JP6658981B1 - 浸炭部品及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

本発明はCr含有量の高い鋼を用い、真空浸炭処理により、曲げ疲労強度を極めて高いレベルで実現した浸炭部品を得る方法を提供する。浸炭部品は、所定の成分組成を有する鋼材に、850〜1100℃、10〜200分の浸炭期、850〜1100℃、15〜300分の拡散期と備える真空浸炭処理を施し、その後、焼入れ、焼戻し処理することにより得られる。

Description

本発明は、浸炭焼入れ後の浸炭部における粒界セメンタイトを低減した浸炭部品、及び浸炭部品の製造方法に関する。
自動車用トランスミッション部品を製造する過程においては、曲げ疲労強度及びピッティング強度などの向上を目的として、表面硬化処理が施される。近年、自動車の燃費改善の観点から、当該トランスミッション部品は、上記の各種強度の向上を通して、その小型化や軽量化が要請されている。
例えば、歯車を製造する場合、表面硬化処理の手段としてはガス浸炭焼入れが一般的に採用される。ガス浸炭処理時には、鋼材表面に粒界酸化層が形成されるとともに、パーライト等の不完全焼入れ組織が生成し、これらの現象によって歯車に関する各種強度が低下することが知られている。そのため、酸化性元素であるSi、Mn、Crを低減した鋼が提案されているが、こうした合金元素の調整のみでは、曲げ疲労強度やピッティング強度を大幅に改善することは困難である。
一方、ガス浸炭焼入れの代わりに真空浸炭焼入れを採用した場合には、
1)鋼材表面に粒界酸化層がみられず、ガス浸炭処理と比較し各種強度の低減を回避することができ、また
2)高温での浸炭処理が可能なため、ガス浸炭処理と比較し処理時間を短縮することができる、
などの利点がある。
特許文献1及び2には、鋼材中のCr含有量を0.29%以下として、真空浸炭処理に伴うエッジ部でのセメンタイトの析出を抑制するとともに、Mn含有量を1.40%以上として、焼入れ性を確保した鋼材を真空浸炭処理した浸炭部品が開示されている。
しかしながら、肌焼鋼として一般的に広く用いられているJIS規格鋼のSCM420を真空浸炭法で浸炭すると、ガス浸炭法で浸炭したSCM420と同程度の曲げ疲労強度及び同程度のピッティング疲労寿命となることがある。その理由は次のとおりである。
浸炭期にCを浸入させると炭化物が生成し、このときに生成した炭化物を拡散期に溶解させる。しかし、浸炭期に生成した炭化物全てを拡散期に溶解させることができない。そのため、その炭化物の一部が残存する。すると、その残存した炭化物が疲労破壊の起点となるためである。この疲労破壊を未然に抑制し、長寿命化を図るには、浸炭期に生成した炭化物を拡散期で十分に溶解させればよい。
真空浸炭焼入れ後の炭化物生成を抑制し、部品強度を向上させる手段として、これまでに種々の方法が提案されている。例えば、
特許文献3には、Si%+Ni%+Cu%−Cr%を0.3より高い値にすることで、浸炭期での炭化物生成を抑制し、浸炭焼入れ後の炭化物を抑制して、転動疲労寿命を向上する技術が記載されている。
特許文献4には、Ni、Moを極力含有しない場合でも、SCM822Hを素材鋼とする場合と同程度又はそれを上回る曲げ疲労強度とピッティング強度を確保させることができ、良好な加工性も具備する真空浸炭用鋼として、MnとSの含有量バランスを制御した真空浸炭用鋼が開示されている。
特開2018−28130号公報 特開2016−191151号公報 特開2009−114488号公報 特開2011−6734号公報
特許文献3及び4では、真空浸炭処理における、浸炭期、拡散期の時間、温度等の条件を制御していない。そのため、浸炭温度が高い場合や、浸炭時間が長時間の場合には、鋼材表面の炭素濃度がより高くなるため、粒界に沿って生成した粗大なセメンタイトが、拡散期に十分に溶解せず、曲げ疲労強度が低くなる場合がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、Cr含有量の高い鋼を用い、曲げ疲労強度を極めて高いレベルで実現した真空浸炭部品を提供することを目的としている。また、本発明は、このような真空浸炭部品を得ることのできる、真空浸炭部品の製造方法を併せて提供することも目的としている。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、以下の知見を見出した。以下に、この知見について図1〜図2を参照しつつ詳述する。
なお、図1は、本発明に係る真空浸炭部品の製造方法において実施する真空浸炭焼入れ及び焼戻しにおける熱サイクルを説明するための模式図である。図1(a)は、拡散期終了後、直ぐに焼入れを行う場合を指す。図1(b)は、拡散期終了後、一定時間保持した後、焼入れを行う場合を指す。図2は、上記真空浸炭焼入れ及び焼戻しの終了段階で得られる機械部品における表層組織の一例を示す写真である。粒界セメンタイトや不完全焼入れ組織が生成しておらず、均一な組織である。
本発明者らは、真空浸炭部品に対して、図1に示す真空浸炭処理を施すことで、真空浸炭部品の表面から1.5mmまでの深さ領域における鋼中のC濃度を高めることができ、真空浸炭部品の表面から0.10mmまでの深さ領域におけるビッカース硬さを700HV以上とすることができ、真空浸炭部品の表面から1.5mm以上の深さ位置におけるビッカース硬さを200〜400HVとすることができる、との知見を得た。
また、本発明者らは、真空浸炭部品に対して、図1に示す真空浸炭処理を施すことで、図2に示すように、真空浸炭部品の表面から0.10mmまでの深さ領域における平滑部の粒界セメンタイト分率が0.5%以下であって、不完全焼入れ組織を0.5%以下に抑制することができる、との知見を得た。
加えて、本発明者らは、上述したC濃度の向上、硬さの向上、粒界セメンタイト分率の低減、及び不完全焼入れ組織の低減により、真空浸炭部品の曲げ疲労強度を向上させることができる、との知見を得た。
本発明は、上記知見に基づき、さらに詳細に検討した結果得られたものであり、その要旨は以下のとおりである。
(1)表面から1.5mm以上の深さ領域において、成分組成が、質量%で、C:0.10〜0.40%、Si:0.10〜3.00%、Mn:0.50〜3.00%、Cr:0.30〜3.00%、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.030%、S:0.003〜0.030%、P:0.030%以下、Mo:0〜3.00%、B:0〜0.0050%、Nb:0〜0.100%、Ti:0〜0.100%、V:0〜0.30%、Ni:0〜0.40%、In:0〜0.02%、Cu:0〜0.20%、Bi:0〜0.300%、Pb:0〜0.50%、及びREM:0〜0.020%を含有し、残部がFe及び不純物であり、表面から1.5mm深さのビッカース硬さが200〜400HVであり、表面から0.10mmまでの深さ領域において、Cの含有量が質量%で、0.60〜1.20%、焼入れ組織の分率が面積率で99.00%以上、粒界セメンタイト分率が面積率で0.50%以下、及び不完全焼入れ組織の分率が面積率で0.50%以下である、ことを特徴とする浸炭部品。
