JP6568402B2 - 吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法 - Google Patents
吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法 Download PDFInfo
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- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
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Description
本発明は吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法に係り、特に、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料における吸着機能、酸化分解機能（光触媒機能）等の性能低下を有効に防止することのできる、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料等に関するものである。
図２は、従来からの吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料の基本構成を示す概念図である。図示するように吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料は、ゼオライト等の吸着材と酸化チタン等の光触媒を、混合（複合）した脱臭材料であり、吸着機能を有する前者が主たる脱臭作用を担い、一方後者は、吸着材が吸着した臭い物質を分解して吸着材を再生する作用を担う。
光触媒を用いたハイブリッド型脱臭材料については従来、技術的な提案も多くなされている。たとえば後掲特許文献１には、従前の吸着材に光触媒を付加させる方式では吸着材と光触媒の接触面積が小さくなり、吸着材に吸着された臭気成分を効率よく光触媒の光活性により分解されない等の問題を解決する技術として、基材に担持する光触媒と金属酸化物系常温触媒との配合割合を、光触媒と常温触媒との合計重量に対して常温触媒の重量割合を２２％以下とする方法が開示されている。
しかしながら、従来の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料には次のような問題がある。すなわち、光触媒と吸着材を混合して脱臭材料とすると、吸着材の吸着サイトと光触媒の表面反応サイトとが互いに覆い合ってしまうことになり、それぞれの作用が十分になされなくなり、結局、脱臭材としての性能が低下してしまい、所期の効果が得られないという問題である。また、粉体である光触媒と吸着材とを固定して膜強度を高めるためにはバインダーの添加が不可欠だが、このバインダーによって吸着サイトおよび光触媒表面サイトが覆われてしまい、これによっても脱臭性能が低下してしまう。
また、光触媒は一般的に悪臭ガスを酸化分解する際に中間生成物が発生し、それが空間に放出されるという問題があった。
また、光触媒は一般的に悪臭ガスを酸化分解する際に中間生成物が発生し、それが空間に放出されるという問題があった。
そこで本発明が解決しようとする課題は、かかる従来技術の問題点をなくし、吸着機能、光触媒機能、および基材への固着強度のいずれにおいても十分な性能を備えた吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料や脱臭材を提供することである。合わせて、吸着機能、酸化分解機能（光触媒機能）等の性能低下を有効に防止することのできる、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料等を提供することである。また、吸着機能を十分に発揮できる構造であることから、酸化分解で生成する中間生成物を吸着材が吸着し、空間への放出を抑制することができる、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料等を提供することである。
本願発明者は上記課題について検討した結果、酸化チタンナノ分散液、吸着材、無機化合物分散液、シリカ化合物および金属微粒子を含有してなる混合液をフィルター基材等の基材に塗布形成することによって課題解決できることを見出し、これに基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、上記課題を解決するための手段として本願で特許請求される発明、もしくは少なくとも開示される発明は、以下の通りである。
