JP6633306B2 - 粘着テープ - Google Patents
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1≦(WPLH/WPLL)≦50;
を満たすことが好ましい。このようなPVCフィルムを有する粘着テープは、耐熱劣化性と他の特性(例えば初期粘着力や低温特性)とをより高レベルで両立しやすい。
上記PVCフィルムは、典型的には、所定の成分を含むPVC組成物を公知の方法でフィルム化することにより得られる。ここでPVC組成物とは、樹脂成分のなかの主成分、すなわち50重量%を超えて含まれる成分がPVCである組成物をいう。かかるPVC組成物によると、粘着テープの基材として好適な物性を示すPVCフィルム(典型的には、軟質PVC樹脂からなるフィルム)が形成され得る。上記PVC組成物に含まれる樹脂成分に占めるPVCの割合は、好ましくは80重量%以上、より好ましくは凡そ90重量%以上である。樹脂成分の実質的に全量がPVCであってもよい。
上記PVC組成物を構成するPVCは、塩化ビニルを主モノマー(モノマー成分のうちの主成分、すなわち50重量%超を占めるモノマー)とする種々のポリマーであり得る。すなわち、ここでいうPVCの概念には、塩化ビニルの単独重合体のほか、塩化ビニルと種々のコモノマーとの共重合体が包含される。上記コモノマーとしては、塩化ビニリデン;エチレン、プロピレン等のオレフィン(好ましくは炭素数2〜4のオレフィン);アクリル酸、メタクリル酸(以下、アクリルおよびメタクリルを「(メタ)アクリル」と総称する。)、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基含有モノマーまたはその酸無水物(無水マレイン酸等);(メタ)アクリル酸エステル、例えば(メタ)アクリル酸と炭素数1〜10程度のアルコールアルキルまたはシクロアルキルアルコールとのエステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル系モノマー;スチレン、置換スチレン(α−メチルスチレン等)、ビニルトルエン等のスチレン系モノマー;アクリロニトリル;等が例示される。上記共重合体としては、塩化ビニルの共重合割合が70重量%以上(より好ましくは90重量%以上)であるものが好ましい。このようなモノマーを適当な方法(典型的には懸濁重合法)で重合させることによりPVCが得られる。
可塑剤としては、PVCの可塑化効果を示すことが知られている種々の材料を特に限定なく使用することができる。上記可塑剤の例としては、安息香酸エステル(安息香酸グリコールエステル等)、フタル酸エステル、テレフタル酸エステル(テレフタル酸ジ−2−エチルヘキシル等)、トリメリット酸エステル、ピロメリット酸エステル等の芳香族カルボン酸エステル;アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、アゼライン酸エステル、マレイン酸エステル、クエン酸エステル(アセチルクエン酸トリブチル等)等の脂肪族カルボン酸エステル;多価カルボン酸と多価アルコールとのポリエステル:その他、ポリエーテル系ポリエステル、エポキシ系ポリエステル(エポキシ化大豆油やエポキシ化亜麻仁油等のエポキシ化植物油、エポキシ化脂肪酸アルキルエステル等)、リン酸エステル(リン酸トリクレシル等)等が挙げられるが、これらに限定されない。可塑剤は、1種を単独でまたは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
ここに開示される技術におけるPVCフィルムは、PVCおよび可塑剤に加えて、脂肪酸金属塩を含有することが好ましい。PVCフィルムは、該PVCフィルムまたはPVC粘着テープの加工時や該粘着テープの使用環境において、上記PVCフィルムに含まれるPVCが、熱、紫外線または剪断力等のような物理的エネルギー等を受け、これを起因とする化学反応等によって変色し、あるいは物理的、機械的または電気的特性を損なうことがある。PVCフィルムに脂肪酸金属塩を含有させることにより、該脂肪酸金属塩が上記化学反応を防止または抑制する安定剤として機能し得る。また、上記化学反応(典型的には、塩化水素の脱離)を防止または抑制することは、加熱減量の抑制に寄与し、ひいてはPVC粘着テープの耐熱劣化性向上に有利に貢献し得る。