(2)表面から0.10mm深さのビッカース硬さが700HV以上であることを特徴とする、前記(1)の浸炭部品。
(3)前記(1)又は(2)の浸炭部品を製造するための製造方法であって、前記(1)に記載の表面から1.5mm以上の深さ領域における成分組成を有する鋼材を機械部品形状に成形する工程と、成形された鋼材に真空浸炭処理を施す工程と、真空浸炭処理を施された鋼材を、850℃以上の温度域から200℃に至るまでの冷却速度を10℃/秒以上で冷却する工程と、冷却された鋼材を130〜200℃で焼戻しする工程とを備え、前記真空浸炭処理を施す工程は、前記鋼材を850〜1100℃で、10〜200分保持し、浸炭性ガス雰囲気下で炭素を浸透させる浸炭期と、浸炭性ガスの供給を停止し、前記鋼材を、(a)850〜970℃で、50〜300分、又は(b)970超〜1100℃で、15〜300分、保持することによって炭素を拡散させる拡散期と、を備えることを特徴とする浸炭部品の製造方法。
(4)前記浸炭期においては、前記鋼材を、浸炭性ガス雰囲気下で、(c)850〜970℃で、50〜200分、又は(d)970超〜1100℃で、10〜200分、保持することを特徴とする、前記(3)の浸炭部品の製造方法。
本発明に係る真空浸炭部品に関する技術では、鋼材成分、浸炭温度、拡散温度、及び拡散時間を変化させることで、真空浸炭部品の表面から0.10mmまでの深さ領域における平滑部の粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織を低減している。
したがって、本発明に係る真空浸炭部品に関する技術によれば、曲げ疲労強度が極めて高い真空浸炭部品を得ることができる。
図1は、本発明に係る真空浸炭部品の製造方法において実施する真空浸炭焼入れ及び焼戻しにおける熱サイクルを説明するための模式図である。 図2は、上記真空浸炭焼入れ及び焼戻しの終了段階で得られる機械部品の平滑部表層の組織の一例を示す写真である。
以下、本発明に係る真空浸炭部品及び真空浸炭部品の製造方法についての、各構成要件について詳細に説明する。なお、以下では、各元素の含有量の「%」は「質量%」を意味する。
<真空浸炭部品>
まず、本発明に係る真空浸炭部品について詳述する。ここで、真空浸炭部品とは、曲げ応力を受ける部品を意味し、その素材である鋼の成分組成の限定理由は、以下のとおりである。
[成分元素]
以下に、本発明に係る真空浸炭部品の成分組成は、以下のとおりである。ただし、ここでいう成分組成とは、真空浸炭部品の表面から1.5mm以上の深さ領域(芯部)における成分元素を意味する。表面から1.5mm未満の深さ領域における成分元素を意味するものではない。
(必須元素)
C :0.10〜0.40%
Cは機械部品として必要な強度を得るための元素である。Cの含有量が0.10%未満であると、機械部品として必要な強度が得られず、一方、Cの含有量が0.40%よりも多いと、鋼の靭性が劣化し、さらに素材硬さの上昇に起因して疲労強度が顕著に劣化する。したがって、C量は0.10〜0.40%とする。
強度向上と、靱性劣化による疲労強度劣化防止の効果をさらに高いレベルで得るためには、C量は0.15%以上が好ましく、また、0.30%以下が好ましい。
Si:0.10〜3.00%
Siは焼戻し時に析出するε炭化物から粗大なセメンタイトへの遷移を抑制し、低温焼戻しマルテンサイト鋼の焼戻し軟化抵抗を顕著に増加させるための元素である。この効果を得るためには、Siの含有量を0.10%以上とする必要がある。一方、Siを、3.00%を超えて含有させると、焼戻し軟化抵抗の増加効果が飽和するばかりでなく、素材硬さの上昇に起因して疲労強度が顕著に劣化する。したがって、Si量は0.10〜3.00%とする。
鋼の疲労強度劣化防止をさらに高いレベルで得るためには、Si量は0.20%以上が好ましく、また、2.00%以下が好ましい。
Mn:0.50〜3.00%
Mnは鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素である。マルテンサイト組織を得るためには、Mnの含有量を0.50%以上とする必要がある。一方、Mnの添加量が3.00%よりも多いと、鋼の靭性が劣化し、さらに素材硬さの上昇に起因して疲労特性が顕著に劣化する。したがって、Mn量は0.50〜3.00%とする。
マルテンサイトをさらに効率的に得、疲労特性の劣化をさらに高いレベルで防止するためには、Mn量は0.70%以上が好ましく、また、2.00%以下が好ましい。
Cr:0.30〜3.00%
Crは鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素である。Crの含有量が0.30%未満であると、焼入れ性向上の効果が得られない。一方、Crの含有量が3.00%を超えると、粒界に優先してセメンタイト(粒界セメンタイト)が生成することで、疲労き裂の発生が早まり、疲労特性が顕著に劣化する。さらに、Crがセメンタイト中に濃化して安定化することによって、その周辺の合金成分が不足し、不完全焼入れ組織が生成する。したがって、Cr量は0.30〜3.00%とする。
焼入れ性向上等の効果や、セメンタイト及び不完全焼入れ組織防止効果をさらに高いレベルで得るためには、Cr量は0.90%以上が好ましく、また、2.00%以下が好ましい。
Al:0.010〜0.050%
Alは、Nと結合してAlNを形成し、オーステナイト領域での結晶粒の粗大化を抑制する元素である。結晶粒の粗大化を抑制するには、Alの含有量は0.010%以上とする必要がある。しかしながら、Alを過剰に含有すると、Alが粗大な酸化物を構成して残存しやすくなり、疲労特性が低下する。したがって、Al量は0.010〜0.050%とする。
結晶粒の粗大化を抑制する効果や、疲労特性の低下を抑制する効果をさらに高いレベルで得るためには、Al量は0.020%以上が好ましく、また、0.040%以下が好ましい。
N:0.003〜0.030%
Nは、Alと結合してAlNを形成し、オーステナイト領域での結晶の粒粗大化を抑制する元素である。結晶粒の粗大化を抑制するには、Nの含有量を0.0030%以上とする必要がある。しかしながら、Nを過剰に含有すると、粗大AlNや粗大BNが生成することにより、母材が著しく脆化し、疲労強度が顕著に劣化する。したがって、N含有量は0.003〜0.030%とする。
結晶粒の粗大化を抑制する効果や、疲労強度の劣化を抑制する効果をさらに高いレベルで得るためには、N量は0.005%以上が好ましく、また、0.030%以下が好ましい。
S:0.003〜0.030%
