JP6551602B2 - ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、その製造方法および成形品 - Google Patents
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Description
(1)(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対し、(B)ガラス繊維を10〜100重量部、(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物を0.1〜10重量部配合してなることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品であって、該ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が、示差走査熱量計にて340℃まで昇温し溶融させてから、20℃/分の速度で降温した際に観察される結晶化に伴う発熱ピ−ク温度(Tmc)が195℃以上225℃以下であって、前記(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部の内1〜20重量部と、前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物0.1〜10重量部を予め混合して(D)アルコキシシラン化合物予備混合品として、残りの(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂99〜80重量部とは個別に押出機へ供給することにより製造されることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該成形品が、トイレ関連部品、給湯器関連部品、風呂関連部品、ポンプ関連部品、および水道メーター関連部品から選ばれるいずれかの水廻り用配管部品であることを特徴とする成形品。
(2)前記(B)ガラス繊維の表面処理剤が、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂とビスフェノールA型エポキシ樹脂とを含有することを特徴とする(1)に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品。
(3)前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物がγ−アミノプロピルトリエトキシシランであることを特徴とする(1)〜(2)のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品。
(4)前記水廻り用配管部品がフランスのACS規格に適合することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の成形品。
(5)(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対し、(B)ガラス繊維を10〜100重量部、(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物を0.1〜10重量部配合してなり、示差走査熱量計にて340℃まで昇温し溶融させてから、20℃/分の速度で降温した際に観察される結晶化に伴う発熱ピ−ク温度(Tmc)が195℃以上225℃以下であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、前記(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部の内1〜20重量部と、前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物0.1〜10重量部を予め混合して(D)アルコキシシラン化合物予備混合品として、残りの(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂99〜80重量部とは個別に押出機へ供給することを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
(6)(5)に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、スクリュー長さL(mm)とスクリュー直径D(mm)の比L/Dが10以上の二軸押出機を用い、溶融混練する際の下記式(1)で表される溶融混練エネルギーE(kWh/kg)が0.1kWh/kg以上0.5kWh/kg以下であり、二軸押出機のダイス出の樹脂温度が340℃を超え430℃以下であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
ここで、Aは溶融混練時の二軸押出機のスクリュー回転数(rpm)、Bは二軸押出機の最高スクリュー回転数(rpm)、Cは溶融混練時のスクリュー駆動モーターの出力(kW)、Fは溶融混練時の溶融樹脂の吐出量(kg/h)である。
(7)前記ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、二軸押出機のダイス出の樹脂温度が380℃を超え430℃以下であることを特徴とする(5)または(6)に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
(8)前記(B)ガラス繊維の表面処理剤が、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂とビスフェノールA型エポキシ樹脂とを含有することを特徴とする(5)〜(7)のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
(9)前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物がγ−アミノプロピルトリエトキシシランであることを特徴とする(5)〜(8)のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
