JP2019145295A - 活物質及びそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る活物質について説明する。図1は、本実施形態に係る活物質の一例を示す模式断面図である。活物質1はリチウムイオンを吸蔵放出する活物質粒子2と、導電層3とを含む。導電層3は、リチウムイオンを吸蔵放出する活物質粒子2を部分的又は全体的に被覆する。
σ13C=(試料の13C/12Cモル比)/(標準試料の13C/12Cモル比−1)×1000・・・(1)
本実施形態に係る活物質を用いた電極、及び当該電極を用いたリチウムイオン二次電池について説明する。本実施形態に係る電極は、集電体と、上記活物質を含み上記集電体上に設けられた活物質層と、を備える電極である。図2は、当該電極を用いた本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100の模式断面図である。
(正極10)
正極集電体12は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。正極活物質層14は、本実施形態に係る活物質、結合剤、必要に応じた量の導電材を含むものである。結合剤は、活物質同士を結合すると共に、活物質粒子と正極集電体12とを結合している。
負極集電体22は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔の金属薄板を用いることができる。
(電極10,20の製造方法)
本実施形態に係る電極10,20の製造方法は、電極活物質層14,24の原料である塗料を、集体上に塗布する工程(以下、「塗布工程」ということがある。)と、集電体上に塗布された塗料中の溶媒を除去する工程(以下、「溶媒除去工程」ということがある。)と、を備える。
塗料を集電体12、22に塗布する塗布工程について説明する。塗料は、上記活物質、結合剤、及び溶媒を含む。塗料には、これらの成分の他に、例えば、活物質の導電性を高めるための導電材が含まれていてもよい。溶媒としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド等を用いることができる。
続いて、集電体12、22上に塗布された塗料中の溶媒を除去する。除去法は特に限定されず、塗料が塗布された集電体12、22を、例えば80℃〜150℃の雰囲気下で乾燥させればよい。
<活物質の作製>
酢酸鉄(II)、リン酸水素アンモニウム、及び、炭酸リチウムを、モル比1:1:1にて混合し、800℃10時間で焼成することによってLiFePO4を得た。得られたLiFePO4を環状炉に入れ、炉内を1Paまで減圧し、700℃に加熱した状態で、13Cの純度が99%の13Cメタンガスと12Cの純度が99.9%の12Cメタンガスとの混合ガス(12C/13C混合メタンガス)を流した。13Cメタンガスと12Cメタンガスとの混合比を変化させることにより、形成される炭素層中の13Cの比率(σ13C(‰))を、表1に示すように制御した。12C/13C混合メタンガスを水素ガスと混合し、12C/13C混合メタンガスと水素ガスは7:1の比率で混合した。30分間ガスを流した後、冷却し、12Cと13Cとから構成される炭素層で被覆されたLiFePO4を得た。
σ13C=(試料の13C/12Cモル比)/(標準試料の13C/12Cモル比−1)×1000・・・(1)
活物質としての12C及び13Cから構成される炭素層で被覆されたLiFePO4と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)及びアセチレンブラックを混合したものとを、溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。なお、スラリーにおいて、活物質とアセチレンブラックとPVDFとの質量比が84:8:8となるように、スラリーを調製した。このスラリーを集電体であるアルミニウム箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、実施例1〜8、比較例1、2の活物質を含む活物質層が形成された電極(正極)を得た。
活物質としての一酸化ケイ素及び黒鉛の質量比1:9の混合物と、バインダーとしてのポリアミドイミド(PAI)とアセチレンブラックを混合したものとを、溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。なお、スラリーにおいて活物質とアセチレンブラックとPAIとの質量比が90:2:8となるように、スラリーを調製した。このスラリーを集電体である銅箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、活物質層が形成された電極(負極)を得た。
作製した正極及び負極並びにセパレータを、所定の型に打ち抜いた。セパレータとしては、ポリエチレン多孔質膜とポリアミドイミドの多孔質層の2層構造を持つ膜を用いた。負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層し、正極及び負極のいずれか1つと、1つのセパレータとの組み合わせを1層として、これを6つ重ねて6層の積層体を作製した。電解液にはフルオロエチレンカーボネート(FEC)とジエチルカーボネート(DEC)を質量比で3:7となるように混合した溶媒に、LiPF6が1Mとなるよう溶解させたものを電解液として用いた。上記積層体を、アルミラミネートパックに入れ、このアルミラミネートパックに、電解液を注入した後、真空シールし、実施例1〜8、比較例1、2の評価用セルを作製した。
作製したリチウムイオン二次電池を用いて、充電レートを0.1C(25℃で定電流放電を行ったときに10時間で放電終了となる電流値)として充電し、その際に発生したガスの体積を、アルキメデス法により測定した。結果を表1に示す。
V2O5とLiOHとH3PO4をモル比およそ1:2:2とし、密閉容器中において160℃で8時間加熱し、得られたペーストを空気中600℃4時間焼成した。このようにして得られた粒子はβ型LiVOPO4であった。
活物質粒子としてLiCoO2を用いたことを除き、実施例7、5と同様にして、活物質、当該活物質を含む活物質層が形成された電極、及び、当該電極を正極として用いたリチウムイオン二次電池を作製した。また、作製したリチウムイオン二次電池を用いて、ガス発生量を測定した。
活物質粒子としてLiNi0.85Co0.1Al0.05を用いたことを除き、実施例7、5と同様にして、活物質、当該活物質を含む活物質層が形成された電極、及び、当該電極を正極として用いたリチウムイオン二次電池を作製した。また、作製したリチウムイオン二次電池を用いて、ガス発生量を測定した。
活物質粒子としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用いたことを除き、実施例7、5、比較例1〜4と同様にして、活物質、当該活物質を含む活物質層が形成された電極、及び、当該電極を正極として用いたリチウムイオン二次電池を作製した。また、作製したリチウムイオン二次電池を用いて、ガス発生量を測定した。
Claims (2)
- リチウムイオンを吸蔵放出する活物質粒子と、前記活物質粒子の表面の少なくとも一部を被覆する導電層と、を備え、
前記活物質粒子は、酸化物、リン酸化物、ケイ酸化合物、ホウ酸化合物、及び硫化物よりなる1種類以上を含み、
前記導電層は、炭素安定同位体13Cを炭素安定同位体比δ13Cで−30〜−7‰含む炭素から構成される、活物質。 - 請求項1に記載の活物質を有する正極と、セパレータと、前記セパレータを介して前記正極に対向する負極と、電解質と、を備える、リチウムイオン二次電池。
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Title |
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岡田静子外: "安定同位体比(13C/12C)質量分析法による原油の炭素同位体比測定", 石油技術協会誌, vol. 54, no. 2, JPN6021031672, 24 January 1989 (1989-01-24), JP, pages 107 - 110, ISSN: 0004571981 * |
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