Sは、機械部品を製造する上で、切削性を確保する元素である。ただし、Sは、Mnと結合してMnSを形成し、このMnSが疲労亀裂の伝播経路となることに起因して疲労強度や靭性を低下させる。このため、Sを過剰に含有すると、母材が著しく脆化し、疲労強度が顕著に劣化するとともに、靱性も劣化する。したがって、S含有量は0.003〜0.030%とする。
疲労強度の劣化を抑制する効果や、靱性の劣化を抑制する効果がさらに高いレベルで得るためには、S量は0.005%以上が好ましく、0.020%以下が好ましい。
P:0.030%以下
Pは、オーステナイト粒界に偏析して、旧オーステナイト粒界を脆化させることによって粒界割れの原因となるので、できるだけ低減することが望ましい。このため、P量を0.030%以下に制限する必要がある。したがって、P含有量は0.030%以下とする。なお、本発明の課題を解決する上で特にP量の下限を設定する必要はなく、P量は0でもよい。ただし、P量を0.001%未満に制限しようとするとコストが嵩む。コストを考慮した場合の下限は0.001%である。
(残部)
残部は、Fe及び不純物である。不純物とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ又は製造環境などから混入するものを指す。また、不純物としては、As、Co、O等が挙げられ、さらに、Mg、Zr、Te、Sn、Ca、W、Sb、Ta及びZn等が挙げられる。これらの元素は、本発明の効果を阻害しない程度に制限される。
なお、OはAl23やSiO2等の酸化物を形成し、この酸化物が疲労亀裂の伝播経路となることに起因して疲労強度や靭性を低下させる。そのため、不純物としてのOの含有量はできるだけ低減することが肝要である。好ましいO含有量は0.005%以下であり、さらに好ましくは0.002%以下である。
また、被削性を改善する元素として知られるSn及びTeは、それぞれ0.01%以下を含有しても疲労強度や靱性への影響は小さい。
(任意選択的元素)
Mo:0〜3.00%
Moは、焼入れ性を向上させ、焼戻し軟化抵抗性を高める元素である。Moを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.05%以上とすることが好ましい。本発明の課題を解決する上で、特にMo量の上限を設定する必要はないが、Moを3.00%以上含有すると、焼入れ性等に関する効果が飽和するだけでなく、製造コストが嵩む。したがって、Mo含有量は0〜3.00%である。
B:0〜0.0050%
Bは、オーステナイト中にわずかに固溶させただけで鋼の焼入れ性を高めるため、浸炭焼入れ時にマルテンサイト組織を効率的に得ることのできる元素である。Bを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.0005%以上とすることが好ましい。一方、Bを0.0050%を超えて添加すると、多量のBNを形成してNを消費するため、オーステナイト粒が粗大化する。したがって、B含有量は0〜0.0050%である。
Nb:0〜0.100%
Nbは、鋼中でN、Cと結合して炭窒化物を形成する元素である。この炭窒化物はオーステナイト結晶粒界をピンニングし、ひいては粒成長を抑制して組織の粗大化を防止する。この組織の粗大化の防止効果を得るためには、Nbを0.100%以下含有させてもよい。Nbを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.005%以上とすることが好ましい。一方、Nbを0.100%を超えて含有させると、素材硬さの上昇に起因して機械部品の切削・鍛造等の加工性が顕著に劣化する。また、Nbを0.100%を超えて含有させると、炭窒化物が多量に形成され、浸炭焼入れ時に焼入領域の硬さムラが発生する。さらに、Nbを多量に含有させると、1000℃以上の高温域における延性が低下し、連続鋳造、圧延時の歩留まりが低下する。したがって、Nb含有量は0〜0.100%である。
Ti:0〜0.100%
Tiは、鋼中でN、Cと結合して炭窒化物を形成する元素である。この炭窒化物はオーステナイト結晶粒界をピンニングし、ひいては粒成長を抑制して組織の粗大化を防止する。この組織の粗大化の防止効果を得るためには、Tiを0.100%以下含有させてもよい。Tiを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.005%以上とすることが好ましい。一方、Tiを0.100%を超えて含有させると、素材硬さの上昇に起因して機械部品の切削・鍛造等の加工性が顕著に劣化する。また、Tiを0.100%を超えて含有させると、炭窒化物が多量に形成され、浸炭焼入れ時に焼入領域の硬さムラが発生する。したがって、Ti含有量は0〜0.100%である。
V:0〜0.30%
Vは、鋼中でN、Cと結合して炭窒化物を形成する元素である。この炭窒化物はオーステナイト結晶粒界をピンニングし、ひいては粒成長を抑制して組織を微細化する。また、Vを含む炭窒化物は、析出強化を招来し、ひいては内部硬さが増加する。Vを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.01%以上とすることが好ましい。一方、Vを0.30%を超えて添加すると添加コストが過大となるとともに、素材硬さの上昇に起因して機械部品の切削・鍛造等の加工性が顕著に劣化する。したがって、V含有量は0〜0.30%である。
Ni:0〜0.40%
Niは、鋼の過剰浸炭を抑制する元素である。Niはさらに、鋼の靱性を高め、低サイクル曲げ疲労強度を高める。Niを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.10%以上とすることが好ましい。Niを0.40%を超えて含有させても、この効果は飽和し、製造コストが高くなるだけである。したがって、Ni含有量は、0〜0.40%である。
In:0〜0.02%
Inは、表層に濃化して表層のC量の低下を抑制する元素である。Inを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.01%以上とすることが好ましい。Inを0.02%を超えて含有させると、これら成分が鋼中に偏析し、浸炭部品の特性が低下する。したがって、In含有量は、0〜0.02%である。
Cu:0〜0.20%
Cuは、鋼の過剰浸炭を抑制する元素である。Cuはさらに、鋼の靱性を高める。Cuを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.05%以上とすることが好ましい。Cuを0.20%を超えて含有させても、この効果は飽和し、製造コストが高くなるだけである。したがって、Cu含有量は、0〜0.20%である。
Bi:0〜0.300%
