JP6602893B2 - 水酸化リチウム、および炭酸リチウムの製造方法およびその装置 - Google Patents
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Description
負極分離膜が含まれている負極セル;一価陰イオンを選択的に透過させる一価陰イオン選択型透析膜;一価陽イオンを選択的に透過させる一価陽イオン選択型透析膜;および正極分離膜が含まれている正極セル;が順に配置された一価イオン選択型電気透析装置を準備して、前記酸に溶解されたリン酸リチウムを前記正極セルの正極分離膜と前記一価陽イオン選択型透析膜の間、および前記負極セルの負極分離膜と前記一価陰イオン選択型透析
膜の間にそれぞれ投入し、水を前記一価陽イオン選択型透析膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間に投入する段階;
前記一価イオン選択型電気透析装置に電流を印加し、塩化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として形成されるリン酸水溶液を収得する段階;および
前記収得された塩化リチウム水溶液をバイポーラ電気透析装置に投入して水酸化リチウム水溶液および塩酸水溶液に分離する段階;を含む水酸化リチウムの製造方法を提供する。
負極分離膜が含まれている負極セル;一価陰イオンを選択的に透過させる一価陰イオン選択型透析膜;一価陽イオンを選択的に透過させる一価陽イオン選択型透析膜;および正極分離膜が含まれている正極セル;が順に配置された一価イオン選択型電気透析装置を準備して、前記酸に溶解されたリン酸リチウムを前記正極セルの正極分離膜と前記一価陽イオン選択型透析膜の間、および前記負極セルの負極分離膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間にそれぞれ投入し、水を前記一価陽イオン選択型透析膜および前記一価陰イオン選択型透析膜の間に投入する段階;において、前記負極セルおよび前記正極セルは、それぞれ、硫酸リチウム(Li2SO4)、水酸化リチウム(LiOH)、リン酸二水素リチウム(LiH2PO4)、リン酸(H3PO4)、およびこれらの組み合わせの中から選択される電極液を含む水酸化リチウムの製造方法であってもよい。
Ca2++2NaOH→2Na++Ca(OH)2(↓)、Mg2++2NaOH→2Na++Mg(OH)2(↓)
Ca2++Na2CO3→2Na++CaCO3(↓)、Mg2++Na2CO3→2Na++MgCO3(↓)
Mg2++Ca(OH)2→Ca2++Mg(OH)2(↓)、Ca2++Na2SO4→2Na++CaSO4(↓)
Li3PO4+3HCl→H3PO4+3LiCl
LiCl+H2O→LiOH+HCl
このようなリチウム化合物製造装置には、前記積層型バイポーラ電気透析装置で収得された水酸化リチウム水溶液を炭酸リチウムに転換する炭酸化装置がさらに含まれてもよい。
以下、本発明の好ましい実施例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明は下記の実施例に限定されない。
(1)塩化リチウムの製造
試薬級のリン酸リチウム(購入先:高純度化学(株))を原料物質として用い、図2の一価イオン選択型電気透析装置を用い、塩化リチウムを製造した。
Li3PO4+3HCl→H3PO4+3LiCl
前記回収された塩化リチウム水溶液を原料物質として用い、図3のバイポーラ電気透析装置を用い、水酸化リチウムを製造した。
実施例1で回収された水酸化リチウム水溶液を原料物質として用い、炭酸化反応により炭酸リチウムを製造した。
Claims (29)
- リン酸リチウムを酸(acid)に溶解する段階;
負極分離膜が含まれている負極セル;一価陰イオンを選択的に透過させる一価陰イオン選択型透析膜;一価陽イオンを選択的に透過させる一価陽イオン選択型透析膜;および正極分離膜が含まれている正極セル;が順に配置された一価イオン選択型電気透析装置を準備して、前記酸に溶解されたリン酸リチウムを前記正極セルの正極分離膜と前記一価陽イオン選択型透析膜の間、および前記負極セルの負極分離膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間にそれぞれ投入し、水を前記一価陽イオン選択型透析膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間に投入する段階;
前記一価イオン選択型電気透析装置に電流を印加し、塩化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として形成されるリン酸水溶液を収得する段階;および
