JP6642781B1 - 電解質シート及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、第1実施形態に係る二次電池を示す斜視図である。図1に示すように、二次電池1は、正極、負極及び電解質シートから構成される電極群2と、電極群2を収容する袋状の電池外装体3とを備えている。正極及び負極には、それぞれ正極集電タブ4及び負極集電タブ5が設けられている。正極集電タブ4及び負極集電タブ5は、それぞれ正極及び負極が二次電池1の外部と電気的に接続可能なように、電池外装体3の内部から外部へ突き出している。
Sp=6×104×fp/Dp50 (1)
式中、fpは上述した正極活物質の充填率(体積%)を示し、Dp50は上述した正極活物質の平均粒径(μm)を示す。
Sp=正極活物質の表面積/正極活物質の体積
=4πR2/(4πR3/3)
=3/R (2)
ここで、R(cm)=Db50(μm)×10−4/2の関係より、式(2)は式(3)に変換される。
Sp=3/(Db50×10−4/2)
=6×104/Dp50 (3)
そして、fpが1未満の場合には、式(3)の右辺をfp倍すればよいので、正極活物質の充填率がfpの場合の一般式は、上記の式(1)になる。
Sn=6×104×fn/Dn50 (4)
式中、fnは上述した負極活物質の充填率(体積%)を示し、Dn50は上述した負極活物質の平均粒径(μm)を示す。なお、式(4)の右辺の定数項「6」の物理的意味は、式(1)と同様である。また、式(1)と同様に、負極活物質の総表面積Snは、負極活物質の充填率fn及び平均粒径Dn50の関数で表現され、充填率fnが大きくなるほど、又は平均粒径Dn50が小さくなるほど、増大するという挙動を示す。充填率fnは、負極合剤層12の単位体積中の負極活物質の数に単調に比例する関係にあり、Dn50が小さくなるほど、表面積は増加することから、式(4)の挙動を理解することができる。
Si=6×104×fi/Di50 (5)
式中、fiは上述した無機酸化物粒子の充填率(体積%)を示し、Di50は上述した無機酸化物粒子の平均粒径(μm)を示す。なお、式(5)の右辺の定数項「6」の物理的意味は、式(1)と同様である。
[FSI]−:N(SO2F)2 −、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン
[TFSI]−:N(SO2CF3)2 −、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン
[BOB]−:B(O2C2O2)2 −、ビスオキサレートボラートアニオン
[f3C]−:C(SO2F)3 −、トリス(フルオロスルホニル)カルボアニオン
R1O−(CH2CH2O)n−R2 (6)
式(6)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数4以下のアルキル基又は炭素数4以下のフルオロアルキル基を表し、nは1〜6の整数を表す。R1及びR2は、それぞれ独立に、好ましくはメチル基又はエチル基である。
次に、第2実施形態に係る二次電池について説明する。図5は、第2実施形態に係る二次電池における電極群の一実施形態を示す模式断面図である。図5に示すように、第2実施形態における二次電池が第1実施形態における二次電池と異なる点は、電極群2Bが、バイポーラ電極16を備えている点である。すなわち、電極群2Bは、正極6と、第1の電解質シート7と、バイポーラ電極16と、第2の電解質シート7と、負極8とをこの順に備えている。
[電解質シートの作製]
ポリマとしてフッ化ビニリデンとヘキサフルオロピレンとのコポリマ(PVDF−HFP、フッ化ビニリデン:ヘキサフルオロピレン=95質量%:5質量%)、無機酸化物粒子としてSiO2粒子(平均粒径Di50:1.0μm)、及び、電解質塩としてリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)と溶媒としてテトラグライムとを等モルで混合した電解質溶液を表1に示す配合量で配合し、分散媒である1−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、電解質スラリを調製した。得られたスラリを、ポリエチレンテレフタレート製の基材上にドクターブレード法により一回塗布し、加熱して分散媒を揮発させることにより電解質シートを形成した。得られた電解質シートの厚さは、25±2μmであった。
得られた電解質シートの表面を走査型電子顕微鏡により観察して、当該表面の単位面積に占めるSiO2粒子の面積(占有面積;面積%)を算出し、当該占有面積をSiO2粒子の充填率fiとした。また、SiO2粒子の平均粒径Di50及び充填率fiから、上記式(1)に従って、SiO2粒子の総表面積Siを算出した。結果を表1に示す。
導電率は、2枚のリチウム金属箔の間に電解質シートを挟持させ、リチウム金属箔間の抵抗を測定することにより求めた。結果を表1に示す。導電率が0.10mS/cm以上であれば、導電率に優れているといえる。
電解質シートを1cm×5cmの大きさに切断し、両端を引張試験装置(株式会社島津製作所製、オートグラフ)の固定具に装着して引っ張り、破断するときの強度を引張強度とした。結果を表1に示す。導電率が0.20N/cm以上であれば、引張強度に優れているといえる。
電解質シートにおける各成分の配合量を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして電解質シートの作製及び測定を実施した。結果を表1に示す。
