JP6660072B2 - 鉛蓄電池用正極板及び該正極板を用いた鉛蓄電池及び該鉛蓄電池用正極板の製造方法 - Google Patents
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本発明の鉛蓄電池用正極板は、化成後の活物質密度が4.5g/cm3以上であり、また正極ペーストの混練時に添加される純硫酸量が鉛粉質量に対して2.0質量%以上4.5質量%以下であって、更に鉛丹の添加量が鉛粉と鉛丹の合計量に対して5.0質量%以上25.0質量%以下であることを特徴とし、以下の手順に従って製造される。まずボールミル法で製造したPbOを主成分とし金属鉛を含む鉛粉と、鉛丹化率が80%以上の鉛丹、更に必要に応じて所望の量のアスペクト比が100以上200以下であるアクリル繊維、乃至鉛粉質量に対して0.09質量%以上0.20質量%以下のポリエチレンテレフタレートからなる短繊維とを混合し、鉛丹の添加量が鉛粉と鉛丹の合計量に対して5.0質量%以上25.0質量%以下となる様にする。次いで、所望量の水を添加し練り合わせ、その後、所望量の純硫酸を添加して再度練り合わせて、鉛粉質量に対する純硫酸量が2.0質量%以上4.5質量%以下となる様に正極ペーストを作製する。そして、該正極ペーストをPb−Ca系やPb−Ca−Sn系等の鉛合金からなる正極格子基板等の集電体に充填して保持させた充填板を、活物質の結晶の成長、ペーストの強度アップ、正極格子基板表面と活物質との化学的な結合力の増加、水分の除去などを目的とした熟成乾燥工程を経て未化成の正極板を作製する。ここで、該正極板の活物質の充填密度は、化成後に水置換法で測定した活物質密度が4.5g/cm3以上となる様に従来公知の方法によって調整する。
本発明の実施形態の鉛蓄電池において、正極板以外の構成は、従来公知の方法により以下の様にして作製される。まず、鉛合金からなる負極用格子基板に、主として鉛粉、水、純硫酸、添加剤を混練した活物質ペーストを充填し、熟成、乾燥を経て負極板とする。次に前記正極板の上部に設けた耳部と、該負極板の上部において正極板と左右反対の位置に設けた耳部とが、それぞれ同極性同士のみ重なる様に樹脂製のセパレータを介して交互に積層して極板群を成す。その後、該正極板の耳部及び負極板の耳部をそれぞれストラップ溶接して、該正極板同士は正極ストラップで、該負極板同士は負極ストラップでそれぞれ電気的に接続した状態とする。ここで、前記正極ストラップ及び負極ストラップには、セル間接続体または極柱端子を形成しておく。次いで、前記極板群を樹脂製の電槽に挿入し、前記セル間接続体はセル間の隔壁に穿設したセル間連通孔に挿通し、抵抗溶接によって異極のセル間接続体と溶接することで、セル同士を電気的に接続するとともに、極板群を電槽上部に固定する役割を担う。また、前記極柱端子は電槽蓋に穿設した貫通孔に挿通した後、外部機器へ電流を取り出せる様に導電部を露出させた状態で固定される。続いて、前記電槽と電槽蓋とを熱溶着し、該注液孔に注液栓を螺合してこれを封止することで鉛蓄電池が得られる。
本発明の実施例1乃至実施例15、及び比較例1乃至比較例8の鉛蓄電池を用い、次の手順に従ってJIS D 5301に規定される重負荷寿命サイクル試験を実施した。なお、下記試験において鉛蓄電池の容量は、同規格の容量試験方法に準じて5時間率容量C5を予め求めておき、以後の測定における容量C5はこの値を使用した。また、上記容量試験より、各水準の鉛蓄電池の正極活物質の5HR利用率を算出した。なお、全試験期間を通して、鉛蓄電池を41℃に設定した恒温槽中に置いた。
1)5時間率容量試験:5時間率電流5.60Aでセル電圧が1.75Vに到達するまで放電させたときの電気量を5時間率容量C5として算出した。
2)放電深度40%重負荷サイクル寿命試験:各水準の5時間率容量C5の40%を1時間かけて放電した後、放電量の125%を5時間かけて充電した。これを24サイクル繰り返した後、25サイクル目に11.2Aで1.70Vまで放電させ、放電容量Cを確認した。この放電容量Cが5時間率容量C5の50%を下回るまで、一連のサイクルを繰り返し、前記条件により測定が終了した時点でのサイクル数を寿命サイクル数とした。
3)単板試験:正極板1枚負極板2枚から構成される試験用電池を作製し、電流1.06Aでセル電圧が1.75Vに到達するまで放電した後、放電量の125%となるまで0.53Aで充電するサイクルを繰り返し、第1サイクル目の放電容量を100%として、各サイクルにおける容量維持率を計算した。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2375g、鉛丹化率が86%である鉛丹125g、水347g、比重1.37の希硫酸109ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いした正極ペーストを作製した。この時、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して5.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して3.0質量%となる。続いて、該正極ペーストをPb−Ca−Sn系等の鉛合金からなる正極格子基板上に充填し、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.60g/cm3とし、その他の負極板、電槽、電槽蓋、セパレータ、電解液等の鉛蓄電池の構成と、熟成及び乾燥、化成等の製造方法は従来公知の条件により、本発明の実施例1の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水352g、比重1.37の希硫酸102ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して3.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.67g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例2の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2125g、鉛丹化率が86%である鉛丹375g、水357g、比重1.37の希硫酸95ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して15.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して3.