JP6636037B2 - 成形ガラス物品および該成形ガラス物品の製造方法 - Google Patents
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- Y10T428/24628—Nonplanar uniform thickness material
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大衆消費電化製品の市場では、湾曲した表面を特徴とする電子デバイス、例えばディスプレイのためのガラス物品がますます必要とされている。これらの例には、視聴体験を向上するか、または取り扱いを容易にするための、パノラマTVスクリーンまたは湾曲した携帯電話ディスプレイが含まれる。そのようなガラス物品の用途には、成形の間に高い精度が要求される。それというのも、ガラスを所定の形状から曲げる必要がある場合に、その疲労寿命が大幅に低下するからである。製造の間の加工から生ずる端面または表面にある、避けることができない固有の欠陥は、一定時間後にガラスの破断をもたらすこととなる。ガラスに外力が加わると、例えばガラスが曲げられると、その端面および表面に引張応力が引き起こされ、この引張応力は既に存在する欠陥中で伝播して成長し、最終的にはガラスの破断が引き起こされる。ガラスの所定の形状からの小さな撓みでさえも、積層の間に、または短い耐用年数の後に静疲労による破断につながる。従って、成形ガラス物品または相応の成形法について許容範囲は非常に狭い。すなわち、その所定の形状における応力の無い適用のためには、高精度の成形が必要とされる。従って、例えばガラス瓶、トレイまたはボウルを得るために広く用いられる熱的成形といった従来の方法は、そのような大衆消費電化製品におけるガラス用途のためには適していない。
本明細書では、以下の用語および略語を採用する。
− Lrefは、応力負荷された辺長であり、かつ
− Arefは、超薄板ガラス試片の側面の応力負荷された表面積であり、
− σ ̄aは、超薄板ガラス試片の側面内で応力負荷された表面領域内に生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
− σ ̄eは、超薄板ガラス試片の端面から応力負荷された辺長内に広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
− ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面でのまたは側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差(すなわち、中央値σ ̄e、σ ̄aの標準偏差)であり、
− Aappは、超薄板ガラス物品の1つの側面の表面積であり、かつ
− Lappは、超薄板ガラス物品の長辺の合計辺長であり、かつ
− Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される最大破損率である。
− 2つの表面と該2つの表面を連結する1つ以上の端面とを有し、該2つの表面の間に一定の厚さを有する超薄板ガラスを準備するステップ、
− 該超薄板ガラスを、成形された超薄板ガラス物品へと成形するにあたり、成形された超薄板ガラス物品に外力が加えられなくても最小曲率半径Rを有するゼロにならない表面曲率を有する少なくとも1つの湾曲領域を形成するステップ、
を含み、その際、
− 好ましくは、該少なくとも1つの湾曲領域の形成には、1つの表面方向で好ましくは本質的に一定の曲率を有する本質的に一次元の曲率の形成が含まれる。
− Lrefは、応力負荷された辺長であり、かつ
− Arefは、超薄板ガラス試片の側面の応力負荷された表面積であり、
− σ ̄aは、超薄板ガラス試片の側面内で応力負荷された表面領域内に生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
− σ ̄eは、超薄板ガラス試片の端面から応力負荷された辺長内に広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
− ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面でのまたは側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差(すなわち、中央値σ ̄e、σ ̄aの標準偏差)であり、
− Aappは、超薄板ガラスの1つの側面の表面積であり、かつ
− Lappは、超薄板ガラスの長辺の合計辺長であり、かつ
− Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される最大破損率である。好ましくは、最大破損率Φは、0.1を下回る、さらに好ましくは0.05を下回る。
図1は、様々な厚さおよび応力負荷状態での様々なガラス型の破断強度の累積確率(%)についての二重対数プロットを示している(ワイブルグラフ)。0.5mmのソーダ石灰ガラスの破断強度は、同様の厚さの典型的な無機ガラスである比較試片の破断強度を示している。イオン交換していない0.05mmのガラスA(以下の第2表を参照)についてのプロットは、0.1mmより薄い無機ガラスの典型的な強度を表す。イオン交換された0.05mmの強化ガラスA(第2表)についてのプロットは、Kイオン塩浴中でのガラスAの不均衡イオン交換によって達成できる強度を示している。0.07mmのガラスC(第2表)についてのプロットは、Kイオン塩浴中でのアルミノケイ酸塩ガラスのイオン交換後に達成可能な強度を示している。
以下の第2表に列挙されるガラス組成物A、BおよびCは、以下に記載される例示的実施形態1〜6のために使用される。
