JP7392210B1 - プラスチックフィルムの分離回収方法、及び再生プラスチックペレットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のプラスチックフィルムの分離回収方法は、プラスチックフィルムを破砕する工程1を有する。工程1において、プラスチックフィルムを破砕する方法は特に限定されず、公知の方法で行うことができる。また破砕は、溶媒等の液体が存在しない空気雰囲気下で行ってもよいし、水又は洗浄液中で行ってもよい。空気雰囲気下で破砕を行う場合は、乾式破砕機を使用することができる。また、水又は洗浄液中で破砕を行う場合は、破砕と同時に圧送を行うことができる湿式破砕機を使用することができる。湿式破砕機を使用した場合、プラスチックフィルムを効率的に破砕することができ、また、ラミネートされたプラスチックフィルムを各層に剥がすことができる。
工程1において用いられる乾式破砕機としては、特に限定されないが、例えば、ジョークラッシャー、インパクトクラッシャー、カッターミル、スタンプミル、リングミル、ローラーミル、ジェットミル、ハンマーミル、コロイドミル、ロータリーカッター、マイコロイダー、マスコロイダー、ボールミル、パワーミル、ピンミル、気流式粉砕機(ジェットミル)、せん断摩擦式粉砕機、カッター式粉砕機、衝撃式粉砕機(ハンマーミル、ボールミル)、ロール式粉砕機、ホモジナイザー、超音波破砕機等、固体の粉砕またはフィルムの裁断を行うための公知技術が適用できる。破砕時の摩擦熱により基材またはインキ層が軟化して積層体断面が融着することを防ぐため、積層体または破砕装置が冷却された状態で粉砕、破砕を行えることが好ましい。
工程1において用いられる湿式破砕機としては、特に限定されないが、液体中の固形物を破砕・分散・混合・圧送を同時に行うことが出来る湿式破砕機が好ましい。具体的には剪断力及び/又は摩擦力より液体中の固形物を破砕する機構を有するものが好ましく、且つプラスチックフィルムを破砕して圧送できる機構を有する破砕機が好ましい。このような湿式破砕機としては、湿式破砕ポンプ、コロイドミル、磨砕機、叩解機等が挙げられる。
湿式破砕ポンプは、液中で固形物を圧送しながら、固形物を固定刃と回転刃により破砕する機構を有することが好ましく、より好ましい機構は、切刃、破砕羽根車、シュラウドリング、グリッドの4点部品の組み合わせにより、3段階に破砕される機構である。
本発明で使用するコロイドミルは、粒子が液体中を浮遊している分散系において粒子サイズを低減するために使用される機械である。コロイドミルは、ロータとステータの組み合わせからなり、固定されたステータに対してロータは高速で回転する。高速回転により、生じる高レベルの剪断により液中の粒子サイズを小さくするために使用される。
磨砕機は、液中で上下一組の石臼を回転させながら、石臼の間に投入された固形物をせん断や摩擦により破砕する機構を有することが好ましく、水を流しながら固形物を微粉体状まで粉砕できるものが好ましい。
工程1において使用可能な水性洗浄液として、水に無機塩基を含有させたものを用いることができる。無機塩基としては、具体的には水酸化ナトリウムや水酸化カリウムが挙げられる。これらの無機塩基は、水性洗浄液全量に対して0.1~10重量%の濃度で含有するが、0.1重量%~5重量%の濃度がより好ましい。またpHは10以上が好ましい。
工程1において使用可能な水性洗浄液として、水に界面活性剤を含有させたものを用いることができる。界面活性剤は特に限定されるものではなく、公知の界面活性剤を使用できるが、例えば、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン系界面活性剤などが挙げられる。
一般式(1)中、R1は直鎖又は分岐鎖のアルキル基、アルケニル基又はオクチルフェノール基を表し、n1は平均付加モル数を表し、X1は水素又は短鎖アルキル基を示す。
(一般式(2a)中、R1は水素又はC(=O)R3-NH-(R3は直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す)を示し、R2はアルキレン基、アルケニレン基を示す。)
一般式(2a)中、R1は水素原子を表すことが好ましい。
一般式(2a)で表される化合物は、一般式(2a-1)で表されるアルキルカルボキシベタイン骨格である両性界面活性剤であることが好ましい。
(一般式(2a-1)中、nは平均付加モル数を示す。)
一般式(2a-1)において、nは8以上であることが好ましく、10以上であることが好ましく、11以上であることが好ましい。
(一般式(2b)中、R4は直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、nbは0~5の整数を表し、R5は水素、-CH2COONa又は-CH2COOHを示すが、2つ存在するR5は同一であっても異なってもよく、少なくとも一つのR5は-CH2COONaを示す。)
一般式(2b)中、R4は直鎖のアルキル基を表すことが好ましく、R4の炭素原子数は8以上であることが好ましく、10以上であることが好ましく、12以上であることが好ましい。
(一般式(2c)中、R6は直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す。)
一般式(2c)中、 R6は一般式(2b)中、R4は直鎖のアルキル基を表すことが好ましく、R4の炭素原子数は8以上であることが好ましく、10以上であることが好ましく、12以上であることが好ましい。