Biは鋼の被削性を高める元素である。Biを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.005%以上とするのが好ましい。Biを0.300%を超えて含有させても、この効果は飽和し、製造コストが高くなるだけである。したがって、Bi含有量は、0〜0.300%である。
Pb:0〜0.50%
Pbは鋼の被削性を高める元素である。Pbを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.03%以上とするのが好ましい。Pbを0.50%を超えて含有させても、この効果は飽和し、製造コストが高くなるだけである。したがって、Pb含有量は、0〜0.50%である。
REM:0〜0.020%
REM(希土類元素)とは、原子番号57のランタンから原子番号71ルテチウムまでの15元素と、原子番号21のスカンジウム及び原子番号39のイットリウムと、の合計17元素の総称である。鋼にREMが含有されると、圧延時及び熱間鍛造時にMnS粒子の伸延が抑制される。REMを少量でも含有すればこの効果は得られるが、より高いレベルで効果を得るためには、含有量は0.005%以上とすることが好ましい。ただし、REM含有量が0.020%を超えると、REMを含む硫化物が大量に生成され、鋼の被削性が劣化する。したがって、REM含有量は0〜0.020%である。
[硬さ及び金属組織等]
次に、本発明に係る真空浸炭部品の硬さ及び金属組織等について説明する。
一般に、歯車等の高面圧を受ける機械部品を製造する際には、曲げ疲労特性、耐ピッティング特性、耐摩耗性を与えるため、鋼素材を部品形状に加工した後、表面硬化処理が施される。
本発明に係る機械部品では、表面硬化処理として、真空浸炭処理を施す。本発明に係る真空浸炭処理を経て得られた機械部品は、通常の真空浸炭処理を経て得られた機械部品に対して、曲げ疲労特性を高めることができる。
(表面から0.10mmまでの深さ領域(表層)の鋼成分と組織)
本発明に係る真空浸炭部品において、表面から0.10mmまでの深さ領域(表層)は浸炭されており、表面から1.5mm以上の深さ領域における鋼成分とC量が異なる。
本発明に係る真空浸炭部品では、その表面から0.10mmまでの深さ領域(表層)におけるC含有量が0.60%以上1.20%以下である。これにより、高硬度が得られ、疲労き裂が抑制されることで、曲げ疲労強度の向上効果が奏される。C以外の成分組成は、上述した真空浸炭部品の表面から1.5mm以上の深さ領域における各元素の含有量の範囲内であればよい。上述した範囲内であれば、表面から1.5mm以上の深さ領域における含有量と、表層の含有量は異なっていてもよい。
通常の真空浸炭部品と比較して、曲げ疲労特性を高めるには、表面から0.10mmまでの深さ領域における浸炭部の組織を、面積率で、粒界セメンタイト分率を0.50%以下、不完全焼入れ組織を0.50%以下にすることが肝要である。粒界セメンタイトが0.50%超、あるいは不完全焼入れ組織が0.50%超であれば、それらが疲労き裂の発生源となり、曲げ疲労強度が低下する。不完全焼入れ組織とは、フェライト、及びパーライトのことを指す。
表面から0.10mmまでの深さ領域の組織は、焼戻しマルテンサイト及び残留オーステナイト、及びベイナイトである焼入れ組織が99.00%以上である。これにより、高硬度が得られ、曲げ疲労強度が確保される。
(表面から0.10mm深さの硬さ)
また、本発明に係る真空浸炭部品においては、表層におけるビッカース硬さを700HV以上とすることができる。これにより、疲労き裂が抑制され、曲げ疲労強度の向上効果が奏される。表層のビッカース硬さは、表面から0.10mm深さの位置の硬さを、JIS Z 2244 (2009)に準じた方法で、測定応力2.94Nにて5点測定した平均値とする。圧子を押し込むことにより生じる圧痕のくぼみの中心間の距離は、くぼみの平均対角線長さの3倍以上とした。
なお、焼戻し後の組織測定は、真空浸炭部品の表面と平行な断面であって、当該表面から0.10mmまでの深さの断面を観察する。測定に際しては、部品表面と垂直な断面を観察できるように切り出した後、鏡面研磨を施し、硝酸とアルコールの混合溶液(アルコール100mlに対し硝酸1.5ml)に常温で5秒浸漬し、腐食した後、直ちに水洗する。その後、当該表面から0.10mm(100μm)までの深さ範囲を連続的に観察する。
観察には、倍率を5000倍に設定した走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、幅10×深さ100μmの範囲を撮影し、画像解析により粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織それぞれの総面積率を求める。観察視野の総面積率に対する、粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織の比を、百分率表示し、粒界セメンタイト分率及び不完全焼入れ組織分率とする。ここで、観察対象とする粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織は、外接円相当径が200nm以上のものとし、これよりも小さな粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織は、曲げ疲労強度への影響が小さいので、上記の総面積率には組み込まない。
なお、SEMにより取得された画像を解析して組織分率を得るにあたり、粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織は、当業者であれば、他の組織から容易に判別できる。具体的な指標の一例としては、以下を採用してもよい。
・粒界セメンタイト: 粒界に沿って形成される組織
・不完全焼入れ組織: 後述するフェライト、もしくはパーライトに該当するもの
・パーライト: 内部にパーライト組織に特有のラメラー構造がみられる組織
・フェライト: 球状で、かつ内部にラメラー構造もラス構造も見られない組織
もしくは、取得された画像から、焼入れ組織(焼き戻しマルテンサイト、残留オーステナイト、ベイナイト)、又は粒界セメンタイトである部分を除外し、残った領域を「不完全焼入れ組織」と特定してもよい。
(表面から1.5mm深さ(芯部)の硬さ)
本発明に係る真空浸炭部品においては、表面から1.5mm深さのビッカース硬さが200〜400HVである。芯部の硬さが不十分な場合は、内部起点の疲労強度や曲げ疲労強度が低くなる。このため、深部の硬さは200HV以上とする必要がある。一方、芯部の硬さが過度に高い場合は、機械部品の靭性が低くなる。したがって、芯部の硬さは200〜400HVである。なお、芯部でのビッカース硬さが250以上であると、曲げ疲労強度がさらに高まり好ましい。また、芯部でのビッカース硬さが350HV以下であると、靱性をさらに高いレベルで確保することができる。
