JP6789235B2 - 不均一にイオン交換された表面層を有する薄型ガラス物品およびこのような薄型ガラス物品を製造する方法 - Google Patents
不均一にイオン交換された表面層を有する薄型ガラス物品およびこのような薄型ガラス物品を製造する方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、第一の面と第二の面を備え、第一の面と第二の面とをつなぐ1つ以上のエッジおよび第一の面と第二の面との間の厚さ(ここで、両方の面と1つ以上のエッジとが一緒になって薄型ガラス物品の外側表面を形成する)と、その外側表面にイオン交換表面層とを有する、薄型、特に超薄型のガラス物品に関する。さらに、本発明は、第一の面と第二の面を備え、第一の面と第二の面とをつなぐ1つ以上のエッジ、第一の面と第二の面との間の厚さを有する薄型ガラスシートを準備するステップ(ここで、第一と第二の面と1つ以上のエッジとが一緒になって薄型ガラスシートの外側表面を形成する)と、薄型ガラス物品を製造するために薄型ガラスシートにイオン交換処理を施すステップとを含む、薄型、特に超薄型のガラス物品を製造する方法に関する。さらに、本発明は、前記薄型ガラス物品の使用に関する。
コンシューマー・エレクトロニクスの市場では、最終製品の体積および重量を最小限に抑えるために、ますます薄いガラス物品が必要とされる。加えて、例えばスマートフォンまたはタブレットのような、特にウェアラブルデバイスに関して、日常の使用中に生じる機械的応力および機械的衝撃に耐えることができる非常に高い曲げ強度および耐久性を有するガラス物品を提供することが絶えず要求されている。体積および重量の所望の減少を考慮して、例えば、下にある部品を十分に保護するために、必要な強度および柔軟性を有する、薄型さらには超薄型のガラス物品の需要が存在する。そのうえ、ますます多くの用途において、例えば、平面ではなく湾曲したデザイン、例えばパノラマテレビスクリーンまたは指紋センサのみならず、例えば米国特許出願公開第2012/286302号明細書(US 2012/286302)(OLED照明(OLED lighting))、米国特許出願公開第2013/148073号明細書(US 2013/148073)(OLEDディスプレイ)または米国特許出願公開第2010/102830号明細書(US 2010/102830)(コンデンサー)に記載されているような用途も可能にする成形されたガラス物品が必要とされる。加えて、特に通信技術の分野では、光を制御することを可能にする、例えば光学格子、光学レンズまたは光学ディフューザーのような極小化された多目的な光学部品が必要とされる。このような部品は、最終製品を広範な消費者に届けることができようにするために低コストで提供されるべきである。
以下の術語および略語を本明細書中で採用する。
− 圧縮応力(CS):表面層のガラスネットワークに追加の応力として保持される、イオン交換によって表面層中のガラスネットワークに誘起される圧縮応力。CSは、光学的原理に基づく市販の応力測定装置FSM6000によって測定することができる。
− 層の深さ(DoL):イオン交換表面層の厚さ。DoLは、光学的原理に基づく市販の応力測定装置FSM6000によって測定することができる。
(a+b)sinθm=mλ
によって記述され、ここで、aはストライプの幅であり、bは各ストライプ間の距離の幅であり、λは光の波長であり、θは回折線と格子の法線との間の角度であり、かつmは対象となる伝播モードである。このような格子は、例えば単色光分光器または分光計などの光学系、特に通信分野において有用であり得る。
図1は、長さL、幅Wおよび厚さtを有する長方形の形状の薄型ガラス物品1(これ以降「ガラス物品1」と呼ぶ)を示す。ガラス物品1は、第一の面2と、対向する第二の面3とを有し、これらは4つの線形エッジ4によってつながれている。面2と3はエッジ4と一緒になってガラス物品1の外側表面5を形成する。ガラス物品は、例えば、所望の用途に応じて必要とされる円い形状または他の任意の形状などの他の形状も有していてよいことが理解されるべきである。本発明によれば、ガラス物品1は、外側表面5にわたって変化する不均一にイオン交換された表面層8(これ以降「表面層8」と呼ぶ、例えば図2a〜2eを参照されたい)を有する。
厚さ0.05mmのガラスA(第2表を参照されたい)から、100mm×60mmのシートを切断した。このガラスシートに、KNO3粉末を混合したインクを、その面の一方を完全に覆うスクリーン印刷法によって貼り込んだ。その後に、180℃で1時間かけてシートを乾燥させることでインクを除去した。乾燥後、シートを330℃で2時間アニーリングしてイオン交換プロセスを促した。結果として、この実施例における超薄型ガラスシートは曲げを受けて、52mmの曲率半径を有する円筒形に大きく開いた湾曲形状になった(図5bに示される形状に対応する)。