ここに開示される技術におけるPVCフィルムには、PVCおよび可塑剤に加えて、酸化防止剤を含有させることができる。PVCフィルムに酸化防止剤を含有させることにより、加熱減量が抑制される傾向にある。したがって、より耐熱劣化性に優れたPVC粘着テープが実現され得る。また、酸化防止剤による加熱減量抑制効果を利用することで、PVCフィルムの組成(可塑剤の種類や量)の設計自由度を高めることができ、これにより耐熱劣化性と他の性能とをより高レベルで両立する粘着テープが実現され得る。
ここに開示される技術におけるPVCフィルムは、PVCおよび可塑剤に加えて、エラストマーを含有してもよい。PVCフィルムにエラストマーを含有させることにより、PVC粘着テープの低温特性(例えば、低温における柔軟性)の向上、PVCフィルムの機械的強度の向上(例えば、PVCフィルムをより薄くしても所望の機械的強度が得られること)等の効果が実現され得る。また、PVCフィルムにエラストマーを含有させることにより、PVC粘着テープの加熱減量を低減し得る。エラストマーとしては、公知の各種ポリマー材料を利用することができる。エラストマーの非限定的な例としては、塩素化ポリエチレン(CPE)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−ブタジエン−スチレン共重合体(例えば、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体、クロロスルホン化ポリエチレン(CSM)、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、その他の合成ゴム(イソプレンゴム、ブタジエンゴム等)、これらの複合物や変性物、等が挙げられる。エラストマーは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(1)計量:PVC、可塑剤および必要に応じて使用される他の材料を、目標とする組成に応じて計量する。
(2)混合:計量された各材料を撹拌混合して、均一な混合物(典型的には粉末状の混合物、すなわち混合粉末)を調製する。
(3)混練:上記(2)で調製された混合物を加熱して溶融化し、2本ないし3本以上の混練ロール(典型的には金属製のロール)で混錬する。混練ロールの温度は、例えば100℃〜250℃(好ましくは150℃〜200℃)に設定することが適当である。
(4)カレンダー成形:上記(3)で得られた混練物をカレンダー成形機に投入して、任意の厚みを有するPVCフィルムを成形する。
ここに開示される技術における粘着剤層は、典型的には、室温付近の温度域において柔らかい固体(粘弾性体)の状態を呈し、圧力により簡単に被着体に接着する性質を有する材料(粘着剤)から構成された層である。ここでいう粘着剤は、「C. A. Dahlquist, “Adhesion : Fundamental and Practice”, McLaren & Sons, (1966) P. 143」に定義されているとおり、一般的に、複素引張弾性率E*(1Hz)<107dyne/cm2を満たす性質を有する材料(典型的には、25℃において上記性質を有する材料)である。
ここに開示される粘着テープの一構成例を図1に示す。図1に示すPVC粘着テープ1は、第一面11Aおよび第二面11Bを有する支持基材(例えば、単層のPVCフィルム)11と、その第一面11A上に配置された粘着剤層21とを備える片面粘着テープとして構成されている。好ましい一態様において、使用前(すなわち、被着体への貼付け前)の粘着テープ1は、例えば図1に示すように、長手方向に巻回されることにより支持基材の第二面11Bに粘着剤層21が当接してその表面(粘着面)21Aが保護された粘着テープロールの形態であり得る。あるいは、粘着剤層21の表面21Aが、少なくとも粘着剤層21に対向する側が剥離面となっている剥離ライナーによって保護された形態であってもよい。剥離ライナーとしては、公知ないし慣用のものを特に限定なく使用することができる。例えば、プラスチックフィルムや紙等の基材の表面に剥離処理層を有する剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)やポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン等)の低接着性材料からなる剥離ライナー等を用いることができる。
