JP6631755B2 - レジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物、レジンコーテッドサンド、鋳物用の中子、およびフェノール樹脂・レジンコーテッドサンド・鋳物・鋳物製品の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、RCSを造形金型に充填し、加熱により硬化して砂型(中子)を形成する。続いて、得られた中子(造形品)を金型(主型)に配置し、金型と中子との間隙に溶融した金属(たとえば、鉄やアルミニウムなど)を注湯する。その後、冷却し、金型を外し、中子をノックアウトし、鋳物の中から中子を除去して、鋳物製品を製造するための鋳物を得ることができる。
そこで、本発明者は、中子の要求特性に関して、中子の形成に用いるRCSに着眼して検討したところ、RCSに崩壊剤を添加することにより易崩壊性を向上させることを試みたが、反対に強度が低下してしまうことが分かった。そして、崩壊剤の添加量を増大させると、強度は一層低下するものであった。
また、崩壊剤とフェノール樹脂とを単に混合してRCSを作製した場合、詳細なメカニズムは定かでないが、フェノール樹脂中において崩壊剤が分散されないと考えられ、その結果、RCSにおいて崩壊剤による易崩壊性の効能が想定どおりに発揮されないことが分かった。そのため、この作製方法で、崩壊剤の添加量を低くすると、易崩壊性が想定以上に低下してしまうことが判明した。
フェノール樹脂と、崩壊剤として無機酸アルカリ金属塩と、を含み、骨材を含まないレジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物であって、
前記無機酸アルカリ金属塩が、亜硫酸アルカリ金属塩を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩の含有量が、前記フェノール樹脂100重量部に対して、0.1質量部以上8質量部以下である、レジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物が提供される。
骨材と、前記骨材の表面を被覆する樹脂層と、を備える、中子形成用のレジンコーテッドサンドであって、
前記樹脂層は、上記フェノール樹脂組成物と、硬化剤と、を含む、レジンコーテッドサンドが提供される。
骨材を含まないレジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物の製造方法であって、
フェノール樹脂またはその原料成分が溶融した状態で、崩壊剤として無機酸アルカリ金属塩を、加熱混合する工程を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩が、亜硫酸アルカリ金属塩を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩の含有量が、前記フェノール樹脂100重量部に対して、0.1質量部以上8質量部以下である、
フェノール樹脂組成物の製造方法が提供される。
また本発明によれば、
骨材と、上記のフェノール樹脂組成物の製造方法で得られたフェノール樹脂組成物と、硬化剤と、を加熱混練する工程を含む、
前記骨材の表面を被覆する樹脂層を備える、中子形成用のレジンコーテッドサンドの製造方法が提供される。
また本発明によれば、
上記の製造方法で得られたレジンコーテッドサンドを造形金型に充填し、硬化し、脱型することにより、前記レジンコーテッドサンドの硬化物で構成された中子を得る工程と、
得られた中子を主型中に配置した後、前記主型と前記中子との間隙に溶融した金属材料を注湯する工程と、
冷却し、前記主型を脱型した後、前記中子を崩壊して、鋳物を得る工程と、を含む、鋳物の製造方法が提供される。
本実施形態の鋳型は、上記のような鋳型製品の製造に好適に用いることが可能である。
本実施形態のフェノール樹脂組成物は、フェノール樹脂と崩壊剤とを含むものである。このフェノール樹脂組成物は、RCSの形成に用いられるもので、RCSとは異なり、RCSの構成成分の一つである骨材を含まないものと定義できる。
上記無機酸アルカリ金属塩は、ナトリウム(Na)、カリウム(K)等のアルカリ金属の塩であり、1価のアルカリ金属塩であることが好ましい。無機酸としては、たとえば、硫酸、硝酸等の強酸、亜硫酸、亜硝酸等の弱酸等が挙げられる。アルカリ金属塩と無機酸とを適宜組み合わせて使用することができる。
この中でも、易崩壊性および分散性の観点から、亜硫酸アルカリ金属塩を用いることができ、好ましくは亜硫酸ナトリウムを用いることができる。
