JP6667843B1 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
これらに加え、硬化性樹脂組成物のポットライフ保持しつつ、DSCチャートにおける硬化終了温度を下げることが求められることがある。
(A)少なくとも1種の、チオール基を3つ以上有する多官能チオール化合物を含むチオール系硬化剤;
(B)少なくとも1種の多官能エポキシ樹脂;
(C)少なくとも1種の単官能エポキシ樹脂を含む架橋密度調節剤
(D)硬化触媒;
(E)平均粒径が0.1μm以上5.0μm以下のシリカフィラー;及び
(F)トリフェニルシラノール
を含み、
前記成分(B)及び(C)についてのエポキシ官能基当量の合計の、前記成分(A)についてのチオール官能基当量に対する比(〔エポキシ官能基当量〕/〔チオール官能基当量〕)が、0.70以上、1.10以下であり、
前記成分(C)の量(mol)が、前記成分(B)の量(mol)と前記成分(C)の量(mol)の合計の25〜70%であり、
30℃での粘度が10mPa・s以上2000mPa・s以下である、エポキシ樹脂組成物。
なお本明細書においては、エポキシ樹脂の分野における慣例に倣い、硬化前のエポキシ樹脂組成物を構成する成分に対して、通常は高分子(特に合成高分子)を指す用語「樹脂」を含む名称を、その成分が高分子ではないにも関わらず用いる場合がある。
本発明において用いるチオール系硬化剤(成分(A))は、後述の多官能エポキシ樹脂(成分(B))や架橋密度調節剤(成分(C))中のエポキシ基と反応するチオール基を3つ以上有する多官能チオール化合物を少なくとも1種含む。成分(A)は、3官能及び/又は4官能のチオール化合物を含むことが好ましい。チオール当量は、90〜150g/eqであることが好ましく、90〜140g/eqであることがより好ましく、90〜130g/eqであることがさらに好ましい。なお、3官能及び4官能のチオール化合物とは、それぞれ、チオール基を3つ及び4つ有するチオール化合物のことである。
本発明の別の態様においては、成分(A)は、分子中にエステル結合を有するチオール化合物と、分子中にエステル結合を有しないチオール化合物とを含む。また、低Tg化の観点から、成分(A)は、尿素結合の無いチオール樹脂を含むことが好ましい。
(式中、
R1及びR2は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基又はフェニル基からなる群より選択され、
R3、R4、R5及びR6は、各々独立に、メルカプトメチル基、メルカプトエチル基及びメルカプトプロピル基からなる群より選択される)
で表される化合物である。式(1)で表される化合物の例には、1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)グリコールウリル(商品名:TS−G、四国化成工業株式会社製)、(1,3,4,6−テトラキス(3−メルカプトプロピル)グリコールウリル(商品名:C3 TS−G、四国化成工業株式会社製)、1,3,4,6−テトラキス(メルカプトメチル)グリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(メルカプトメチル)−3a−メチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)−3a−メチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(3−メルカプトプロピル)−3a−メチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(メルカプトメチル)−3a,6a−ジメチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)−3a,6a−ジメチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(3−メルカプトプロピル)−3a,6a−ジメチルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(メルカプトメチル)−3a,6a−ジフェニルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)−3a,6a−ジフェニルグリコールウリル、1,3,4,6−テトラキス(3−メルカプトプロピル)−3a,6a−ジフェニルグリコールウリル等が含まれる。これらは、それぞれ単独で用いることも、また二種以上を混合して用いても良い。これらのうち、1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)グリコールウリル及び1,3,4,6−テトラキス(3−メルカプトプロピル)グリコールウリルが特に好ましい。
(R8)m−A−(R7−SH)n (2)
(式中、