〔１〕 酸化チタンナノ分散液、吸着材、無機化合物分散液、シリカ化合物および金属微粒子を含む塗布用の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料であって、該酸化チタンナノ分散液は、チタンテトライソプロポキシドを加水分解して得られる平均一次粒子径が１〜３０（「ａ〜ｂ」はａ以上ｂ以下の意。以下同様。）ｎｍの分散液であり、該無機化合物分散液は、アルミナまたは酸化ジルコニウムの少なくともいずれかの無機化合物が分散した液であるとともに該無機化合物の平均一次粒子径は５〜１００ｎｍであり、該シリカ化合物は、アルコキシシラン、アルコキシシランの加水分解物、またはシリコーンレジンの少なくともいずれかであり、該金属微粒子は、鉄または銅の少なくともいずれかであり、該無機化合物分散液には、該無機化合物が該吸着材の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれ、該酸化チタンナノ分散液は、固形分濃度として１〜２０重量％、該吸着材は１〜２０重量％、該シリカ化合物は、ＳｉＯ２固形分として酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．０１〜０．０２、および該金属微粒子は、酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．００００１〜０．０５の範囲でそれぞれ含まれることを特徴とする、吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
〔２〕 バインダーとして用いる別材料、またはバインダー効果のある別材料のいずれも含まないことを特徴とする、〔１〕に記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
〔２〕 バインダーとして用いる別材料、またはバインダー効果のある別材料のいずれも含まないことを特徴とする、〔１〕に記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
〔３〕 前記吸着材として、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、活性炭、粘土鉱物または珪藻土の少なくともいずれかが含有されることを特徴とする、〔１〕、〔２〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
〔４〕 酸化チタンナノ分散液、吸着材、無機化合物分散液、シリカ化合物および金属微粒子を混合することによって塗布用の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料を製造する方法であって、該酸化チタンナノ分散液は、チタンテトライソプロポキシドを加水分解して得られる平均一次粒子径が１〜３０（「ａ〜ｂ」はａ以上ｂ以下の意。以下同様。）ｎｍの分散液であり、該無機化合物分散液は、酸化チタン、シリカ、アルミナまたは酸化ジルコニウムの少なくともいずれかの無機化合物が分散した液であるとともに該無機化合物の平均一次粒子径は５〜１００ｎｍであり、該シリカ化合物は、アルコキシシラン、アルコキシシランの加水分解物、またはシリコーンレジンの少なくともいずれかであり、該金属微粒子は、鉄または銅の少なくともいずれかであり、該無機化合物分散液には、該無機化合物が該吸着材の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれ、該酸化チタンナノ分散液は、固形分濃度として１〜２０重量％、該吸着材は１〜２０重量％、該シリカ化合物は、ＳｉＯ
２
固形分として酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．０１〜０．０２、および該金属微粒子は、酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．００００１〜０．０５の範囲でそれぞれ含まれてなることを特徴とする、吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法。
〔５〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料が基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭材。
〔５〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料が基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭材。
〔６〕 前記基材がガラス不織布、セラミック不織布、金属不織布、ガラス板、セラミック板、または金属板のいずれかであることを特徴とする、〔５〕に記載の脱臭材。
〔７〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料がフィルター基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭フィルター。
〔８〕 前記フィルター基材が多孔質金属フィルター基材または多孔質セラミックフィルター基材であることを特徴とする、〔７〕に記載の脱臭フィルター。
〔９〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料をフィルター基材またはその他の基材に塗布し、これを乾燥および焼成処理することを特徴とする、脱臭材製造方法。
