JP2012102229A - 絶縁テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の絶縁テープは、プラスチックフィルム基材の少なくとも片面側にアクリル系ポリマーを含有する粘着剤層を有し、前記粘着剤層の60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の水分率が0.15重量%未満であり、前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中にカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まないことを特徴としている。
【選択図】なし
Description
本発明の絶縁テープにおけるプラスチックフィルム基材としては、特に限定されないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)など)、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)など等からなるプラスチックフィルムを用いることができる。中でも、透明性、機械強度、電気絶縁性の観点で、ポリエステル系樹脂からなるプラスチックフィルムが好ましく、より好ましくはポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)である。なお、上記プラスチックフィルムは単層の形態を有していてもよいし、複層の形態を有していてもよい。
本発明の粘着剤層は、アクリル系モノマーを必須の単量体成分として構成されるアクリル系ポリマーを含有する粘着剤層(アクリル系粘着剤層)である。本発明の粘着剤層(100重量%)における上記アクリル系ポリマーの含有量は、特に限定されないが、65重量%以上(例えば、65〜100重量%)が好ましく、より好ましくは70〜100重量%である。
本発明の粘着剤層を60℃、90%RHの環境下に24時間保存した後、上記粘着剤層を150℃で加熱し、発生したガス中の水分量(即ち、60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の粘着剤層中の水分量)を測定する。なお、粘着剤層の加熱は、例えば、加熱気化装置を用いて実施でき、水分量の測定は、例えば、電量滴定式水分測定装置を用いて実施できる。このようにして測定した水分量の、60℃、90%RHの環境下に24時間保存した後の粘着剤層の重量に対する割合(重量分率)を算出し、粘着剤層の加湿後の水分率(単位:重量%)とする。より詳細には、後述の(評価)の「(1)加湿後の水分率」に記載の方法により測定することができる。
本発明の絶縁テープが他の粘着剤層を有する場合、他の粘着剤層を形成するための粘着剤の種類としては、特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などの公知の粘着剤を使用することができる。上記粘着剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。なお、上記粘着剤は、いずれの形態を有している粘着剤であってもよく、例えば、エマルジョン型粘着剤、溶剤型(溶液型)粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤、熱溶融型粘着剤(ホットメルト型粘着剤)などを使用することができる。
本発明の絶縁テープは、プラスチックフィルム基材の両面側に本発明の粘着剤層を有する構成(積層構成)の両面粘着テープ又はプラスチックフィルム基材の片面側に本発明の粘着剤層を有する構成の片面粘着テープであることが好ましい。本発明の絶縁テープは、プラスチックフィルム基材、本発明の粘着剤層、他の粘着剤層以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で、他の層(例えば、中間層、下塗り層など)を有していてもよい。また、プラスチックフィルム基材と粘着剤層は、直接積層されていてもよいし、中間層などの他の層を介して積層されていてもよい。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)100重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)4重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン250重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、80℃に昇温して7時間反応させた。その後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度20重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液A」と称する場合がある)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Aにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーA」と称する場合がある)の重量平均分子量は55万であった。
表1に示すように、アクリル系ポリマー溶液Aに、アクリル系ポリマーA:100重量部に対して、架橋剤として商品名「コロネートL」(日本ポリウレタン工業(株)製、イソシアネート系架橋剤)0.5重量部を加えて混合し、粘着剤組成物(溶液)(「粘着剤組成物A」と称する場合がある)を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物Aを、厚さ23μmのポリエステルフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ(株)製、PETフィルム)上に、乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。そして、該粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせた。さらに、PETフィルムの粘着剤層を形成した側に対する反対面にも同様の操作を施して粘着剤層を形成した後、50℃で24時間エージングを行い、絶縁テープ(両面粘着テープ)を作製した。
モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)50重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)50重量部、メタクリル酸メチル(MMA)5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)4重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン250重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、80℃に昇温して7時間反応させた。その後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度20重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液B」と称する場合がある)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Bにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーB」と称する場合がある)の重量平均分子量は45万であった。
表1に示すように、アクリル系ポリマー溶液Bに、アクリル系ポリマーB:100重量部に対して、架橋剤として商品名「コロネートL」(日本ポリウレタン工業(株)製、イソシアネート系架橋剤)2.0重量部を加えて混合し、粘着剤組成物(溶液)(「粘着剤組成物B」と称する場合がある)を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物Bを、厚さ23μmのポリエステルフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ(株)製、PETフィルム)上に、乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。そして、該粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせた。さらに、PETフィルムの粘着剤層を形成した側に対する反対面にも同様の操作を施して粘着剤層を形成した後、50℃で24時間エージングを行い、絶縁テープ(両面粘着テープ)を作製した。
モノマー成分として、アクリル酸2−メトキシエチル(2MEA)59重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)40重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)1重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン250重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、80℃に昇温して7時間反応させた。その後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度20重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液C」と称する場合がある)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Cにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーC」と称する場合がある)の重量平均分子量は60万であった。
表1に示すように、アクリル系ポリマー溶液Cに、アクリル系ポリマーC:100重量部に対して、架橋剤として商品名「デュラネートMFA−75X」(旭化成ケミカルズ(株)製、イソシアネート系架橋剤)0.4重量部を加えて混合し、粘着剤組成物(溶液)(「粘着剤組成物C」と称する場合がある)を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物Cを、厚さ23μmのポリエステルフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ(株)製、PETフィルム)上に、乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。そして、該粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせた。さらに、PETフィルムの粘着剤層を形成した側に対する反対面にも同様の操作を施して粘着剤層を形成した後、50℃で24時間エージングを行い、絶縁テープ(両面粘着テープ)を作製した。
モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)100重量部、アクリル酸(AA)5重量部、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン250重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、80℃に昇温して7時間反応させた。その後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度20重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液D」と称する場合がある)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Dにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーD」と称する場合がある)の重量平均分子量は55万であった。
表1に示すように、アクリル系ポリマー溶液Dに、アクリル系ポリマーD:100重量部に対して、架橋剤として商品名「コロネートL」(日本ポリウレタン工業(株)製、イソシアネート系架橋剤)4.5重量部と、粘着付与剤として商品名「ニカノールH−80」(三菱ガス化学(株)製)30重量部を加えて混合し、粘着剤組成物(溶液)(「粘着剤組成物D」と称する場合がある)を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物Dを、厚さ23μmのポリエステルフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ(株)製、PETフィルム)上に、乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。そして、該粘着剤層表面にセパレータを貼り合わせた。さらに、PETフィルムの粘着剤層を形成した側に対する反対面にも同様の操作を施して粘着剤層を形成した後、50℃で24時間エージングを行い、絶縁テープ(両面粘着テープ)を作製した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープおよび該絶縁テープにおける粘着剤層について、下記の測定方法又は評価方法により測定又は評価した。評価結果は表1に示した。また、実施例及び比較例で得られた絶縁テープの、85℃、85%RHの環境下に550時間保存した後のb*値を、上述の方法により測定し、測定結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープにおける粘着剤層の形成に用いた粘着剤組成物(粘着剤組成物A〜D)を、セパレータ上に乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥し、50℃で24時間エージングを行い、粘着剤層を形成した。さらに、上記粘着剤層の両側の表面にセパレータを貼り合わせ、試料(「セパレータ/粘着剤層/セパレータ」の構成を有する)を作製した。なお、このようにして作製した粘着剤層は、実施例及び比較例で得られた絶縁テープにおける粘着剤層と同じものである。