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.59g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例3の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉1875g、鉛丹化率が86%である鉛丹625g、水366g、比重1.37の希硫酸82ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して25.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して3.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.56g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例4の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水376g、比重1.37の希硫酸68ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して2.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.72g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例5の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水327g、比重1.37の希硫酸136ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して4.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.61g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例6の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水327g、比重1.37の希硫酸136ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して4.5質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.59g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして実施例7の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
鉛粉、鉛丹、水、希硫酸及び補強用の添加剤等を混練する際に、アスペクト比が160であるアクリル繊維を鉛粉質量に対し0.30質量%添加したこと以外は実施例3と同様にして実施例8の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.6g/cm3としたこと以外は実施例8と同様にして実施例9の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.7g/cm3としたこと以外は実施例8と同様にして実施例10の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.5g/cm3とし、添加したアクリル繊維のアスペクト比が100であること以外は実施例8と同様にして実施例11の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.5g/cm3とし、添加したアクリル繊維のアスペクト比が200であること以外は実施例8と同様にして実施例12の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
鉛粉、鉛丹、水、希硫酸及び補強用の添加剤等を混練する際に、ポリエチレンテレフタレートからなる短繊維を鉛粉質量に対し0.09質量%添加したこと以外は実施例3と同様にして実施例13の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
鉛粉、鉛丹、水、希硫酸及び補強用の添加剤等を混練する際に、ポリエチレンテレフタレートからなる短繊維を鉛粉質量に対し0.15質量%添加したこと以外は実施例3と同様にして実施例14の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
鉛粉、鉛丹、水、希硫酸及び補強用の添加剤等を混練する際に、ポリエチレンテレフタレートからなる短繊維を鉛粉質量に対し0.20質量%添加したこと以外は実施例3と同様にして実施例15の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2500g、水342g、比重1.37の希硫酸115ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹は添加せず、純硫酸の添加量は鉛粉に対して3.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.64g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして比較例1の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉1625g、鉛丹化率が86%である鉛丹875g、水376g、比重1.37の希硫酸68ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して35.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して3.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.64g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして比較例2の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水388g、比重1.37の希硫酸51ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して1.5質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.76g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして比較例3の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水302g、比重1.37の希硫酸171ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して5.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.56g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして比較例4の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