Aは、n+m個の水酸基を有する多価アルコールの残基であって、前記水酸基に由来するn+m個の酸素原子を含み、
各々のR7は独立に、炭素数1〜10のアルキレン基であり、
各々のR8は独立に、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基であり、
mは、0以上の整数であり、
nは、3以上の整数であり、
前記R7及びR8は各々、前記酸素原子を介して前記Aと結合している)
で表される化合物である。式(2)で表される化合物を2種以上組み合わせて用いてもよい。式(2)で表される化合物の例には、ペンタエリスリトールトリプロパンチオール(商品名:PEPT、SC有機化学製)、ペンタエリスリトールテトラプロパンチオール等が含まれる。これらのうち、ペンタエリスリトールトリプロパンチオールが特に好ましい。
本発明において用いるエポキシ樹脂(成分(B))は、少なくとも1種の多官能エポキシ樹脂を含む限り特に制限はない。したがって、従来常用されているエポキシ樹脂を、成分(B)として用いることができる。前記したように、多官能エポキシ樹脂とは、2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂を指す。本発明のある態様においては、成分(B)は2官能エポキシ樹脂を含む。
多官能エポキシ樹脂は、脂肪族多官能エポキシ樹脂と芳香族多官能エポキシ樹脂に大別される。
−(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレンエーテルグリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、シクロヘキサン型ジグリシジルエーテル、ジシクロペンタジエン型ジグリシジルエーテルのようなジエポキシ樹脂;
−トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテルのようなトリエポキシ樹脂;
−ビニル(3,4−シクロヘキセン)ジオキシド、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−5,1−スピロ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−m−ジオキサンのような脂環式エポキシ樹脂;
−テトラグリシジルビス(アミノメチル)シクロヘキサンのようなグリシジルアミン型エポキシ樹脂;
−1,3−ジグリシジル−5−メチル−5−エチルヒダントインのようなヒダントイン型エポキシ樹脂;及び
−1,3−ビス(3−グリシドキシプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンのようなシリコーン骨格を有するエポキシ樹脂
などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のある態様においては、成分(A)は、グリコールウリル骨格あるいはイソシアヌル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物を含む。成分(A)として、グリコールウリル骨格あるいはイソシアヌル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物を用いる場合、成分(B)としては、シクロヘキサン型ジグリシジルエーテルやシリコーン骨格を有するエポキシ樹脂を用いることが好ましい。特に、1,4−シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテルや1,3−ビス(3−グリシドキシプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンを用いることが好ましい。
また、本発明のある態様においては、成分(A)は、グリコールウリル骨格あるいはイソシアヌル骨格を有しない、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物(具体的には、ポリエーテル骨格、ポリスルフィド骨格、あるいはポリエステル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物)を含む。Tgを所望の範囲とするため、エポキシ樹脂組成物中における、脂肪族多官能エポキシ樹脂と、グリコールウリル骨格あるいはイソシアヌル骨格を有しない、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物との総量は、20質量%以上55質量%以下であることが好ましく、20質量%以上50質量%以下であることがより好ましい。
−ビスフェノールA型エポキシ樹脂;
−p−グリシジルオキシフェニルジメチルトリスビスフェノールAジグリシジルエーテルのような分岐状多官能ビスフェノールA型エポキシ樹脂;
−ビスフェノールF型エポキシ樹脂;
−ノボラック型エポキシ樹脂;
−テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂;
−フルオレン型エポキシ樹脂;
−ビフェニルアラルキルエポキシ樹脂;
−1,4−フェニルジメタノールジグリシジルエーテルのようなジエポキシ樹脂;
−3,3',5,5'−テトラメチル−4,4'−ジグリシジルオキシビフェニルのようなビフェニル型エポキシ樹脂;
−ジグリシジルアニリン、ジグリシジルトルイジン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、テトラグリシジル−m−キシリレンジアミンのようなグリシジルアミン型エポキシ樹脂;及び
−ナフタレン環含有エポキシ樹脂
などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。チオール化合物との相溶性の観点からは、成分(B)は脂肪族多官能エポキシ樹脂よりも、芳香族多官能エポキシ樹脂を含むことがさらに好ましい。芳香族多官能エポキシ樹脂としては、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂及びグリシジルアミン型エポキシ樹脂が好ましく、中でもそのエポキシ当量が90〜200g/eqであるものが特に好ましく、エポキシ当量が110〜190g/eqであるものが最も好ましい。
成分(B)として芳香族多官能エポキシ樹脂を使用する場合、組み合わせる成分(A)としては、ポリエーテル骨格、ポリスルフィド骨格、あるいはポリエステル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物であることが好ましい。芳香族多官能エポキシ樹脂についてのエポキシ官能基当量の、ポリエーテル骨格、ポリスルフィド骨格、あるいはポリエステル骨格を有するチオール化合物に対する比(〔エポキシ官能基当量〕/〔チオール官能基当量〕)は、0.30〜1.10であることが好ましい。また、成分(A)として、ポリエーテル骨格、ポリスルフィド骨格、あるいはポリエステル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物を用いる場合、成分(B)としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂およびナフタレン環含有エポキシ樹脂の少なくともひとつを用いることが好ましい。
また、Tgを所望の範囲とするため、エポキシ樹脂組成物中における、芳香族エポキシ樹脂(単官能および多官能の芳香族エポキシ樹脂)と、グリコールウリル骨格あるいはイソシアヌル骨格を有する、3官能チオール化合物あるいは4官能チオール化合物との総量は、45質量%以上80質量%以下であることが好ましく、50質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
本発明において用いる架橋密度調節剤(成分(C))は、少なくとも1種の単官能エポキシ樹脂を含む限り特に制限はない。単官能エポキシ樹脂は、エポキシ基を1個有するエポキシ樹脂であり、従来より反応性希釈剤としてエポキシ樹脂組成物の粘度調整に用いられている。単官能エポキシ樹脂は、脂肪族単官能エポキシ樹脂と芳香族単官能エポキシ樹脂に大別される。揮発性の観点から、成分(C)は、エポキシ当量が180〜400g/eqであることが好ましい。本発明では、粘度と低揮発性の観点から、成分(C)は芳香族単官能エポキシ樹脂を含むことが好ましい。さらに、成分(C)は実質的に芳香族単官能エポキシ樹脂であることが好ましい。
本発明において用いる硬化触媒(成分(D))は、エポキシ樹脂(前記成分(B))の硬化触媒であれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。成分(D)は、潜在性硬化触媒であることが好ましい。潜在性硬化触媒とは、室温では不活性の状態で、加熱することにより活性化されて、硬化触媒として機能する化合物であり、例えば、常温で固体のイミダゾール化合物;アミン化合物とエポキシ化合物の反応生成物(アミン−エポキシアダクト系)等の固体分散型アミンアダクト系潜在性硬化触媒;アミン化合物とイソシアネート化合物または尿素化合物の反応生成物(尿素型アダクト系)等が挙げられる。前記成分(D)を用いることにより、本発明のエポキシ樹脂組成物を低温条件下でも短時間で硬化させることができる。
(i)前記成分(B)及び(C)についてのエポキシ官能基当量の合計の、前記成分(A)についてのチオール官能基当量に対する比(〔エポキシ官能基当量〕/〔チオール官能基当量〕)が、0.70以上、1.10以下であり、
(ii)前記成分(C)の量(mol)が、前記成分(B)の量(mol)と前記成分(C)の量(mol)の合計の25〜70%である。
