JP6582981B2 - 透光性基板、有機led素子、透光性基板の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、特許文献1には、Bi2O3を主成分とする光学ガラスは、非酸化性雰囲気において、ガラス成分中のビスマスが還元されて亜酸化ビスマス、金属ビスマス等が析出し、着色(黒色)や表面荒れが発生する旨開示されている。そして、このような着色や表面荒れはガラス表面の欠陥になると共に、透過率を低下させる原因となりうるとされている。
該ガラス基板上に形成された被覆層と、
該被覆層上に形成された透明導電膜とを有し、
前記被覆層は充填率が85%以上であり、
前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となっていることを特徴とする透光性基板が提供される。
該ガラス基板上に形成されたBi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含む散乱層と、
該散乱層上に形成された被覆層と、
該被覆層上に形成された透明導電膜とを有し、
前記透明導電膜は、ITO膜、SnO 2 膜、GZO膜、IZO膜、AlドープZnO膜、TaドープSnO 2 膜、およびTiドープIn 2 O 3 膜のいずれかであり、
前記被覆層は充填率が85%以上であり、
前記被覆層は、Al、Nb、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物と、から選択された1種以上を含有することを特徴とする透光性基板が提供される。
前記第1の透明導電層は、前記第2の透明導電層よりも酸化の程度が高い状態となっていてもよい。
前述の透光性基板を備える、有機LED素子が提供される。
Bi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むガラス基板を準備するステップと、
前記ガラス基板上に、乾式の成膜方法により被覆層を成膜するステップと、
前記被覆層上に透明導電膜を成膜するステップと、
を有し、
前記透明導電膜を成膜するステップにおいて、前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となるように成膜されていることを特徴とする透光性基板の製造方法が提供される。
ガラス基板上に、ガラスからなるベース材と、該ベース材中に分散された複数の散乱物質とを有する散乱層を設置するステップであって、前記散乱層は、Bi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むステップと、
前記散乱層上に、乾式の成膜方法により被覆層を成膜するステップと、
前記被覆層上に透明導電膜を成膜するステップと、
を有し、
前記透明導電膜は、ITO膜、SnO 2 膜、GZO膜、IZO膜、AlドープZnO膜、TaドープSnO 2 膜、およびTiドープIn 2 O 3 膜のいずれかであり、
前記被覆層は、Al、Nb、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物と、から選択された1種以上を含有することを特徴とする透光性基板の製造方法が提供される。
(i)第1の透明導電層を成膜するステップと、その後、
(ii)前記第1の透明導電層の上部に、第2の透明導電層を成膜するステップと、
を有し、
前記第1の透明導電層は、前記第2の透明導電層よりも酸化の程度が高い状態となるように成膜されてもよい。
図1には、本発明の一形態による第1の透光性基板の概略的な断面図を示す。
次に、本発明の一形態による第2の透光性基板について説明する。
以上、ガラス基板と、ITO膜と、被覆層とで構成される透光性基板を例に、本発明の構成および効果について説明した。しかしながら、本発明は、そのような態様に限られるものではない。
次に、図4を参照して、本発明の一形態による有機LED素子について説明する。
次に、有機LED素子400を構成する各素子の詳細について説明する。なお、以下に示す素子の一部は、図1〜図3に示した透光性基板100〜300においても同様に使用され得ることに留意する必要がある。
ガラス基板410は、可視光に対する透過率が高い材料で構成される。ガラス基板の材料としては、アルカリガラス、無アルカリガラスまたは石英ガラスなどの無機ガラスが挙げられる。
散乱層440は、ベース材441と、該ベース材441中に分散された複数の散乱物質442とを有する。ベース材441は、第1の屈折率を有し、散乱物質442は、ベース材とは異なる第2の屈折率を有する。
散乱層440と第1の電極層430との間には、被覆層420が設置されている。なお、散乱層440を設けない場合には、ガラス基板410上に形成することができる。
第1の電極層430は、前述のように、ITO膜で構成される。ITO膜は上述のように単層から構成することもでき、2層以上の多層化構造とすることもできる。
有機発光層450は、発光機能を有する層であり、通常の場合、ホール注入層と、ホール輸送層と、発光層と、電子輸送層と、電子注入層とにより構成される。ただし、有機発光層450は、発光層を有していれば、必ずしも他の層の全てを有する必要はないことは、当業者には明らかである。なお、通常の場合、有機発光層450の屈折率は、1.7〜1.8の範囲とすることが好ましい。
第2の電極層460には例えば、仕事関数の小さな金属またはその合金を用いることができる。第2の電極層460には、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、および周期表第3属の金属などを好ましく用いることができる。第2の電極層460には、例えば、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、またはこれらの合金などをより好ましく用いることができる。
次に、図面を参照して、本発明の一形態による透光性基板の製造方法の一例について説明する。なお、ここでは、一例として、図3に示した透光性基板300の構成を例に、その製造方法について説明する。ただし、以降の説明の一部は、図1および図2に示した透光性基板100、200の製造方法にも、同様に適用することができる。このため、以下に記載した以外の事項については、第1〜第3の透光性基板で説明したものと同様の構成とすることができる。
(a)ガラス基板上に、ガラスからなるベース材と、該ベース材中に分散された複数の散乱物質とを有する散乱層を設置するステップであって、前記散乱層は、Bi(ビスマス)、Ti(チタン)、およびSn(スズ)からなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むステップ(ステップS110)と、
(b)前記散乱層上に、乾式の成膜方法により被覆層を成膜するステップ(ステップS120)と、