〔７〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料がフィルター基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭フィルター。
〔８〕 前記フィルター基材が多孔質金属フィルター基材または多孔質セラミックフィルター基材であることを特徴とする、〔７〕に記載の脱臭フィルター。
〔９〕 〔１〕、〔２〕、〔３〕のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料をフィルター基材またはその他の基材に塗布し、これを乾燥および焼成処理することを特徴とする、脱臭材製造方法。
本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法は上述のように構成されるため、これらによれば、吸着機能、光触媒機能、および基材への固着強度のいずれにおいても十分な性能を備えた脱臭材料や脱臭材を提供することができ、吸着機能、酸化分解機能（光触媒機能）等の性能低下を有効に防止することができる。また、吸着機能を十分に発揮できる構造であることから、酸化分解で生成する中間生成物を吸着材が吸着し、空間への放出を抑制することができる。
以下、図面により本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法および脱臭材製造方法の基本構成を示すフロー図である。図示するように本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法は、酸化チタンナノ分散液１、吸着材２、無機化合物分散液３、シリカ化合物４および金属微粒子５を混合処理（Ｐ１）することによって塗布用の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０を製造するものであり、無機化合物分散液３は、無機化合物が吸着材２の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれてなるものであることを、主たる構成とする。特に、その他のバインダーやバインダー効果のある別材料を含まない製造方法とすることができる。
図１は、本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法および脱臭材製造方法の基本構成を示すフロー図である。図示するように本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法は、酸化チタンナノ分散液１、吸着材２、無機化合物分散液３、シリカ化合物４および金属微粒子５を混合処理（Ｐ１）することによって塗布用の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０を製造するものであり、無機化合物分散液３は、無機化合物が吸着材２の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれてなるものであることを、主たる構成とする。特に、その他のバインダーやバインダー効果のある別材料を含まない製造方法とすることができる。
かかる構成の本製造方法により、酸化チタンナノ分散液１、吸着材２、無機化合物が吸着材２の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれている無機化合物分散液３、シリカ化合物４および金属微粒子５を含む、本発明の塗布用吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０が得られる。本発明に係る吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０は、吸着機能、光触媒機能、および基材への固着強度のいずれにおいても十分な性能を備えており、またこれらの性能低下を有効に防止することができる脱臭材料である。
上記製造方法において、無機化合物分散液３中の無機化合物の平均一次粒子径が５〜１００ｎｍであり、平均一次粒子径が１〜３０ｎｍの酸化チタンナノ分散液１を固形分濃度として１〜２０重量％、吸着材２を１〜２０重量％、シリカ化合物４の配合量をＳｉＯ２固形分として酸化チタンの量に対して重量比で０．０３〜０．１３、もしくは０．０１〜０．１３、および金属微粒子５の配合量を酸化チタンの量に対して重量比で０．００００１〜０．０５の範囲でそれぞれ含むものとすることが、本発明所期の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０を得る上で、より望ましい。
また、これに替えて、平均一次粒子径が１〜３０ｎｍの酸化チタンナノ分散液１を固形分濃度として０．１〜２０重量％、吸着材２を１〜２０重量％、平均一次粒子径が５〜１００ｎｍの無機化合物分散液３を固形分濃度として０．０１〜５重量％、シリカ化合物４をＳｉＯ２固形分濃度として０．００１〜５重量％、金属微粒子５を酸化チタンに対して０．００１〜５重量％含む、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０としてもよい。