100mm×60mmのシートを、0.05mmの厚さを有するガラスA(第2表を参照)から切り出した。そのガラスシートに、KNO3粉末と混合されたインキを、スクリーン印刷法によって塗布し、その一方の表面を完全に覆った。引き続き、該シートを1時間にわたって180℃で乾燥させて、インキを除去した。乾燥後に、該シートを、330℃で2時間にわたってアニールして、イオン交換を行った。結果として、該超薄板ガラスシートでは、52mmの曲率半径を有する、広く柱状に湾曲した形状へと曲げが生じた。
100mm×60mmのシートを、0.05mmの厚さを有するガラスA(第2表)から切り出した。該シートの一方の表面にイオン交換を防ぐために酸化インジウムスズ(ITO)被膜をコーティングし、それに引き続きKNO3塩浴中に浸漬させた。その超薄板ガラスシートを、400℃の温度で1時間にわたって強化した。CSは約270MPaであり、かつDoLは約7μmである。結果として、該超薄板ガラスシートでは、48mmの曲率半径を有する広く柱状に湾曲した形状へと曲げが生じた。
100mm×60mmのシートを、0.1mmの厚さを有するガラスA(第2表)から切り出した。該シートを、規則的な縞模様に従ってマスキングした。次いでそのシートをITO被膜でコーティングすることで、コーティングされた領域にイオン交換を防ぐためのコーティング領域が得られた。マスキングを除去した後に、その超薄板ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、400℃の温度で1時間にわたって強化させた。これにより、コーティングされていない領域でイオン交換が生じ、ITOコーティング領域ではイオン交換は生じなかった。CSは約270MPaであり、かつDoLは約7μmである。結果として、該超薄板ガラスシートでは、幾つかの湾曲領域を伴う波形状の交互の曲げが生じた。
ガラスAの試片を、ガラス溶融炉から直接引き出し、不均衡冷却によりガラス表面の不均衡アニールを行った。生ずる不均衡表面圧縮応力のため、超薄板ガラスは、湾曲した形状に曲がる。従って、より大きい圧縮応力を有する表面は凸側を形成し、その一方で、より小さい表面圧縮応力を有する表面は、凹側を形成する。50μm厚の超薄板ガラスにおける60MPaの過剰な表面圧縮応力および8μmのアニールされた層の深さは、190mmの曲率半径をもたらす。不均衡アニールによって成形されたガラスは、イオン交換されたガラスとは異なるCSおよび層の深さのプロフィールを有することが留意されるべきである。アニールされた層の深さは、一般的に、ガラスの厚さの約1/6である。曲げられたガラスを150mmの曲率半径を有する湾曲した表面に適合させる場合に、静応力は、2.6MPaであると計算される。この方法によって製造された成形された超薄板ガラス物品の99%超は破損を生じることなく積層された。
0.1mmの厚さおよび100mm×100mmの表面積を有するガラスB(第2表)の試片を、赤外線炉において780℃で15分間にわたって、52mmの曲率半径を有するグラファイト製の成形型上で熱曲げを行った。曲げの後に、試片の曲率半径は52mmであった。これらの成形された超薄板ガラスは、殆ど全て(99%)が好結果で、曲率半径50mmを有する湾曲した目標表面に破断なく積層できた。静応力は計算によれば2.9MPaであり、それは1年を越える外挿疲労寿命をもたらす。更なる一例において、低精度の炭化タングステン成形型を同じ熱処理条件で使用することで、目標半径からさらに1%相違する50.5mmの曲率半径が得られる。50mmの対象物に積層する場合に、生ずる静応力は0.7MPaであり、予想される寿命は5年を超える。積層の間の歩留まりは、100%であり、すなわち全ての試片は、好結果で目標表面へと積層することができた。
0.1mmの厚さおよび100mm×30mmの表面積を有するガラスC(第2表)の試片を、一方の表面上でSiO2コーティングでコーティングし、次いで溶融KNO3塩浴中で390℃で30分間にわたって浸漬させた。得られたガラス物品は、不均衡イオン交換により36mmの曲率半径を有する。それというのも、SiO2コーティングはイオン交換速度を遅くするからである。コーティングされていない表面は凸側となり、730MPaの表面圧縮応力(CS)および11μmのイオン交換された層の深さ(DoL)を有するが、コーティングされた表面は、500MPaのより低いCSおよび6μmのDoLを有する。この成形された超薄板ガラス物品は、イオン交換された表面層のため高い曲げ強度を有する。35mmの目標曲率を有する湾曲したディスプレイに積層する場合に、歩留まりは100%である。計算された疲労寿命は、図1に示されるように、3.6MPaの低い静応力および1131MPaの極めて高い破断極度のため10年より長い。静応力は、破断強度のたった0.3%である。
Claims (27)
- 2つの表面と、前記2つの表面を連結する1つ以上の端面とを有し、前記2つの表面の間に一定の厚さを有する、成形された超薄板ガラス物品であって、該成形された超薄板ガラス物品は、外力が加えられなくても、最小曲率半径Rを有するゼロにならない表面曲率を有する少なくとも1つの湾曲領域を備えており、前記少なくとも1つの湾曲領域の曲率は、本質的に一次元であり、前記成形された超薄板ガラス物品は、アルカリ含有ガラス組成物を含み、
前記ガラス物品は、湾曲領域において、曲げても破損を生じることなく、Rとは異なる、目標最小曲率半径R’に形状を変化させることができることにより、湾曲領域においてゼロにならない静表面引張応力が生じ、生ずる静表面引張応力は、
− Lrefは、応力負荷された辺長であり、かつ
− Arefは、超薄板ガラス試片の側面の応力負荷された表面積であり、