測定対象の粘着テープを幅19mm、長さ25mmのサイズにカットしてサンプル片とする。上記サンプル片の重量を計量器(メトラートレド社、型式「XP504DRV」)で計量し、その値をAとする。次に、上記サンプル片をアルミシャーレ(ガステックサービス社、No.107)に載せ、150℃に設定した乾燥オーブン(エスペック社、PHH−20)に投入して240時間保持する。加熱後の粘着テープを乾燥オーブンから取り出し、上記計量器(メトラートレド社、XP504DRV)で重量を計量する。この値をBとする。これらの値A,Bから、次式:(A−B)/A×100;により加熱減量(%)を算出する。
JIS Z0237:2009に記載の方法に準じて測定する。詳しくは、粘着テープを室温(23℃±2℃)で1時間静置した後、幅10mm、長さ100mmのサイズにカットする。後述する荷重を付与することによる支持基材の伸びを抑制するために、当該粘着テープの背面に、上記と同サイズの市販の片面粘着テープを貼り付けて裏打ちし、測定サンプルを作製する。上記市販の片面粘着テープとしては、荷重に対する支持基材の伸びを抑制する目的に適うものを選択することができ、例えば日東電工社製の商品名「No.31B」(厚さ25μmのポリエステルフィルムを支持基材とする片面粘着テープ)を好適に用いることができる。上記測定サンプルの短辺側の一端を、被着体としてのベークライト板(厚さ5mm、幅25mm、長さ100mm)に、幅10mm、長さ20mmの接着面積となるように、2kgローラを一往復させて圧着する。上記測定サンプルの短辺側の他端に300gの重りをつなぎ、測定サンプルを水平に保持して40℃の環境下に30分間保持する。その後、同じく40℃の環境下で、上記重りを下側にして鉛直方向になるように上記ベークライト板を保持することにより、該ベークライト板に貼り付けられた測定サンプルに300gの荷重を付与する。この状態で放置し、測定サンプルがベークライト板から剥れ落ちるまでの時間(分)を計測する。この計測値を保持力とする。
ここに開示される技術におけるPVC粘着テープや該粘着テープを構成するPVCフィルムの組成は、一般に化学分析に用いられる分析手法全般を用いて分析することができる。具体的には、分析化学に関する文献に記載の分析機器や手法を適宜組み合わせて用いることにより、各化学種の同定、混合量や混合比の特定、分子量の測定等を行うことができる。以下、ここに開示されるPVC粘着テープおよびPVCフィルムの分析手法の好適例をより詳細に説明するが、本発明の範囲を限定する意図ではない。
(1-1)分析に用いる試料の調製
分析に使用する試料としては、PVC粘着テープ、該粘着テープの製造に用いられる前のPVCフィルム、上記粘着テープを支持基材(典型的にはPVCフィルム)と粘着剤に分離した各固形試料、あるいはこれらに適切な処理を施して調製された試料等を、分析方法や分析目的に応じて用意する。なお、PVC粘着テープを支持基材と粘着剤に分離する方法の好適例については後述する。
また、溶液試料から不溶分を除去する必要がある場合には、濾紙やメンブレンフィルタで濾過することにより、上記不溶分が除去された溶液試料を得ることができる。
複数の成分を含む溶液試料から一部の種類(典型的には、特定の1種または2〜5種程度の成分)のみを含む溶液試料を得る必要がある場合には、下記参照文献等に記載のカラムクロマトグラフによる精製または単離のほか、後述する高速液体クロマトグラフィー(HPLC)やゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて目的とする溶液試料を得ることが可能である。
以下、すべて日本化学会編、丸善出版社、第5版実験化学講座
8巻 NMR・ESR(平成18年発行)
9巻 物質の構造I(平成17年発行)
10巻 物質の構造II(平成17年発行)
20−1巻 分析化学(平成19年発行)
20−2巻 環境化学(平成19年発行)
26巻 高分子化学(平成17年発行)