(一般式(3a)中、R1は直鎖あるいは分岐鎖のアルキル基、又は直鎖あるいは分岐鎖のアルケニル基を示し、該アルキル基又はアルケニル基中の-CH2-は-C(=O)-、-NH-又は-C(=O)-NH-で置換されてもよく、R2及びR3は水素原子、直鎖あるいは分岐鎖のアルキル基又は直鎖あるいは分岐鎖のアルケニル基を示し、R4は水素原子、直鎖あるいは分岐鎖のアルキル基、直鎖あるいは分岐鎖のアルケニル基又はフェニル基を示し、該アルキル基又はアルケニル基中の末端の-CH3は、カルボキシ基、又はフェニル基で置換されてもよい。)
一般式(3a)中、R1は、インキの剥離性をより高めるために、長鎖のアルキル基又はアルケニル基であることが好ましく、具体的には炭素素原子数8~30のアルキル基又はアルケニル基であることが好ましく、炭素原子数10~25のアルキル基であることが好ましく、炭素原子数12~22のアルキル基又はアルケニル基であることが好ましい。アルキル基又はアルケニル基は直鎖であっても分岐していてもよいが、直鎖であることが好ましく、直鎖のアルキル基であることがより好ましい。
一般式(3a)で表される化合物は、一般式(3a-1)で表される4級アンモニウム骨格のカチオン性界面活性剤が好ましい。
(一般式(3a-1)中、nは平均付加モル数を示し、R4は請求項3に記載の一般式(3a)中のR4と同じ意味を示す。)
一般式(3a-1aにおいて、nが示す炭素原子数は8以上が好ましい。炭素原子数は、8を超えて多いほどインキ剥離性がよく好ましい。具体的な炭素原子数は、炭素原子数8のオクチル基、炭素原子数9のノニル基、炭素原子数10のデシル基、炭素原子数11のウンデシル基、炭素原子数12のラウリル基、炭素原子数13のトリデシル基、炭素原子数14のミリスチル基、炭素数15のペンタデシル基本、炭素原子数16のセチル基、炭素原子数18のオレイル基、ステアリル基があげられる。
これらの4級アンモニウム骨格のカチオン性面活性剤は、ハロゲンと塩を形成した4級アンモニウム骨格塩型であることが好ましく、Cl-と塩を形成することが好ましく、より好ましくはBr-と塩を形成することが好ましく、更に好ましくは、I-と塩を形成することが好ましい。ハロゲンと塩を形成した4級アンモニウム骨格塩は、ハロゲンの求核作用によりインキ膜の加水分解を促進することから、インキの剥離性を向上させると考えられる。
1級のモノアルカノールアミンとしては、炭素原子数1~4の低級アルカノールであることが好ましく、具体的には、モノエタノールアミン、2-アミノイソブタノールなどがあげられ、2級のモノアルカノールアミンとしては、N-メチルエタノールアミン、2-エチルアミノエタノール、イソプロパノールアミンなどがあげられるが、例示以外の物質も適宜使用することができる。また、これらモノアルカノールアミン系化合物は1種を単独でまたは2種以上を適宜に組合せて使用でき、水に混合して使用することもできる。
これらのモノアルカノールアミン骨格のカチオン性面活性剤は、ハロゲンと塩を形成したモノアルカノールアミン塩型であることが好ましく、Cl-と塩を形成することが好ましい。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に非水溶性の第一級アルコールを含有させたものを用いることができる。非水溶性第一級アルコールは、水に対し20重量%以下含有することが好ましい。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に水溶性の第一級アルコールを含有させたものを用いることができる。水溶性第一級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、プロパン-1-オールが挙げられ、工業用アルコールとしてそれらが任意に混合されたものも使用できる。水溶性第一級アルコールは、水に対し20重量%以上含有することが好ましい。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に非水溶性グリコールエーテル系有機溶剤を含有させたものを用いることができる。非水溶性グリコールエーテル系有機溶剤は、水に対し20重量%以下含有する水性洗浄液であることが好ましい。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に芳香族系グリコールエーテル溶剤を含有させたものを用いることができる。芳香族系グリコールエーテル溶剤としては、例えば、芳香族系グリコールエーテルの例としては、エチレングリコールモノフェニルエーテル(フェノキシエタノール)、エチレングリコールモノベンジルエーテル、エチレングリコールジベンジルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールジフェニルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテルなどが挙げられる。エステル系グリコールエーテルの例としては、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ-n-ブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙げられる。なかでも、エチレングリコールモノフェニルエーテル(フェノキシエタノール)がより好ましい。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に水溶性グリコールエーテル系有機溶剤を含有させたものを用いることができる。水溶性グリコールエーテル系有機溶剤は、水に対し20重量%以上含有する水性洗浄液であることが好ましい。
R1-O-[CH2-CH(X)-O]n1-R2 (4)
(一般式(4)中、R1は炭素原子数1以上のアルキル基を、R2は炭素原子数1以上のアルキル基または水素を、n1は1~3の整数を、Xは水素又はメチル基を示す。)
一般式(4)で表されるアルキレングリコールアルキルエーテルの中でさらに好ましくは、水溶性のアルキレングリコールアルキルエーテルである。