厚さ0.05mmのガラスA(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートに、イオン交換を妨げるために、その面の一方をインジウムスズ酸化物(ITO)フィルムでコートし、その後にシートをKNO3塩浴中に浸漬した。超薄型ガラスシートを、400℃の温度で1時間強化した。CSは、約270MPaであり、かつDoLは、約7μmである。結果として、この実施例における超薄型ガラスシートは曲げを受けて、48mmの曲率半径を有する円筒形に大きく開いた湾曲形状になった(図5bに示される形状に対応する)。
厚さ0.1mmのガラスA(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートを、図4aに示されるような規則的なストライプパターンにおける表面領域24と24’に従ってマスクした(図3dも参照されたい)。次いで、このシートをITOフィルムでコートし、その結果、コートされた領域でイオン交換を妨げるために表面領域25と25’に対応するコートされた領域が生じる。表面領域24と24’のマスキングを除去した後、超薄型ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、かつ400℃の温度で1時間強化した。こうして表面領域24と24’ではイオン交換が生じ、かつITOコートされた表面領域25と25’ではイオン交換は生じなかった。CSは、約270MPaであり、かつDoLは、約7μmである。結果として、この実施例における超薄型ガラスシートは交互に曲げを受けて、図4bに示されるようなウェーブ形状になった。
厚さ0.3mmのガラスB(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートを、図3dに示される規則的なストライプパターンにおける表面領域18に従ってマスクした。次いで、このシートをITOフィルムでコートし、その結果、コートされた領域でイオン交換を妨げるために表面領域19に対応するコートされた領域が生じる。すべてのストライプ形状の表面領域18と19の幅は5μmであった。表面領域18のマスキングを除去した後、この実施例における超薄型ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、かつ420℃の温度で3時間強化した。CSは、約900MPaであり、かつDoLは、約35μmである。屈折率の変化は、約0.008である。結果生じる超薄型ガラス物品は、光学格子として適用することができる。
厚さ0.3mmのガラスB(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートを、図3bに示されるチェスボードパターンにおける表面領域14に従ってマスクした。次いで、このシートをITOフィルムでコートし、その結果、コートされた領域でイオン交換を妨げるために表面領域15に対応するコートされた領域が生じる。すべてのます目表面領域14と15のエッジ長さは5μmであった。表面領域14のマスキングを除去した後、この実施例における超薄型ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、かつ420℃の温度で3時間強化した。CSは、約900MPaであり、かつ結果生じるDoLは、約35μmである。屈折率の変化は、約0.008である。結果生じる超薄型ガラス物品は、光学ディフューザーとして適用することができる。
厚さ0.3mmのガラスB(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートを、図3aに示されるサークルパターンにおける表面領域12に従ってマスクした。次いで、このシートをITOフィルムでコートし、その結果、コートされた領域でイオン交換を妨げるために表面領域13に対応するコートされた領域が生じる。それぞれの円い表面領域12の直径は5μmであった。表面領域12のマスキングを除去した後、この実施例における超薄型ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、かつ420℃の温度で3時間強化した。CSは、約900MPaであり、かつDoLは、約35μmである。屈折率の変化は、約0.008である。結果生じる超薄型ガラス物品は、光学ディフューザーとして適用することができる。
厚さ0.3mmのガラスB(第2表)から、100mm×60mmのシートを切断した。このシートを、図3cに示されるような不規則的な形状の規則的なパターンにおける表面領域16に従ってマスクした。次いで、このシートをITOフィルムでコートし、その結果、コートされた領域でイオン交換を妨げるために表面領域17に対応するコートされた領域が生じる。それぞれの不規則的な表面領域16の特徴的な寸法は5μmであった。表面領域16のマスキングを除去した後、この実施例における超薄型ガラスシートをKNO3塩浴中に浸漬し、かつ420℃の温度で3時間強化した。CSは、約900MPaであり、かつDoLは、約35μmである。屈折率の変化は、約0.008である。結果生じる超薄型ガラス物品は、光学ディフューザーとして適用することができる。
ガラスB(第2表)のガラスシートにおけるNa+/K+交換表面層に起因した屈折率Riの変化について試験を行った。屈折率Riの変化は、イオン交換表面層から生じるCSに線形に依存することが判明した(屈折率Ri=0がガラス表面で想定されている第4表を参照されたい):