ポリハロゲン化芳香族化合物とは、1分子中にハロゲン原子を2個以上有する化合物をいう。具体例としては、p−ジクロロベンゼン、m−ジクロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、1,3,5−トリクロロベンゼン、1,2,4−トリクロロベンゼン、1,2,4,5−テトラクロロベンゼン、ヘキサクロロベンゼン、2,5−ジクロロトルエン、2,5−ジクロロ−p−キシレン、1,4−ジブロモベンゼン、1,4−ジヨードベンゼン、1−メトキシ−2,5−ジクロロベンゼンなどのポリハロゲン化芳香族化合物が挙げられ、好ましくはp−ジクロロベンゼンが用いられる。また、異なる2種以上のポリハロゲン化芳香族化合物を組み合わせて共重合体とすることも可能であるが、p−ジハロゲン化芳香族化合物を主要成分とすることが好ましい。
スルフィド化剤としては、アルカリ金属硫化物、アルカリ金属水硫化物、および硫化水素が挙げられる。
重合溶媒としては有機極性溶媒を用いることが好ましい。具体例としては、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドンなどのN−アルキルピロリドン類、N−メチル−ε−カプロラクタムなどのカプロラクタム類、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホキシドなどに代表されるアプロチック有機溶媒、およびこれらの混合物などが挙げられ、これらはいずれも反応の安定性が高いために好ましく使用される。これらのなかでも、特にN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略記することもある)が好ましく用いられる。
生成するPPS樹脂の末端を形成させるか、あるいは重合反応や分子量を調節するなどのために、モノハロゲン化合物(必ずしも芳香族化合物でなくともよい)を、上記ポリハロゲン化芳香族化合物と併用することができる。
比較的高重合度のPPS樹脂をより短時間で得るために重合助剤を用いることも好ましい態様の一つである。ここで重合助剤とは得られるPPS樹脂の粘度を増大させる作用を有する物質を意味する。このような重合助剤の具体例としては、例えば有機カルボン酸塩、水、アルカリ金属塩化物、有機スルホン酸塩、硫酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属リン酸塩およびアルカリ土類金属リン酸塩などが挙げられる。これらは単独であっても、また2種以上を同時に用いることもできる。なかでも、有機カルボン酸塩および/または水が好ましく用いられる。
重合反応系を安定化し、副反応を防止するために、重合安定剤を用いることもできる。重合安定剤は、重合反応系の安定化に寄与し、望ましくない副反応を抑制する。副反応の一つの目安としては、チオフェノールの生成が挙げられ、重合安定剤の添加によりチオフェノールの生成を抑えることができる。重合安定剤の具体例としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類金属水酸化物、およびアルカリ土類金属炭酸塩などの化合物が挙げられる。そのなかでも、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物が好ましい。上述のアルカリ金属カルボン酸塩も重合安定剤として作用するので、本発明で使用する重合安定剤の一つに入る。また、スルフィド化剤としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、アルカリ金属水酸化物を同時に使用することが特に好ましいことを前述したが、ここでスルフィド化剤に対して過剰となるアルカリ金属水酸化物も重合安定剤となり得る。
スルフィド化剤は通常水和物の形で使用されるが、ポリハロゲン化芳香族化合物を添加する前に、有機極性溶媒とスルフィド化剤を含む混合物を昇温し、過剰量の水を系外に除去することが好ましい。なお、この操作により水を除去し過ぎた場合には、不足分の水を添加して補充することが好ましい。
有機極性溶媒中でスルフィド化剤とポリハロゲン化芳香族化合物とを200℃以上290℃未満の温度範囲内で反応させることによりPPS樹脂粉粒体を製造することが好ましい。
PPS樹脂の製造方法においては、重合終了後に、重合体、溶媒などを含む重合反応物から固形物を回収する。回収方法については、公知の如何なる方法を採用してもよい。
本発明では、PPS樹脂として、たとえば上記重合反応工程、回収工程を経て得られたPPS樹脂を酸処理することが重要である。
E={(A/B)×C}/F・・・(1)
この内、Bは二軸押出機の能力に関わるパラメーターであるが、Cは構成するスクリューアレンジによって変化し得るパラメーターである。溶融混練エネルギーを所望の範囲とするためには、全スクリュー長さLの内、少なくとも3ブロック以上のニーディングゾーンがあることが好ましく、全スクリュー長さLの40%以上がニーディングブロックで構成されていることが好ましく例示できる。
(1)メルトフローレート(MFR)
PPS樹脂のMFRは、測定温度315.5℃、5000g荷重とし、ASTM−D1238−70に準ずる方法で測定した。
予め550℃で空焼きしたルツボにサンプル(PPS樹脂)5gを精秤し、550℃の電気炉に24時間入れて灰化させた。ルツボに残った灰分量を精秤し、灰化前のサンプル量との比率を灰分率(重量%)とした。
撹拌機および底栓弁付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8.27kg(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2.94kg(70.63モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11.45kg(115.50モル)、酢酸ナトリウム1.89kg(23.1モル)、及びイオン交換水5.50kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水9.77kgおよびNMP0.28kgを留出した後、反応容器を200℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
撹拌機および底栓弁付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8.27kg(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2.91kg(69.80モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11.45kg(115.50モル)、酢酸ナトリウム1.89kg(23.10モル)、及びイオン交換水10.5kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14.78kgおよびNMP0.28kgを留出した後、反応容器を200℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