これらアルキレングリコールアルキルエーテルは1種を単独でまたは2種以上を適宜に組合せて使用でき、水に混合して使用することもできる。アルキレングリコールアルキルエーテルの含有量は20重量%以上であれば特に問題はないが、水が媒体の場合は30重量%以上が好ましく、40重量%以上が最も好ましい。一方、上限は100重量%でもよいが、環境への影響や安全性の観点から水を媒体とする方が好ましい。
(一般式(5)中、R2は炭素原子数1以上のアルキル基を、n2は1~3の整数を、Xは水素又はメチル基を示す。)
一般式(5)で表される水溶性のアルキレングリコールアルキルエーテルとしては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコール-tert-ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルなどが例示できる。
工程1において使用可能な洗浄液として、水に水溶性アルカノールアミン系有機溶剤を含有させたものを用いることができる。水溶性アルカノールアミン系有機溶剤は、水に対し20重量%以上含有する水性洗浄液であることが好ましい
沸点150~200℃の1級~2級モノアルカノールアミンは、前記洗浄液全量に対し10重量%~50重量%含有することができる。
工程1において使用する水は、消泡剤を含んでいてもよい。工程1において、攪拌や破砕工程において多量の泡が発生する場合があり、泡が残るとプラスチックフィルムの回収工程において泡があふれ出すことがある。また、プラスチックフィルムの破砕工程においては、洗浄液中に泡を多量に巻き込んだ場合に、プラスチック基材が所望のサイズに破砕されない場合がある。
工程1に使用する水又は洗浄液の液温は、液体状態が保てれば特段限定されないが、通常は液温が15~90℃で行うことが好ましい。水に界面活性剤等を添加した水性洗浄液を利用する場合、界面活性剤の種類に応じて液温を調節することが好ましい。洗浄効果に優れる最適な温度は界面活性剤の種類によって異なるが、例えば40℃以上が好ましく、65℃以上が好ましく、85℃以上が好ましい。
一方、プラスチックフィルムの破砕性を高めたい場合、すなわちプラスチックフィルムをより細かく破砕するためには、液温が高すぎないことが好ましいことから、40℃以下が好ましく、30℃以下が好ましく、20℃以下であることが好ましい。破砕後のプラスチックフィルムのサイズが小さいほど断面積が増えるため、工程2においてプラスチックフィルムを構成する各層が単層に膨潤が容易になる。
本発明のプラスチックフィルムの分離回収方法は、工程1において破砕したプラスチックフィルムを、洗浄液中に浸漬する工程2を有する。工程2において、プラスチックフィルムを構成する各層やインキ層を、容易に膨潤することができる。
工程2において、浸漬する時間は、破砕したプラスチックフィルムが十分膨潤される時間であることが好ましく、具体的には30分以上であることが好ましい。より具体的には30分~48時間の範囲内である。下限が30分未満では、工程2において、十分膨潤することが困難となる。一方上限が48時間を超える場合、本発明の分離回収において時間がかかりすぎる。
例えば常温で浸漬を行う場合は、24時間以上の浸漬で十分膨潤させることができる。また液温を40℃とした場合は、16時間の浸漬で十分膨潤させることができる。また液温を75℃とした場合は、2時間の浸漬で十分膨潤させることができる。
工程2において、洗浄液の液温は液体状態が保てれば特段限定されない。液温を常温で行えば加熱を必要としないのでCO2排出低減に寄与でき好ましい。一方実用的なリサイクルシステムとして効率を優先させる場合は、液温を加温させながら浸漬時間を短縮させる方法も好ましい。即ち通常は液温が15~90℃で行うことが好ましい。水に界面活性剤等を添加した水性洗浄液を利用する場合、界面活性剤の種類に応じて液温を調節することが好ましい。洗浄効果に優れる最適な温度は界面活性剤の種類によって異なるが、40℃以上が好ましく、50℃以上が好ましく、60℃以上が好ましい。液温の上限は、液体状態が保てれば特段限定されないが、通常は90℃以下が好ましい。
工程2において、攪拌は必須ではなく任意でよいが、攪拌されていた方がより効率よく膨潤させることができる。攪拌は、消泡剤を添加しなくても泡立ち等が生じにくい攪拌速度にとどめておくことが好ましい。
工程2において使用する洗浄液は、工程1の湿式破砕機を使用する際に使用する洗浄液をそのまま使用することもできる。具体的には、水と、前記工程1で述べた無機塩基、前記工程1で述べた界面活性剤を含有する洗浄液を使用することが好ましい。
工程2の洗浄液において、界面活性剤は、単独で用いることもでき、又2種類以上を混合して用いることもできる。その添加量は洗浄液全量に対し5重量%以下の範囲が好ましく、2質量%以下であることが好ましい。界面活性剤の下限値は特に限定されず、0質量%でもよいが、界面活性剤を含有する場合は0.01質量%以上であることが好ましい。
本発明のプラスチックフィルムの分離回収方法は、前記工程1、工程2を経た後、破砕し膨潤した前記プラスチックフィルムを水中で攪拌することにより、前記プラスチックフィルムを分離する工程3を有する。
工程3において、攪拌する場合の攪拌する設備や方法は特に限定されるものではなく、公知の方法を利用できる。具体的には、容器内で洗浄液を攪拌することができる攪拌翼付きモータを具備した装置、超音波を発生させる装置を具備した装置、容器ごと振盪することができる装置、湿式破砕機などがあげられる。湿式破砕機は、工程1において記載した破砕機と同様のものを用いることができる。
D=v/Δy
v:流速(m/s)、v=π×R×(n/60) として算出
π:円周率