PVC粘着テープを支持基材と粘着剤に分離する方法は、特に限定されない。簡易かつ便利な方法として、PVC粘着テープを粘着剤層が内側となるように折り曲げて該粘着剤層同士を貼り合わせ、次いで引き剥がすことにより、折り曲げられた一方の側にあった粘着剤層を他方の側の粘着剤層上に転写する方法を採用することができる。上記一方の側にあった粘着剤層を他方の側の粘着剤層上に転写することにより、該一方の側において支持基材から粘着剤層を取り除くことができる。他方の側において2層に重なった粘着剤層は、同様の折り曲げと引き剥がしを必要に応じて繰り返すことにより、さらに積み重ねることもできる。この方法によると、粘着剤の自着性を利用して、有機溶媒の使用や加熱処理等を行うことなく支持基材と粘着剤とを分離することができる。したがって、粘着テープの組成を精度よく分析することができる。なお、粘着剤層同士を貼り合わせてから引き剥がすまでの時間や引き剥がしの速度、剥離角度等の条件は、当業者であれば、粘着剤層の転写が生じやすいように適宜設定することができる。また、1枚のPVC粘着テープを折り曲げる代わりに、2枚のPVC粘着テープの粘着剤層同士を貼り合わせ、次いで引き剥がすことにより、一方の粘着テープの粘着剤層を他方の粘着テープの粘着剤層上に転写してもよい。
上述の固形試料や、上述の溶液試料から溶媒を除去して得られた固形試料のフーリエ変換赤外分光分析は、ATR法により、以下の装置および条件で行うことができる。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。
(装置および条件)
装置:Thermo Fisher Scientific社、Nicolet 6700
条件:1回反射ATR法 (Smart iTR, Ge45°)
分解能:4 cm-1
検出器:DTGS
積算回数:64回
上述の固形試料や、上述の溶液試料から溶媒を除去して得られた固形試料は、任意の重水素化溶媒(CDCl3、CDCl2、THF−d8、アセトン−d6、DMSO−d6、DMF−d7、メタノール−d4、エタノール−d6、D2O等)に溶解して、以下の装置および条件でフーリエ変換核磁気共鳴分光分析(1H−NMRおよび/または13C−NMR)に供することができる。分析には、固形試料0.1gに対して重水素化溶媒が0.06〜6mLとなるように濃度調整した試料を用いるとよい。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。
(装置および条件)
装置:Bruker Biospin社、AVANCE III-600 with Cryo Probe
観測周波数:600 MHz(1H)、150 MHz(13C)
測定温度:300 K
上述した溶液試料のガスクロマトグラフィー/重量分析は、以下の装置および条件で行うことができる。上記溶液試料は、固形試料0.1gに対して溶媒が0.6〜60mLとなるように適宜濃度を調整し、これを分析用試料として用いるとよい。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。なお、クロマトグラムに現われるピークのうち、組成が同定されたピークについては、同定物もしくは同定物と類似の分子構造を有する化合物を標品に用いて検量線を作成することにより、同定された組成の試料中における含有量を算出することができる。
(装置および条件)
装置:Thermo Finnigan社、Trace GC ultra(GC)、PolarisQ(MS)
GC条件
・カラム:Ultra ALLOY-5 (0.25μm、0.25 mmφ×30 m)
・キャリアガス:He (1.0mL/min)
・注入口:スプリット (スプリット比; 50:1)
・注入口温度:250℃
・カラム温度:40℃ (3 min)−(+20℃/min)→300℃(24 min)
MS条件
・イオン化法:EI、FIもしくはCIを適宜選択
・電子エネルギー:70 eV
・イオンソース温度:210℃
・インターフェイス温度:300℃
・重量範囲:m/z=20〜800
上述した溶液試料のガスクロマトグラフィーは、以下の装置および条件で行うことができる。上記溶液試料は、固形試料0.1gに対して溶媒が0.6〜60mLとなるように適宜濃度を調整し、これを分析用試料として用いるとよい。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。なお、クロマトグラムに現われるピークのうち、組成が同定された成分に係るピークについては、同定物または同定物と類似の分子構造を有する化合物を標品に用いて検量線を作成することにより、上記同定された成分の試料中における含有量を算出することができる。
(装置および条件)
装置:Aglient Technologies社 6890Plus
カラム:HP-1、30 m×0.250 mm id×1.0μm film thickness
カラム温度:100℃→(+20℃/min)→300℃(Hold)
カラム圧力:101.7 kPa(定流モード)
