらに好ましくは0.2以下、さらに好ましくは0.1以下である<1>〜<7>のいずれかに記載の化粧料。
<9>成分(D)が、好ましくはHLB11〜13のノニオン界面活性剤、より好ましくはHLB12〜13のノニオン界面活性剤である<1>〜<8>のいずれかに記載の化粧料。
<10>成分(D)が、炭素数10〜18のアルキル基又はアルケニル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル又はポリオキシエチレンアルケニルエーテルであり、より好ましくは炭素数10〜16のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテルである<1>〜<9>のいずれかに記載の化粧料。
<11>成分(D)の含有量が、化粧料全量中に、好ましくは0.005質量%以上0.8質量%以下であり、より好ましくは0.006質量%以上1質量%以下であり、さらに好ましくは0.008質量%以上0.8質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.01〜0.5質量%である<1>〜<10>のいずれかに記載の化粧料。
<12>さらに、成分(E)HLB値が4〜7であり、25℃で液状のグリセリル基を有するノニオン界面活性剤を含有する<1>〜<11>のいずれかに記載の化粧料。
<13>成分(E)が、アルキルグリセリルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル等から選ばれる1種又は2種以上であり、好ましくはアルキルグリセリルエーテル及びグリセリン脂肪酸エステルから選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはアルキルグリセリルエーテルから選ばれる1種又は2種以上である<12>記載の化粧料。
<14>成分(E)の含有量が、好ましくは0.01〜1質量%、より好ましくは0.01〜0.8質量%であり、さらに好ましくは0.01〜0.5質量%である<12>又は<13>記載の化粧料。
<15>成分(D)と成分(E)の含有質量比(D/E)が、好ましくは1以上であり、また好ましくは100以下、より好ましくは80以下、さらに好ましくは60以下である<12>〜<14>のいずれかに記載の化粧料。
<16>好ましくは皮膚化粧料であり、より好ましくはデオドラント化粧料である<1>〜<15>のいずれかに記載の化粧料。
<17>さらに、成分(A)以外の殺菌剤、好ましくは、塩化ベンザルコニウム、トリクロサン、ピロクトンオラミン、塩化ベンゼトニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、トリクロカルバン、サリチル酸、パラベン、クロルヘキシジン又はその塩、リゾチーム又はその塩、アクリノール、エタノール、グルコン酸、アルキルジアミノグリシン又はその塩、ポピドンヨード、ヨウ化カリウム、ヨウ素、クレゾール、感光素101号、感光素201号、フェノキシエタノール、1,2−ペンタンジオール、ハロカルバン、3,4,4−トリクロロカルバニリド、トリエチルシトレート、レゾルシン、フェノール、ソルビン酸、ヘキサクロロフェン、銀担持ゼオライト及び銀担持シリカから選ばれる殺菌剤の1種又は2種以上を含有する<1>〜<16>のいずれかに記載の化粧料。
<18>さらに、制汗剤、好ましくはクロルヒドロキシアルミニウム、酸化亜鉛、フェノールスルホン酸亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、クロルヒドロキシアルミニウム、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム及びパラフェノールスルホン酸亜鉛から選ばれる1種又は2種以上の制汗剤を含有する<1>〜<17>のいずれかに記載の化粧料。
<19>剤形が、クリーム、ロールオンタイプ、ミスト、ローション、エアゾール、スプレー、スティック、乳液、ジェル及び不織布等に含浸させたシート状から選ばれる剤形、好ましくはクリーム、ロールオンタイプ、スプレータイプ、ミスト又はローションの剤形である<1>〜<18>のいずれかに記載の化粧料。
<20>剤形がクリームであって、さらに成分(F)融点が60℃以上の油性成分、成分(G)ポリエーテル変性シリコーン、成分(H)有機粉体、成分(I)無機粉体、成分(J)酸化防止剤及び成分(K)ポリ(N−アシルアルキレンイミン)結合シリコーン系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上を含有する<1>〜<19>のいずれかに記載の化粧料。