(c)前記被覆層上にITO膜を成膜するステップ(ステップS130)と、
を有する。以下、各ステップについて詳しく説明する。なお、以下の説明では、明確化のため、各部材の参照符号として、図3に示した参照符号を使用することにする。
まず、ガラス基板310が準備される。次に、このガラス基板310上に、被還元性元素を含む散乱層340が形成される。
まず、ガラス粉末、樹脂、および溶剤等を含むフリットペーストが調製される。
次に、前述の方法で調製したフリットペーストを、ガラス基板310上に塗布し、パターン化する。塗布の方法およびパターン化の方法は、特に限られない。例えば、スクリーン印刷機を用いて、ガラス基板310上にフリットペーストをパターン印刷しても良い。あるいは、ドクターブレード印刷法またはダイコート印刷法を利用しても良い。
次に、フリットペースト膜が焼成される。通常、焼成は、2段階のステップで行われる。第1のステップでは、フリットペースト膜中の樹脂が分解、消失され、第2のステップでは、ガラス粉末が軟化、焼結される。
次に、散乱層340の上部に、被覆層320が成膜される。
次に、被覆層320の上部に、ITO膜330が成膜される。
一般に、スパッタ法によりITO膜を成膜する場合、金属インジウムと金属スズの合金からなるターゲット、またはITOターゲットが使用される。
次に、第1のITO層335の上部に、第2のITO層337が成膜される。
以下の手順により透光性基板のサンプル(以下、「サンプル1」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル2」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル3」と称する)を作製した。
例3と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル4」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により透光性基板のサンプル(以下、「サンプル5」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル6」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル7」と称する)を作製した。
例1と同様の方法により、透光性基板のサンプル(以下、「サンプル8」と称する)を作製した。
上述のようにサンプル1〜8について、被覆層を成膜後に被覆層の屈折率、表面粗さ(算術平均粗さ)Ra、充填率の測定を行った。また、サンプル1〜8についてITO膜を成膜後に着色評価試験、電気抵抗率測定と吸収量測定を行った。評価方法とその結果について以下に説明する。
被覆層の屈折率はエリプソメーター(J.A.Woollam社 Spectroscopic Ellipsometery M−2000DI)を用いて測定を実施した。
被覆層のITO膜を成膜する面についてJIS B 0601 2001で定義されている表面粗さ(算術平均粗さ)Raを測定した。表面粗さ(算術平均粗さ)Raは原子間力顕微鏡(セイコーエプソン社 SPM3800)を用い、測定を実施した。
被覆層の充填率(充填密度)はX線反射率測定器を用いて膜の実測密度を測定し、該実測密度を、膜の組成から算出した理論密度で除し、得られた値を100倍して算出した。被覆膜の密度測定は膜厚方向の密度変化がある場合は、膜中で、もっとも高い密度を実測密度として用いている。
着色評価試験は、下記の手順で実施した。
(1)ITO膜を成膜したサンプルを塩化鉄水溶液にて被覆層とITO膜とをウエットエッチングする。
(2)サンプルの分光吸収量を分光装置(パーキンエルマー社製、Lambda950)にて評価する。この際の分光吸収量の値を表1において、「ITO成膜後の基材の波長550nmにおける吸収量(%)」として示す。
(3)波長550nmにおける吸収量が基材ガラスの吸収よりも1%以上大きいものは、ITO成膜プロセス中に基材に着色が生じていると判断する。また、この場合、Bi還元由来の吸収があると判断する。着色評価試験の結果を、表1に「Bi還元成分由来の吸収の有無」として示す。
サンプル1〜8のITO膜の電気抵抗率を、ホール効果測定装置により測定した。結果を表1に「電気抵抗率」として示す。
次にサンプル1〜8のガラス基板と、散乱層と、被覆層と、ITO膜と、を含む透光性基板の吸収量測定を行なった。吸収量の測定は分光装置(パーキンエルマー社製、Lambda950)を用いて行った。この結果を「サンプルの波長550nmにおける吸収量」として表1に示す。
110 ガラス基板
120 被覆層
130 ITO膜
132 第1の表面
134 第2の表面
136 第1のITO部分
138 第2のITO部分
200 第2の透光性基板
210 ガラス基板
220 被覆層
230 ITO膜
232 第1の表面
234 第2の表面
235 第1のITO層
237 第2のITO層
300 第3の透光性基板
310 ガラス基板
320 被覆層
330 ITO膜
332 第1の表面
334 第2の表面
340 散乱層
341 ベース材
342 散乱物質
335 第1のITO層
337 第2のITO層
400 有機LED素子
410 ガラス基板
420 被覆層
430 第1の電極層
432 第1の表面
434 第2の表面
435 第1のITO層
437 第2のITO層
440 散乱層
441 ベース材
442 散乱物質
450 有機発光層
460 第2の電極層
470 光取り出し面
Claims (23)
- Bi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むガラス基板と、
該ガラス基板上に形成された被覆層と、
該被覆層上に形成された透明導電膜とを有し、
前記被覆層は充填率が85%以上であり、
前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となっていることを特徴とする透光性基板。 - ガラス基板と、
該ガラス基板上に形成されたBi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含む散乱層と、
該散乱層上に形成された被覆層と、
該被覆層上に形成された透明導電膜とを有し、
前記透明導電膜は、ITO膜、SnO2膜、GZO膜、IZO膜、AlドープZnO膜、TaドープSnO2膜、およびTiドープIn2O3膜のいずれかであり、
前記被覆層は充填率が85%以上であり、
前記被覆層は、Al、Nb、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物と、から選択された1種以上を含有することを特徴とする透光性基板。 - 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の透光性基板。
