JP6523270B2 - 光学用粘着フィルム、光学用粘着フィルムの製造方法およびこれを含むタッチスクリーンパネル - Google Patents
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Description
本発明は、光学用粘着フィルム、光学用粘着フィルムの製造方法およびこれを含むタッチスクリーンパネルに関する。
近年、ＰＤＡ、移動通信端末または車両用ナビゲーションなどの電子機器が大きな市場を形成している。このような電子機器は、入力操作部にタッチスクリーンまたはタッチパネルスイッチが設置される場合、軽量化および破損防止などのために、透明導電性プラスチックフィルムが使用されている。その例としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを基材とし、その片面にインジウムスズ酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ、ＩＴＯ）などの導電層を形成した透明導電性フィルムがあり、前記透明導電性フィルムは、粘着剤層により、伝導性ガラス、補強材またはデコフィルムなどに積層される。
本発明の一具現例は、水分およびガスに対するバリア特性を向上させた光学用粘着フィルムを提供する。
本発明の他の具現例は、前記光学用粘着フィルムを製造する方法を提供する。
本発明のさらに他の具現例は、前記光学用粘着フィルムを含むタッチスクリーンパネルを提供する。
本発明の一具現例において、板状型無機ナノ粒子と、硬化性樹脂と、を含む光学用粘着フィルムを提供する。
前記板状型無機ナノ粒子は、厚さ約１ｎｍ〜約１００ｎｍの板状形態であることができる。
前記板状型無機ナノ粒子は、厚さに対する板状の長径の割合が約１：５０〜約１：２００であることができる。
前記板状型無機ナノ粒子は、層状粘土化合物を構成する少なくとも一つの層を含むことができる。
前記層状粘土化合物は、親水性官能基がＣ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換されていることができる。
前記層状粘土化合物は、マイカ（Ｍｉｃａ）、スメクタイト（Ｓｍｅｃｔｉｔｅ）、バーミキュライト（Ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ）、クロライト（Ｃｈｌｏｒｉｔｅ）、モンモリロナイト（Ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ、ＭＭＴ）、ノントロナイト（Ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ）、サポナイト（ｓａｐｏｎｉｔｅ）、ヘクトライト（Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含むことができる。
前記硬化性樹脂は、２‐エチルヘキシルアクリレート（２‐ＥＨＡ、ｅｔｈｙｌ ｈｅｘｙｌ ａｃｙｌａｔｅ）、イソボルニルアクリレート（ＩＢＯＡ、ｉｓｏｂｏｎｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ、ｈｙｄｒｏｘｙ ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシブチルアクリレート（ＨＢＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｂｕｔｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシプロピルアクリレート（ＨＰＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｐｒｏｐｙｌ ａｃｒｙｌaｔｅ）、ヘキシルメタクリレート（ＨＭＡ、Ｈｅｘｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含むモノマーが重合されたアクリル系光硬化性樹脂であることができる。
前記層状粘土化合物は、前記例示の層状粘土化合物の親水性官能基がＣ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換されていることができる。
前記硬化性樹脂１００重量部と、前記層状粘土化合物約１〜約２０重量部と、を含むことができる。
前記硬化性樹脂のマトリックス内に、前記層状粘土化合物が前記光学用粘着フィルムの面と平行な方向に配置される配向性を有するように分散されていることができる。
ＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを測定した結果、約２〜約１０度の２θ値でピークが存在していないこともできる。
前記光学用粘着フィルムは、透過率が約９１〜約９３％であり、水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）値が約５０℃で約２４時間放置した後に測定したときに約１０ｇｍｍ／ｍ2〜８０ｇｍｍ／ｍ2であることができる。
