JP6652133B2 - 鉛蓄電池および鉛蓄電池の製造方法 - Google Patents
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Description
鉛蓄電池の製造方法であって、鉛蓄電池から取り出した負極を水洗して硫酸分を除去し、
硫酸分を除去した負極から負極電極材料を分離し、負極電極材料を1mol/lのNaOH水溶液に浸漬し、不溶成分を濾過で取り除いた溶液を脱塩した後、濃縮・乾燥して得た粉末試料の硫黄元素(S元素)含有量が3000μmol/g以上となるように負極を作製したことを特徴とする鉛蓄電池の製造方法である。これにより、PSOC用途で鉛蓄電池を耳破断しにくくすることができる。
負極活物質中の有機防縮剤種の特定は、以下の様にして行う。満充電された鉛蓄電池を分解し、負極板を取り出し水洗により硫酸分を除去し、乾燥する。負極板から活物質を分離し、1mol/lのNaOH水溶液に活物質を浸漬して有機防縮剤を抽出し、不溶成分を濾過で取り除いた溶液を脱塩した後、濃縮・乾燥して粉末試料を得る。粉末試料を蒸留水で希釈し、紫外可視吸光度計で得られた紫外可視吸収スペクトルで、有機防縮剤種を特定する。紫外可視光吸収スペクトルでは不十分な場合には、濃縮・乾燥して得られた粉末試料を別途用意し、構造が解析可能な他の分析機器、たとえば、赤外分光(IR)、NMRなども用いる。
打ち抜き集電体の格子桟(グリッドワイヤ)の格子断面を、4角形から6角形や8角形にすることにより、ペースト(負極活物質)と打ち抜き集電体の接着性を高めることができる。
鋳造集電体か打抜き集電体が好ましい。
枠骨とは、縦または横方向につながって配置される骨の事であり、真っ直ぐであることは必要ではなく、集電体の端から端までつながっている必要もない。ただし、集電体の抵抗を抑制するために上下方向、左右方向につながって配置されている必要がある。
集電体の高さ方向とは、耳部の配置されている側を上とし、耳部と反対側を下とする。集電体の左右方向とは、耳の配置されている側を上とした場合の左右を指す。
集電体の桟は縦方向に配置されていても斜め方向に配置されていてもよく、縦方向に配置されている方が上下の横枠骨4,5間の抵抗は、より小さくなる。エキスパンド集電体では桟は斜め方向に配置される。パンチング集電体及び鋳造格子では、桟8が上下左右方向に配置されるのが一般的であるが、斜め方向に配置することも可能であり、上下左右斜め方向に配置することも可能である。
パンチング集電体の桟が斜め方向に配置されている場合と、エキスパンド格子とを比較すると、パンチング集電体の方が上下の横枠骨4,5間の抵抗は、より小さくなるので好ましい。
またビスフェノール系の有機防縮剤(ビスフェノール類の縮合物)に代えて、ナフタレンのメチレン基等による縮合物にスルホン酸基が導入されているナフタレン系防縮剤等を用いても良い。
実施例の負極格子2を図1に示し、4,5は上下の横枠骨、6,7は左右の縦枠骨で、Pb合金を打ち抜いたパンチング格子で、鋳造格子でも良い。通常のエキスパンド格子との違いは、縦枠6,7が有ることで、負極格子2の下部まで、より広い範囲で充放電しやすい。8は縦横の桟で、負極格子2の開口に負極電極材料(負極活物質)を充填し、負極板とする。
図2(d)は、図1の変形例で、桟が斜めの場合を示す。
図2(e),(f),(g),(h),(i)は、図2(a),(b),(c)の変形例で、桟が斜めの場合を示す。
集電体の形状が格子状でない場合でも、単に集電体を格子と呼ぶことがある。
鉛粉と、ビスフェノール類縮合物から成る有機防縮剤と、カーボンブラックと硫酸バリウム及び合成繊維補強剤とを、水と硫酸で混練し、負極活物質ペーストとした。化成後の負極活物質(厳密には負極電極材料)に対して、有機防縮剤は0.2mass%、カーボンブラックは0.2mass%、硫酸バリウムは1.0mass%、合成繊維補強剤は0.05mass%含有させた。これらの成分の好ましい含有量の範囲は、有機防縮剤は0.05mass%以上0.5mass%以下、カーボンブラックは1.0mass%以下で、黒鉛等の他のカーボンに変えても良い。また硫酸バリウムは0.5mass%以上2.0mass%以下、合成繊維補強剤は0.03mass%以上0.2mass%以下含有することが好ましい。負極活物質ペーストを、Pb-Ca-Sn系合金から成り、4周に枠を有するパンチング格子に充填し、乾燥と熟成を施して未化成の負極板とした。負極格子2と正極格子の縦、横のサイズは、縦 115.0mm×横 101.0mm 負極格子2の厚さは0.7mm、正極格子の厚さは0.95mm 、横枠4の太さは2.5mm、横枠5は2.0mm、縦枠6,7の太さは2.0mmとした。