ビッカース硬さ測定は、浸炭表面から1.5mm深さの位置において、JIS Z 2244 (2009)に準じ、荷重2.94Nにて5箇所を測定し、その平均値とする。圧子を押し込むことにより生じる圧痕のくぼみの中心間の距離は、くぼみの平均対角線長さの3倍以上とした。
以上に示すとおり、本発明に係る真空浸炭部品においては、表層の金属組織と硬さを好適に制御している。特に、金属組織のうち、粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織の面積率を低減させることで、表層における疲労き裂発生を抑制する効果が得られ、高い曲げ疲労特性を得ることができる。
<機械部品の製造方法>
次に、本発明に係る真空浸炭部品の製造方法について詳述する。ここで、真空浸炭部品の製造方法とは、上述した真空浸炭部品の製造方法であり、所定の成分からなる鋼材を真空浸炭部品形状に成形する工程(成形工程)と、真空で浸炭処理して、表層における炭素量と鋼材組織を調整する工程(真空浸炭処理工程)と、850℃以上の温度から焼入れする工程(焼入れ工程)と、所定温度で焼戻しする工程(焼戻し工程)とを含む。以下に、上記各工程について詳述する。
(成形工程)
機械部品の成形方法は、特に限定されない。例えば、質量%で、C :0.10〜0.40%、Si:0.10〜3.00%、Mn:0.50〜3.00%、Cr:0.30〜3.00%、Al:0.010〜0.050%、N:0.003〜0.030%、S:0.003〜0.030%、P:0.001〜0.030%を含有し、残部がFe及び不純物である鋼材を機械部品形状に成形する。鋼材には、上記成分の他、さらに、質量%で、Mo:0〜3.00%、B:0〜0.0050%、Nb:0〜0.100%、Ti:0〜0.100%、V:0〜0.30%、Ni:0〜0.40%、In:0〜0.02%、Cu:0〜0.20%、Bi:0〜0.300%、Pb:0〜0.50%、REM:0〜0.020%の1種以上を含有させてもよい。
機械部品の所定形状への加工方法としては、熱間鍛造、冷間鍛造、及び旋削、フライス削り、中ぐり、穴あけ、ねじ立て、リーマ仕上げ、歯切り、平削り、立て削り、ブローチ削り、及び歯車形削り等の切削加工、研削、ホーニング仕上げ、超仕上げ、及びラップ仕上げ、バレル仕上げ、及び液体ホーニング等の研削加工、並びに、放電加工、電解加工、電子ビーム加工、レーザ加工、及び付加加工(積層造形)等の特殊加工などが挙げられる。例えば、鋼材から、以上の加工方法により歯車形状の成形体を得ることができる。
(真空浸炭処理工程)
成形工程後、成形体に対して、浸炭処理温度850〜1100℃で真空浸炭処理を施す。真空浸炭処理は、成形体の表層部(表面から0.10mmまでの深さ領域)において粒界酸化層の生成を抑制しつつ、成形体の表面を硬化させ、機械部品として必要な曲げ疲労特性を確保するために必要不可欠な処理である。
真空浸炭処理は、浸炭性ガス雰囲気下で炭素を浸透させる浸炭期と、浸炭性ガスの供給を停止して炭素を拡散させる拡散期を有する、拡散現象を利用する処理であり、アセチレン、プロパン及びエチレン等の炭化水素ガスを用いる。浸炭温度が850℃未満では、機械部品中に十分な炭素を拡散させるために長時間の加熱処理を要し、コストが嵩む。一方、浸炭温度が1100℃を超えると、著しい粗粒化や混粒化が生じる。そのため、浸炭は850〜1100℃の温度域で行う。コストの低廉化や、粗粒化の抑制及び混粒化の抑制をさらに高いレベルで実現させるためには、浸炭温度を900〜1050℃の温度域で行うことが好ましい。
ここで、本発明において真空浸炭を採用した理由は、以下のとおりである。
1)成形体の表層に粒界酸化層が生成せず、ガス浸炭と比較して、高い疲労強度を得ることができる。
2)高温での浸炭処理が可能なため、ガス浸炭と比較して、処理時間を短縮することができる。
上述したとおり、本発明の浸炭部品は、Crを0.30%以上含有する。これにより、鋼の焼入れ性を高めることができる。しかし、Crを高い濃度で含有する鋼を真空浸炭する場合には、浸炭条件を工夫する必要がある。その理由は以下のとおりである。
真空浸炭処理は、成形体(鋼)の表面に炭素を導入する浸炭期と、成形体の表面から成形体の内部へ炭素を拡散させる拡散期の組み合わせからなる。浸炭期と拡散期の組み合わせで、成形体の表面から内部にかけて、炭素濃度を高める。
浸炭期には、成形体表面で炭素濃度が数%(本発明では、2〜10%程度)まで上昇し、粒界セメンタイト等の炭化物が生成する。浸炭期に生成した炭化物は、拡散期における炭素の拡散により鋼中に溶解する。炭化物は結晶粒界に優先して析出するため、炭化物が十分に溶解せずに残存すると、残存した炭化物が粒界を脆化させ、疲労破壊の起点となる。したがって、炭化物は十分に溶解させる必要がある。
ところが、Crはセメンタイト中に濃化しやすい性質があり、セメンタイト中に濃化したCrの拡散速度は遅い。Crが多量に濃化したセメンタイトは、鋼中における溶解速度が低下する。したがって、Crを多量に含有する鋼の場合、Cr量が少ない鋼と比較して、拡散期に、浸炭期に生成した炭化物を十分に溶解させることが難しく、セメンタイト等の炭化物が残留しやすくなる。
Crを高濃度で含有する鋼で炭化物を十分に溶解させ、真空浸炭処理後に残存する炭化物を低減させるためには、拡散期の時間を長くする必要がある。以下、本発明の浸炭条件について説明する。
成形体の表面に炭素を導入する浸炭期においては、成形体を850〜1100℃で10分〜200分保持する。浸炭期を10分未満とすると、成形体の表面及びその内部に十分な炭素が供給されず、目標の表層硬さを得ることができない。一方、浸炭期を200分超とすると、成形体の表面の炭素濃度が過度に高くなって、粗大な粒界セメンタイトが生成し、これが拡散期に分解されず、疲労破壊の起点となる。また、セメンタイトへの合金元素の濃化により、その周辺組織の合金成分が不足し、不完全焼入れ組織であるフェライト及びパーライトが生成することとなり、これが疲労破壊の起点となる。なお、粒界セメンタイトと不完全焼入れ組織の低減のためには、上記処理時間を10分〜150分とすることが好ましい。
また、比較的低温である850〜970℃の温度域で浸炭処理を行う場合、十分に炭素を拡散させるために、浸炭期の時間を50〜200分とすることが好ましい。一方、比較的高温である970超〜1100℃の温度域で浸炭処理を行う場合、浸炭期の時間を10〜200分とすることにより、十分に炭素を拡散できる。すなわち、浸炭期における保持条件を、(i)850〜970℃で、50〜200分、又は(ii)970超〜1100℃で、10〜200分、としてもよい。