前記光学用粘着フィルムは、靭性が約２．０Ｋｇ／ｍｍ2〜約５．０Ｋｇ／ｍｍ2、常温で測定したモジュラス（ｍｏｄｕｌｕｓ、Ｐａ）が約０．５×１０5Ｐａ〜約１．３×１０5Ｐａ、および剥離強度が約２．０ｋｇ／ｉｎ〜約３．５ｋｇ／ｉｎであることができる。
本発明の他の具現例において、有機置換された疎水性の層状粘土化合物と光学用粘着フィルム形成用硬化性モノマーを混合して、前記層状粘土化合物の層間に前記硬化性モノマーが介在されるように混合した粘着剤組成物を準備する段階と、前記粘着剤組成物を硬化させて、前記層状粘土化合物の層間に介在された前記硬化性モノマーが硬化性樹脂に重合されるに伴い、前記層状粘土化合物の各層を形成する板状型無機ナノ粒子を剥離して、前記硬化性樹脂のマトリックス内に前記板状型無機ナノ粒子が分散された光学用粘着フィルムを得る段階と、を含む光学用粘着フィルムの製造方法を提供する。
前記層状粘土化合物と前記硬化性モノマーを約５００〜約１０，０００ｒｐｍで約５〜約６０分間攪拌して混合させることができる。
前記有機置換された疎水性の層状粘土化合物は、マイカ（Ｍｉｃａ）、スメクタイト（Ｓｍｅｃｔｉｔｅ）、バーミキュライト（Ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ）、クロライト（Ｃｈｌｏｒｉｔｅ）、モンモリロナイト（Ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ、ＭＭＴ）、ノントロナイト（Ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ）、サポナイト（ｓａｐｏｎｉｔｅ）、ヘクトライト（Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含み、前記層状粘土化合物の親水性官能基がＣ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換されていることができる。
本発明のさらに他の具現例において、片面に導電層が形成された伝導性プラスチックフィルムと、前記伝導性プラスチックフィルムに積層されている前記光学用粘着フィルムと、を含むタッチスクリーンパネルを提供する。
前記伝導性プラスチックフィルムが、ＩＴＯ（導電性金属酸化物）層が片面に形成されたポリエチレンテレフタレートフィルムであることができる。
前記光学用粘着フィルムによれば、水分およびガスに対するバリア特性および光透過率が向上し、耐久性および剥離特性に優れる。
以下、本発明の具現例について詳細に説明する。ただし、これは例示として提示されるものであって、これにより本発明が制限されず、本発明は後述する請求項の範疇により定義されるだけである。
本発明を明確に説明するために説明と関係のない部分は省略し、明細書の全体にわたり同一または類似の構成要素に対しては同一の参照符号を付ける。
図面において複数の層および領域を明確に表現するために厚さを拡大して示した。また、図面において、説明の便宜上、一部の層および領域の厚さを誇張して示した。
以下において、基材の「上部（または下部）」または基材の「上（または下）」に任意の構成が形成されるということは、任意の構成が前記基材の上面（または下面）に接して形成されることを意味するだけでなく、前記基材と基材上に（または下に）形成された任意の構成の間に他の構成を含んでいないことに限定するものではない。
本発明の一具現例において、板状型無機ナノ粒子と、硬化性樹脂と、を含む光学用粘着フィルムを提供する。
前記板状型無機ナノ粒子は、約１ｎｍ〜約１００ｎｍの板状形態のナノ粒子であり、前記光学用粘着フィルムに含まれて物性を補強することができる。
前記板状型無機ナノ粒子は、厚さに対する板状の長径の割合が約１：５０〜約１：２００であることができる。前記光学用粘着フィルムは、前記範囲内の形態比を有する板状型無機ナノ粒子を含むことで適正な長さの水分浸透流路を確保することができるようになり、優れたガスバリア特性を付与し、また、優れた分散性を有するようにすることができる。
前記光学用粘着フィルムによれば、水分およびガスに対するバリア特性が向上する。一具現例において、前記板状型無機ナノ粒子は、前記光学用粘着フィルムの面と平行な方向に配置される配向性を有するように分散され、このようなバリア特性がより向上することができる。これは、後述する製造方法により具現されることができる。
図１ａおよび図１ｂは前記光学用粘着フィルムの断面を示す模式図である。図１ａにおいて、前記光学用粘着フィルム１００は、前記板状型無機ナノ粒子２０が含まれることで、水分およびガスの浸透流路Ａが、図１ｂの板状型無機ナノ粒子を含んでいない光学用粘着フィルム２００の浸透流路Ｂより長くなることから、水分およびガスに対するバリア特性を向上させることができる。
一具現例において、前記光学用粘着フィルムは、水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）値が、約５０℃で約２４時間放置した後に測定したときに約１０ｇｍｍ／ｍ2〜８０ｇｍｍ／ｍ2であることができる。