またビスフェノール系の有機防縮剤(ビスフェノール類の縮合物)に代えて、ナフタレンのメチレン基等による縮合物にスルホン酸基が導入されているナフタレン系防縮剤等を用いた。
用途は自動車用に限らず任意で、液式でも制御弁式でも良い。
エキスパンド格子を正負の極板に用い、格子の縦横と厚さのサイズ、及び上下の横枠の太さが実施例と同じで、縦枠が無いものを製造した。
各鉛蓄電池に対し、低温ハイレート放電性能(-15℃で放電電流150Aの条件で、端子電圧が6.0Vまで低下するまでの秒数)の初期値と、0.2CAの放電電流で端子電圧が10.5Vまで低下するまでの0.2CA放電持続時間とを測定した。なお有機防縮剤は、ビスフェノール類の縮合物の他に、リグニンスルホン酸(S元素含有量600μmol/g)、ナフタレンの縮合物をスルホン化したもので、負極活物質に対する濃度は各試料共に標準で0.2mass%にした。
さらに、4周に枠がある格子等を用い、有機防縮剤のS元素含有量を3000 mol/g以上、好ましくは3800μmol/g以上、特に4000μmol/g以上にすると、アイドリングストップ車用の鉛蓄電池が、耳部の破断により寿命を迎えることを防止できることを意味する。
図4〜図7(表2〜表4)は、有機防縮剤のS元素含有量を3000μmol/g以上、より好ましくは3800μmol/g以上にして負極活物質の抵抗を小さくし、枠骨のある格子を用いて格子の上下方向の抵抗を小さくすることにより、負極耳部の破断を防止できたことを示している。特に図4では、枠骨のある格子で、S元素含有量が3500μmol/gと4000μmol/gとの間で、不連続に耳部厚みの残存率が向上する。
4,5 横枠骨
6,7 縦枠骨
8 桟
10 耳
Claims (6)
- 鉛蓄電池であって、
負極電極材料を備え、
前記負極電極材料が有機防縮剤を含有し、
前記有機防縮剤中に硫黄元素(S元素)を3800μmol/g以上6000μmol/g以下含有し、
負極集電体が上下少なくとも2本の横枠骨と左右少なくとも2本の縦枠骨とを備えていることを特徴とする鉛蓄電池。 - 鉛蓄電池であって、
鉛蓄電池から取り出した負極板を水洗して硫酸分を除去し、
硫酸分を除去した負極板から負極電極材料を分離し、
負極電極材料を1mol/lのNaOH水溶液に浸漬し、
不溶成分を濾過で取り除いた溶液を脱塩した後、濃縮・乾燥して得た粉末試料の
硫黄元素(S元素)含有量が3800μmol/g以上6000μmol/g以下であり、
負極集電体が上下少なくとも2本の横枠骨と左右少なくとも2本の縦枠骨とを備えていることを特徴とする鉛蓄電池。 - 前記有機防縮剤の硫黄元素(S元素)含有量は、4800μmol/g以上6000μmol/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の鉛蓄電池。
- 前記負極電極材料が、有機防縮剤を0.05mass%以上0.5mass%以下含有することを特徴とする請求項1または3に記載の鉛蓄電池。
- 鉛蓄電池の製造方法であって、
負極電極材料と負極集電体とを備え、
負極集電体が上下少なくとも2本の横枠骨と左右少なくとも2本の縦枠骨とを備え、
前記負極電極材料が有機防縮剤を含有し、
前記有機防縮剤中に硫黄元素(S元素)を3800μmol/g以上6000μmol/g以下含有するように負極電極材料を作製し、
前記負極電極材料を負極集電体に充填することを特徴とする鉛蓄電池の製造方法。 - 鉛蓄電池の製造方法であって、
鉛蓄電池から取り出した負極板を水洗して硫酸分を除去し、
硫酸分を除去した負極板から負極電極材料を分離し、
負極電極材料を1mol/lのNaOH水溶液に浸漬し、
不溶成分を濾過で取り除いた溶液を脱塩した後、濃縮・乾燥して得た粉末試料の硫黄元素(S元素)含有量が3800μmol/g以上6000μmol/g以下となるように負極を作成したことを特徴とする鉛蓄電池の製造方法。
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