試料を幅1cm×長さ3cm(一方の面の面積:3cm2)のサイズに切り出した後、一方のセパレータを剥離し、露出させた粘着面に、あらかじめ重量を測定したアルミホイルを貼り合わせた。次に、アルミホイルを貼り合わせた試料から残りのセパレータを剥離し、「粘着剤層/アルミホイル」の構成を有する測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを、槽内雰囲気を60℃、90%RHに制御した恒温恒湿器(商品名「プラチナス(登録商標)PH−3KT」、ESPEC製)の中に入れ、24時間保存した。その後、測定サンプルを恒温恒湿器から取り出して重量を測定し、アルミホイルの重量を減ずることによって、該測定サンプル(60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の測定サンプル)における粘着剤層の重量を算出した。
[水分率の測定方法]
上記測定サンプル(60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の測定サンプル)を下記の加熱気化装置に入れ、150℃にて10分間加熱し、発生したガスを下記の電量滴定式水分測定装置の滴定セル内に導入した。下記の電量滴定式水分測定装置および測定条件で、上記ガス中の水分量(単位:μg)を測定することによって、上記測定サンプルにおける粘着剤層中の水分量を測定した。
上記測定サンプルにおける粘着剤層(60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の粘着剤層)の重量に対する、上記水分量の割合(重量分率)を算出し、加湿後の水分率(単位:重量%)を求めた。なお、サンプリングを含めた測定の再現性確認のため、測定回数は2回(N=2)とし、平均値を算出した。結果は、表1の「水分率 加湿後」の欄に示した。
(分析装置)
電量滴定式水分測定装置:三菱化学(株)製、CA−06型
加熱気化装置:三菱化学(株)製、VA−06型
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAX
陰極液:アクアミクロンCXU
実施例及び比較例で得られた絶縁テープにおける粘着剤層の形成に用いた粘着剤組成物(粘着剤組成物A〜D)を、セパレータ上に乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、120℃で3分間加熱乾燥し、50℃で24時間エージングを行い、粘着剤層を形成した。さらに、上記粘着剤層の両側の表面にセパレータを貼り合わせ、試料(「セパレータ/粘着剤層/セパレータ」の構成を有する)を作製した。なお、このようにして作製した粘着剤層は、実施例及び比較例で得られた絶縁テープにおける粘着剤層と同じものである。
試料を幅1cm×長さ3cm(一方の面の面積:3cm2)のサイズに切り出した後、一方のセパレータを剥離し、露出させた粘着面に、あらかじめ重量を測定したアルミホイルを貼り合わせた。次に、アルミホイルを貼り合わせた試料から残りのセパレータを剥離し、「粘着剤層/アルミホイル」の構成を有する測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを23℃、50%RHの環境下に24時間静置して調湿した後、該測定サンプルの重量を測定し、アルミホイルの重量を減ずることによって、該測定サンプルにおける粘着剤層の重量を算出した。次いで、上記測定サンプルについて、上記(1)の[水分率の測定方法]に記載の方法と同様にして、粘着剤層の初期の水分率(単位:重量%)を求めた。なお、サンプリングを含めた測定の再現性確認のため、測定回数は2回(N=2)とし、平均値を算出した。結果は、表1の「水分率 初期」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープを、幅50mm×長さ50mmのサイズに切り出し、セパレータを剥離して、測定サンプルを作製した。該測定サンプルを、自重500g、径12.5mmφの球で挟み込み、昇圧速度を1.0kV/秒として、導通した際の電圧(絶縁破壊電圧)を絶縁耐力試験装置(東京変圧器(株)製)を用いて測定した(JIS C2107に準拠)。
なお、結果は表1の「絶縁破壊電圧」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープの粘着面(一方の粘着面)に、PETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製、厚さ25μm)を貼付した。次いで、幅1cm×長さ7cmのサイズに切り出した後、セパレータを剥離して、測定サンプルを作製した。
パージ&トラップヘッドスペースサンプラーにより、上記測定サンプルを170℃で15分間加熱し、発生したガス(アウトガス)をトラップした後、このトラップされた成分について、ガスクロマトグラフ/質量分析計による測定を行った。発生したガスの量(アウトガス量)はトルエン標準による換算値(単位:ppm)として求めた。
なお、結果は表1の「トータルアウトガス」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープを、幅20mm×長さ150mmの短冊状に切り出し、測定サンプルを作製した。引張試験機を用いて、JIS Z0237(2000)に準拠して180°剥離試験を行い、試験板(SUS304BA鋼板)に対する180°ピール強度(180°引き剥がし強度)(単位:N/20mm)を測定し、「180°引き剥がし粘着力」とした。
なお、試験板と測定サンプルの貼り合わせは、絶縁テープの一方の粘着面にPETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製、厚さ25μm)を貼付(裏打ち)した後、セパレータを剥離して露出させた他方の粘着面を試験板に重ね合わせ、2kgのゴムローラー(幅:約45mm)を1往復させることによって行った。