前記光学用粘着フィルムは、タッチスクリーンパネルに適用する際に伝導性プラスチックフィルムがともに積層されるが、浸透された水分およびガスによって伝導性物質、例えば、ＩＴＯが酸化する可能性がある。前記光学用粘着フィルムは、このように水分およびガスに対するバリア特性が向上することから、タッチスクリーンパネルに適用する際にともに積層される伝導性プラスチックフィルム中の伝導性物質、例えば、ＩＴＯの酸化反応を抑制することができる。
前記板状型無機ナノ粒子は、前記光学用粘着フィルムに含む際に硬化性樹脂の硬化特性を阻害せず、また、前記板状型無機ナノ粒子の板状の厚さがナノサイズであることから光の透過率を減少させないとともに光の補強干渉を誘導して反射率を減少させることで透過率の向上を誘導することができる。一具現例において、前記光学用粘着フィルムは、透過率が約９１〜９３％を維持することができる。
前記光学用粘着フィルムは、前記板状型無機ナノ粒子を含むことでナノ粒子が分散されて延伸特性に優れ、凝集力が高くて除去の際に残渣が残らない光学用粘着フィルムを具現することができる。すなわち、前記光学用粘着フィルムは、強度、モジュラスなどの機械的強度が上昇し、熱安定性が向上し、剥離力が向上する。一具現例において、前記光学用粘着フィルムは、靭性が約２．０Ｋｇ／ｍｍ2〜５．０Ｋｇ／ｍｍ2、常温測定モジュラス（ｍｏｄｕｌｕｓ）が約０．５×１０5Ｐａ〜約１．３×１０5Ｐａ、および剥離強度が約２．０ｋｇ／ｉｎ〜約３．５ｋｇ／ｉｎであることができる。
前記光学用粘着フィルムは、前記硬化性樹脂１００重量部および前記層状粘土化合物約０．１〜約２０重量部、具体的には、約０．１〜約１０重量部を含むことができる。前記含有量比を有するようにして、上述の光学用粘着フィルムの物性バランスを得ることができる。
前記板状型無機ナノ粒子は、層状粘土化合物を構成する少なくとも一つの層から形成されることができる。
前記光学用粘着フィルムは、先ず、有機置換された疎水性の層状粘土化合物と光学用粘着フィルム形成用硬化性モノマーを混合して、前記層状粘土化合物の層間に前記硬化性モノマーが介在されるように混合して粘着剤組成物を準備した後、前記粘着剤組成物を硬化させると、前記層状粘土化合物の層間に介在された前記硬化性モノマーが硬化性樹脂に重合されてその体積が大きくなり、前記層状粘土化合物の層が剥離されることになる。そのため、前記層状粘土化合物の剥離された層が、前記硬化性樹脂のマトリックスに分散されて前記光学用粘着フィルムを形成することができる。
前記層状粘土化合物の剥離された層が前記板状型無機ナノ粒子であることから、前記硬化性樹脂のマトリックスに前記板状型無機ナノ粒子が分散された形態に前記光学用粘着フィルムが形成される。したがって、前記板状型無機ナノ粒子は、層状粘土化合物を構成する少なくとも一つの層を含むことができる。
本発明の他の具現例において、有機置換された疎水性の層状粘土化合物と光学用粘着フィルム形成用硬化性モノマーを混合して、前記層状粘土化合物の層間に前記硬化性モノマーが介在されるように混合した粘着剤組成物を準備する段階と、前記粘着剤組成物を硬化させて、前記層状粘土化合物の層間に介在された前記硬化性モノマーが硬化性樹脂に重合されるに伴い、前記層状粘土化合物の各層を形成する板状型無機ナノ粒子を剥離して、前記硬化性樹脂のマトリックス内に前記板状型無機ナノ粒子が分散された光学用粘着フィルムを得る段階と、を含む前記光学用粘着フィルムの製造方法を提供する。
上述の前記光学用粘着フィルムの物性、すなわち、強度、モジュラスなどの機械的強度、熱安定性、剥離力などを優れたものに具現するために、層状粘土化合物の層間が剥離された板状型無機ナノ粒子を硬化性樹脂のマトリックス内に十分に分散されるようにしなければならない。
硬化性樹脂のマトリックス内に層状粘土化合物の層間が剥離された板状型無機ナノ粒子を十分に分散させるためには、層状粘土化合物の層間に硬化性モノマーを十分に混合しなければならない。例えば、前記層状粘土化合物と前記硬化性モノマーを約５００〜約１０，０００ｒｐｍで約５〜約６０分間攪拌して混合させることができる。
前記層状粘土化合物は、例えば、マイカ（Ｍｉｃａ）、スメクタイト（Ｓｍｅｃｔｉｔｅ）、バーミキュライト（Ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ）、クロライト（Ｃｈｌｏｒｉｔｅ）、モンモリロナイト（Ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ、ＭＭＴ）、ノントロナイト（Ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ）、サポナイト（ｓａｐｏｎｉｔｅ）、ヘクトライト（Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを使用することができる。
前記層状粘土化合物は、疎水性に改質するために含有された親水性官能基を疎水性付与置換基、例えば、Ｃ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換して有機置換された疎水性の層状粘土化合物を得ることができる。