[正極の作製]
LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(正極活物質、平均粒径Dp50:5.0μm)96質量部、カーボンブラック(導電材、製品名:HS−100、平均粒径48nm、デンカ株式会社製)1.75質量部、及びポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマ(バインダ)2.5質量部を、1−メチル−2−ピロリドンと共に混合して、正極合剤スラリを調製した。この正極合剤スラリを厚さ15μmのアルミニウム箔(正極集電体)上に塗工し、80℃で加熱して乾燥させることにより、厚さ45μmの正極合剤層を形成した。
天然黒鉛(負極活物質、日立化成株式会社製、平均粒径Dn50:12μm)94質量部、カーボンブラック(導電材、製品名:HS−100、平均粒径48nm、デンカ株式会社製)1質量部、及びポリフッ化ビニリデン(バインダ)5質量部を、1−メチル−2−ピロリドンと共に混合して、負極合剤スラリを調製した。この負極合剤スラリを厚さ10μmの圧延銅箔(負極集電体)上に塗工し、80℃で加熱して乾燥させることにより、厚さ40μmの負極合剤層を形成した。
得られた正極及び負極について、正極合剤層及び負極合剤層を走査型電子顕微鏡で観察した写真に二値化処理を実行して、正極活物質及び負極活物質の占有面積をそれぞれ計算した。顕微鏡写真中の正極合剤層及び負極合剤層の面積に対する正極活物質及び負極活物質の占有面積の比を、それぞれ正極活物質の充填率fp及び負極活物質の充填率fnとした。また、各活物質の平均粒径Dp50、Dn50は、レーザー散乱型粒径測定装置(マイクロトラック)を用いて測定した。これらの値を上記式(4)又は(5)に代入し、正極活物質の総表面積Sp及び負極活物質の総表面積Snをそれぞれ算出した。結果を表2に示す。
図2に示したように、短冊状に切断した正極、負極及び電解質シートを準備した。正極活物質又は負極活物質とバインダ等を含む合剤層とを四角形とし、ほぼ同じ寸法とした。合剤層の上部には露出した集電体を延長し、電極とタブを溶接した。電解質シートは合剤層よりも大きくして、正極と負極の間に挟持させ、両電極が電気的に短絡しないようにした。正極、電解質シート、負極、電解質シートを積層した後、再び正極を積層し、以下同じ配列で積層した。次いで、同じ極のタブ同士を溶接し、アルミラミネート袋に密封することによって、図1に示すようなリチウム二次電池を製造した。得られた二次電池の定格容量(計算値)は、3Ahであった。
得られた二次電池について、0.05CA(0.15A)で定電流充電し、電圧が4.2Vに達した後に、定電圧充電の電流値が0.005CAになるまで充電し、次いで、0.05CAで2.7Vまで定電流放電した。その後、上記と同様に充電した後、1.0CA(3.0A)で2.7Vまで定電流放電し、そのときの放電容量(Ah)を測定した。結果を表2に示す。
電解質シートにおける無機酸化物粒子の平均粒径Di50、充填率fi及び総表面積Si、正極における正極活物質の平均粒径Dp50、充填率fp及び総表面積Sp、並びに、負極における負極活物質の平均粒径Dn50、充填率fn及び総表面積Snを表2に示すように変更した以外は、試験例1と同様にして二次電池の作製及び評価を実施した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- 1種又は2種以上のポリマと、無機酸化物粒子と、電解質塩とを含有する電解質シートであって、
前記電解質シート1cm3に占める前記無機酸化物粒子の総表面積が1000〜12000cm−1である、電解質シート。 - 前記1種又は2種以上のポリマを構成する構造単位の中に、四フッ化エチレン及びフッ化ビニリデンからなる群より選ばれる第1の構造単位と、ヘキサフルオロプロピレン、アクリル酸、マレイン酸、エチルメタクリレート、及びメチルメタクリレートからなる群より選ばれる第2の構造単位とが含まれる、請求項1に記載の電解質シート。
- 前記ポリマの含有量が、電解質シート全量を基準として10〜40質量%である、請求項1又は2に記載の電解質シート。
- 前記無機酸化物粒子が、SiO2、Al2O3、AlOOH、MgO、CaO、ZrO2、TiO2、Li7La3Zr2O12、及びBaTiO3からなる群より選ばれる少なくとも1種の粒子である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解質シート。
- 一対の電極と、
前記一対の電極間に設けられた、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解質シートと、
を備える二次電池。 - 前記一対の電極のそれぞれが、集電体と、前記集電体上に設けられた、電極活物質を含有する電極合剤層とを備え、
前記電解質シート1cm3に占める前記無機酸化物粒子の総表面積と、前記各電極合剤層1cm3に占める前記各電極活物質の総表面積との和が、8000cm−1以上である、請求項5に記載の二次電池。 - 前記電解質シート1cm3に占める前記無機酸化物粒子の総表面積が5000cm−1以上であり、かつ前記各電極合剤層1cm3に占める前記各電極活物質の総表面積が3000cm−1以上である、請求項6に記載の二次電池。
- 前記電極合剤層がバインダを更に含有する、請求項6又は7に記載の二次電池。
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