上記無機酸アルカリ金属塩は、単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記フェノール樹脂としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール、α−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のフェノール類とホルムアルデヒドやケトン類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂、上記したフェノール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂などのフェノールアラルキル樹脂、トリスフェノールメタン骨格を有するフェノール樹脂、などが挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記フェノール類の一例としては、特に限定されないが、例えば、フェノール;オルソクレゾール、メタクレゾール、パラクレゾール等のクレゾール;2、3−キシレノール、2、4−キシレノール、2、5−キシレノール、2、6−キシレノール、3、5−キシレノール等のキシレノール;2,3,5−トリメチルフェノール、2−エチルフェノール、4−エチルフェノール、2−イソプロピルフェノール、4−イソプロピルフェノール、n−ブチルフェノール、イソブチルフェノール、tert−ブチルフェノール、ヘキシルフェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノール、フェニルフェノール、ベンジルフェノール、クミルフェノール、アリルフェノール等のアルキルフェノール;1−ナフトール、2−ナフトール等のナフトール;フルオロフェノール、クロロフェノール、ブロモフェノール、ヨードフェノール等のハロゲン化フェノール、p−フェニルフェノール、アミノフェノール、ニトロフェノール、ジニトロフェノール、トリニトロフェノール等の1価フェノール置換体;レゾルシン、アルキルレゾルシン、ピロガロール、カテコール、アルキルカテコール、ハイドロキノン、アルキルハイドロキノン、フロログルシン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ジヒドロキシナフタリン、ナフタレン等の多価フェノール;などが挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、フェノール類は、フェノール、クレゾール、キシレノールおよびアルキルフェノールからなる群より選ばれた2種以上を含ことができる。
上記フェノール樹脂は、25℃で固形のノボラック型フェノール樹脂を含むことができる。
本実施形態のレジンコーテッドサンド(RCS)は、中子形成用のレジンコーテッドサンドである。上記RCSは、骨材と、骨材の表面を被覆する樹脂層と、を備えるものである。この樹脂層は、上記のフェノール樹脂組成物および硬化剤を含むことができる。
ここでいう被覆とは、一部被覆または全面被覆のいずれも含むものである。
上記砂の形状としては、適宜選択できるが、分散性の観点から、球状であることが好ましい。この中でも、耐火性および分散性の観点から、上記骨材は球状硅砂を含むことが好ましい。
上記硬化剤としては、上記フェノール樹脂組成物の硬化剤であれば公知のものを使用することができるが、たとえば、ヘキサメチレンテトラミンを用いることができる。
滑剤としては、たとえば、エチレンビスステアリン酸アマイド,エチレンビスオレイン酸アマイド,メチレンビスステアリン酸アマイド,オキシステアリン酸アマイド,ステアリン酸アマイド,パルミチン酸アマイド,オレイン酸アマイド,メチロールアマイド,ステアリン酸カルシウム,ポリエチレンワックス,パラフィンワックス,モンタンワックス,カルナバワックス等が使用できる。
以上により、本実施形態のRCSを得ることができる。
まず、レジンコーテッドサンドを所定温度にて成型した成型物を、空気を遮断した雰囲気下で600℃、20分間の条件で焼成して焼成物を得る。
得られた焼成物の振盪試験前の重量W1を測定する。
得られた焼成物を20メッシュの篩上に設置し、この篩を、ロータップ式ふるい振盪機にて2分間振盪させる振盪試験を実施する。そして、振盪試験後20メッシュの篩上に残った焼成物の重量W2を測定する。
式:(重量W1−重量W2)/重量W1から、上記易崩壊性率(%)を算出する。
本実施形態によれば、鋳物の製造方法で得られた鋳物を用いて鋳物製品を製造する工程を含む、鋳物製品の製造方法を提供できる。
(フェノール樹脂組成物A)
冷却器、攪拌装置を備えた反応容器に、フェノール1000部、蓚酸10部、37%ホルマリン603部(F/P=0.7)を仕込み、攪拌しながら昇温し、95〜100℃にて4時間反応を行った後、大気圧にて内温140℃になるまで加熱脱水し、さらに減圧下で軟化点が90℃になるまで脱フェノールを行い、重量平均分子量(Mw)が1050であるノボラック型フェノール樹脂(フェノール樹脂X)を得た。ゲルタイムは90秒、軟化点は84℃であった。
100部の得られたフェノール樹脂Xを加熱溶融させた後、1部の崩壊剤1(亜硫酸ナトリウム:Na2S03)を混合し、冷却、固化させることにより、フェノール樹脂組成物Aを得た。