参考例1と同様の前工程・重合反応工程・回収工程にて得た反応物に対して、35リットルのNMPで希釈後、溶剤と固形物をふるい(80メッシュ金網)で濾別し、得られた固形物を同様に35リットルのNMPで洗浄、濾別した。得られた固形物を70リットルのイオン交換水で希釈し、70℃で30分撹拌後、80メッシュ金網で濾過して固形物を回収する操作を合計3回繰り返した。得られた固形物および0.05重量%酢酸カルシウム水溶液70リットルで希釈し、70℃で30分撹拌後、80メッシュ金網で濾過し、更に得られた固形物を70リットルのイオン交換水で希釈し、70℃で30分撹拌後、80メッシュ金網で濾過して固形物を回収した。このようにして得られた固形物を窒素気流下、120℃で乾燥することにより、乾燥PPS樹脂を得た。
B−1:チョップドストランドA(ビスフェノールA型エポキシ樹脂とクレゾールノボラック型エポキシ樹脂で表面処理したガラス繊維 3mm長 平均繊維径10.5μm)。
B−2:チョップドストランドB(クレゾールノボラック型エポキシ樹脂で表面処理したガラス繊維 3mm長 平均繊維径10.5μm)。
C−1:γ―アミノプロピルトリエトキシシラン
C’−2:2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン。
D−1:PPS−1を9重量部と、C−1を1重量部とをドライブレンドにより混合してアルコキシシラン化合物予備混合品とした。
本実施例および比較例における測定評価方法は以下の通りである。
PPS樹脂組成物のペレットから約10mgをサンプルとして採取し、パーキンエルマー社製示差走査熱量計DSC−7を用い、昇温速度20℃/分で昇温し、340℃で5分間保持後、20℃/分の速度で降温させた時の結晶化ピーク(発熱ピーク)温度を測定し、降温結晶化温度(Tmc(℃))とした。なお、参考例1〜3で製造したPPS樹脂についても、同様の方法で降温結晶化温度(Tmc(℃))を求めた。
PPS樹脂組成物ペレットを、シリンダー温度305℃、金型温度130℃に設定した住友重機械工業社製射出成形機(SE100DU)に供給し、充填時間1sで充填、充填圧力の50%の保圧にて射出成形を行い、JIS G3452で規定される外径21.7mm、肉厚2.8mmのT字配管型継手の試験片を得た。この試験片の一方にキヨーワ社製のポンプ(T−300N)に接続したゴム配管を接続させ、別の一方を閉止し、更に別の一方にボールバルブを接続する。ボールバルブを開けた状態で試験片に通水させ、試験片内部のエアを抜いた後にボールバルブを閉じる。ポンプを使って水圧をかけ、試験片破壊時に圧力計が示した圧力を耐水圧破壊強度(単位:MPa)とした。
住友重機製“SE−30D”射出成形機を用い、円周上に(a)幅5mm×長さ20mm×厚み1000μm、(b)幅5mm×長さ20mm×厚み700μm、(c)幅5mm×長さ20mm×厚み500μm、(d)幅5mm×長さ20mm×厚み300μm、(e)幅5mm×長さ20mm×厚み100μm、(f)幅5mm×長さ20mm×厚み50μm、(g)幅5mm×長さ20mm×厚み20μm、(h)幅5mm×長さ20mm×厚み10μm、の8つの突起部を有する40mm直径×3mm厚の円盤形状金型を用い、成形温度330℃、金型温度130℃の温度条件で射出成形し、(b)の突起部が先端まで充填される時の(h)の突起部の充填長さを測定しバリ長さとした。なお、ゲート位置は円板中心部分とした(バリ長さが短いと、低バリ性が良好である)。
樹脂組成物を構成する全ての原材料がフランスのACS;衛生規則適合証明書(フランス保健省令)で定めるポジティブリストに登録がある場合をA、無い場合をBとして判定した。原材料の内1種でもポジティブリストに登録が無い場合、ACSの認証を受けることができない。
スクリュー長さLが2500mm、スクリュー直径Dが58mm、L/D=43の中間添加口を有する二軸押出機(東芝機械(株)製TEM−58BS、最高スクリュー回転数:518rpm)を用いて、(A)PPS樹脂および(C)アルコキシシラン化合物を表1および表2に示す重量比でドライブレンドした後、最も上流の押出機原料供給口から供給して溶融状態とし、(B)ガラス繊維を表1に示す重量比で中間添加口から供給し、表1および表2に示すスクリュー回転数(rpm)と吐出量(kg/h)にて、ダイス出樹脂温度が380℃超430℃以下になるようにシリンダー温度を調節しながら溶融混練してペレットを得た。このように、(A)PPS樹脂および(C)アルコキシシラン化合物をドライブレンドした後、最も上流の押出機原料供給口から二軸押出機に供給する方法を方法Aとする。溶融混練時のスクリュー動力(kW)と、溶融混練エネルギー(kW・h/kg)を表1および表2に示す。さらに、得られたペレットを用いて上記の各特性を評価した。その結果を表1および表2に示す。なお、前記ダイス出樹脂温度は、ダイス穴に接触型の樹脂温度計を直接挿入して測定を行った。
ダイス出樹脂温度が340℃超380℃以下になるようにシリンダー温度を調節した以外は、実施例1と同様に溶融混練してペレットを得た。また、同様に各特性を評価した。その結果を表1に示す。
表1に示すように、(A)PPS樹脂の一部と(C)アルコキシシラン化合物からなる(D)アルコキシシラン化合物予備混合品と、残りの(A)PPS樹脂とを個別のホッパーを用いて、最も上流の押出機原料供給口から供給した以外は、実施例1と同様に溶融混練してペレットを得た。このように、(A)PPS樹脂の一部と(C)アルコキシシラン化合物からなる(D)アルコキシシラン化合物予備混合品と、残りの(A)PPS樹脂とを個別のホッパーを用いて、最も上流の押出機原料供給口から二軸押出機に供給する方法を方法Bとする。また、同様に各特性を評価した。その結果を表1に示す。なお、各実施例における樹脂組成物中に配合する(A)PPS樹脂は、(D)アルコキシシラン化合物予備混合品を調製する際に用いる(A)PPS樹脂を含めて、100重量部となる。