ガスの供給を停止して成形体の表面から成形体の内部へ炭素を拡散させる拡散期においては、直前の浸炭期に形成された炭化物(粒界セメンタイト)を分解するために十分な時間を取ることが必要となる。比較的低温である850〜970℃の温度域で浸炭処理を行う場合、粒界セメンタイトを十分に分解するために、拡散期の時間を50〜300分とすることが必要となる。一方、比較的高温である970超〜1100℃の温度域で浸炭処理を行う場合、拡散期の時間を15〜300分とすることにより、十分に粒界セメンタイトを分解できる。すなわち、拡散期における保持条件を、(iii)850〜970℃で、50〜300分、又は(iv)970超〜1100℃で、15〜300分、とすることが必要である。
拡散期を、上記の条件より短い時間とした場合、浸炭期に成形体の平滑部において、旧オーステナイト粒界上に析出した粒界セメンタイトが十分に分解されず、焼戻し後にも残存し、そこが破壊起点となる。また、セメンタイトへの合金元素の濃化により、その周辺組織の合金成分が不足し、不完全焼入れ組織であるフェライト及びパーライトが生成し、これが疲労破壊の起点となる。一方、拡散期を300分超とすると、部品内部への炭素の拡散が進むことで、部品表面から0.10mmの深さ領域における炭素濃度が低下し、表層硬さが低下することで部品性能が低下する。なお、目標の粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織低減のためには、上記処理時間を、上記(iii)において850〜970℃で70〜250分、又は上記(iv)において、970超〜1100℃で25分〜250分とすることが好ましい。
(拡散期終了後の保定)
拡散期終了後は、所定の温度で一定時間保持後に焼入れを行ってもよい。拡散期終了後、一定時間保持する目的は、焼入れ時の焼き割れ、ひずみ低減である。保定温度はCを効率よく拡散させるため850℃以上で10分以上とする。一方、900℃超で60分超保定しても、焼入れ時の焼き割れ防止、ひずみ低減の効果は飽和する。
(焼入れ工程)
真空浸炭処理において、拡散期終了直後、又は、拡散期に続く保定期終了直後に焼入れを行う。焼入れを行うのは、表層の組織をマルテンサイトとして、硬さを向上させるためである。また、焼入れ時には850℃以上の温度域から200℃に至るまでにおいて冷却速度が10℃/秒以上であることが好ましい。10℃/秒以上であることが好ましい理由は、冷却中にセメンタイト等の炭化物が旧オーステナイト粒界に析出するのを防止することができるためである。冷却速度は20℃/秒以上であればより好ましい。焼入れ方法は、冷却特性に優れる油焼入れが好ましい。水による焼入れも可能である。また、小さな部品であれば高圧の不活性ガスによる焼入れも可能である。
(焼戻し工程)
上記の焼入れ終了後、130〜200℃で焼戻しを行う。焼戻し温度を130℃以上とした場合には、靱性の高い焼戻しマルテンサイトを得ることができる。また、焼戻し温度を200℃以下とすることで、焼戻しによる硬さ低下を防止することができる。なお、これらの効果をそれぞれさらに高いレベルで奏するためには、焼戻し温度を150〜180℃とすることが好ましい。この焼戻し工程を経ることで、本発明にかかる真空浸炭部品が得られる。
以上説明したように、本発明に係る真空浸炭部品の製造方法は、成形工程、真空浸炭処理工程、焼入れ工程、及び焼戻し工程を含み、特に真空浸炭処理工程における各加熱条件を所定の範囲とした方法である。これにより、得られる真空浸炭部品の表層硬さを高めるとともに、粒界セメンタイト分率を0.50%以下とし、さらに不完全焼入れ組織を0.50%以下としている。その結果、本製造方法によれば、優れた曲げ疲労特性を有する真空浸炭部品を得ることができる。
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例で用いた各条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明はこの一条件例に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱せず、その目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
表1に示す成分組成を有する鋼(鋼No.A〜AM)をそれぞれ溶製し、熱間鍛造により、40φの棒鋼に成形した。なお、表1における空欄部は各元素が無添加であることを意味する。また、表1中の下線を付した数値は当該数値が本発明の範囲外であることを示す。
次に、得られた各棒鋼から、機械加工により、φ12mm×80mmで中心に10mmRの半円の切欠付きの小野式回転曲げ試験片を作製した。さらに、得られた各棒鋼から、φ10mm×50mmの丸棒試験片を作製した。
上記の小野式回転曲げ試験片に対して、真空浸炭処理を行った。表2−1に示す条件で真空浸炭処理(一部の試験片に対してはガス浸炭処理)、油焼入れを行った。その後、180℃×120分の条件で焼戻し処理を行った。なお、表2−1に示したガス種、流量は、真空浸炭、ガス浸炭の一般的な条件である。
焼戻し後、試験精度を向上するために、小野式回転曲げ試験片のつかみ部に、仕上げ加工を施した。
小野式回転曲げ疲労試験は、JIS Z2274(1978)に準じて実施した。回転数3000rpmで最大1000万回の条件で行い、S−N線図を作成して回転曲げ疲労限を求めた。回転曲げ疲労限が500MPa(SCM420浸炭品相当)に達しないものは曲げ疲労強度が劣ると判断した。
真空浸炭、焼戻し処理を行った各試験水準の丸棒試験片の長さ方向における中央部を長さ方向と垂直に切断し、断面上の表層から0.10mm深さ位置のビッカース硬さを、JIS Z 2244 (2009)に準じた方法で5点測定し、その平均値を表層の硬さとした。測定応力は2.94Nとした。また、断面上の表層から1.5mm深さの位置のビッカース硬さを、同様に5点測定し、その平均値を芯部の硬さとした。
浸炭期終了後、焼入れを行った各試験水準の丸棒試験片の中央部を切断し、断面を研磨後、前記の方法と同様に、硝酸とアルコールの混合溶液(アルコール100mlに対し硝酸1.5ml)に5秒浸漬させた後、表面から0.10mm深さまでの範囲をSEMで連続的に観察し、観察した範囲に存在する炭化物の面積率を求めた。
真空浸炭、焼戻し処理を行った各試験水準の丸棒試験片の中央部を切断し、断面を研磨後、硝酸とアルコールの混合溶液(アルコール100mlに対し硝酸1.5ml)に5秒浸漬させた後、表面から0.10mm深さまでの範囲を連続的に観察し、観察した範囲の粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織それぞれの総面積率を求めた。
これらの評価結果は表2−1、表2−2に示す。表2−1および表2−2中の下線を付した数値は当該数値が本発明の範囲外であることを示す。なお、表2−2には明示がないが、表層における焼入れ組織の分率は、100.00%から粒界セメンタイト分率及び不完全焼入れ組織の分率を引いた値となる。
製造No.1〜10の本発明例は、芯部における化学組成が本発明の範囲内であり、表層から0.10mmまでの深さ領域の炭素濃度、粒界セメンタイト分率、不完全焼入れ組織、表層硬さ、芯部硬さ、回転曲げ疲労限のいずれも目標を達成した。