亜硫酸ナトリウム(Na2S03)の添加量を2部に変更した以外は、フェノール樹脂組成物Aの調製方法と同様にして、フェノール樹脂組成物Bを得た。
亜硫酸ナトリウム(Na2S03)の添加量を3部に変更した以外は、フェノール樹脂組成物Aの調製方法と同様にして、フェノール樹脂組成物Cを得た。
亜硫酸ナトリウム(Na2S03)の添加量を15部に変更した以外は、フェノール樹脂組成物Aの調製方法と同様にして、フェノール樹脂組成物Dを得た。
冷却器、攪拌装置を備えた反応容器に、フェノール900部、ビスフェノールA100部、蓚酸10部、37%ホルマリン568部を仕込み、攪拌しながら昇温し、95〜100℃にて4時間反応を行った後、大気圧にて内温140℃になるまで加熱脱水し、さらに減圧下で軟化点が90℃になるまで脱フェノールを行い、重量平均分子量(Mw)が1050であるビスフェノールA変性ノボラック型フェノール樹脂(フェノール樹脂Y)を得た。ゲルタイムは140秒、軟化点は84℃であった。
100部のフェノール樹脂Yを加熱溶融させた後、1部の崩壊剤1(亜硫酸ナトリウム)を混合し、冷却、固化させることにより、フェノール樹脂組成物Eを得た。
(実施例1)
フェノール樹脂組成物Aの105部と130〜140℃に加熱した骨材1(再生硅砂)の7000部とを、実験用ワールミキサーに投入し、60秒間混錬した。更に、硬化剤1(ヘキサメチレンテトラミン)の23部を水105部に溶解したものを添加し、送風冷却し、その後、滑剤1(ステアリン酸カルシウム)の7部を添加して、レジンコーテッドサンド(RCS)を得た。
フェノール樹脂組成物Aに代えて、フェノール樹脂組成物Bを使用した以外は、実施例1と同様にして、RCSを得た。
フェノール樹脂組成物Aに代えて、フェノール樹脂組成物Cを使用した以外は、実施例1と同様にして、RCSを得た。
(実施例4)
フェノール樹脂組成物Aに代えて、フェノール樹脂組成物Eを使用した以外は、実施例1と同様にして、RCSを得た。
フェノール樹脂Xの105部と130〜140℃に加熱した骨材1(再生硅砂)の7000部とを、実験用ワールミキサーに投入し、60秒間混錬した。更に、硬化剤1(ヘキサメチレンテトラミン)の23部を水105部に溶解したものを添加し、送風冷却し、その後、滑剤1(ステアリン酸カルシウム)の7部を添加して、レジンコーテッドサンド(RCS)を得た。
フェノール樹脂組成物Aに代えて、フェノール樹脂組成物Dを使用した以外は、実施例1と同様にして、RCSを得た。
フェノール樹脂Xの105部と、崩壊剤1(亜硫酸ナトリウム)の1部と、130〜140℃に加熱した骨材1(再生硅砂)の7000部とを、実験用ワールミキサーに投入し、60秒間混錬した。更に、硬化剤1(ヘキサメチレンテトラミン)の23部を水105部に溶解したものを添加し、送風冷却し、その後、滑剤1(ステアリン酸カルシウム)の7部を添加して、レジンコーテッドサンド(RCS)を得た。
得られたフェノール樹脂組成物の軟化点を、JIS K 2207に準拠して測定した。結果を表1に示す。
1gの試料(得られたフェノール樹脂組成物)を、150℃に保った熱板上にのせ、スパチュラで、常時、かき混ぜながら、スパチュラを持ち上げても、試料が糸を引かなくなるまでの時間(秒)を測定した。結果を表1に示す。
得られたレジンコーテッドサンドを用いて、JIS−K−6910(検体の焼成条件:250℃で60秒間)に準ずるJIS式テストピース(幅:10mm×厚さ:10mm×長さ:60mm)を作製し、その得られたJIS式テストピース(以下、単にテストピース又はTPとも言う。)について、JACT試験法SM−1に準じて、その曲げ強度(N/cm2)を測定した。評価結果を表1に示す。
レジンコーテッドサンドの易崩壊性率は以下のようにして測定した。
まず、得られたレジンコーテッドサンドを所定温度にて成型した成型物を、空気を遮断した雰囲気下で600℃、20分間の条件で焼成して焼成物を得た。
続いて、得られた焼成物の振盪試験前の重量W1(g)を測定した。
続いて、得られた焼成物を20メッシュの篩上に設置し、この篩を、ロータップ式ふるい振盪機にて2分間振盪させる振盪試験を実施する。そして、振盪試験後20メッシュの篩上に残った焼成物の重量W2(g)を測定した。
その後、式:(重量W1−重量W2)/重量W1から、上記易崩壊性率(%)を算出した。
融着点の測定は、JACT試験法C−1(融着点試験法)により行った。すなわち、温度勾配をもたせた金属棒の上に、測定しようとするRCSを手早く散布し、60秒後に上記金属棒から10cm離れた位置に、案内棒に沿って移動する口径1.0mmのノズルを、空気圧0.1MPaで低温部から高温部に向けて往復1回動かして金属棒上のRCSを吹き飛ばす。吹き飛ばされたRCSと吹き飛ばされなかったRCSの境界線の温度を1℃まで読み取ることにより、融着点(℃)を求めた。評価結果を表1に示す。