表1に示すように、(A)PPS樹脂の一部と(C)アルコキシシラン化合物からなる(D)アルコキシシラン化合物予備混合品を最も上流の押出機原料供給口から供給し、残りの(A)PPS樹脂を、それよりも下流であって、(B)ガラス繊維を供給する中間添加口よりも上流からサイドフィードした以外は、実施例1と同様に溶融混練してペレットを得た。このように、(A)PPS樹脂の一部と(C)アルコキシシラン化合物からなる(D)アルコキシシラン化合物予備混合品を最も上流の押出機原料供給口から二軸押出機に供給し、残りの(A)PPS樹脂を、それよりも下流であって、(B)ガラス繊維を供給する中間添加口よりも上流からサイドフィードする方法を方法Cとする。また、同様に各特性を評価した。その結果を表1に示す。なお、各実施例における樹脂組成物中に配合する(A)PPS樹脂は、(D)アルコキシシラン化合物予備混合品を調製する際に用いる(A)PPS樹脂を含めて、100重量部となる。
ダイス出樹脂温度が340℃以下になるようにシリンダー温度を調節した以外は、実施例1と同様に溶融混練してペレットを得た。また、同様に各特性を評価した。その結果を表2に示す。
Claims (9)
- (A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対し、(B)ガラス繊維を10〜100重量部、(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物を0.1〜10重量部配合してなることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品であって、該ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が、示差走査熱量計にて340℃まで昇温し溶融させてから、20℃/分の速度で降温した際に観察される結晶化に伴う発熱ピ−ク温度(Tmc)が195℃以上225℃以下であって、前記(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部の内1〜20重量部と、前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物0.1〜10重量部を予め混合して(D)アルコキシシラン化合物予備混合品として、残りの(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂99〜80重量部とは個別に押出機へ供給することにより製造されることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該成形品が、トイレ関連部品、給湯器関連部品、風呂関連部品、ポンプ関連部品、および水道メーター関連部品から選ばれるいずれかの水廻り用配管部品であることを特徴とする成形品。
- 前記(B)ガラス繊維の表面処理剤が、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂とビスフェノールA型エポキシ樹脂とを含有することを特徴とする請求項1に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品。
- 前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物がγ−アミノプロピルトリエトキシシランであることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物からなる成形品。
- 前記水廻り用配管部品がフランスのACS規格に適合することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成形品。
- (A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対し、(B)ガラス繊維を10〜100重量部、(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物を0.1〜10重量部配合してなり、示差走査熱量計にて340℃まで昇温し溶融させてから、20℃/分の速度で降温した際に観察される結晶化に伴う発熱ピ−ク温度(Tmc)が195℃以上225℃以下であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、前記(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部の内1〜20重量部と、前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物0.1〜10重量部を予め混合して(D)アルコキシシラン化合物予備混合品として、残りの(A)酸処理したポリフェニレンスルフィド樹脂99〜80重量部とは個別に押出機へ供給することを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項5に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、スクリュー長さL(mm)とスクリュー直径D(mm)の比L/Dが10以上の二軸押出機を用い、溶融混練する際の下記式(1)で表される溶融混練エネルギーE(kWh/kg)が0.1kWh/kg以上0.5kWh/kg以下であり、二軸押出機のダイス出の樹脂温度が340℃を超え430℃以下であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
E={(A/B)×C}/F・・・(1)
ここで、Aは溶融混練時の二軸押出機のスクリュー回転数(rpm)、Bは二軸押出機の最高スクリュー回転数(rpm)、Cは溶融混練時のスクリュー駆動モーターの出力(kW)、Fは溶融混練時の溶融樹脂の吐出量(kg/h)である。 - 前記ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、二軸押出機のダイス出の樹脂温度が380℃を超え430℃以下であることを特徴とする請求項5または6に記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 前記(B)ガラス繊維の表面処理剤が、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂とビスフェノールA型エポキシ樹脂とを含有することを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 前記(C)アミノ基を有するアルコキシシラン化合物がγ−アミノプロピルトリエトキシシランであることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
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