R:回転刃の直径(m)
n:回転刃の回転数(rpm)
Δy:クリアランス(m) 、ここでは回転刃と固定刃の隙間(m)を指す。
Fr={(n/60)2 }×R/g
n:回転刃の回転数(rpm)
R:回転刃の直径(m)
g:重力加速度=9.8(m/s2)
工程3は水中で膨潤したプラスチックフィルムから接着剤やインキ層等を剥離する工程であることから、高い剪断力及び/又は高い摩擦力が得られる湿式破砕機を使用することが好ましい。このような湿式破砕機としては、例えばハスクバーナ・ゼノア社のKDシリーズ、ニクニ社のサンカッタシリーズ、古河産機システムズ社のディスインテグレータシリーズ、相川鉄工社のインクラッシャーシリーズやリファイナー、三和ハイドロテック社のスキャッター、日本コークス社製トリゴナル、日本シーム社製アルカリ洗浄・洗浄脱墨設備、洗浄粉砕機シザーズカッターシリーズなどが挙げられる。
工程3の後のプラスチックフィルムのインキ除去性は、好ましくは50%以上、より好ましくは75%以上、特に好ましくは90%以上である。
インキ除去率(%)=(1-洗浄後インキ付着面積/洗浄前インキ付着面積)×100
(表面粗さ)
工程3後のプラスチックフィルム片の表面粗さは0.7μm以上が好ましい。前述したような湿式破砕設備を用いて破砕物の表面粗さを0.7μm以上にすることで、プラスチックフィルム積層体を単層に分離でき、また、プラスチックフィルム積層体の表面に設けられたインキ層のみならず、積層体の間に設けられたインキ層も除去できることから、回収した破砕物は、高品質なリサイクルプラスチックを製造するための原料として好適である。
工程3後のプラスチックフィルム片の大きさは、長辺方向の長さが20mm以下であることが好ましく、10mm以下であることがより好ましく、5mm以下であることが更に好ましい。また、短辺方向の長さが20mm以下であることが好ましく、10mm以下であることが好ましく、5mm以下であることが好ましく、3mm以下であることが好ましい。破砕物の大きさの下限は特に限定は無いが、小さすぎると回収性が低下することから、長辺方向の長さが1mm以上であることが好ましい。
工程3においては、溶媒として水を使用する。工程3の後に、単層ごとにプラスチック破砕物を回収するが、工程3において工程2で使用するようなpHは10以上の洗浄液を使用した場合、得られたプラスチック破砕物はpHを中性にするために洗浄工程が必要となることが多い。また、pHは10以上の洗浄液は時として装置そのものの腐食等につながる可能性もある。本発明においては工程3において溶媒として中性の水を使用するので、このような問題が生じにくい。
工程3において単層に分離されたプラスチック破砕物は、単層ごとに回収することができる。プラスチック破砕物を回収する設備や方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過機、遠心分離機、自動掻上げバー・スクリーン、傾斜式ワイヤ・スクリーン、回転ドラム式スクリーンなどを用いることができる。
本発明のプラスチックフィルムの分離回収方法は、前記工程1、工程2、工程3を経た後、前記層ごとに回収されたプラスチックフィルムをリンス液中で攪拌することにより、前記プラスチックフィルムを仕上げ洗浄する工程4を有することが好ましい。
工程4において、攪拌する場合の攪拌する設備や方法は特に限定されるものではなく、公知の方法を利用できる。具体的には、容器内で洗浄液を攪拌することができる攪拌翼付きモータを具備した装置、超音波を発生させる装置を具備した装置、容器ごと振盪することができる装置、湿式破砕機、ニーダーなどがあげられる。湿式破砕機は、工程1において記載した破砕機と同様のものを用いることができる。
工程4において使用するリンス液は、工程1の湿式破砕機を使用する際に使用する洗浄液をそのまま使用することもできる。具体的には、有機溶剤を適量含んでいてもよく好ましい。有機溶剤としては、例えば、水溶性アルコール類や、引火点が21℃以上の水溶性溶剤を1種又は2種以上含有することが好ましい。リンス液に水溶性溶剤を用いることにより、工程3後のプラスチックフィルム片の表面にわずかに残留するインキ膜の剥離に効果的である。引火点が21℃以上の水溶性溶剤は、消防法に定める第二石油類及び第三石油類に該当する有機溶媒のうち水溶性の溶剤が好ましい。また、水溶性アルコール類としては消防法に定めるアルコール類が挙げられる。これらとして具体的には、第二石油類及び第三石油類としては、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、N-メチルエタノールアミン、2-エチルアミノエタノール、イソプロパノールアミンが挙げられ、アルコール類としては、メタノール、エタノール、1-プロピルアルコール、2-プロピルアルコール等が挙げられ、これらが含有した工業用エタノールを単独で用いても、これらを混合して用いてもよい。
本発明で用いられる無機塩は磨砕助剤として使用できるものであればよく、特に制限はないが後工程で無機塩を除去する観点から、常温の水100gに10g以上溶解する程度の水溶性であることが好ましい。また、常温の上記水溶性有機溶剤100gに10mg以下しか溶解しない程度の不溶性であることが好ましく、実質的に有機溶剤に不溶であることがより好ましい。具体的には、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アルミニウム等が挙げられるが、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムがより好ましい。上記の無機塩は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明により分離回収されるプラスチックフィルムは、少なくともインキ層を有するプラスチックフィルムである。フィルム面にインキ層がむき出しに設けられている(表刷り)プラスチックフィルムや、インキ層が複数のフィルムの間に設けられている(裏刷り)積層フィルム等、一般に食品包装用や生活用品用包装材として流通している単層フィルムや積層フィルム等、リサイクルによって廃棄された様々な種類の樹脂層を有するプラスチックフィルム等、特に限定なく分離回収できる。即ち本発明の分離回収方法は、特に再分別する必要はなく、一緒に処理できることが特徴である。