測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。試験回数は3回(N=3)とし、平均値を算出した。結果は表1の「180°引き剥がし粘着力」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープを、幅50mm×長さ150mmの短冊状に切り出し、セパレータが設けられていない側の粘着面にPETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製、厚さ25μm)を貼付(裏打ち)して、測定サンプルを作製した。
引張試験機を用いて、JIS Z0237(2000)に準拠して180°剥離試験を行い、セパレータの180°ピール強度(引き剥がし強度)(単位:N/50mm)を測定して、「セパレータの剥離力」とした。
測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。試験回数は3回(N=3)とし、平均値を算出した。結果は表1の「セパレータの剥離力」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープを、短冊状(サイズ:幅10mm×長さ100mm)に切り出し、セパレータが設けられていない側の粘着面にPETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、東レ(株)製、厚さ25μm)を貼付(裏打ち)して、テープ片を得た。
次いで、上記テープ片からセパレータを剥離し、粘着面(測定面)をベークライト板(サイズ:幅25mm×長さ125mm、厚さ2mm)に、貼付面積が200mm2(サイズ:幅10mm×長さ20mm)となるように貼付した。その後、2kgのローラーを1往復して圧着し、40℃、50%RHの雰囲気下で0.5時間エージングして、測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを用いて、絶縁テープの保持力(JIS Z 0237に準拠)を測定した。保持力は、40℃、50%RHの雰囲気下、保持力試験機を用い、ベークライト板を固定した状態で、絶縁テープの一端(長さ方向の一端)に500gfの引張荷重を1時間加えた際に、絶縁テープが元の貼付位置からずれた距離(mm/時間)(ずれの距離)を測定することによって評価した。
なお、結果は表1の「保持力」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた絶縁テープの粘着面(一方の粘着面)に、PETフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ(株)製、厚さ25μm)を貼り合わせ、幅20mm×長さ50mmのサイズに切り出し、試験片を作製した。
図1及び図2に示すように、導電性PETフィルム12(商品名「エレクリスタ V−270 TFMP」、日東電工(株)製)(サイズ:長さ70mm×幅25mm)のITO膜形成面12aの両端部に15mm幅で銀ペースト13を塗布し、そのITO膜形成面12a側にセパレータを剥離した上記試験片11の粘着面を貼り合わせて、積層体(試験片11と導電性PETフィルム12との積層体)(抵抗値測定サンプル)を得た。上記積層体を23℃の環境下で24時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「貼付直後の抵抗値」とした。次いで、上記積層体を85℃、85%RHの環境下で168時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「湿熱後の抵抗値」とした。
なお、上記の抵抗値は、日置電気(株)製「3540 ミリオームハイテスタ」を用いて、上記積層体の両端の銀ペースト13の表面に電極をつけて測定した。
上述のように測定した「貼付直後の抵抗値」および「湿熱後の抵抗値」を用いて、次式にて抵抗値変化率を算出した。
「抵抗値変化率」(%)=100×(「湿熱後の抵抗値」−「貼付直後の抵抗値」)/「貼付直後の抵抗値」
上記抵抗値変化率が、110%未満の場合を○(抵抗値の上昇幅が小さい、耐腐食性(信頼性)良好)、110%以上の場合を×(抵抗値の上昇幅が大きい、耐腐食性(信頼性)不良)と判定した。
なお、結果は表1の「耐腐食性(信頼性)」の欄に示した。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
BA:アクリル酸n−ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
2MEA:アクリル酸2−メトキシエチル
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
AA:アクリル酸
コロネートL:芳香族イソシアネート系架橋剤、日本ポリウレタン工業(株)製
デュラネートMFA−75X:脂肪族イソシアネート系架橋剤(ヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤)、旭化成ケミカルズ(株)製
ニカノールH−80:粘着付与剤、三菱ガス化学(株)製
11a PETフィルム
11b 絶縁テープ
12 導電性PETフィルム
12a ITO膜形成面
13 銀ペースト
Claims (3)
- プラスチックフィルム基材の少なくとも片面側にアクリル系ポリマーを含有する粘着剤層を有し、前記粘着剤層の60℃、90%RHの環境下に24時間保存後の水分率が0.15重量%未満であり、前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中にカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まないことを特徴とする絶縁テープ。
- 前記アクリル系ポリマーが、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対し、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量が70〜99重量%、ヒドロキシル基含有単量体の含有量が1〜10重量%であるモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーである請求項1に記載の絶縁テープ。
- 85℃、85%RHの環境下に550時間保存後のb*値が0〜3.0である請求項1又は2に記載の絶縁テープ。
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