キャリアガス:He(1.0 mL/min)
注入口:スプリット(スプリット比;20:1)
注入口温度:250℃
検出器:FID
検出器温度:250℃
注入量:1μL
上述した溶液試料の液体クロマトグラフィー/フーリエ変換重量分析は、以下の装置および条件で行うことができる。上記溶液試料は、固形試料0.1gに対して溶媒が0.6〜60mLとなるように適宜濃度を調整し、これを分析用試料として用いるとよい。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。なお、クロマトグラムに現われるピークのうち、組成が同定された成分に係るピークについては、同定物または同定物と類似の分子構造を有する化合物を標品に用いて検量線を作成することにより、上記同定された成分の試料中における含有量を算出することができる。
(装置および条件)
装置:ThermoFisher Scientific社 UltiMate 3000(LC)、LTQ orbitrap XL(FT-MS)
LC条件
・カラム:Agilent Technologies Zorbax Eclipse PlusC8(3.0 mmφ×100 mm,1.8μm)
・溶離液組成:ACN(アセトニトリル)/酢酸アンモニウム水溶液系グラジエント
・流量:0.5 mL/min
・カラム温度:40℃
・注入量:5μL
FT-MS条件
・イオン化法:ESI (Negative,Positive)
・イオンスプレー電圧:3 kV
上述した溶液試料の高速液体クロマトグラフィーは、以下の装置および条件で行うことができる。上記溶液試料は、固形試料0.1gに対して溶媒が0.6〜60mLとなるように適宜濃度を調整し、これを分析用試料として用いるとよい。本分析方法単独または他の分析方法との組合せにより、PVC粘着テープやその粘着剤層に含まれる成分の組成の同定および組成比の算出が可能となる。なお、クロマトグラムに現われるピークのうち、組成が同定された成分に係るピークについては、同定物もしくは同定物と類似の分子構造を有する化合物を標品に用いて検量線を作成することにより、上記同定された成分の試料中における含有量を算出することができる。また、クロマトグラムに現われたピークに対応する溶出物を分取することにより、粘着テープに含まれる成分を、単体またはより組成が単純化された混合物として分離することが可能であり、その分離物を分析用試料として他の分析方法にも用いることもできる。
(装置および条件)
装置:Agilent Technologies社 1100
カラム:Inertsil C8-4 (4.6 mmφ×150 mm, 5μm)
溶離液組成:蒸留水/アセトニトリルのグラジエント条件
流量:1.0 mL/min
検出器:DAD (190〜400 nm, 230 nm抽出)
カラム温度:40℃
注入量:10μL
上述した溶液試料のゲルパーミエーションクロマトグラフィーは、以下の装置および条件で行うことができる。上記溶液試料は、固形試料1mgに対して溶媒が0.1〜10mLとなるように適宜濃度を調整し、これを分析用試料として用いるとよい。分析用試料は、適切なフィルタ(例えば、平均孔径0.45μm程度のメンブレンフィルタ)で濾過して装置に注入する。この分析により、クロマトグラムに現われたピークの分子量を、下記の標準ポリスチレン換算の値として算出することが可能である。また、クロマトグラムに現われたピークに対応する溶出物を分取することにより、粘着テープに含まれる成分を、単体またはより組成が単純化された混合物として分離することが可能であり、その分離物を分析用試料として他の分析方法にも用いることもできる。
(装置および条件)
装置:東ソー(株) HLC-8120GPC
ポンプ:益翔科技有限公司(Enshine Scientific Corporation) CO-150
ポンプ流量:1 mL/min
カラム:東ソー(株) HXL Guard Column, TSKgel G4000HXL, TSKgel G5000HXL, TSKgel GMHXL mixed-bedを連結して使用。
カラムオーブン温度:40℃
検出器:島津製作所社製 示差屈折率検出器 RID-10A
展開溶媒:THF
注入量:100μL
標準ポリスチレン:東ソー(株) Tsk gel標準ポリスチレンF-288、同F-40、同F-4、同A-5000、同A-500
(2-1)1H−NMRによる定量分析