(F)/(AD)/(F)、
(F)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、
(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、
(F)/(AD)/(M)、
(F)/(AD)/(M)/(F)、
(F)/(AD)/(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、
(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、
(M)/(AD)/(F)/(AD)/(M)、
(AD)/(F)/(AD)/(M)、
(AD)/(F)/(AD)/(F)/(AD)、等。
上記積層フィルム構成の最表面には機能性コート層があってもよい。コート層は、無色であっても有色であってもよい。コート層は基材と接して設けられていてもよいし、基材と接した無機蒸着層等を介して設けられていてもよい。コート層は異なるコート層を積層した形態であってもかまわない。コート層の厚さに特に制限はないが、好ましくは0.1μm以上100μm以下、より好ましくは0.1μm以上10μm以下、さらに好ましくは1μm以上5μm以下である。
前記印刷インキは、前記積層フィルムにおいて基材フィルム層(F1)となる樹脂フィルムに印刷された後、該印刷面に前記反応性接着剤を塗布し、もう1つの基材フィルム(F1)やシーラント層(F2)や金属箔や蒸着膜層の金属箔層(M)とラミネートされ積層フィルムとなることが多い。この層構成を有する積層フィルムにおいては、印刷面となる基材フィルム層(F1)上に、プライマー層を設けることもでき好ましい。プライマー層としては、アルカリ溶液により溶解あるいは加水分解しやすいことから、酸性基を有する樹脂を含有することが好ましく、インキが印刷され、その後接着剤によりラミネートされた積層フィルムを、容易に単層フィルムに分離することが可能となる。
Pなど)、ポリエステルとしては、東洋紡株式会社製のバイロン(登録商標)シリーズ(バイロン200など)が、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体としては、日信化学工御油株式会社製のソルバイン(登録商標)シリーズ(ソルバインALなど)が、ポリビニルアセタールとしては、積水化学工業株式会社製のエスレック(登録商標)シリーズ(エスレックKS-10など)が挙げられる。
前記酸性基を有する樹脂や低分子化合物の酸価は、特に限定はないが150mgKOH/g以上が好ましい。
インキ層は、例えば、グラビア印刷機、フレキソ印刷機、オフセット印刷機、インクジェット印刷機等を使用し、有機溶剤型印刷インキ、水性型又は活性エネルギー線硬化型インキを印刷された印刷インキである。複数のインキ種を用いる多色印刷のインキ層であってもよい。本発明では工程1及び工程2を経ることにより、インキの種類を問わずインキ層を剥離できる。
プラスチックフィルムの厚さは、好ましくは5μm以上200μm 以下、より好ましくは10μm以上100μm 以下、さらに好ましくは10μm以上50μm以下である。
脱離したインキ成分のメジアン径(D50)は1μm以上であることが好ましい。脱離したインキ層成分のメジアン径が1μm以上であることで、脱離したインキ成分が基材に再付着することを抑制し、無色の再生材を得ることができる。脱離したインキ成分のメジアン径は、好ましくは5μm以上、より好ましくは10μm以上、更に好ましくは15μm以上、特に好ましくは20μm以上である。
D10:脱離したインキ成分のレーザー回折式粒度分布測定により得られる体積基準粒度分布の累積10%径
D90:脱離したインキ層成分のレーザー回折式粒度分布測定により得られる体積基準粒度分布の累積90%径
<成型用材料の製造方法>
上述した再生プラスチックフィルムの製造方法により回収された再生プラスチックフィルム片を溶融混練することで、成型用ペレットを製造することができる。溶融混練工程は、必要に応じて各種添加剤等を加え、ヘンシェルミキサーやタンブラー、ディスパー等で混合した後、ニーダー、ロールミル、二軸押出機、単軸押出機、ローター型二軸混練機等を用いて混合や分散を行う。これにより樹脂組成物である再生樹脂が得られる。再生樹脂の形状は、特に制限されず、ペレット状、粉体状、顆粒状、ビーズ状であってもよい。溶融混練工程は、二軸押出機を用いるのが好ましい。成型用材料は、さらにマスターバッチを含有することができる。マスターバッチは、再生樹脂に対して相溶性を有するものであれば特に制限されず、一般的には、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等の熱可塑性樹脂と着色剤とを混練したものを使用できる。マスターバッチに含まれる熱可塑性樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。マスターバッチは、本発明の効果を阻害しない範囲で、アルカリ金属やアルカリ土類金属又は亜鉛の金属石けん、ハイドロタルサイト、ノニオン系界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、帯電防止剤、ハロゲン系、リン系又は金属酸化物等の難燃剤、エチレンビスアルキルアマイド等の滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、過酸化物を含有してもよい。