なお、酸化チタンナノ分散液１はナノ微粒子のため、高い光触媒活性を有し、かつバインダー効果も得ることができる。上述のとおり平均一次粒子径１〜３０ｎｍの酸化チタンナノ微粒子を用い、本脱臭材料１０中の濃度が固形分として１〜２０重量％含まれるように調整することができる。結晶形はアナターゼ型であることが必要だが、少量のルチル型を含んでいてもよい。分散液の形態は、ゾル状、スラリー状など特に限定せず、均質に分散されていればよい。製造方法についても特に限定されない。
また、吸着材２としては、たとえば、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、活性炭、粘土鉱物または珪藻土の少なくともいずれかを好適に用いることができる。もちろんこれらに限定されず、吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料を構成するための吸着材として機能し得るものであれば、全て用いることができる。上述のとおり、本脱臭材料１０中の濃度１〜２０重量％の範囲で用いるのが望ましい。なお、２０重量％を超えると吸着材が固定化されにくくなる可能性があるので注意を要する。
また、無機化合物分散液３としては、たとえば、酸化チタン、シリカ、アルミナまたは酸化ジルコニウムの少なくともいずれかが分散した液が含有されるものとすることができるが、本発明はこの限りではない。分散性のよい無機化合物を添加することにより、液の分散性が向上し、成膜時の膜厚を厚くできる効果がある。上述のとおり、無機化合物は平均一次粒子径５〜１００ｎｍとすること、および、無機化合物の配合量は吸着材２に対する重量比０．０２〜０．２とすることが望ましい。配合量が０．２を超えると、吸着性能が低下し、膜硬度が低下する。
また、シリカ化合物４としては、たとえば、アルコキシシラン、アルコキシシランの加水分解物、またはシリコーンレジンの少なくともいずれかが含有されるものとすることができるが、本発明はこの限りではない。シリカ化合物はバインダーとして機能する。上述のとおりシリカ化合物４の配合量は、ＳｉＯ２固形分として、酸化チタンに対する重量比が０．０１〜０．１３とすることが望ましい。なお、配合量が０．０１未満の場合には膜硬度が十分ではなく、一方０．１３を超える場合には光触媒分解性能が低下する。
また、金属微粒子５としては、たとえば、白金、銀、パラジウム、金、鉄、銅、またはニッケルの少なくともいずれかを好適に用いることができるが、本発明はこの限りではない。上述のとおり配合量は、酸化チタンに対して０．０１〜５の範囲とすることが望ましい。なお、金属微粒子５は光触媒機能の向上に効果がある。
図１に示すように、得られた塗布用吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０を、フィルター基材またはその他の基材２０に塗布処理（Ｐ２）し、これを乾燥および焼成処理（Ｐ３）することによって、本発明に係る脱臭材３０を製造することができる。
基材２０としては、たとえば、ガラス不織布、セラミック不織布、金属不織布、ガラス板、セラミック板、または金属板など、脱臭材３０を構成し得る材料を特に限定なく用いることができる。また、フィルター基材に塗布用吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料１０が塗布された脱臭フィルターの場合、たとえばが多孔質金属フィルター基材や多孔質セラミックフィルター基材を好適に用いることができるが、もちろんこれも限定されない。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明がこれに限定されるものではない。なお以下、「吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料」を単に「光触媒塗布材料」ともいう。
〔吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料の作製および評価〕
種々の条件にて吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料（光触媒塗布材料）を作製し、その評価を行った。
〔１ 酸化チタンナノ分散液の調製〕
蒸留水５００ｇを９５〜１００℃に加熱撹拌して硝酸０．７ｇを添加し、チタンテトライソプロポキシド１００ｇを２０ｇ／ｍｉｎの速度で滴下した。その後、３０分間加熱撹拌し、酸化チタンスラリーを得た。得られた酸化チタンスラリーに蒸留水を固形分濃度で１０重量％になるように加え、超音波処理を３０分間施し、平均粒径１０ｎｍ以下の酸化チタンナノ分散液を得た。
〔吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料の作製および評価〕
種々の条件にて吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料（光触媒塗布材料）を作製し、その評価を行った。