PVC粘着テープから上記(1-2)の方法で粘着剤を取り除いて得た支持基材(典型的にはPVCフィルム)0.2gをクロロホルム30mLに浸漬し、室温で30分間撹拌した後、溶液を分取する。その支持基材を新しいクロロホルム30mLに浸漬し、室温で30分間撹拌した後、溶液を分取する操作を2回繰り返す。このようにして、支持基材中の可塑剤を抽出したクロロホルム溶液90mLを回収する。この溶液からクロロホルムを蒸発させて得られた固形分に、上記(1-4)に記載の濃度となるようにCDCl3を加えて分析用試料とする。
上記(1-4)に記載の装置および条件により1H−NMR測定を行う。得られたスペクトルおよび他の分析手法で得られた結果を参照して可塑剤に由来するピークを求め、それらのピークの積分比から可塑剤の含有量を求める。分析用試料中に2種以上の可塑剤が含まれる場合には、各可塑剤について、同様にして含有量を求める。なお、ある可塑剤に由来するピークが他の成分(他の可塑剤または可塑剤以外の成分)に由来するピークと重なる場合には、上記他の成分の寄与分を除外した積分比から該可塑剤の含有量を求める。
上記(2-1)と同様の操作により、支持基材中の可塑剤を抽出したクロロホルム溶液90mLを回収する。上記(2-1)で回収したクロロホルム溶液を本分析にも利用することができる。この溶液からクロロホルムを蒸発させて得られた固形分に、上記(1-9)に記載の濃度となるようにTHFを加えて分析用試料とする。
この分析用試料について、上記(1-9)に記載の装置および条件で分析を行い、クロマトグラムを得る。得られたクロマトグラムおよび他の分析手法で得られた結果を参照して、上記クロマトグラムから可塑剤に由来するピークを特定する。このピークの両裾(ピークが立ち上がり始める付近と収束する付近)を結ぶ線をベースラインとして、可塑剤の分子量を求める。分析用試料中に2種以上の可塑剤が含まれる場合には、各可塑剤について、同様にして分子量を求める。
PLHおよびPLLの配合量(WPLH,WPLL)および重量基準の配合比(WPLH/WPLL)は、以下のようにして求める。
(i)上記(2-1)に記載の方法により支持基材から可塑剤(PLL、PLH)を抽出する。このとき、溶媒不溶物の重量および溶媒可溶物(すなわち、該溶媒による抽出物)の重量を別途計量する。
(ii)上記抽出物について、上記(1-4)の1H−NMRおよび13C−NMRや、上記(1-3)、(1-5)、(1-7)に記載の分析手法を適宜採用して、該抽出物に含まれる成分の化学構造を特定し、式量(分子量)を求める。化学構造の特定にあたっては、必要に応じて公知のスペクトルデータ集等を利用することができる。
(iii)上記(1-4)の1H−NMRのスペクトルにおいて、上記抽出物に含まれるPLH、PLLその他の成分それぞれに由来するプロトン数(積分比)から各成分のモル比を求める。その結果に上記(ii)で求めた式量を適用することにより、各成分の重量比を算出することができる。この重量比から配合比(WPLH/WPLL)を求める。
(iv)上記(i)および(iii)の重量比から、支持基材の全体重量に対するPLHおよびPLLの重量比を求める。
場合によっては、別法として、上記(ii)の1H−NMRのスペクトルにおける積分比から求めた各成分のモル比に、上記(2-2)のGPCから把握される各成分の分子量を適用することによって配合比(WPLH/WPLL)を求めてもよい。
さらに別法として、上記(ii)中の(1-7)の分析においてPLHおよびPLLを精度よく分取可能である場合(これらの成分に係るピークの分離がよい場合)には、上記(1-8)に記載の手法でPLHおよびPLLそれぞれを分取し、それらの乾燥重量から配合比(WPLH/WPLL)を求めてもよい。
(3-1)組成分析
上記(2-1)と同様の操作により、支持基材中の酸化防止剤を抽出したクロロホルム溶液90mLを回収する。上記(2-1)または(2-2)で回収したクロロホルム溶液を本分析にも利用することができる。このクロロホルム溶液を用いて、上述したHPLC、FT−IR、1H−NMR、13C−NMRおよびLC/FT−MSから適切な分析手法の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて適用することにより、酸化防止剤を同定して組成分析を行う。
(3-2)定量分析