上述した製造方法により得られる成型用材料を加熱成形することで、成型体を得ることができる。加熱成形方法は特に制限されず、例えば、射出成形、押出し成形、ブロー成形、圧縮成形が挙げられる。 本発明の分離回収方法により回収されたプラスチック基材を用いて製造された成型材料は、インキ層が脱離され、さらに接着剤成分の再付着が抑制されているため高品位であり、家電製品や文房具、自動車用のパーツ、おもちゃやスポーツ用品、医療用や建築・建設資材の材料等、様々な分野に用いることができる。
フェノール系の酸化防止剤としては、例えば、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール 、ブチル化ヒドロキシアニゾール、2,6-ジ-t-ブチル-4-エチルフェノール、2 ,2’-メチレン-ビス-(4-メチル-6-t-ブチルフェノール)、2,2’-メチレ ン-ビス-(4-エチル-6-t-ブチルフェノール)、4,4’-チオビス-(3-メ チル-6-t-ブチルフェノール)、4,4’-ブチリデン-ビス-(3-メチル-6- t-ブチルフェノール)、3,9-ビス〔{1,1-ジメチル-2-{β-(3-t-ブ チル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオニルオキシ}エチル}2,4,8 ,10-テトラオキサスピロ〕5,5-ウンデカン、1,1,3-トリス-(2-メチル -4-ヒドロキシ-5-t-ブチルフェニル)ブタン、1,3,5-トリメチル-2,4 ,6-トリス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキ ス-{メチレン-3-(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキスフェニル)プロピ オネート}メタン、及びビス{(3,3’-ビス-4’-ヒドロキシ-3’-t-ブチルフ ェニル)ブチリックアシッド}グルコールエステルが挙げられる。
リン系の酸化防止剤としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシ ルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、4,4’-ブチリデン-ビス-( 3-メチル-6-t-ブチルフェニル-ジ-トリデシル)ホスファイト、サイクリックネ オペンタンテトライルビス(オクタデシルホスファイト)、トリスジフェニルホスファイ ト、ジイソデシノレペンタエリスリトールジホスファイト、9,10-ジヒドロ-9-オ キサ-10-ホスファフェナスレン-10-オキサイド、10-(3,5-ジ-t-ブチ ル-4-ヒドロキシベンジル)-9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェ ナンスレン-10-オキサイド、10-デシロキシ-9,10-ジヒドロ-9-オキサ- 10-ホスファフェナンスレン、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4-ジ -t-ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2, 6-ジ-t-メチルフェニル)ホスファイト、及び2,2-メチレンビス(4,6-t-ブチルフェニル)オクチルホスファイトが挙げられる。
これらの滑剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。滑剤の添加量は、成形用材料の質量を基準として、好ましくは0.01~1質量%、より好ましくは0.03~0.5質量%である。添加量は、0.01質量%以上であると、活性の点で好ましく、1質量%以下であると、加工性の点で好ましい。
帯電防止剤の添加量は、成形用材料の質量を基準として、好ましくは0.05~1質量%、より好ましくは0.1~0.5質量%である。添加量は、0.05質量%以上であると、帯電防止性の点で好ましく、1質量%以下であると、透明性及び低ブリード性の点で好ましい。
中央部温度は180℃以下であると溶融混錬することが難しく、260℃以上であると製造した再生ペレットの物性が著しく低下する。フィルム投入直下の温度は、フィルムがすぐに溶けてブリッジの原因とならないように20~100℃が好ましい。
工程1~4を順次経たプラスチックフィルム片を2軸押出機にて200℃ で押出し、ペレタイズをすることで行い再生ペレットを得た。再生ペレットを熱プレス機にて200℃で加熱プレスを行い厚み1mmのプレス板を作成した。プレス板は、分光測色計(X-rite社製、X-riteeXact) で色彩値L*、a*、b*を測定した。プラスチックフィルムの原料ペレットについても同様に加熱プレス工程を経て厚み1mmのプレス板を作成し、下記計算式にて色差ΔEを求めた。
ΔE=((L*x-L*y)2+(a*x-a*y)2+(b*x―b*y)2)1/2
x:原料ペレット
y:再生ペレット
ΔEは、好ましくは30以下であり、より好ましくは20以下であり、より好ましくは10以下であり、さらに好ましくは5以下である。再生ペレットは原料ペレットと色差ないほど洗浄工程によりインキが脱色されていることを示し、再生ペレットとして利用価値が高い。また、多くの成型物は着色剤を含んだマスターバッチと溶融混錬しているため、目的とする色調を得ることができれば、ΔEは30以下であれば十分に使用することができる。