前記収得された塩化リチウム水溶液をバイポーラ電気透析装置に投入して水酸化リチウム水溶液および塩酸水溶液に分離する段階;を含む水酸化リチウムの製造方法。 - 前記収得された塩化リチウム水溶液をバイポーラ電気透析装置に投入して水酸化リチウム水溶液および塩酸水溶液に分離する段階;は、
正極が含まれている正極セル;第1バイポーラ膜;陰イオン選択型透析膜;陽イオン選択型透析膜、第2バイポーラ膜;負極が含まれている負極セル;が順に配置されたバイポーラ電気透析装置を準備して、前記塩化リチウム水溶液を前記陽イオン選択型透析膜と前記陰イオン選択型透析膜の間に投入し、水を前記第1バイポーラ膜と前記陰イオン選択型透析膜の間、および前記第2バイポーラ膜と前記陽イオン選択型透析膜の間にそれぞれ投入する段階;および
前記バイポーラ電気透析装置に電流を印加し、水酸化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として塩酸水溶液を収得する段階;を含むものである、請求項1に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記リン酸リチウムを準備する段階;は、
リチウム含有溶液を準備する段階;および
前記リチウム含有溶液にリン供給物質を投入して溶存リチウムをリン酸リチウムで析出させる段階;を含むものである、請求項2に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記一価イオン選択型電気透析装置により収得されたリン酸水溶液は、前記リチウム含有溶液にリン供給物質を投入して溶存リチウムをリン酸リチウムで析出させる段階;のリン供給物質として利用されるものである、請求項3に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記バイポーラ電気透析装置により収得された塩酸水溶液は、前記リン酸リチウムを酸に溶解する段階;の酸(acid)のうちの一部または全体として利用されるものである、請求項4に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記バイポーラ電気透析装置に電流を印加し、水酸化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として塩酸水溶液を収得する段階;以降に、
前記水酸化リチウム水溶液を濃縮して、結晶化する段階;および
前記結晶化された水酸化リチウムを乾燥して、粉末形態の水酸化リチウムを収得する段階;をさらに含むものである、請求項2に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - リチウム含有溶液を準備する段階;において、
前記リチウム含有溶液は、海洋で溶存するリチウムを抽出した溶液、廃リチウム電池を再利用する工程で発生した溶液、リチウム鉱石を浸出させた溶液、塩水、リチウム含有温泉水、リチウム含有地下水、リチウム含有かん水およびこれらの組み合わせの中から選択されるものである、請求項3に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記リチウム含有溶液にリン供給物質を投入して溶存リチウムをリン酸リチウムで析出させる段階;以前に、
前記リチウム含有溶液内の二価イオン不純物を除去する段階;をさらに含むものである、
請求項7に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記リチウム含有溶液内の二価イオン不純物を除去する段階;は、
前記リチウム含有溶液に水酸化ナトリウム(NaOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)およびこれらの組み合わせの中から選択される化合物を投入し、カルシウムイオンおよびマグネシウムイオンを除去するものである、
請求項8に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記リン酸リチウムを酸(acid)に溶解する段階;において、
前記リン酸リチウムを溶解する酸(acid)は、
塩酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、フッ化水素酸(HF)、臭化水素酸(HBr)、およびこれらの組み合わせの中から選択されるものである、
請求項2〜9のいずれか一項に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 負極分離膜が含まれている負極セル;一価陰イオンを選択的に透過させる一価陰イオン選択型透析膜;一価陽イオンを選択的に透過させる一価陽イオン選択型透析膜;および正極分離膜が含まれている正極セル;が順に配置された一価イオン選択型電気透析装置を準備して、前記酸に溶解されたリン酸リチウムを前記正極セルの正極分離膜と前記一価陽イオン選択型透析膜の間、および前記負極セルの負極分離膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間にそれぞれ投入し、水を前記一価陽イオン選択型透析膜および前記一価陰イオン選択型透析膜の間に投入する段階;において、