- 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物を含むことを特徴とする請求項1または3に記載の透光性基板。
- 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物を含むことを特徴とする請求項1、3、4のいずれか一項に記載の透光性基板。
- 前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となっていることを特徴とする請求項2に記載の透光性基板。
- 前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側から前記ガラス基板から遠い側に向かって、酸化の程度が連続的にまたは不連続に低下する、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の透光性基板。
- 前記透明導電膜は、2nm〜500nmの厚さを有する、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の透光性基板。
- 前記透明導電膜は、少なくとも2層の膜で構成され、前記ガラス基板に近い側の第1の透明導電層と、前記ガラス基板から遠い側の第2の透明導電層を有し、
前記第1の透明導電層は、前記第2の透明導電層よりも酸化の程度が高い状態となっている、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の透光性基板。 - 前記透明導電膜は、2.38×10−4Ωcm未満の抵抗率を有する、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の透光性基板。
- 前記透明導電膜は、0.0086以下の消衰係数を有する、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の透光性基板。
- ガラス基板と、第1の電極層と、有機発光層と、第2の電極層とをこの順に有する有機LED素子であって、
請求項1乃至11のいずれか一項に記載の透光性基板を備える、有機LED素子。 - ガラス基板と、該ガラス基板上に形成された被覆層と、該被覆層上に形成された透明導電膜とを有する透光性基板の製造方法であって、
Bi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むガラス基板を準備するステップと、
前記ガラス基板上に、乾式の成膜方法により被覆層を成膜するステップと、
前記被覆層上に透明導電膜を成膜するステップと、
を有し、
前記透明導電膜を成膜するステップにおいて、前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となるように成膜されていることを特徴とする透光性基板の製造方法。 - ガラス基板と、該ガラス基板上に形成された散乱層と、該散乱層上に形成された被覆層と、該被覆層上に形成された透明導電膜とを有する透光性基板の製造方法であって、
ガラス基板上に、ガラスからなるベース材と、該ベース材中に分散された複数の散乱物質とを有する散乱層を設置するステップであって、前記散乱層は、Bi、Ti、およびSnからなる群から選定された少なくとも一つの元素を含むステップと、
前記散乱層上に、乾式の成膜方法により被覆層を成膜するステップと、
前記被覆層上に透明導電膜を成膜するステップと、
を有し、
前記透明導電膜は、ITO膜、SnO2膜、GZO膜、IZO膜、AlドープZnO膜、TaドープSnO2膜、およびTiドープIn2O3膜のいずれかであり、
前記被覆層は、Al、Nb、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物と、Si、Al、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物と、から選択された1種以上を含有することを特徴とする透光性基板の製造方法。 - 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する酸化物を含むことを特徴とする請求項13に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒素酸化物を含むことを特徴とする請求項13または15に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記被覆層がSi、Al、Ti、Nb、Zr、Sn、Ta、Wから選択された1種以上の元素を含有する窒化物を含むことを特徴とする請求項13、15、16のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記透明導電膜を成膜するステップにおいて、前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側の方が、前記ガラス基板から遠い側に比べて酸化の程度が高い状態となるように成膜されていることを特徴とする請求項14に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記透明導電膜を成膜するステップにおいて、前記透明導電膜は、前記ガラス基板に近い側から前記ガラス基板から遠い側に向かって、酸化の程度が連続的にまたは不連続に低下する、請求項13乃至18のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記透明導電膜を成膜するステップにおいて、前記透明導電膜は、2nm〜500nmの厚さを有する、請求項13乃至19のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記透明導電膜を成膜するステップは、
(i)第1の透明導電層を成膜するステップと、その後、
(ii)前記第1の透明導電層の上部に、第2の透明導電層を成膜するステップと、
を有し、
前記第1の透明導電層は、前記第2の透明導電層よりも酸化の程度が高い状態となるように成膜される、請求項13乃至20のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。 - 前記透明導電膜は、2.38×10−4Ωcm未満の抵抗率を有する、請求項13乃至21のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。
- 前記透明導電膜は、0.0086以下の消衰係数を有する、請求項13乃至22のいずれか一項に記載の透光性基板の製造方法。
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