一方、製造No.11は、部品芯部の鋼成分のC量が不足しており、表層硬さ、芯部硬さが目標未達であり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.12は、部品芯部の鋼成分のC量が過剰であり、芯部硬さが目標範囲外となり、鋼の靭性が劣化し、さらに、粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織が過剰に生成し、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.13は、部品芯部の鋼成分のSi量が不足しており、焼入れ性向上元素の総量も少ないため、焼入れ性が確保できず、不完全焼入れ組織が生成し、表層硬さが目標未達であった。その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.14は、部品芯部の鋼成分のSi量が過剰であり、芯部硬さが目標範囲外であり、芯部硬さの上昇に起因して、鋼の靭性が劣化し、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.15は、部品芯部の鋼成分のMn量が不足しており、焼入れ性向上元素の総量も少ないため、焼入れ性が確保できず、不完全焼入れ組織が生成し、表層硬さが目標未達であった。その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.16は、部品芯部の鋼成分のMn量が過剰であり、芯部硬さが目標範囲外であり、芯部硬さの上昇に起因して、鋼の靭性が劣化し、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.17は、部品芯部の鋼成分のCr量が不足しており、拡散期の鋼材内部への炭素拡散に伴い、鋼材表層の炭素量が低下したことで、表層硬さが目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.18は、部品芯部の鋼成分のCr量が過剰であり、拡散期終了後に粒界セメンタイト及び不完全焼入れ組織が過剰に残存し、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.19は、部品芯部の鋼成分のAl量が過剰であり、粗大な酸化物が残存したため、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.20は、部品芯部の鋼成分のN量が不足しており、オーステナイト領域での結晶粒粗大化を抑制できず、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.21は、部品芯部の鋼成分のN量が過剰であり、粗大AlNが生成したため、オーステナイト領域での結晶粒粗大化を抑制できず、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.22は、部品芯部の鋼成分のS量が過剰であり、MnSが疲労亀裂の伝播経路となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.23は、ガス浸炭を行ったため、部品表層に不完全焼入れ組織が生成し、これが疲労試験時の破壊起点となったため、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.24は、真空浸炭時の温度が1100℃より高いため、著しい粗粒化が生じ、さらに炭素の拡散が促進され、表層の炭素濃度が過度に高くなり、粒界セメンタイト分率、不完全焼入れ組織が目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.25は、浸炭時間が10分より短いため、表層でのC含有量が不十分で、表層硬さが目標未達であり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.26は、浸炭時間が200分より長いため、表層の炭素濃度が過度に高くなり、粒界セメンタイト分率、不完全焼入れ組織が目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.27は、拡散時間が15分よりも短いため、旧オーステナイト粒界上に析出した粒界セメンタイトが十分に分解されず、粒界セメンタイト分率、不完全焼入れ組織が目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.28は、冷却速度が5℃/s未満であり、冷却中に粒界セメンタイトが析出したことで、粒界セメンタイト分率、不完全焼入れ組織が目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.29は、拡散時間が300分より長いため、拡散期の鋼材内部への炭素拡散に伴い、部品表層の炭素量が低下したことで、表層硬さが目標未達となり、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
製造No.30は、部品芯部の鋼成分のAl量が不足しており、オーステナイト領域での結晶粒粗大化を抑制できず、その結果、回転曲げ疲労限が目標未達であった。
以上により、本発明に係る真空浸炭部品においては、従来部品に比べて、平滑部における粒界セメンタイト分率及び不完全焼入れ組織が少ないため、部品の曲げ疲労強度を向上させることができる。

Claims (3)

  1. 表面から1.5mm以上の深さ領域において、
    成分組成が、質量%で、
    C :0.10〜0.40%、
    Si:0.10〜3.00%、
    Mn:0.50〜3.00%、
    Cr:0.30〜3.00%、
    Al:0.010〜0.050%、
    N :0.003〜0.030%、
    S :0.003〜0.030%、
    P :0.030%以下、
    Mo:0〜3.00%、
    B :0〜0.0050%、
    Nb:0〜0.100%、
    Ti:0〜0.100%、
    V :0〜0.30%、
    Ni:0〜0.40%、
    In:0〜0.02%、
    Cu:0〜0.20%、
    Bi:0〜0.300%、
    Pb:0〜0.50%、及び
    REM:0〜0.020%
    を含有し、残部がFe及び不純物であり、
    表面から1.5mm深さのビッカース硬さが200〜400HVであり、
    表面から0.10mmまでの深さ領域において、
    Cの含有量が質量%で、0.60〜1.20%、
    焼入れ組織の分率が面積率で99.00%以上、
    粒界セメンタイト分率が面積率で0.50%以下、及び
    不完全焼入れ組織の分率が面積率で0.50%以下
