JP6690806B1 - 積層フィルムの分離回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
プラスチック廃棄物の種類は様々であり、例えばポリエチレンやポリプロピレン、ポリスチレン(発泡スチロール)、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂からなるものや、これらの合成樹脂フィルムやアルミ箔等の金属箔を積層させ、印刷インキで商品名等の表示や装飾性を施された積層フィルムも多々含まれており、これらがゴミ収集時には混合された状態にある。
一方、押し出し成形によらずラミネート法により複数の樹脂フィルムを、イソシアネート化合物とポリオール化合物との反応による熱硬化型の反応型接着剤を用いて積層させた積層フィルムは、反応後の接着剤層が架橋しているためにラミネート接着力が強く、例えばレトルト耐性等を必要とするレトルト食品包装材として利用されている(例えば特許文献2参照)。一方で、反応後の接着層は強固な架橋層を形成しているため、特許文献1に開示されたような分離装置では容易に分離することができない。
本発明の分離回収方法の工程1において使用するモルホリン液は、モルホリン(CAS番号 110−91−8)濃度が50質量%以上のモルホリン液であれば特に限定なく使用できる。なかでも100質量%のモルホリン液が好ましい。なおモルホリン以外としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアルカリ溶液を含有することが好ましい。水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液は0.5質量%〜10質量%の濃度の水溶液が好ましく1質量%〜5質量%の濃度の水溶液がなお好ましい。またPHは10以上が好ましい。
積層フィルムから分離した接着剤層は、反応性接着剤が使用されている場合はモルホリン液へ溶解せずにモルホリン液中で残渣となっていることが多い。即ち工程1におけるモルホリン液中には、分離した各層の単層フィルムと、反応性接着剤や印刷インキ、金属箔等の残渣が浮遊あるいは溶解している状態となっている。これらをモルホリン液から取り出した後、分別して回収する。
具体的な方法の一例としては、例えば、浮上選別において、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン等の比重の軽いプラスチックフィルムと(浮物)、ポリオレフィンより比重の重いポリエステル、ナイロン等の縮合合成系フィルム、もしくは金属箔等の重量物を選別し、重量物を取り除き、次に、洗浄脱水工程で回収したプラスチックフィルムを洗浄・脱水し、遠心分離で比重の異なるプラスチックを分別する。例えば水に沈む比重1以上の塩化ビニル樹脂やポリエチレンテレフタレート等を含むプラスチックフィルム分離物と、塩化ビニル樹脂を含まないポリエチレンやポリプロピレン等のオレフィン系樹脂を含むプラスチックフィルム分離物に分けることができる。
さらなる分別は、浮遊分別で使用する液体、例えば水と有機溶剤との配合比率を適宜変更することにより比重を変化させることで可能である。
各々分離物は、乾燥後固化し再生品として、リサイクルプラスチックの再生原料として再利用される。
本分離回収方法の対象となる積層フィルムとしては、特に限定なく食品包装用や生活用品に使用されている反応性接着剤でラミネート接着された積層フィルムであるが、もちろん非反応性の接着剤、例えば熱可塑性樹脂接着剤でラミネート接着された積層フィルムや、押し出し積層法で熱融着して得られた積層フィルムも、本発明の分離回収方法で各々の単層フィルムに分離することができる。即ちリサイクルによって廃棄された様々な種類の樹脂層を有する積層フィルムを、特に再分別する必要はなく、一緒に処理できることが本発明の特徴である。
工程1でモルホリン液に浸漬する積層フィルムは、リサイクル廃棄回収後のそのままの形状で浸漬工程を行ってもよいが、ある程度裁断したほうが効率よく分離回収でき好ましい。具体的には、チップ上に裁断する方法、短冊状に裁断する方法が挙げられ、可能な限り多層フィルムの断面が溶液に接触するように裁断することが好ましい。
(F)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)、(F)/(AD)/(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、(M)/(AD)/(M)、(M)/(AD)/(F)/(AD)/(M)、(AD)/(F)/(AD)/(M)、(AD)/(F)/(AD)/(F)/(AD)、等。
本分離回収方法の対象である積層フィルムは、さらに、紙層、酸素吸収層、アンカーコート層、印刷層等を有することもある。
また前記フィルム材料の表面に火炎処理、コロナ放電処理、またはプライマー等のケミカル処理などの各種表面処理が実施されていることもある。