〔１ 酸化チタンナノ分散液の調製〕
蒸留水５００ｇを９５〜１００℃に加熱撹拌して硝酸０．７ｇを添加し、チタンテトライソプロポキシド１００ｇを２０ｇ／ｍｉｎの速度で滴下した。その後、３０分間加熱撹拌し、酸化チタンスラリーを得た。得られた酸化チタンスラリーに蒸留水を固形分濃度で１０重量％になるように加え、超音波処理を３０分間施し、平均粒径１０ｎｍ以下の酸化チタンナノ分散液を得た。
〔２ 無機化合物分散液の調製〕
エタノール９０ｇに無機化合物粉体１０ｇを添加して超音波処理を３０分間施し、１０重量％の無機化合物分散液を得た。無機化合物としては、平均一次粒子径２１ｎｍの酸化チタン粉体（日本アエロジル（株）製Ｐ２５）、平均一次粒子径５ｎｍの酸化チタン粉体（石原産業（株）製ＭＣ−１５０）、およびシリカ粉体（日本アエロジル（株）製アエロジル２００、平均一次粒子径１２ｎｍ）を用いた。
エタノール９０ｇに無機化合物粉体１０ｇを添加して超音波処理を３０分間施し、１０重量％の無機化合物分散液を得た。無機化合物としては、平均一次粒子径２１ｎｍの酸化チタン粉体（日本アエロジル（株）製Ｐ２５）、平均一次粒子径５ｎｍの酸化チタン粉体（石原産業（株）製ＭＣ−１５０）、およびシリカ粉体（日本アエロジル（株）製アエロジル２００、平均一次粒子径１２ｎｍ）を用いた。
〔３ シリカ化合物の調製〕
２−イソプロピルアルコール５８．０ｇに、硝酸１．８ｇ、蒸留水３．８ｇ、オルトケイ酸テトラエチル３６．５ｇを添加して３０分間撹拌し、ＳｉＯ２固形分濃度で１０ｗｔ％のシリカゾルを得た。
２−イソプロピルアルコール５８．０ｇに、硝酸１．８ｇ、蒸留水３．８ｇ、オルトケイ酸テトラエチル３６．５ｇを添加して３０分間撹拌し、ＳｉＯ２固形分濃度で１０ｗｔ％のシリカゾルを得た。
〔４ 光触媒塗布材料の作製〕
［実施例１］
上記方法により作製した酸化チタンナノ分散液（１０重量％、平均粒径１０ｎｍ以下）５０ｇ、無機化合物分散液（平均一次粒子径２１ｎｍの酸化チタン分散液）１０ｇ、シリカ化合物（ＳｉＯ２ 固形分濃度１０重量％）１．０ｇ、ゼオライト（東ソー（株）製ＨＳＺ−８９１ＨＯＡ）８．０ｇ、および金属微粒子として硝酸鉄９水和物０．０１２５ｇ、また溶媒としてエタノール３１．０ｇを入れ、超音波処理を３０分間施し、光触媒塗布材料を調製した。調製した光触媒塗布材料を浸漬法によりシリカ繊維フィルター（７５ｍｍ×７５ｍｍ、アドバンテック製ＱＲ−１００）またはガラス基板（７６ｍｍ×２６ｍｍ、松浪硝子工業製）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥した後、４５０℃で３０分間焼成して、成膜を行った。
［実施例１］
上記方法により作製した酸化チタンナノ分散液（１０重量％、平均粒径１０ｎｍ以下）５０ｇ、無機化合物分散液（平均一次粒子径２１ｎｍの酸化チタン分散液）１０ｇ、シリカ化合物（ＳｉＯ２ 固形分濃度１０重量％）１．０ｇ、ゼオライト（東ソー（株）製ＨＳＺ−８９１ＨＯＡ）８．０ｇ、および金属微粒子として硝酸鉄９水和物０．０１２５ｇ、また溶媒としてエタノール３１．０ｇを入れ、超音波処理を３０分間施し、光触媒塗布材料を調製した。調製した光触媒塗布材料を浸漬法によりシリカ繊維フィルター（７５ｍｍ×７５ｍｍ、アドバンテック製ＱＲ−１００）またはガラス基板（７６ｍｍ×２６ｍｍ、松浪硝子工業製）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥した後、４５０℃で３０分間焼成して、成膜を行った。
［実施例２］
無機化合物分散液を２ｇ、エタノールを３９．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例３］
無機化合物分散液を５ｇ、エタノールを３６．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例４］
無機化合物分散液を１３ｇ、エタノールを２８．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
無機化合物分散液を２ｇ、エタノールを３９．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例３］
無機化合物分散液を５ｇ、エタノールを３６．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例４］
無機化合物分散液を１３ｇ、エタノールを２８．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例５］
シリカ化合物を０．６ｇ、エタノールを３１．４ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例６］
無機化合物分散液を平均一次粒子径５ｎｍの酸化チタン分散液１０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例７］
無機化合物分散液をシリカ分散液１０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