再生ペレットを厚み100μm程度のフィルム形態とした場合、その全光線透過率は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。全光透過率が高いほど洗浄工程によりインキが脱色されていることを示し、再生ペレットとして利用価値が高い。
インキ層を除去したプラスチックフィルムの溶融混錬工程において、目的に応じて任意の割合で未使用プラスチックペレットと混合することもできる。例えば、再生ペレットと未使用ペレットとの重量換算の混合比率は99.5:0.5~50:50である。リサイクル性からすれば、再生ペレットの比率はできるだけ高くすることが好ましい。
まず、プラスチックフィルムを、乾式破砕機又は湿式破砕機(以下単に破砕機と称す)に順次投入して、プラスチック破砕物とする。このとき、プラスチックフィルムを、例えば20cm四方サイズまたは30cm四方サイズ程度の大きさのプラスチック片に裁断したものを、破砕機に投入してもよい。当該裁断工程を経ることにより、次工程における破砕機における破砕をより効率的に行うことができる。裁断は公知の破砕機を利用することができ、例えば、ハンマークラッシャー、ロータリークラッシャー等の衝撃式破砕機、シュレッダー、カッター等があげられる。投入するプラスチックフィルムのサイズや形状は特に限定されるものではないが、プラスチック片の最大長は例えば50cm以下が好ましく、30cm以下が好ましく、20cm以下が好ましく、10cm以下が好ましい。
工程2では、工程1において破砕したプラスチック破砕物を、洗浄液中で静置して浸漬させてもよいし、ホモディスパー等の公知の撹拌装置や工程1と同様の湿式破砕機を使用して浸漬、必要に応じて攪拌させてもよい。破砕したプラスチックフィルムをが表刷りであれば表層のインキ層を十分膨潤させ、裏刷りを含んだ積層フィルムであればインキ層および接着剤層を純分に膨潤させる。
プラスチックフィルムを工程1及び工程2によりプラスチック破砕物を膨潤させた後、水中で攪拌し、前記プラスチックフィルムを分離する。分離後の水中には、分離した各層の単層フィルムと、接着剤や印刷インキ、金属箔等の残渣が浮遊あるいは溶解している状態となっている。これらを水中から取り出した後、分別して回収する。
プラスチックフィルムを工程1、工程2、工程3によりプラスチック破砕物からインキ層を洗浄した後、リンス液中で攪拌し、工程3では取り切れなかったフィルム表面にわずかに残るインキ片を取り除くことで、再生ペレットの品質を大きく向上させる。
工程1~4で使用した水、洗浄液、リンス液は、これらを回収するために濾過機、遠心分離機、限外濾過機から選ばれるいずれか1つ以上のリサイクル機に供給し、固形物を取り除いたのちに再利用される。工程1~4において湿式破砕工程、比重分離工程を行いながら、その一方で水、洗浄液又は洗浄液の再利用工程を連続的に運転し、固形物を水、洗浄液、リンス液から分離することもできる。
工程3又は4において分離・回収したプラスチックフィルムの回収物を、残留水分を除去するために減圧加熱乾燥、熱風乾燥、加圧圧縮乾燥から選ばれるいずれか1つ以上の方法により、フィルム片の乾燥を行う。後述の再生ペレットを作製する事前処理として、回収物であるフィルム片の乾燥後もしくは乾燥中に、日本シーム社製圧搾脱水機、御池鐡工所製ペレットミルやエルコム社製ステラ、ブリケットマシンのような加圧圧縮機を用いてブリケットを作製してもよい。湿式破砕機として磨砕機を用いてプラスチックフィルムを粉体状に粉砕した場合は、破砕物が10~500μm程度に粉砕され、破砕物の密度が高いことから、加圧圧縮工程を省略することができる。密度は、粉砕物を構成する材料によって異なるが、混錬機にかけるためには密度が大きいほど扱いやすいため好ましい。具体的には、乾燥状態で0.03kg以上が好ましく、0.05kg以上がより好ましく、0.2kg以上がより好ましく、0.3kg以上が更に好ましい。
工程6で乾燥されたフィルム片もしくはブリケットを1軸および2軸押出機に投入し再生ペレットを作製する。加圧圧縮工程を経ずにフィルム片を直接押出機に投入する場合、投入口にインキ片が詰まるブリッヂという現象が起こりやすい。ブリッヂを回避するために、フィーダー部でフィルム片を加圧してもよいし、エアーで押込んでもよい。また、ブリッジを回避するために、押出機本体のスクリューは相互に逆回転する2軸スクリューを用いてもよいし、サイドフィーダーを用いて押込んでもよい。混錬機条件は特に限定されないが、リサイクル前の樹脂性能を大きく劣化させないために、180~260℃で運転することが好ましい。
(積層フィルムに使用するフィルム)
OPP:2軸延伸ポリプロピレンフィルム 20μm
CPP:無延伸ポリプロピレンフィルム 35μm
(印刷インキ)
INK1:DICグラフィックス社製 グロッサ 507原色藍S2
INK2:DICグラフィックス社製 フィナート R507原色藍
INK3:DICグラフィックス社製 フィナート R794白 S
(反応性接着剤)
AD1:溶剤型接着剤 ディックドライ LX-401AとSP-60との2液型接着剤(エーテル系接着剤)
AD2:無溶剤接着剤 ディックドライ 2K-SF-400AとHA-400Bとの2液型接着剤(エステル系接着剤)
(積層フィルムの製造方法)
積層フィルムは、後述の印刷方法により対象とするフィルムに印刷後、後述のラミネート方法により対象とするフィルムを貼りあわせて作製した。フィルムの層構成や反応性接着剤、印刷インキの種類は表1の組み合わせにより行った。
印刷インキであるグラビアインキは、プルーファーを用いて各インキをフィルム「Film1」に展色した。
印刷インキを展色したフィルム「Film1」の印刷インキの展色面に、反応性接着剤「AD」をラミネーターで固形分3g/m2の塗膜量になるように塗布し、フィルム「Film2」と貼り合わせた。貼り合わせた積層フィルムは、40℃で72時間エージング反応させた。表1に示す積層フィルム「LAM1」~「LAM2」を得た。なお空欄は、構成が存在しないことを示す。