<21>剤形が、ロールオンタイプであって、さらに成分(L)炭素数2〜4の低級アルコール、成分(M)水溶性高分子、成分(N)モノオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びトリイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリルからなる群から選ばれる1種又は2種以上、成分(O)トリメチルシロキシケイ酸、並びに成分(K)ポリ(N−アシルアルキレンイミン)結合シリコーン系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上を含有する<1>〜<19>のいずれかに記載の化粧料。
<22>剤形がミスト、スプレー又はローションであって、さらに成分(P)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル(例えばPPG−6デシルテトラデセス−30)、成分(G)ポリエーテル変性シリコーン、及び成分(L)エタノールから選ばれる1種又は2種以上を含有する<1>〜<19>のいずれかに記載の化粧料。
<23>デオドラントとしての<1>〜<19>のいずれかに記載の化粧料の使用。
表1及び2記載の化粧料を製造し、べたつき感、冷涼感、残留性、殺菌効果及び容器中での安定性を評価した。結果を表1及び2に示す。
配合槽1を利用し、成分(A)と成分(C)と水の一部を混合し、特許第5908635号記載のように100〜180℃で加熱溶解させる。
配合槽2では、残りの水に成分(B)を加え溶解させる。更に配合槽3を利用し、残りの成分(D)、成分(E)、メチルポリシロキサン、メントールを配合し、混合する。
配合槽1に配合槽3で混合したものを加え、均一撹拌させる。その後配合槽2で混合したものを加え化粧料を得る。
専門パネル5人による官能評価を行いスコアの平均を評価値とした。
スコア付けは、次のとおりとした。
すごくべたつく 1
べたつく 2
ややべたつく べたついた感じがする 3
どちらとも言えない、べたつくと言えない 4
べたつかない 5
専門パネル5人による官能評価を行いスコアの平均を評価値とした。
スコア付けは、次の通りとした
冷涼感を感じない 1
かすかに冷涼感を感じる 2
冷涼感を感じる 3
冷涼感がある 4
すごく冷涼感がある 5
以下の手順で残留性の評価を行った。
(i)化粧料を一方の前腕内側に10μL/cm2だけ塗布し乾燥させる。
(ii)化粧料を他方の前腕内側に10μL/cm2だけ塗布し、乾燥させる。乾燥後、サンプル塗布部を水に30秒浸漬する。その後水から前腕を引き上げ、ドライヤーでサンプル塗布部の水に浸漬した部分を乾燥させる。
(iii)、(i)、(ii)のサンプル塗布部から5mLのエタノールでカップシェイクし、残留していた化粧料を回収する。回収した溶液を0.45μmのフィルターでろ過し、それぞれ、サンプル(i)’、(ii)’とする。
(iv)(i)’、(ii)’それぞれのサンプル中のイソプロピルメチルフェノール(IPMP)のUV吸光度を測定する。
(v)(i)’の吸光度(A)と(ii)’の吸光度(B)を以下の数式にあてはめ残留率を算出した。
(残留率(%))=(B/A)×100
ワキ部位をアルコールで清拭し、化粧料を0.02g/cm2塗布する。8時間後にスタンプ培地(ニッスイ製)で製剤塗布部位から菌を採取する。得られたスタンプを37℃12時間培養し、出現したコロニー数をカウントする。殺菌性能を発現コロニー数で定義する。成人男性のワキを使用し、わき毛の無い部位からスタンプ採取した(N=5)。
1:10未満
2:50未満
3:100未満
4:100以上
イソプロピルメチルフェノール(IPMP)はポリエチレン製の容器で保存すると容器に有効成分が吸着される。その吸着抑制効果を評価した。
初期と比較して
95%以上残留している場合を AA
93%以上残留している場合を BB
90%以上残留している場合を CC
90%以下の場合を DD
ビーカーにラウリルメタクリレート82g、メタクリル酸3g、エチレングリコールジメタクリレート15g、ラウロイルパーオキサイド2gを仕込み混合攪拌して溶解させた。ここにN−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム(SMT)を0.75g溶解させたイオン交換水400gを加え、ホモミキサーで粒径が2.2μmになるまで分散させた。この重合した粒子の分散液に1N NaOH3.9gを滴下して中和を行った。4つ口フラスコにこの分散液を注ぎ込み、攪拌しながら窒素置換を30分行った。オイルバスによりフラスコ内部の温度を80℃まで加温し、80℃に達してから5 時間重合を行った後、室温まで冷却した。重合した粒子の分散液を凍結乾燥し、粒子を回収することにより樹脂粉体Aを得た。
処方例:クリーム