シリカ化合物を０．６ｇ、エタノールを３１．４ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例６］
無機化合物分散液を平均一次粒子径５ｎｍの酸化チタン分散液１０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［実施例７］
無機化合物分散液をシリカ分散液１０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例１］
無機化合物分散液を添加せず、エタノールを３７．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例２］
無機化合物分散液を２０ｇ、エタノールを２１．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例３］
シリカ化合物を添加せず、エタノールを３２．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
無機化合物分散液を添加せず、エタノールを３７．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例２］
無機化合物分散液を２０ｇ、エタノールを２１．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例３］
シリカ化合物を添加せず、エタノールを３２．０ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例４］
シリカ化合物を０．２ｇ、エタノールを３１．８ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例５］
シリカ化合物を１．４ｇ、エタノールを３０．６ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
各実施例および比較例光触媒塗布材料の概要を表１にまとめる。
シリカ化合物を０．２ｇ、エタノールを３１．８ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
［比較例５］
シリカ化合物を１．４ｇ、エタノールを３０．６ｇとした以外は実施例１と同様にして、光触媒塗布材料を調製し、成膜を行った。
各実施例および比較例光触媒塗布材料の概要を表１にまとめる。
〔５ 評価方法〕
上記方法で作製した光触媒塗布材料および成膜した試料について、下記の方法で評価を行った。
（１）液分散性
作製した光触媒塗布材料について超音波処理を施し、１時間静置後の分散性を目視で確認した。分散状態は、○：均一に分散、×：沈殿あり、の２段階で評価した。
上記方法で作製した光触媒塗布材料および成膜した試料について、下記の方法で評価を行った。
（１）液分散性
作製した光触媒塗布材料について超音波処理を施し、１時間静置後の分散性を目視で確認した。分散状態は、○：均一に分散、×：沈殿あり、の２段階で評価した。
（２）膜硬度
芯先が平らで角が鋭くなるように研いだ鉛筆の芯を、ガラス基板に成膜した試料に対して４５°の角度で当て、強く塗面に押し付けながら前方に均一な速さで約１ｃｍ押し出して塗面を引っかき、膜の状態を確認した。塗膜の破れまたは切り傷が、５回の試験で２回以上発生する鉛筆の硬さの一段下の濃度記号を膜硬度とした。測定結果は、○：硬度３Ｈ以上、△：２Ｈ〜ＨＢ、×：Ｂ 以下、の３段階で評価した。
芯先が平らで角が鋭くなるように研いだ鉛筆の芯を、ガラス基板に成膜した試料に対して４５°の角度で当て、強く塗面に押し付けながら前方に均一な速さで約１ｃｍ押し出して塗面を引っかき、膜の状態を確認した。塗膜の破れまたは切り傷が、５回の試験で２回以上発生する鉛筆の硬さの一段下の濃度記号を膜硬度とした。測定結果は、○：硬度３Ｈ以上、△：２Ｈ〜ＨＢ、×：Ｂ 以下、の３段階で評価した。
（３）脱臭性能
２０Ｌの反応容器内にシリカ繊維フィルター基材に成膜した試料を設置し、アセトアルデヒド約２０ｐｐｍを注入後、暗所下およびブラックライト照射時のアセトアルデヒドの濃度減少を測定した。初期濃度とガス注入１０分後の濃度から、除去率を算出し、評価した。
２０Ｌの反応容器内にシリカ繊維フィルター基材に成膜した試料を設置し、アセトアルデヒド約２０ｐｐｍを注入後、暗所下およびブラックライト照射時のアセトアルデヒドの濃度減少を測定した。初期濃度とガス注入１０分後の濃度から、除去率を算出し、評価した。
〔６ 評価結果〕
表２に、各実施例および比較例の評価結果をまとめて示す。ここに示すように、実施例１〜７で作製した試料は、いずれも液分散性良好、膜硬度３Ｈ以上、除去率７０％以上となった。液分散性の良さはすなわち均質性の高さを示すものであり、これによって均質性の高い膜が得られ、成膜時の膜厚を厚くすることができ、製品化上好ましい。
表２に、各実施例および比較例の評価結果をまとめて示す。ここに示すように、実施例１〜７で作製した試料は、いずれも液分散性良好、膜硬度３Ｈ以上、除去率７０％以上となった。液分散性の良さはすなわち均質性の高さを示すものであり、これによって均質性の高い膜が得られ、成膜時の膜厚を厚くすることができ、製品化上好ましい。