− σ ̄aは、超薄板ガラス試片の側面内で応力負荷された表面領域内に生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
− σ ̄eは、超薄板ガラス試片の端面から応力負荷された辺長内に広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
− ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面での、または側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差(すなわち、中央値σ ̄e、σ ̄aの標準偏差)であり、
− Aappは、超薄板ガラスの1つの側面の表面積であり、かつ
− Lappは、超薄板ガラスの長辺の合計辺長であり、かつ
− Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される最大破損率である、成形された超薄板ガラス物品。 - 前記超薄板ガラス物品の厚さは、0.4mm以下であり、さらに好ましくは0.2mm以下であり、さらに好ましくは0.1mm以下であり、さらに好ましくは0.05mm以下であり、さらに好ましくは0.01mm以下である、請求項1に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域が、前記超薄板ガラス物品全体にわたって広がっていることを特徴とする、請求項1または2に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 複数の湾曲領域を有し、前記複数の湾曲領域が、好ましくは交互に変化する曲率を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域における最小曲率半径Rは、5000mm以下であり、好ましくは1000mm以下であり、さらに好ましくは500mm以下であり、かつ好ましくは1mm以上であり、さらに好ましくは3mm以上であり、さらに好ましくは10mm以上であり、さらに好ましくは30mm以上であり、さらに好ましくは50mm以上であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域は、熱曲げ、熱的スランピング、熱的モールド成形および/または不均衡表面圧縮応力負荷のような非精密形成法の結果であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域が、前記不均衡表面圧縮応力負荷の結果であり、前記2つの表面の一方における少なくとも1つの湾曲領域における表面圧縮応力および/または層の深さが、もう一方の表面での表面圧縮応力および/または層の深さよりも大きいことにより、両方の表面の表面圧縮応力および/または層の深さは、超薄板ガラス物品の内部引張応力に対して不均衡であることを特徴とする、請求項6に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 大きい方の表面圧縮応力は、10MPaから1200MPaまでの範囲にあり、かつ小さい方の表面圧縮応力は、好ましくは大きい方の表面圧縮応力の90%以下、さらに好ましくは50%以下、さらに好ましくは30%以下であり、好ましくは小さい方の表面圧縮応力がゼロになることを特徴とする、請求項7に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域における不均衡表面圧縮応力および/または層の深さは、超薄板ガラス物品の表面の不均衡アニールおよび/または超薄板ガラス物品の表面上での一様でないイオン交換表面層の結果であることを特徴とする、請求項7または8に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 不均衡表面圧縮応力および/または層の深さは、一様でないイオン交換表面層の結果であり、該イオン交換表面層が、大きい方の表面圧縮応力を有する表面において、1μmから50μmまでの範囲の、好ましくは1μmから30μmまでの範囲の、さらに好ましくは1μmから10μmまでの範囲の層の深さDoLを有することを特徴とする、請求項9に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記最大破損率Φは、0.1を下回る、好ましくは0.05を下回る、請求項1〜10のいずれかに記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記曲率半径Rから前記目標曲率半径R’への偏差は、50%以下、好ましくは25%以下、さらに好ましくは20%以下、さらに好ましくは10%以下であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記湾曲領域において生ずる静表面引張応力と、超薄板ガラス物品の平均破断応力との比率は、20%以下であり、好ましくは10%以下であり、さらに好ましくは5%以下であり、さらに好ましくは1%以下であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域において生ずる静表面引張応力は、75MPa未満、好ましくは20MPa以下であり、さらに好ましくは10MPa以下であり、さらに好ましくは3MPa以下であり、さらに好ましくは1MPa以下である、請求項1〜13のいずれかに記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記成形された超薄板ガラス物品が、湾曲領域において、目標表面上に積層されている、特にRとは異なる目標曲率半径R’を有する目標表面上に、形状を変えて積層されていることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域の曲率は本質的に一次元であり、1つの表面方向において本質的に一定の曲率を有する、請求項1から15までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品。