前記負極セルおよび前記正極セルは、それぞれ、
硫酸リチウム(Li2SO4)、水酸化リチウム(LiOH)、リン酸二水素リチウム(LiH2PO4)、リン酸(H3PO4)、およびこれらの組み合わせの中から選択される電極液を含むものである、請求項10に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記電極液の濃度は、
0.1ないし20重量%である、
請求項11に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記電極液の電気伝導度は、
10ないし100ms/cmである、
請求項11に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記一価イオン選択型電気透析装置に電流を印加し、塩化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として形成されるリン酸水溶液を収得する段階;は、
前記酸に溶解されたリン酸リチウム内のリチウムイオンが前記一価陽イオン選択型透析膜を透過して前記負極方向に移動する段階;
前記酸に溶解されたリン酸リチウム内の塩素イオンが前記一価陰イオン選択型透析膜を透過して、前記正極方向に移動する段階;
前記移動されたリチウムイオンおよび前記移動された塩素イオンが前記一価陽イオン選択型透析膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間で濃縮されて、前記塩化リチウム水溶液を形成する段階;および
前記正極セルの正極分離膜と前記一価陽イオン選択型透析膜の間、および前記負極セル
の負極分離膜と前記一価陰イオン選択型透析膜の間に残留する前記酸に溶解されたリン酸リチウム内のリン酸イオンおよび塩酸イオンが濃縮されて、前記リン酸水溶液を形成する段階;を含むものである、
請求項10に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記一価イオン選択型電気透析装置に電流を印加し、塩化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として形成されるリン酸水溶液を収得する段階;において、
前記収得されたリン酸水溶液の濃度は、
0.1ないし3.0Mである、
請求項14に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 正極が含まれている正極セル;第1バイポーラ膜;陰イオン選択型透析膜;陽イオン選択型透析膜、第2バイポーラ膜;負極が含まれている負極セル;が順に配置されたバイポーラ電気透析装置を準備して、前記塩化リチウム水溶液を前記陽イオン選択型透析膜と前記陰イオン選択型透析膜の間に投入し、水を前記第1バイポーラ膜と前記陰イオン選択型透析膜の間、および前記第2バイポーラ膜と前記陽イオン選択型透析膜の間にそれぞれ投入する段階;において、
前記塩化リチウム水溶液の投入量に対する前記水の投入量の重量比(水:塩化リチウム水溶液)は、
1:20ないし1:2である、
請求項10に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記バイポーラ電気透析装置に電流を印加し、水酸化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として塩酸水溶液を収得する段階;は、
前記水が前記第1バイポーラ膜および前記第2バイポーラ膜で加水分解されて、水酸化イオンおよび水素イオンを発生させる段階;
前記塩化リチウム水溶液内のリチウムイオンが前記陽イオン選択型透析膜を透過して前記負極方向に移動する段階;
前記第2バイポーラ膜で発生された水酸化イオンおよび前記移動されたリチウムイオンが前記陽イオン選択型透析膜と前記第2バイポーラ膜の間で濃縮されて、水酸化リチウム水溶液を形成する段階;
前記塩化リチウム水溶液内の塩素イオンが前記陰イオン選択型透析膜を透過して、前記正極方向に移動する段階;および
前記第1バイポーラ膜で発生された水素イオンおよび前記移動された塩素イオンが前記陰イオン選択型透析膜と前記第1バイポーラ膜の間で濃縮されて、塩酸水溶液を形成する段階;を含むものである、
請求項16に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記バイポーラ電気透析装置に電流を印加し、水酸化リチウム水溶液を収得すると同時に副産物として塩酸水溶液を収得する段階;において、
前記分離された塩酸水溶液の濃度は、
0.1ないし3.0Mである、