本発明のエポキシ樹脂組成物が与える硬化物は、特に、LCP(液晶ポリマー)、PC(ポリカーボネート)、PBT(ポリブチレンテレフタレート)、SUS、アルミナ、ニッケル(表面にニッケルめっきがされたものを含む)、ガラスの中から選択される被着体に対して、優れたシェア強度を発揮する。これらはプラズマなどで表面処理されていてもよい。本明細書において、「シェア強度」とは、典型的には、これらの被着体がこれらの材質である場合のシェア強度を意味する。
成分(C)の量(mol)は、成分(B)の量(mol)と成分(C)の量(mol)の合計に対し、好ましくは30〜70%であり、より好ましくは33〜70%である。
前記(i)及び(ii)の関係を満たすことにより、成分(B)と反応しなかった成分(A)のチオール基が成分(C)と反応し、硬化物中に残る未反応チオール基が少なくなるため、得られる硬化物の特性が適切なものとなる。
本発明のエポキシ樹脂組成物の60℃における粘度が300mPa・s以下であることが更に好ましい。回転速度が小さいと、E型粘度計の測定粘度検出限界となるため、60℃における粘度は、50rpmあるいは適切な回転速度で測定することが好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、シリカフィラー(成分(E))を含有する。このことにより、エポキシ樹脂組成物を硬化させることにより得られる硬化物の耐サーマルサイクルが向上する。シリカフィラー等の充填剤の添加により耐サーマルサイクル性が向上するのは、硬化物の線膨張係数が減少する、即ちサーマルサイクルによる硬化物の膨張・収縮が抑制されるためである。
また本発明において、シリカフィラー及び他の充填剤は、表面処理されていてもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、下記式:
で示される、トリフェニルシラノール(成分(F))を含有する。
ある態様においては、本発明のエポキシ樹脂に含まれるトリフェニルシラノールの効果により、エポキシ樹脂組成物のポットライフを保持しつつ、これを硬化させる際の硬化終了温度を低下させることができる。この効果は、例えば、エポキシ樹脂組成物を示差走査熱量(DSC:Differential Scanning Calorimetry)測定することで得られる、発熱ピークの形状から確認できる。
本発明のエポキシ樹脂組成物におけるトリフェニルシラノールの含有量は、エポキシ樹脂組成物の総重量に対し、0.1〜10質量%であることが好ましく、0.3〜7質量%であることがより好ましく、0.5〜6質量%であることが更に好ましい。トリフェニルシラノールの含有量が低すぎると、硬化終了温度の低下が不十分になるおそれがある。含有量が高すぎると、エポキシ樹脂組成物の粘度が高くなりすぎ、ジェットディスペンサーでの適用が困難になる、硬化物が脆くなりやすくなる等のおそれがある。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、所望であれば、安定剤を添加することができる。安定剤は、本発明のエポキシ樹脂組成物に、その貯蔵安定性を向上させ、ポットライフを長くするために添加することができる。エポキシ樹脂を主剤とする一液型接着剤の安定剤として公知の種々の安定剤を使用することができるが、貯蔵安定性を向上させる効果の高さから、液状ホウ酸エステル化合物、アルミキレート及び有機酸からなる群から選択される少なくとも1つが好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、所望であれば、カップリング剤を添加することができる。カップリング剤、特にシランカップリング剤の添加は、接着強度向上の観点から好ましい。カップリング剤としては、エポキシ系、アミノ系、ビニル系、メタクリル系、アクリル系、メルカプト系等の各種シランカップリング剤を用いることができる。シランカップリング剤の具体例としては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらのシランカップリング剤は、単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、所望であれば、本発明の趣旨を損なわない範囲で、その他の添加剤、例えばカーボンブラック、チタンブラック、イオントラップ剤、レベリング剤、酸化防止剤、消泡剤、揺変剤、粘度調整剤、難燃剤、着色剤、溶剤等を添加することができる。各添加剤の種類、添加量は常法通りである。
また、本発明においては、本発明のエポキシ樹脂組成物又は封止材を硬化させることにより得られる硬化物も提供される。
本発明においてはさらに、本発明の硬化物を含む電子部品も提供される。
表1〜2に示す配合に従って、3本ロールミルを用いて所定の量の各成分を混合することにより、エポキシ樹脂組成物を調製した。表1〜2において、各成分の量は質量部(単位:g)で表されている。
実施例及び比較例において、成分(A)として用いた化合物は、以下の通りである。
(A−1):1,3,4,6−テトラキス(2−メルカプトエチル)グリコールウリル(商品名:TS−G、四国化成工業株式会社製、チオール当量:100)