Print1および、LAM1,2を湿式破砕ポンプに投入し、破砕フィルムの短辺方向が5~10mm、長辺方向が10~20mm程度になるまで湿式粉砕した。
PRO_A:120分間、常温で洗浄液に静かに浸漬した。
PRO_B:120分間、75℃の洗浄液に入れ、スリーワンモーターを用い300rpmで攪拌した。
PRO_C:60分間、75℃の洗浄液に入れ、28kHzの超音波槽で60分間浸漬した。
PRO_1:常温の水中で、IKA製 MultiDrive を使用し、20,000rpmで2分間運転した。
PRO_2:常温の水中で、ニクニ製 サンカッタ C125H を使用し、0.1m3/minで圧送した。
水と、表2に示す溶剤と、水酸化ナトリウムを2重量%とを混合して、表3に示す洗浄液を調製した。洗浄液組成は、配合は縦方向に加算し、100%に満たない分は100%になるように水を加えた。なお塩化ベンザルコニウムはカチオン性界面活性剤である。
表4~5の結果は、プラスチックフィルムからのインキ除去状態を示している。工程2の浸漬工程後と、工程3の攪拌分離工程後のフィルムを洗浄し、乾燥したのちに、印刷部のインキ除去性について、光学顕微鏡を用いて撮影された写真の画像処理にて面積を算出し、以下式を用いてインキ除去率を求めることで判定した。
インキ除去率(%)=(1-洗浄後のインキ付着面積/洗浄前のインキ付着面積)×100
◎:印刷部の100%が除去。
〇:印刷部の75%以上100%未満が除去。
〇△:印刷部もしくは積層部の50%以上75%未満が除去。
× :全く剥離しない~50%未満が除去。
なお、◎、○は実用上問題がない範囲である。
Print1および、LAM1,2を穴径10mmのスクリーンを装着した乾式破砕機に投入し、破砕フィルムの短辺方向が5~10mm、長辺方向が10~20mm程度になるまで破砕した。
PRO_2A:240分間、40℃で洗浄液に静かに浸漬した。
PRO_2B:120分間、75℃の洗浄液に入れ、スリーワンモーターを用い500rpmで攪拌した。
水と、表2に示す溶剤と、水酸化カリウムを2重量%とを混合して、表3に示す洗浄液を調製した。洗浄液組成は、配合は縦方向に加算し、100%に満たない分は100%になるように水を加えた。
PRO_1:常温の水中で、IKA製 MultiDrive を使用し、20,000rpmで2分間運転した。
PRO_2:常温の水中で、ニクニ製 サンカッタ C125H を使用し、0.1m3/minで圧送した。
PRO_W:工程3で得られたプラスチックフィルムを10g用い、水300mL中で、大阪ガスケミカル製MightyBlenderを使用し、15,000rpmで5分間運転した。
PRO_X:工程3で得られたプラスチックフィルムを10g用い、ノルマルプロピルアルコール300mL中で、大阪ガスケミカル製MightyBlenderを使用し、15,000rpmで5分間運転した。
PRO_Y:工程3で得られたプラスチックフィルムを10g用い、塩化ナトリウムを30g配合したジエチレングリコールブチルエーテル300mL中で、スリーワンモーターを用い500rpmで30分間運転した。
PRO_Z:工程3で得られたプラスチックフィルムを10g用い、ノルマルプロピルアルコール:水=60:40の液300mL中で、スリーワンモーターを用い500rpmで30分間運転した。
表4~6の結果は、プラスチックフィルムからのインキ除去状態を示している。工程1~4を順次経たプラスチックフィルム片を2軸押出機にて200℃で押出し、再生ペレットを製造した。得られた再生ペレットは、熱プレス機にて200℃で加熱プレスを行い厚み1mmのプレス板を作成した。プレス板は、分光測色計(X-rite社製、X-riteeXact)で色彩値L*、a*、b*を測定した。プラスチックフィルムの原料ペレット(非再生品プライムポリマー社製 F-300SP)についても同様に加熱プレス工程を経て、色差ΔEを求めた。
◎:ΔEは10以下
〇:ΔEは20以下
△:ΔEは30以下
×:ΔEは31以上
Claims (5)
- 少なくとも2つのプラスチックフィルムの間にインキ層及び接着剤層が設けられ、前記接着剤層がエーテル系接着剤またはエステル系接着剤から選ばれる積層フィルムの分離回収方法であって、
前記積層フィルムを破砕する工程1と、
前記積層フィルムを洗浄液中に浸漬する工程2と、
破砕した前記積層フィルムを水中で破砕と圧送を行う湿式破砕処理によって攪拌することにより、前記積層フィルムを単層のプラスチック破砕物に分離する工程3
を有し、
前記洗浄液が、(a)水溶性アルコール類、水溶性モノアルカノールアミン系有機溶剤、非水溶性芳香族系グリコールエーテル溶剤、又は水溶性グリコールエーテル系溶剤から選ばれる少なくとも1種と、
(b)無機塩基と、
水
を含有することを特徴とする積層フィルムの分離回収方法。 - 工程3の後のプラスチックフィルムをリンス液中で洗浄する工程4
を有する請求項1に記載の積層フィルムの分離回収方法。 - 前記リンス液は、水溶性溶剤を30質量%以上含有する請求項2に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記リンス液は、水溶性溶剤と無機塩を含有する請求項2に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の方法により分離されたプラスチック破砕物を単層ごとに回収し、回収物を溶融後に成形機により成形する再生プラスチックペレットの製造方法。
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