請求項17に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記一価イオン選択型電気透析装置は、前記一価陽イオン選択型透析膜と前記一価陰イオン選択型透析膜が一つの対をなし、複数の前記透析膜対が連続的に形成されたものである、請求項10に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記バイポーラ電気透析装置は、バイポーラ膜;陰イオン選択型透析膜および陽イオン選択型透析膜が一つの対をなし、複数の前記透析膜対が連続的に形成されたものである、
請求項19に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 請求項1に記載の方法により収得された水酸化リチウム水溶液を準備する段階;および
前記水酸化リチウム水溶液を炭酸化して、炭酸リチウムを収得する段階;をさらに含むものである、
炭酸リチウムの製造方法。 - 前記水酸化リチウム水溶液を炭酸化して、炭酸リチウムを収得する段階;は、
前記水酸化リチウム水溶液と二酸化炭素(CO2)の反応で行われるものである、
請求項21に記載の炭酸リチウムの製造方法。 - 第1負極と第1負極分離膜が含まれている第1負極セルと第1正極と第1正極分離膜が含まれている第1正極セルの間に、一価陰イオンを選択的に透過させる第1陰イオン選択型透析膜と一価陽イオンを選択的に透過させる第1陽イオン選択型透析膜が一対をなして連続的に配置され、
前記第1負極セルと前記第1正極セルに電極液を供給する電極液供給ライン;
前記対をなした第1陰イオン選択型透析膜と第1陽イオン選択型透析膜の間に交互に配置されて、酸に溶解されたリン酸リチウムを供給するリン酸リチウム供給ラインと水を供給する水供給ライン;
前記対をなした第1陰イオン選択型透析膜と第1陽イオン選択型透析膜の間に交互に配置されて、電気透析が行われた後に生成される塩化リチウム水溶液を排出する塩化リチウム水溶液排出ラインとリン酸水溶液を排出するリン酸水溶液排出ライン;および
前記供給されたリン酸リチウムが前記塩化リチウム水溶液に連続的に転換される積層型電気透析装置;
からなり、
前記転換された塩化リチウム水溶液が水酸化リチウム水溶液に連続的に転換される積層型バイポーラ電気透析装置を含むリチウム化合物製造装置。 - 前記積層型バイポーラ電気透析装置は、第2正極が含まれている第2正極セルと第2負極が含まれている第2負極セルの間に、第3バイポーラ膜と第2陰イオン選択型透析膜そして第2陽イオン選択型透析膜が一つの対をなして連続的に配置され、
前記第2正極セルと前記第2負極セルに第2電極液を供給する第2電極液供給ライン;
前記第2陰イオン選択型透析膜と前記第2陽イオン選択型透析膜の間に前記積層型電気透析装置で排出された前記塩化リチウム水溶液を供給する塩化リチウム水溶液供給ライン;
前記第3バイポーラ膜と前記第2陰イオン選択型透析膜の間および前記第2陽イオン選択型透析膜と前記第3バイポーラ膜の間にそれぞれ水を供給する第2水供給ライン;
前記第2陽イオン選択型透析膜と前記第3バイポーラ膜の間に配置されてバイポーラ電気透析が行われた後に生成される水酸化リチウム水溶液を排出する水酸化リチウム水溶液排出ライン;
前記第3バイポーラ膜と前記第2陰イオン選択型透析膜の間に配置されてバイポーラ電気透析が行われた後に生成される塩酸水溶液を排出する塩酸水溶液排出ライン;および
前記第2陰イオン選択型透析膜と前記第2陽イオン選択型透析膜の間に形成されてバイポーラ電気透析が行われた後に生成される残留塩化リチウム水溶液を排出する残留塩化リチウム水溶液排出ライン;
からなり、前記供給された塩化リチウム水溶液が水酸化リチウム水溶液に連続的に転換される積層型バイポーラ電気透析装置を、
さらに含む、請求項23に記載のリチウム化合物製造装置。 - 前記対をなした前記第1陰イオン選択型透析膜と前記第1陽イオン選択型透析膜;は、数十ないし数千の対が連続的に配置されたものである、請求項24に記載のリチウム化合物製造装置。
- 前記一つの対をなした前記第3バイポーラ膜と前記第2陰イオン選択型透析膜そして前記第2陽イオン選択型透析膜は、
数十ないし数百の対が連続的に配置されたものである、請求項25に記載のリチウム化合物製造装置。 - 前記積層型電気透析装置で排出された前記リン酸水溶液は、リン酸リチウム製造工程のリン供給物質として再供給するものである、請求項26に記載のリチウム化合物製造装置。
- 前記積層型バイポーラ電気透析装置で排出された前記塩酸水溶液は、前記酸に溶解されたリン酸リチウム供給部に再供給するものである、請求項27に記載のリチウム化合物製造装置。
- 前記排出された水酸化リチウム水溶液を炭酸リチウムに転換する炭酸化装置;をさらに含むものである、請求項23〜28のいずれか一項に記載のリチウム化合物製造装置。
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