- 最小積層曲率半径R’を有する湾曲領域を有する積層表面を備えたデバイスであって、請求項1から16までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品が該積層表面に積層されており、好ましくはR’がRと等しくないデバイス。
- 請求項1から16までのいずれか1項に記載の超薄板ガラス物品の製造方法であって、
− 2つの表面と、前記2つの表面を連結する1つ以上の端面とを有し、前記2つの表面の間に一定の厚さを有する超薄板ガラスを準備するステップ、
− 成形された超薄板ガラス物品に対して外力を適用しなくても、最小曲率半径Rを有する、ゼロにならない表面曲率を有する少なくとも1つの湾曲領域を形成することによって、前記超薄板ガラスを、成形された超薄板ガラス物品へと成形するステップ
を含み、
− 前記少なくとも1つの湾曲領域の形成は、本質的に一次元の曲率の形成を含み、
前記湾曲領域においてRとは異なる積層曲率半径R’を有する積層表面上に、特にデバイスの積層表面上に、前記成形された超薄板ガラス物品を、形状を変えて積層することによって、前記成形された超薄板ガラス物品を再成形することを含み、こうして生ずる静引張応力は、
− Lrefは、応力負荷された辺長であり、かつ
− Arefは、超薄板ガラス試片の側面の応力負荷された表面積であり、
− σ ̄aは、超薄板ガラス試片の側面内で応力負荷された表面領域内に生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
− σ ̄eは、超薄板ガラス試片の端面から応力負荷された辺長内に広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
− ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面でのまたは側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差(すなわち、中央値σ ̄e、σ ̄aの標準偏差)であり、
− Aappは、超薄板ガラスの1つの側面の表面積であり、かつ
− Lappは、超薄板ガラスの長辺の合計辺長であり、かつ
− Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される最大破損率である、製造方法。 - 超薄板ガラスを成形する前記ステップは、前記超薄板ガラスの湾曲されるべき少なくとも1つの領域に、熱曲げ、熱的スランピング、熱的モールド成形および/または不均衡表面応力負荷を含む非精密形成法を適用することを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記不均衡表面応力負荷は、超薄板ガラスの表面の不均衡アニールおよび/または超薄板ガラスの表面上での一様でないイオン交換を含む、請求項19に記載の方法。
- 前記一様でないイオン交換は、超薄板ガラスに、アルカリ金属塩、好ましくはNaNO3、Na2CO3、NaOH、Na2SO4、NaF、Na3PO4、Na2SiO3、Na2Cr2O7、NaCl、NaBF4、Na2HPO4、K2CO3、KOH、KNO3、K2SO4、KF、K3PO4、K2SiO3、K2Cr2O7、KCl、KBF4、K2HPO4、CsNO3、CsSO4、CsClのアルカリ金属塩の1つ以上を適用することを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記一様でないイオン交換は、アルカリ金属塩浴中に超薄板ガラスを完全に、または部分的に、15分〜48時間にわたって、好ましくは350℃から700℃の間の温度で浸漬することを含む、請求項20または21に記載の方法。
- 前記一様でないイオン交換は、前記アルカリ金属塩を含むペーストを、前記表面の一方または両方に適用して、前記超薄板ガラスをアニールすることを含み、好ましくは前記ペーストは、アニール前に100℃〜300℃の温度で2時間〜10時間にわたって乾燥される、請求項20〜22のいずれかに記載の方法。
- 前記不均衡表面応力負荷は、湾曲されるべき少なくとも1つの領域における少なくとも1つの表面をマスキングすること、好ましくは表面応力負荷を完全に、または部分的に防ぐカバーまたはコーティングを適用することによってマスキングすることを含む、請求項20〜23のいずれかに記載の方法。
- 前記最大破損率は、0.1を下回る、好ましくは0.05を下回る、請求項18〜24のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1つの湾曲領域の形成は、1つの表面方向で本質的に一定の曲率を有する本質的に一次元の曲率の形成を含む、請求項18〜25のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から16までのいずれか1項に記載の成形された超薄板ガラス物品または請求項18〜26のいずれかに記載の方法によって製造された、成形された超薄板ガラス物品の、ディスプレイとしての、ディスプレイカバーとしての、特にOLEDディスプレイ、OLED照明、センサ、特にタッチセンサまたは指紋センサ、薄膜電池、PCB/CCL、コンデンサ、電子ペーパーまたはMEMS/MOEMSのための使用。
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