ボールミル法で製造し金属鉛を30質量%含む鉛粉2250g、鉛丹化率が86%である鉛丹250g、水278g、比重1.37の希硫酸204ml、及び補強用の添加剤等を所定量添加して練り合いし、鉛丹の添加量は鉛粉と鉛丹の合計量に対して、10.0質量%であり、純硫酸の添加量は鉛丹を除いた鉛粉に対して6.0質量%とし、所定の条件に従って熟成と乾燥、化成を行って、正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.50g/cm3としたこと以外は実施例1と同様にして比較例5の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.5g/cm3とし、添加したアクリル繊維のアスペクト比が25であること以外は実施例8と同様にして比較例6の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.5g/cm3とし、添加したアクリル繊維のアスペクト比が290であること以外は実施例8と同様にして比較例7の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
正極活物質の化成後の水置換法で測定した活物質密度を4.4g/cm3とし、添加したアクリル繊維のアスペクト比が160であること以外は実施例8と同様にして比較例8の鉛蓄電池用正極板、および該正極板を使用した鉛蓄電池を得た。
上記の実施例1乃至実施例7、及び比較例1乃至比較例5の鉛蓄電池の試験結果について、鉛丹添加量[質量%]を横軸に、寿命サイクル数[回]を左縦軸に、5HR利用率[%]を右縦軸にとってプロットし図1とした。同図1より、鉛丹量が増加するほど正極活物質の5HR利用率が大きくなる反面、寿命サイクル数が小さくなる傾向が判る。また純硫酸添加量[質量%]を横軸に、寿命サイクル数[回]を左縦軸に、5HR利用率[%]を右縦軸にとってプロットし図2とした。同図2より、純硫酸添加量が増加するほど正極活物質の5HR利用率が大きくなる反面、寿命サイクル数が小さくなる傾向が判る。ここで、該純硫酸添加量が2.0質量%より小さくなると寿命領域は減少に転じているが、これは三塩基性硫酸鉛の結晶の三次元的枝状構造が正極活物質中に十分に形成されないことで、軟化・脱落を防止する効果が減少することに因ると考えられる。図1や2から判る様に、化成後の水置換法で測定した活物質密度が4.5g/cm3以上である鉛蓄電池用正極板を使用した鉛蓄電池において、正極ペーストの混練時に添加される純硫酸量が鉛丹を除いた鉛粉質量に対して、4.5質量%を超えると寿命サイクル数が急激に低下する。また、2.0質量%未満では、正極格子基板への充填が困難になると共に、5HR利用率が急激に低下する。一方、鉛丹の添加量が鉛粉と鉛丹の合計量に対して25.0質量%を超えると寿命サイクルが急激に低下する。また、5.0質量%未満では5HR利用率が十分ではなくなる。
Claims (7)
- 化成後の活物質密度が4.5g/cm3以上である鉛蓄電池用正極板において、正極ペーストの混練時に添加される純硫酸量が鉛粉質量に対して2.0質量%以上4.5質量%以下であって、更に鉛丹の添加量が鉛粉と鉛丹の合計量に対して5.0質量%以上25.0質量%以下であることを特徴とする鉛蓄電池用正極板。
- 正極板中にアスペクト比が100以上200以下のアクリル繊維が添加されていることを特徴とする請求項1に記載の鉛蓄電池用正極板。
- 正極板中にポリエチレンテレフタレートからなる短繊維が鉛粉質量に対し0.09質量%以上0.20質量%以下添加されていることを特徴とする、請求項1に記載の鉛蓄電池用正極板。
- 請求項1乃至3に記載の正極板を使用したことを特徴とする鉛蓄電池。
- 少なくとも一酸化鉛を主成分とし金属鉛を含む鉛粉と、少なくとも該鉛粉との合計質量に対し5.0質量%以上25.0質量%以下となる質量の鉛丹とを混合した後、水を加えて練り合わせ、更に純硫酸を前記鉛粉質量に対し2.0質量%以上4.5質量%以下添加して再度練り合わせて作製した正極ペーストを、鉛合金からなる集電体に充填して保持させ充填板とし、熟成・乾燥・化成工程を経て活物質密度が4.5g/cm3以上になるようにすることを特徴とする請求項1に記載の鉛蓄電池用正極板の製造方法。
- 少なくとも一酸化鉛を主成分とし金属鉛を含む鉛粉と、少なくとも該鉛粉との合計質量に対し5.0質量%以上25.0質量%以下となる質量の鉛丹と、アスペクト比が100以上200以下であるアクリル繊維とを混合した後、水を加えて練り合わせ、更に純硫酸を前記鉛粉質量に対し2.0質量%以上4.5質量%以下添加して再度練り合わせて作製した正極ペーストを、鉛合金からなる集電体に充填して保持させ充填板とし、熟成・乾燥・化成工程を経て活物質密度が4.5g/cm3以上になるようにすることを特徴とする請求項2に記載の鉛蓄電池用正極板の製造方法。
- 少なくとも一酸化鉛を主成分とし金属鉛を含む鉛粉と、少なくとも該鉛粉との合計質量に対し5.0質量%以上25.0質量%以下となる質量の鉛丹と、前記鉛粉質量に対して0.09質量%以上0.20質量%以下のポリエチレンテレフタレートからなる短繊維とを混合した後、水を加えて練り合わせ、更に純硫酸を前記鉛粉質量に対し2.0質量%以上4.5質量%以下添加して再度練り合わせて作製した正極ペーストを、鉛合金からなる集電体に充填して保持させ充填板とし、熟成・乾燥・化成工程を経て活物質密度が4.5g/cm3以上になるようにすることを特徴とする請求項3に記載の鉛蓄電池用正極板の製造方法。
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