反応性接着剤としては、特に限定なく市販流通している反応性接着剤であれば分離回収可能だが、中でも、ポリイソシアネート組成物とポリオール組成物との、いわゆる2液型の反応性接着剤に対しては、特に効果を発揮でき好ましい。
一般的な反応性接着剤で使用されるポリイソシアネート組成物は、主成分としてポリイソシアネート化合物を含有する組成物であり、反応性接着剤用のポリイソシアネート化合物として知られているものであれば特に限定なく使用できる。具体的なポリイソシアネート化合物の例としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の分子構造内に芳香族構造を持つポリイソシアネート、これらのポリイソシアネートのイソシアネート基(NCO基)の一部をカルボジイミドで変性した化合物;イソホロンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,3−(イソシアナートメチル)シクロヘキサン等の分子構造内に脂環式構造を持つポリイソシアネート;1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5−ペンタメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の直鎖状脂肪族ポリイソシアネート、これらのポリイソシアネートのNCO基の一部をカルボジイミドで変性した化合物;
一般的な反応性接着剤で使用されるポリオール組成物は、主成分としてポリオール化合物を含有する組成物であり、反応性接着剤用のポリオール化合物として知られているものであれば特に限定なく使用できる。具体的なポリオール化合物の例としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ジメチルブタンジオール、ブチルエチルプロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール等のグリコール;グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3官能又は4官能の脂肪族アルコール;ビスフェノールA、ビスフェノールF、水素添加ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールF等のビスフェノール;ダイマージオールや、
グラビアインキやフレキソインキ等の印刷インキの一般的な組成は、バインダー樹脂、着色剤、有機溶剤や水性溶剤等の溶剤、添加剤等である組み合わせである。
バインダー樹脂としては、硝化綿等のセルロール系樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、ロジン系樹脂及びその変性物、ケトン樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂等が挙げられ、これらを適宜組み合わせて使用することができる。中でも硝化綿等のセルロール系樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体等を適宜組み合わせて使用することが多い。
その他、更に架橋剤やキレート剤を添加し、印刷インキ層そのものを架橋させインキの硬度を高めているものもある。
OPP:2軸延伸ポリプロピレンフィルム 20um
PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム 12um
OPA:ポリアミドフィルム(ナイロン)フィルム 15um
CPP:無延伸ポリプロピレンフィルム 35um
LLDPE:無延直鎖低密度ポリエチレンフィルム 60um
VMCPP:アルミ蒸着無延伸ポリプロピレンフィルム 25um
AL:アルミ箔 9um
溶剤型裏刷りグラビアインキ
Ink1:DICグラフィックス社製 フィナート R507原色藍/R794S白
溶剤型表刷りグラビアインキ
Ink2:DICグラフィックス社製 グロッサ R507原色藍/R794S白
水性裏刷りフレキソインキ
Ink3:DICグラフィックス社製 マリーングロス R507原色藍/R793白
溶剤型接着剤
Ad1:DICグラフィックス社製 ディックドライ LX−401A/SP−60
Ad2:DICグラフィックス社製 ディックドライ LX−500/KW−75
無溶剤接着剤
Ad3:DICグラフィックス社製 ディックドライ 2K−SF−400A/HA−400B
(非反応性水性接着剤)
水性エマルジョン接着剤
Ad4:BASF社製 Epotal CF701
モルホリン「M溶液」:(関東化学社製 試薬1級)
水酸化ナトリウム水溶液「SH溶液」:和光純薬製水酸化ナトリウム(試薬1級)をイオン交換水に溶解し、5質量%の水溶液を調整した。
積層フィルムは、印刷方法により対象とするフィルムに印刷後、ラミネート方法により対象とするフィルムを貼りあわせて作成した。フィルムの層構成や反応性接着剤、印刷インキの種類は表1の組み合わせにより行った。