(A−2):ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)(商品名:PEMP、SC有機化学株式会社製、チオール当量:122)
(A−3):トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)(商品名:TMMP、SC有機化学株式会社製、チオール当量:133)
実施例及び比較例において、成分(B)として用いた化合物は、以下の通りである。
(B−1):ビスフェノールF型エポキシ樹脂(商品名:YDF−8170、新日鐵住金株式会社製、エポキシ当量:159)
(B−2):ビスフェノールF型エポキシ樹脂・ビスフェノールA型エポキシ樹脂混合物(商品名:EXA−835LV、DIC株式会社製、エポキシ当量:165)
(B−3):1,4−シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル(商品名:CDMDG、昭和電工株式会社製、エポキシ当量:133)
(B−4):1,3−ビス(3−グリシドキシプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン(商品名:TSL9906、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、エポキシ当量:181)
実施例及び比較例において、成分(C)として用いた化合物は、以下の通りである。
(C−1):p−tert−ブチルフェニルグリシジルエーテル(商品名:ED509S、株式会社ADEKA製、エポキシ当量:205)
(C−2):フェニルグリシジルエーテル(商品名:デナコールEX141、ナガセケムテックス株式会社製、エポキシ当量:151)
(C−3):2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(商品名:デナコールEX121、ナガセケムテックス株式会社製 、エポキシ当量:187)
実施例及び比較例において、成分(D)として用いた化合物は、以下の通りである。
(D−1)アミン−エポキシアダクト系潜在性硬化触媒1(商品名:フジキュアーFXR1121、株式会社T&K TOKA製)
(D−2)アミン−エポキシアダクト系潜在性硬化触媒2(商品名:ノバキュアHXA9322HP、旭化成株式会社製)
実施例及び比較例において、成分(E)として用いた化合物は、以下の通りである。
(E−1)シリカフィラー1(商品名:SE2300、平均粒径0.6μm、株式会社アドマテックス製)
(E−2)シリカフィラー2(商品名:SO−E5、平均粒径2.0μm、株式会社アドマテックス製)
(E’−1):シリカフィラー1’(商品名:FB−7SDX、平均粒径5.5μm、デンカ株式会社製)
ォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)
〈硬化性組成物の粘度〉
東機産業社製E型粘度計(型番:TVE−22H、ローター名:1°34’×R24)(適切な測定レンジ(H、RまたはU)に設定)を用い、エポキシ樹脂組成物の粘度(単位:mPa・s)を、その調製から1時間以内に、30℃において、ローター回転数1rpmで測定開始から1分後の値を読み取った。結果を表1〜2に示す。なお、ローター回転数1rpmで測定すると、粘度が640mPa・s未満の場合には測定範囲外となるため、表1〜2には少なくとも640mPa・s未満であることを示す「<640」と記載した。粘度は、2000mPa・s以下であることが必要である。
参考例1〜14、実施例15〜17及び比較例1〜5の樹脂組成物を、各々80℃で120分間加熱することにより、硬化物を得た。
日本工業規格JIS C6481に準じて測定した。具体的には、まず、厚さ3mmのガラス板の表面にテフロン(登録商標)シートを貼り、その上に、硬化した際の膜厚が400±150μmとなるようにスペーサー(耐熱テープを重ねたもの)を2箇所に配置した。次に、スペーサー間に樹脂組成物を塗布し、気泡を巻き込まないように、表面にテフロン(登録商標)シートを貼った別のガラス板で挟み込み、80℃で120分間硬化させて硬化物を得た。最後に、この硬化物をテフロン(登録商標)シートを貼ったガラス板から剥がした後、カッターで所定寸法(10mm×40mm)に切り取り、試験片を得た。なお、切り口はサンドペーパーで滑らかにした。この硬化物を、動的熱機械測定装置(DMA)(株式会社日立ハイテクサイエンス製DMS6100)を用いて、−20℃〜110℃の範囲、周波数10Hz、昇温速度3℃/min、ひずみ振幅5μm、引張法で、初期のTgを測定した。Tgは、E’’/E’から求められるtanδのピーク温度から求めた。