また、除去率の高さはすなわち、本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料における吸着機能と光触媒機能との相互減殺が生じず、いずれの機能も十分に発揮されたことを示すものである。このように各実施例は、吸着機能、光触媒機能、および基材への固着強度のいずれにおいても十分な性能を備えていることが確認できた。
一方、無機化合物分散液を用いなかった比較例１は液分散性が悪く、成膜時の膜厚を厚くすることができなかった。また、無機化合物分散液が多過ぎたり、あるいはシリカ化合物を用いなかった比較例２〜４では膜硬度が不十分であった。また、シリカ化合物が多過ぎた比較例５では除去率が不十分であった。
〔７ 中間生成物の抑制効果〕
本発明における、酸化分解で生成する中間生成物発生を抑制する効果について、試験した。
〔７−１ 光触媒塗布材料の作製〕
［実施例８］
実施例１で調製した光触媒塗布材料を、浸漬法により多孔質金属フィルター基材（７５ｍｍ×７５ｍｍ、住友電工製セルメットＮｉ♯１）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥した後、４５０℃で３０分間焼成して、成膜を行った。
本発明における、酸化分解で生成する中間生成物発生を抑制する効果について、試験した。
〔７−１ 光触媒塗布材料の作製〕
［実施例８］
実施例１で調製した光触媒塗布材料を、浸漬法により多孔質金属フィルター基材（７５ｍｍ×７５ｍｍ、住友電工製セルメットＮｉ♯１）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥した後、４５０℃で３０分間焼成して、成膜を行った。
［比較例６］
酸化チタンナノ分散液５０ｇ、金属微粒子として硝酸鉄９水和物０．０１２５ｇ、およびエタノール５０ｇを混合し、光触媒塗布材料を調製した。調製した光触媒塗布材料を、浸漬法によりシリカ繊維フィルター（７５ｍｍ×７５ｍｍ、アドバンテック製ＱＲ−１００）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥して、成膜を行った。
酸化チタンナノ分散液５０ｇ、金属微粒子として硝酸鉄９水和物０．０１２５ｇ、およびエタノール５０ｇを混合し、光触媒塗布材料を調製した。調製した光触媒塗布材料を、浸漬法によりシリカ繊維フィルター（７５ｍｍ×７５ｍｍ、アドバンテック製ＱＲ−１００）に塗布し、１５０℃で３０分間乾燥して、成膜を行った。
［７−２ 評価方法］
２０Ｌの反応容器内に成膜した試料を設置し、エタノール約３０ｐｐｍを注入後、ブラックライトを照射し、エタノール及び中間生成物であるアセトアルデヒドの濃度を測定した。初期濃度とガス注入５分後の濃度から、除去率を算出し、評価した。
２０Ｌの反応容器内に成膜した試料を設置し、エタノール約３０ｐｐｍを注入後、ブラックライトを照射し、エタノール及び中間生成物であるアセトアルデヒドの濃度を測定した。初期濃度とガス注入５分後の濃度から、除去率を算出し、評価した。
［７−３ 評価結果］
表３に評価結果、図３にエタノール分解時に生成するアセトアルデヒド濃度の測定結果を示す。実施例８で作製した試料は除去率９３．３％と高く、アセトアルデヒド最大濃度は１ｐｐｍ以下に抑えられていた。一方、酸化チタンナノ分散液と金属微粒子だけで成膜した比較例６は、除去率が低く、アセトアルデヒドが大量に生成した。吸着剤−光触媒ハイブリッド型脱臭材料は、光触媒機能で生成する中間生成物の空間への放出を大幅に抑制できることが確認された。
表３に評価結果、図３にエタノール分解時に生成するアセトアルデヒド濃度の測定結果を示す。実施例８で作製した試料は除去率９３．３％と高く、アセトアルデヒド最大濃度は１ｐｐｍ以下に抑えられていた。一方、酸化チタンナノ分散液と金属微粒子だけで成膜した比較例６は、除去率が低く、アセトアルデヒドが大量に生成した。吸着剤−光触媒ハイブリッド型脱臭材料は、光触媒機能で生成する中間生成物の空間への放出を大幅に抑制できることが確認された。
本発明の吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法によれば、吸着機能、光触媒機能、および基材への固着強度のいずれにおいても十分な性能を備えた脱臭材料や脱臭材を提供することができる。したがって、空気清浄機製造分野および関連する全分野において、産業上利用性が高い発明である。
１…酸化チタンナノ分散液
２…吸着材
３…無機化合物分散液
４…シリカ化合物
５…金属微粒子
１０…吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料
２０…基材
３０…脱臭材
Ｐ１…混合処理
Ｐ２…塗布処理
Ｐ３…乾燥および焼成処理
２…吸着材
３…無機化合物分散液
４…シリカ化合物
５…金属微粒子
１０…吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料
２０…基材
３０…脱臭材
Ｐ１…混合処理