    であり、
    表面から0.10mm深さのビッカース硬さが700HV以上である、
    ことを特徴とする浸炭部品。
  2. 請求項1に記載の浸炭部品を製造するための製造方法であって、
    請求項1に記載の表面から1.5mm以上の深さ領域における成分組成を有する鋼材を機械部品形状に成形する工程と、
    成形された鋼材に真空浸炭処理を施す工程と、
    真空浸炭処理を施された鋼材を、850℃以上の温度域から200℃に至るまでの冷却速度を10℃/秒以上で冷却する工程と、
    冷却された鋼材を130〜200℃で焼戻しする工程と
    を備え、 前記真空浸炭処理を施す工程は、
    前記鋼材を850〜1100℃で、10〜200分保持し、浸炭性ガス雰囲気下で炭素を浸透させる浸炭期と、
    浸炭性ガスの供給を停止し、前記鋼材を、
    (a)850〜970℃で、50〜300分、又は
    (b)970超〜1100℃で、15〜300分、
    保持することによって炭素を拡散させる拡散期と、
    を備えることを特徴とする浸炭部品の製造方法。
  3. 前記浸炭期においては、前記鋼材を、浸炭性ガス雰囲気下で、
    (c)850〜970℃で、50〜200分、又は
    (d)970超〜1100℃で、10〜200分、
    保持することを特徴とする、請求項に記載の浸炭部品の製造方法。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115094309B (zh) * 2022-06-06 2023-01-24 东风商用车有限公司 含Nb的Cr-Ni-Mo渗碳钢、热处理方法及零件
CN114959502B (zh) * 2022-06-30 2023-07-25 马鞍山钢铁股份有限公司 一种Nb微合金化细晶粒高扭矩输出齿轮钢及其制造方法和生产齿轮的加工工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004238702A (ja) * 2003-02-07 2004-08-26 Sumitomo Metal Ind Ltd 耐低サイクル衝撃疲労特性に優れた浸炭部品
WO2011132722A1 (ja) * 2010-04-19 2011-10-27 新日本製鐵株式会社 焼戻し軟化抵抗性に優れた鋼部品
US20160304997A1 (en) * 2015-04-14 2016-10-20 Hyundai Motor Company Carburized alloy steel having improved durability and method of manufacturing the same
JP2017171970A (ja) * 2016-03-22 2017-09-28 新日鐵住金株式会社 浸炭窒化部品
JP2019007063A (ja) * 2017-06-27 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 真空浸炭用鋼及び浸炭部品

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH083720A (ja) * 1994-06-16 1996-01-09 Sumitomo Metal Ind Ltd 転動疲労寿命に優れた鋼製部品とその製造方法
JP2007231305A (ja) 2006-02-27 2007-09-13 Daido Steel Co Ltd 浸炭部品および浸炭歯車
KR20080056945A (ko) * 2006-12-19 2008-06-24 주식회사 세아베스틸 접촉피로강도가 우수한 침탄용 초고강도강
JP2009114488A (ja) 2007-11-02 2009-05-28 Daido Steel Co Ltd 転動部材用鋼、転動部材、及び、転動部材の製造方法
WO2010137607A1 (ja) 2009-05-27 2010-12-02 住友金属工業株式会社 浸炭部品およびその製造方法
JP5299118B2 (ja) 2009-06-25 2013-09-25 新日鐵住金株式会社 真空浸炭用鋼および真空浸炭部品
CN103382538A (zh) * 2010-03-10 2013-11-06 新日铁住金株式会社 低循环弯曲疲劳强度优良的渗碳钢部件
KR20120102160A (ko) * 2010-03-30 2012-09-17 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 침탄강 부재 및 그 제조 방법
WO2014034150A1 (ja) * 2012-09-03 2014-03-06 新日鐵住金株式会社 浸炭部品
JP6114616B2 (ja) 2013-04-08 2017-04-12 本田技研工業株式会社 浸炭部品、その製造方法及び浸炭部品用鋼
JP6414385B2 (ja) * 2014-02-27 2018-10-31 新日鐵住金株式会社 浸炭部品
JP6301694B2 (ja) * 2014-03-24 2018-03-28 株式会社神戸製鋼所 真空浸炭用鋼材及びその製造方法
JP6720643B2 (ja) 2015-03-30 2020-07-08 日本製鉄株式会社 浸炭部品
JP6967337B2 (ja) * 2015-03-31 2021-11-17 日本製鉄株式会社 浸炭窒化部品および浸炭窒化部品の製造方法
JP6690464B2 (ja) 2016-08-18 2020-04-28 日本製鉄株式会社 浸炭部品

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004238702A (ja) * 2003-02-07 2004-08-26 Sumitomo Metal Ind Ltd 耐低サイクル衝撃疲労特性に優れた浸炭部品
WO2011132722A1 (ja) * 2010-04-19 2011-10-27 新日本製鐵株式会社 焼戻し軟化抵抗性に優れた鋼部品
US20160304997A1 (en) * 2015-04-14 2016-10-20 Hyundai Motor Company Carburized alloy steel having improved durability and method of manufacturing the same
JP2017171970A (ja) * 2016-03-22 2017-09-28 新日鐵住金株式会社 浸炭窒化部品
JP2019007063A (ja) * 2017-06-27 2019-01-17 新日鐵住金株式会社 真空浸炭用鋼及び浸炭部品

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