SUS板上に、樹脂組成物をφ2mmの大きさ、125μmの厚さで孔版印刷により塗布し、塗布した樹脂組成物の上に、3.2mm×1.6mm×0.45mm厚のアルミナチップを積層し、軽く荷重をかけた状態で樹脂組成物を硬化させて、試験片を作製した。このときの硬化条件は、送風乾燥機中で80℃、120分とした。このSUS板上のアルミナチップを、23℃において、ボンドテスター(Dage社製、シリーズ4000)で側面から突き、アルミナチップが剥がれた時の応力(N)を測定した。この測定を7つの試験片について行い、得られた応力の平均値を算出した。この平均値を、硬化物のシェア強度(単位:N/Chip)として表1、表2に示す。シェア強度は、好ましくは50N/Chip以上、さらに好ましくは80N/Chip以上である。
グラインドゲージ(型式:No.527粒度測定器[小型]、溝の深さ0〜50μm、株式会社安田精機製作所製)を用いて、硬化性組成物において検出される、相対的に大きな粒子(粗粒)の粒径を測定した。結果を表1、表2に示す。粒径15μm以上の粗粒が検出される硬化性組成物を×と評価した。
参考例9及び実施例15〜17の樹脂組成物のDSC測定を行った。DSC測定は、示差走査熱量測定装置(DSC 204 F1 Phoenix(登録商標))(NETZSCH製)を用いて、室温〜150℃の範囲、昇温速度10℃/minで行った。この結果を、表3及び図1に示す。
さらに、表3及び図1から明らかなように、成分(F)を含む実施例15〜17は、成分(F)を含まない参考例9と比べて、硬化に基づく発熱ピーク温度と、この発熱ピーク温度より高温域で最初に熱流が発熱ピークにおける熱流の1/10になる温度(硬化終了温度)との差が小さいので、硬化物の信頼性が向上している。さらには、成分(F)を含む実施例15〜17は、成分(F)を含まない参考例9と比べて、硬化開始温度(発熱に対応する曲線の立ち上がり)が殆ど低温にシフトしてはおらず、ポットライフも短縮しないことも分かる。
これに対し、平均粒径が5.0μm以上であるシリカフィラーを用いる比較例1の硬化性組成物は、粘度が低く、また、十分なシェア強度を示す硬化物を与えるものの、粗粒が存在し、ジェットディスペンサーによる適用には適さない。
成分(B)及び(C)についてのエポキシ官能基当量の合計の、成分(A)についてのチオール官能基当量に対する比が、0.70未満の比較例2の硬化性組成物は、粘度が高く、またこれが与える硬化物は、数値上は優れたシェア強度を示すものの、熱可塑性を示し、70℃以上での使用は困難と考えられた。
成分(B)及び(C)についてのエポキシ官能基当量の合計の、成分(A)についてのチオール官能基当量に対する比が、1.10超の比較例3の硬化性組成物は、それが与える硬化物が脆く、Tg測定用の試験片を作製できなかった。このため、シェア強度の測定を行わなかった。
成分(C)の量(mol)が、成分(B)の量(mol)と成分(C)の量(mol)の合計の25%未満である比較例4の硬化性組成物は、粘度が高く、ジェットディスペンサーによる適用には適さない。
成分(C)の量(mol)が、成分(B)の量(mol)と成分(C)の量(mol)の合計の70%超の比較例5は、それが与える硬化物が脆く、Tg測定用の試験片を作製できなかった。このため、シェア強度の測定を行わなかった。
このように、比較例1〜5は、いずれもジェットディスペンサーによる微小領域への適用向けの接着剤等としての応用は困難である。
Claims (6)
- エポキシ樹脂組成物であって、下記成分(A)〜(F):
(A)少なくとも1種の、チオール基を3つ以上有する多官能チオール化合物を含むチオール系硬化剤;
(B)少なくとも1種の多官能エポキシ樹脂;
(C)少なくとも1種の単官能エポキシ樹脂を含む架橋密度調節剤
(D)硬化触媒;
(E)平均粒径が0.1μm以上5.0μm以下のシリカフィラー;及び
(F)トリフェニルシラノール
を含み、
前記成分(B)及び(C)についてのエポキシ官能基当量の合計の、前記成分(A)についてのチオール官能基当量に対する比(〔エポキシ官能基当量〕/〔チオール官能基当量〕)が、0.70以上、1.10以下であり、
前記成分(C)の量(mol)が、前記成分(B)の量(mol)と前記成分(C)の量(mol)の合計の25〜70%であり、
30℃での粘度が10mPa・s以上2000mPa・s以下である、エポキシ樹脂組成物であって、アルミキレートを含まない、エポキシ樹脂組成物。 - 成分(E)の含有量が、エポキシ樹脂組成物の総重量に対し15〜50質量%である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(C)が芳香族単官能エポキシ樹脂を含む、請求項1又は2記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物を含む封止材。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物、又は請求項4に記載の封止材を硬化させることにより得られる硬化物。
- 請求項5記載の硬化物を含む電子部品。
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