Claims (8)
- 第一の面と第二の面を備えた、薄型、特に超薄型のガラス物品を製造する方法であって、前記ガラス物品が、
− 第一の面と第二の面とをつなぐ1つ以上のエッジおよび第一の面と第二の面との間の厚さと、ここで、両方の面と1つ以上のエッジとが一緒になって薄型ガラス物品の外側表面を形成する、
− その外側表面に不均一なイオン交換表面層と
を有しており、薄型ガラス物品が、その外側表面に、第一の種類の1つ以上の表面領域と、第二の種類の1つ以上の表面領域とを、それぞれの種類の表面領域において異なる層の深さで有し、ここで、層の深さは、第一の種類の表面領域における各最大値および第二の種類の表面領域における各最小値に対応することを特徴としており、前記ガラス物品を製造する方法が、
以下のステップ:
− 第一の面と第二の面を備え、第一の面と第二の面とをつなぐ1つ以上のエッジ、第一の面と第二の面との間の厚さを有する薄型ガラスシートを準備するステップ、ここで、第一と第二の面と1つ以上のエッジとが一緒になって薄型ガラスシートの外側表面を形成する、
− 薄型ガラスシートにイオン交換処理を施して薄型ガラス物品を製造するステップ
を含む方法において、薄型ガラス物品の不均一にイオン交換された表面層を生じさせるために、不均一にイオン交換された表面層が、外側表面にわたって最小値と最大値との間で変化する対応付けられた圧縮表面応力および/または外側表面にわたって最小値と最大値との間で変化する層の深さを有するように、外側表面にイオン交換処理を不均一に施し、
不均一なイオン交換処理が、アルカリ金属塩を含有するペーストを外側表面に、特に1つ以上の指定された領域において不均一に施すことと、薄型ガラスシートをアニーリングすることとを含み、ここで、好ましくは、ペーストを、アニーリング前に100℃および300℃の温度で2〜10時間にわたって乾燥させる、ことを特徴とする、ガラス物品を製造する方法。 - 表面圧縮応力の最小値が、最大値の90%以下、好ましくは50%以下、さらに好ましくは30%以下となるように、不均一なイオン交換処理を施し、ここで、表面圧縮応力の最小値は選択的にゼロになることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 層の深さの最小値が、最大値の90%以下、好ましくは50%以下、さらに好ましくは30%以下となるように、不均一なイオン交換処理を施し、ここで、層の深さの最小値は選択的にゼロになることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 第一の種類の1つ以上の表面領域と、第二の種類の1つ以上の表面領域とを生じさせるために、外側表面上の1つ以上の指定された表面領域に不均一なイオン交換処理を選択的に施し、ここで、表面圧縮応力および/または層の深さは、それぞれの種類の表面領域において異なっており、ここで、特に、表面圧縮応力および/または層の深さが、第一の種類の表面領域における各最大値および第二の種類の表面領域における各最小値に対応するように、不均一なイオン交換処理を施す、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- イオン交換処理が、アルカリ金属塩、好ましくは、以下のアルカリ金属塩:NaNO3、Na2CO3、NaOH、Na2SO4、NaF、Na3PO4、Na2SiO3、Na2Cr2O7、NaCl、NaBF4、Na2HPO4、K2CO3、KOH、KNO3、K2SO4、KF、K3PO4、K2SiO3、K2Cr2O7、KCl、KBF4、K2HPO4、CsNO3、CsSO4、CsClの1種以上を薄型ガラスシートに施すことを含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 不均一なイオン交換処理が、イオン交換速度を低く制御して50μm以下、好ましくは30μm以下、さらに好ましくは20μm以下、さらに好ましくは10μm以下、さらに好ましくは3μm以下の層の深さの最大値を有するイオン交換表面層を達成することを含み、かつ表面圧縮応力の最大値が、10MPa〜1200MPaの範囲にある、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 不均一なイオン交換処理から生じる表面圧縮応力に起因して薄型ガラスシートに湾曲を引き起こす、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- ディスプレイ、ディスプレイカバー、特にOLEDディスプレイ、OLED照明、薄膜バッテリー、PCB/CCL、コンデンサー、電子ペーパーまたはMEMS/MOEMS、光学デバイスとして、好ましくは光学ディフューザー、光学格子または光学レンズとしての用途のための、および好ましくは、薄型基板、特に薄型ガラス基板が用いられる他の任意の用途のための、請求項1〜7のいずれかに記載の方法によって製造された薄型ガラス物品の使用。
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