PVC粘着テープから粘着剤を取り除いて得た支持基材(典型的にはPVCフィルム)0.2gをTHF30mLに浸漬して室温で30分間撹拌した後、溶液を分取する。その支持基材を新しいTHF30mLに浸漬して室温で30分間撹拌した後、溶液を分取する操作を2回繰り返す。このようにして、支持基材中の酸化防止剤を抽出したTHF溶液90mLを回収する。このTHF溶液の100倍量(体積基準)のメタノールに該THF溶液を加える手法で再沈殿操作を行い、得られた上澄み液をメンブレンフィルタで濾過し、次いでHPLCで分析することでクロマトグラムを得る。クロマトグラム中に現われる酸化防止剤由来のピークを用い、上記組成分析により特定した酸化防止剤を標品として検量線を作成して、酸化防止剤の定量を行う。
以下の装置および条件で行われる蛍光X線分析(XRF)により、脂肪酸金属塩を構成する金属種を定性分析することができる。具体的には、PVC粘着テープの粘着面(粘着剤層の表面)を直径20mmの濾紙に貼り付け、支持基材側からX線を照射する。
(装置および条件)
装置:Rigaku社 ZSX100e
X線源:縦型Rh管
分析元素:B〜U
分析面積:20 mmφ
X線出力および分光結晶:表1に示すとおり。
ここに開示される粘着テープは、耐熱劣化性に優れることから、耐熱性が求められる各種の分野に用いられ得る。例えば、電線、配管等の保護や結束、電線等の周りを囲んで保護するコルゲートチューブの被覆、電気絶縁等の用途に好適である。なかでも好ましい用途として、ワイヤーハーネス(例えば、自動車その他の車両のワイヤーハーネス、特に内燃機関を備えた車両のワイヤーハーネス等)の結束や固定、ワイヤーハーネス用コルゲートチューブの被覆や結束、固定等が挙げられる。また、ここに開示される粘着テープは、上記の用途に限定されず、従来からPVC粘着テープが用いられている各種の分野、例えば、電気部品(トランス、コイル等)、電子部品等の層間や外面の絶縁、固定、表示、識別等の分野においても好適に使用され得る。
以下の実施例において使用した材料とその略号は次のとおりである。
A:信越化学株式会社製品、重合度1300、商品名「TK−1300」
B:信越化学株式会社製品、重合度1400、商品名「TK−1400」
A:BASF社製品、フェノール系酸化防止剤、商品名「イルガノックス1010」
A:ステアリン酸カルシウム(キシダ化学株式会社製品)
B:ラウリン酸亜鉛(三津和化学薬品株式会社製品)
H1:DIC株式会社製品、アジピン酸系ポリエステル系可塑剤、商品名「W−360ELS」、分子量2800(上述した方法に基づく測定値)
H2:DIC株式会社製品、アジピン酸系ポリエステル系可塑剤、商品名「W−2300」、分子量3200(上述した方法に基づく測定値)
H3:DIC株式会社製品、アジピン酸系ポリエステル系可塑剤、商品名「W−4010」、分子量5800(上述した方法に基づく測定値)
L1:株式会社ジェイ・プラス製品、フタル酸ジイソノニル、商品名「DINP」、分子量504(上述した方法に基づく測定値)
L2:DIC株式会社製品、トリメリット酸トリ−n−オクチル、商品名「W−755」、分子量750(上述した方法に基づく測定値)
L3:DIC株式会社製品、トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル、商品名「W−705」、分子量750(上述した方法に基づく測定値)
L4:花王株式会社製品、トリメリット酸トリイソデシル、商品名「トリメックスT−10」、分子量810(上述した方法に基づく測定値)
L5:株式会社ADEKA製品、ピロメリット酸テトラ−2−エチルヘキシル、商品名「UL−80」、分子量834(上述した方法に基づく測定値)
A:昭和電工株式会社製品、塩素化ポリエチレン、商品名「エラスレン301A」
B:日本合成化学工業株式会社製品、エチレン−酢酸ビニル共重合体、商品名「ソアブレンBH」
(実施例1)
固形分基準で、SBRラテックス(日本ゼオン株式会社製品、商品名「Nipol LX426」)60部、天然ゴムラテックス(GOLDEN HOPE社製品、商品名「HYTEX HA」)40部および石油樹脂エマルション120部を混合して、水分散型ゴム系粘着剤組成物を調製した。上記石油樹脂エマルションとしては、石油樹脂(エクソン社製品、脂肪族系炭化水素樹脂、商品名「エスコレッツ1202」、軟化点100℃)75部をトルエン25部に溶解し、これに界面活性剤(花王株式会社製品、商品名「エマルゲン920」)3.5部および水46.5部を加えてホモミキサーにて攪拌乳化したものを使用した。以下、上記粘着剤組成物を「粘着剤組成物A」と表記する。