Claims (16)
- フェノール樹脂と、崩壊剤として無機酸アルカリ金属塩と、を含み、骨材を含まないレジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物であって、
前記無機酸アルカリ金属塩が、亜硫酸アルカリ金属塩を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩の含有量が、前記フェノール樹脂100重量部に対して、0.1質量部以上8質量部以下である、レジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物。 - 請求項1に記載のフェノール樹脂組成物であって、
前記フェノール樹脂が、25℃で固形のノボラック型フェノール樹脂を含む、フェノール樹脂組成物。 - 請求項2に記載のフェノール樹脂組成物であって、
前記25℃で固形のノボラック型フェノール樹脂の含有量が、前記フェノール樹脂全体に対して、5重量%以上100重量%以下である、フェノール樹脂組成物。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のフェノール樹脂組成物であって、
前記無機酸アルカリ金属塩中の無機酸が、硫酸、硝酸、亜硫酸、および亜硝酸からなる群から選ばれる、フェノール樹脂組成物。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載のフェノール樹脂組成物であって、
当該フェノール樹脂組成物の150℃におけるゲルタイムが、40秒以上160秒以下である、フェノール樹脂組成物。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載のフェノール樹脂組成物であって、
JIS K 2207に準拠して測定した、当該フェノール樹脂組成物の軟化点が、70℃以上120℃以下である、フェノール樹脂組成物。 - 骨材と、前記骨材の表面を被覆する樹脂層と、を備える、中子形成用のレジンコーテッドサンドであって、
前記樹脂層は、請求項1から6のいずれか1項に記載のフェノール樹脂組成物と、硬化剤と、を含む、レジンコーテッドサンド。 - 請求項7に記載のレジンコーテッドサンドであって、
下記の測定方法で得られた易崩壊性率が、50%以上である、レジンコーテッドサンド。
(易崩壊性率の測定方法)
当該レジンコーテッドサンドを所定温度にて成型した成型物を、空気を遮断した雰囲気下で600℃、20分間の条件で焼成して焼成物を得る。
得られた焼成物の振盪試験前の重量W1を測定する。
得られた焼成物を20メッシュの篩上に設置し、この篩を、ロータップ式ふるい振盪機にて2分間振盪させる振盪試験を実施する。そして、振盪試験後20メッシュの篩上に残った焼成物の重量W2を測定する。
式:(重量W1−重量W2)/重量W1から、上記易崩壊性率(%)を算出する。 - 請求項7または8に記載のレジンコーテッドサンドであって、
前記骨材が、球状硅砂を含む、レジンコーテッドサンド。 - 請求項7から9のいずれか1項に記載のレジンコーテッドサンドであって、
前記硬化剤が、ヘキサメチレンテトラミンを含む、レジンコーテッドサンド。 - 請求項7から10のいずれか1項に記載のレジンコーテッドサンドであって、
前記樹脂層は、滑剤を含む、レジンコーテッドサンド。 - 請求項7から11のいずれか1項に記載のレジンコーテッドサンドの硬化物で構成される、鋳物用の中子。
- 骨材を含まないレジンコーテッドサンド形成用のフェノール樹脂組成物の製造方法であって、
フェノール樹脂またはその原料成分が溶融した状態で、崩壊剤として無機酸アルカリ金属塩を、加熱混合する工程を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩が、亜硫酸アルカリ金属塩を含み、
前記無機酸アルカリ金属塩の含有量が、前記フェノール樹脂100重量部に対して、0.1質量部以上8質量部以下である、
フェノール樹脂組成物の製造方法。 - 骨材と、請求項13に記載のフェノール樹脂組成物の製造方法で得られたフェノール樹脂組成物と、硬化剤と、を加熱混練する工程を含む、
前記骨材の表面を被覆する樹脂層を備える、中子形成用のレジンコーテッドサンドの製造方法。 - 請求項14に記載の製造方法で得られたレジンコーテッドサンドを造形金型に充填し、硬化し、脱型することにより、前記レジンコーテッドサンドの硬化物で構成された中子を得る工程と、
得られた中子を主型中に配置した後、前記主型と前記中子との間隙に溶融した金属材料を注湯する工程と、
冷却し、前記主型を脱型した後、前記中子を崩壊して、鋳物を得る工程と、を含む、鋳物の製造方法。 - 請求項15に記載の鋳物の製造方法で得られた鋳物を用いて鋳物製品を製造する工程を含む、鋳物製品の製造方法。
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