下記組成の液状組成物4gを、2gの100%コットン不織布(坪量50g/m2)上にスプレーで噴霧することにより含浸させ、シート状化粧料を製造した。シート基材100質量部に対する液状組成物の含浸率は200質量部である。
*2: エマルゲン409PV(花王株式会社製)
*3: ペネトールGE-IS(花王株式会社製)
*4: ペネトールGE-EH(花王株式会社製)
*5: EMALEX GWIS-100EX(日本エマルジョン株式会社製)
*6: シリコーン KF−96L−2CS(信越化学工業株式会社製)
*7: SI-UGE(花王株式会社製)
*8: シリコーン KF−6025(信越化学工業株式会社製)
*9: トコフェロール100(日清オイリオグループ株式会社製)
*10: エステモールN-01(日清オイリオグループ株式会社製)
*11: シリコーンKT-18(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)
*12: セレシン#810K(日興リカ株式会社製)
*13: HNP-9(日本精蝋株式会社製)
*14: シリコーン X−52−1621(信越化学工業株式会社製)
*15: シリコーン KSP−105(信越化学工業株式会社製)
*16: シリコーン KF−7312K(信越化学工業株式会社製)
*17: レオドールAO10V(花王株式会社製)
*18: NIKKOL PEN−4630(日光ケミカルズ株式会社製)
*19: EMALEX ET-8020(日本エマルジョン株式会社製)
*20: アデカカーポール DL−80(株式会社ADEKA製)
*21: サラコス99(日清オイリオグループ社製)
*22: IPP(高級アルコール工業社製)
*23: AQUPEC HV-701EDR(住友精化工業株式会社製)
*24: NIKKOL BL-21(ニッコーケミカルズ株式会社製)
Claims (8)
- 次の成分(A)〜(E)を含有する化粧料であって、成分(A)と成分(C)の含有質量比((A)/(C))が、0.04以上0.1以下であり、成分(D)と成分(E)の含有質量比((D)/(E))が、0.1以上60以下である化粧料。
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.01質量%以上0.2質量%以下
(B)カルボン酸又はその塩 0.1質量%以上3質量%以下
(C)1,3−ブチレングリコール 0.1質量%以上10質量%以下
(D)HLB10〜13のノニオン界面活性剤 0.008質量%以上1質量%以下
(E)HLB値が4〜7であり、25℃で液状の、グリセリル基を有するノニオン界面活性剤 - 成分(D)が、炭素数10〜18のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル及び炭素数10〜18のアルケニル基を有するポリオキシエチレンアルケニルエーテルから選ばれる1種以上である請求項1記載の化粧料。
- クリーム形態である請求項1又は2記載の化粧料。
- さらに成分(F)として融点が60℃以上の油性成分、成分(G)としてポリエーテル変性シリコーン、成分(H)として有機粉体、成分(I)として無機粉体、成分(J)として酸化防止剤及び成分(K)としてポリ(N−アシルアルキレンイミン)結合シリコーン系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上を含有する請求項3記載の化粧料。
- ロールオンタイプである請求項1又は2記載の化粧料。
- さらに、成分(L)として炭素数2〜4の低級アルコール、成分(M)として水溶性高分子、成分(N)としてモノオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びトリイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリルからなる群から選ばれる1種又は2種以上、成分(O)としてトリメチルシロキシケイ酸、並びに成分(K)としてポリ(N−アシルアルキレンイミン)結合シリコーン系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上を含有する請求項5記載の化粧料。
- ミスト、スプレー又はローションの形態である請求項1又は2記載の化粧料。
- さらに、成分(P)としてポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル、成分(G)としてポリエーテル変性シリコーン、及び成分(L)としてエタノールから選ばれる1種又は2種以上を含有する請求項7記載の化粧料。
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