Ｐ２…塗布処理
Ｐ３…乾燥および焼成処理
Claims (9)
- 酸化チタンナノ分散液、吸着材、無機化合物分散液、シリカ化合物および金属微粒子を含む塗布用の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料であって、
該酸化チタンナノ分散液は、
チタンテトライソプロポキシドを加水分解して得られる平均一次粒子径が１〜３０（「ａ〜ｂ」はａ以上ｂ以下の意。以下同様。）ｎｍの分散液であり、
該無機化合物分散液は、アルミナまたは酸化ジルコニウムの少なくともいずれかの無機化合物が分散した液であるとともに該無機化合物の平均一次粒子径は５〜１００ｎｍであり、
該シリカ化合物は、アルコキシシラン、アルコキシシランの加水分解物、またはシリコーンレジンの少なくともいずれかであり、
該金属微粒子は、鉄または銅の少なくともいずれかであり、
該無機化合物分散液には、該無機化合物が該吸着材の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれ、
該酸化チタンナノ分散液は、固形分濃度として１〜２０重量％、
該吸着材は１〜２０重量％、
該シリカ化合物は、ＳｉＯ２固形分として酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．０１〜０．０２、
および
該金属微粒子は、酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．００００１〜０．０５
の範囲でそれぞれ含まれることを特徴とする、吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。 - バインダーとして用いる別材料、またはバインダー効果のある別材料のいずれも含まないことを特徴とする、請求項１に記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
- 前記吸着材として、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、活性炭、粘土鉱物または珪藻土の少なくともいずれかが含有されることを特徴とする、請求項１、２のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料。
- 酸化チタンナノ分散液、吸着材、無機化合物分散液、シリカ化合物および金属微粒子を混合することによって塗布用の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料を製造する方法であって、
該酸化チタンナノ分散液は、
チタンテトライソプロポキシドを加水分解して得られる平均一次粒子径が１〜３０（「ａ〜ｂ」はａ以上ｂ以下の意。以下同様。）ｎｍの分散液であり、
該無機化合物分散液は、酸化チタン、シリカ、アルミナまたは酸化ジルコニウムの少なくともいずれかの無機化合物が分散した液であるとともに該無機化合物の平均一次粒子径は５〜１００ｎｍであり、
該シリカ化合物は、アルコキシシラン、アルコキシシランの加水分解物、またはシリコーンレジンの少なくともいずれかであり、
該金属微粒子は、鉄または銅の少なくともいずれかであり、
該無機化合物分散液には、該無機化合物が該吸着材の量に対して重量比で０．０２〜０．２含まれ、
該酸化チタンナノ分散液は、固形分濃度として１〜２０重量％、
該吸着材は１〜２０重量％、
該シリカ化合物は、ＳｉＯ２固形分として酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．０１〜０．０２、
および該金属微粒子は、酸化チタンナノ分散液に含まれる酸化チタンの量に対して重量比で０．００００１〜０．０５
の範囲でそれぞれ含まれてなる
ことを特徴とする、吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料製造方法。 - 請求項１、２，３のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料が基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭材。
- 前記基材がガラス不織布、セラミック不織布、金属不織布、ガラス板、セラミック板、または金属板のいずれかであることを特徴とする、請求項５に記載の脱臭材。
- 請求項１、２、３のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料がフィルター基材に塗布されてなることを特徴とする、脱臭フィルター。
- 前記フィルター基材が多孔質金属フィルター基材または多孔質セラミックフィルター基材であることを特徴とする、請求項７に記載の脱臭フィルター。
- 請求項１、２、３のいずれかに記載の吸着材―光触媒ハイブリッド型脱臭材料をフィルター基材またはその他の基材に塗布し、これを乾燥および焼成処理することを特徴とする、脱臭材製造方法。
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