印刷インキであるグラビアインキやフレキソインキは、プルーファーを用いて各インキをフィルム「Film1」に展色した。
印刷インキを展色したフィルム「Film1」の印刷インキの展色面または印刷インキの展色面とは反対側の面に、反応性接着剤「Ad」をラミネーターで固形分3g/m2の塗膜量になるように塗布し、フィルム「Film2」と貼り合わせた。貼り合わせた積層フィルムは、40℃で72時間エージング反応させた。3層構成の場合は、前記工程を繰り返し実施し、積層フィルム「LAM1」 〜「LAM6」を得た。使用した反応性接着剤「Ad」の配合比は以下の通りである。
Ad1:ディックドライ LX401A/SP−60=1/1
Ad2:ディックドライ LX−500/KW75=10/1
Ad3:ディックドライ 2K−SF−400A/HA−400B=100/50
Ad4:Epotal CF701 = 100
(積層フィルムの分離回収方法 工程1)
積層フィルム「LAM1」 〜「LAM6」を10mm×10mmのサイズにカットし試験片を得た。これら試験片を工程1−1〜工程1−8にて剥離試験を実施した。
工程1−2:M溶液 90℃にて攪拌処理
工程1−3:M溶液/イオン交換水 = 1/1の溶液を70℃にて攪拌処理
工程1−4:M溶液/SH溶液 = 1/1の溶液を70℃にて攪拌処理
工程1−5:M溶液/SH溶液 = 1/1の溶液を60℃にて超音波で処理
工程1−6:M溶液を50℃にて攪拌後、試験片を取りだし、SH溶液50℃にて攪拌処理
工程1−7:M溶液を50℃にて攪拌処理後、イオン交換水70℃にて攪拌処理
工程1−8:酢酸エチル 50℃にて攪拌処理
前記工程1後、フィルムをろ過方法で液と分離し、取り出し、水洗浄後50度で乾燥した。
その後、フィルムの剥離状態を観察した。アルミ蒸着フィルムの多層フィルムは、剥離した面を蛍光X線にてアルミ原子のフィルムの残存を確認した。
アルミ蒸着層を有する積層フィルムを用いた実施例9〜13において、実施例9と13はモルホリンとイオン交換水との混合液である工程1−3のモルホリン液を用いた例である。これは、各層の単層フィルムは単離できたがアルミ蒸着層はフィルムに残存してしまった。一方実施例10〜12は、モルホリンと水酸化ナトリウムの混合溶液を用いた工程1−4、工程1−5、あるいはモルホリン液で攪拌処理した後水酸化ナトリウム水溶液で処理した工程1−6の例であるが、これらは皆アルミ蒸着層までもフィルムから剥離させることができた。
一方、比較例1では接着剤を剥離することができなかった。
Claims (12)
- 接着剤でラミネート接着された積層フィルムの分離回収方法であって、前記積層フィルムを20〜90℃の加熱攪拌または超音波振動させながらモルホリン濃度が50質量%以上のモルホリン液に積層フィルムを浸漬する工程1と、
分離した各層の単層フィルムを回収する工程2とを有することを特徴とする、積層フィルムの分離回収方法。 - 前記接着剤が、ポリイソシアネート組成物とポリオール組成物とを含有する反応性接着剤である請求項1に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記積層フィルムは、印刷インキ層を有する請求項1または2に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記工程1において、前記モルホリン液に前記積層フィルムを複数回浸漬する、請求項1に記載の分離回収方法。
- 前記積層フィルムを浸漬させるモルホリン液の濃度を変更する、請求項4に記載の分離回収方法。
- 前記モルホリン液がアルカリ溶液を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記工程1において、前記積層フィルムをアルカリ溶液に浸漬する工程をさらに含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記積層フィルムを前記モルホリン液に浸漬する時間は、2分〜48時間である請求項1〜7のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記積層フィルムを裁断した後に前記工程1を行う請求項1〜8のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記モルホリン液が水溶性有機溶剤を含む請求項1〜9のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記モルホリン液が非水溶性有機溶剤を含む請求項1〜10のいずれか一項に記載の分離回収方法。
- 前記モルホリン液が界面活性剤を含む請求項1〜11のいずれか一項に記載の分離回収方法。
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