PVCフィルムの組成、PVCフィルムの厚さおよび粘着剤層の厚さをそれぞれ表2に示すとおりとした他は実施例1と同様にして、実施例2〜11および比較例1〜2に係る粘着テープをそれぞれ作製した。
(加熱減量)
上述した加熱減量測定方法に従って、各例に係る粘着テープの加熱減量を測定した。得られた結果を表2に示す。
上述した保持力測定方法に従って、各例に係る粘着テープの保持力を測定した。得られた結果を表2に示す。
各例に係る粘着テープ(幅19mm)を適当な長さにカットし、23℃、50%RHの環境下にて、被着体としてのステンレス鋼板(SUS板)に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、JIS Z0237:2009に準じて、引張試験機を使用して引張速度300mm/分の条件で180度剥離強度(N/19mm)を測定した。得られた結果を表2に示す。
車両ハーネス電線保護用コルゲートチューブ(矢崎総業株式会社製、HCOT−FR、φ10mm)の長さ600mmの範囲に、各例に係る粘着テープ(幅19mm)をハーフラップにて巻き付けて、評価用のサンプルを作製した。ここでハーフラップとは、粘着テープを巻き付ける際に、該粘着テープの幅の半分が既に巻き付けられた粘着テープの幅の半分に重なり合うようにする巻付け態様をいう。上記サンプルを105℃に設定したギアーオーブン(東洋精機社、ACR60)に投入して3000時間保持した。その後、上記サンプルをギアーオーブンから取り出して室温(25±3℃)に放置し、サンプルの温度が室温と等しくなってから、100mm径の鋼棒の外周に沿うように巻き付けた。この状態を維持し、鋼棒外周への巻付けから30分後に目視によってサンプルの外観を観察した。具体的には、クラック(コルゲートチューブに巻き付けられた粘着テープに亀裂が入った状態)の有無と、粘着テープの巻始めおよび巻終わりの端部におけるコルゲートチューブからの剥がれの有無とを観察した。
観察結果を以下の3水準で表2に示した。
◎:クラックおよび端部剥がれのいずれも認められない(優)。
○:軽微なクラックが認められるがコルゲートチューブの外表面が見えることはなく、端部剥がれは認められない(良)。
×:コルゲートチューブの外表面が見えるレベルのクラックが認められ、端部の剥がれも認められる(不可)。
11 支持基材
11A 第一面
11B 第二面
21,22 粘着剤層
21A 表面(粘着面)
Claims (6)
- 可塑剤を含有するポリ塩化ビニルフィルムと、
該フィルムの少なくとも一方の表面に配置された粘着剤層と
を含み、
前記ポリ塩化ビニルフィルムは、前記可塑剤として、分子量1000以上のポリエステル系可塑剤と、分子量1000未満のカルボン酸エステルとを含み、
前記ポリ塩化ビニルフィルムは、さらに脂肪酸金属塩を含み、
加熱減量が4%未満であり、かつ
保持力が50分以上である、粘着テープ。 - 前記脂肪酸金属塩は、周期表の1族、2族、12族、13族および14族(ただしPbを除く。)のいずれかに属する少なくとも1種の金属元素を含む、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記脂肪酸金属塩は、Li、Na、Ca、Mg、Zn、BaおよびSnからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む、請求項2に記載の粘着テープ。
- 前記ポリ塩化ビニルフィルムは、該フィルムに含まれる前記分子量1000以上のポリエステル系可塑剤の重量(WPLH)と、該フィルムに含まれる前記分子量1000未満のカルボン酸エステルの重量(WPLL)との関係が、以下の式:
1≦(WPLH/WPLL)≦50;
を満たす、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着テープ。 - 前記ポリ塩化ビニルフィルムは、酸化防止剤を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着テープ。
- 前記ポリ塩化ビニルフィルムは、エラストマーを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘着テープ。
Priority Applications (16)
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