次いで、前記有機置換された疎水性の層状粘土化合物を硬化性モノマーと混合すると、層状粘土化合物の層間に硬化性モノマーが介在される。次に、層状粘土化合物の層間に介在された硬化性モノマーを硬化させると、上述のように前記硬化性モノマーが三次元網目構造の硬化性樹脂に重合されることからその体積が大きくなって、前記層状粘土化合物の層間が離れることになり、それによって層が剥離される。
前記剥離された層間の間隔に応じて、粘着物性、光学物性、機械的物性などが向上したり、変化することを見ることができる。完全に分離された状態を剥離状態（ｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎ ｓｔａｔｅ）と称するが、この際、透明な光学的特性を得ることができ、形状比によって補強材の効果を得ることができ、粘着フィルムの引張強度をはじめ、機械的物性が約５〜約２０％以上向上する結果を得ることができる。また、形状比が高いほどガス粒子の通過流路が長くなり、バリア特性が向上する効果を得ることができる。
前記剥離された層間の間隔は、前記光学用粘着フィルム内の前記板状型無機ナノ粒子の分散の程度と関係しており、これは、ＸＲＤ測定の際にピークの位置値に影響の与える。一具現例において、前記光学用粘着フィルムに対するＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンにおいて約２〜約１０度の２θ値でピーク値が無くなることを見ることができる。これは、分散が十分に行われていることを意味する。
前記のように製造された光学用粘着フィルムは、前記硬化性樹脂のマトリックス内に前記層状粘土化合物が配向性を有して分散されることができる。
図２は上述の光学用粘着フィルムを製造する方法の模式的な流れを示す図である。
前記光学用粘着フィルムは、表示装置のスクリーンまたはパネルなどに有用に適用されることができ、前記硬化性モノマーは、光学的に透明な粘着剤層（ＯＣＡ、ｏｐｔｉｃａｌｌｙ ｃｌｅａｒ ａｄｈｅｓｉｖｅ Ｌａｙｅｒ）に形成されるように公知の組成を使用することができる。
具体的に、前記硬化性樹脂は、２‐エチルヘキシルアクリレート（２‐ＥＨＡ、ｅｔｈｙｌ ｈｅｘｙｌ ａｃｙｌａｔｅ）、イソボルニルアクリレート（ＩＢＯＡ、ｉｓｏｂｏｎｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ、ｈｙｄｒｏｘｙ ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシブチルアクリレート（ＨＢＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｂｕｔｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシプロピルアクリレート（ＨＰＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｐｒｏｐｙｌ ａｃｒｙlａｔｅ）、ヘキシルメタクリレート（ＨＭＡ、Ｈｅｘｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、メチルアクリレート（Ｍｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ブチルアクリレート（Ｂｕｔｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、メチルメタアクリレート（Ｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔａｃｙｌａｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含むモノマーが重合されたアクリル系光硬化性樹脂であることができ、重合の際に前記モノマーを含む粘着剤組成物に、光開始剤、硬化剤、その他の添加剤などをさらに含んで重合することができる。
前記のように粘着剤組成物を、例えば、ＵＶのような光の照射による光硬化により前記硬化性樹脂のマトリックスを形成することができる。前記光硬化性モノマーの代わりに熱硬化性モノマーを使用して熱硬化させることで熱硬化性樹脂のマトリックスを形成することもできる。
前記光学用粘着フィルムは、粘着力を有する粘着剤層で形成されたものであることから、前記光学用粘着フィルムの表面に、ヒドロキシ基、カルボニル基、アルデヒド基、ハロホルミル基、カーボネートエステル基、カルボキシレート基、カルボキシル基、エステル基、ヒドロペルオキシ基、ペルオキシ基、エーテル基、ヘミケタール基、アセタール基、オルトエステル基、オルトカーボネートエステル基、カルボン酸基、アミド基、アミン基、イミン基、アジド基、アゾコンパウンド基、シアネート基、ニトレート基、ニトリル基、ニトロコンパウンド基、ニトロソコンパウンド基、チオール基、スルホン酸基などまたはこれらを組み合わせた官能基が存在することができる。
光硬化は、通常、二重結合の開環により反応が発生するため、ほとんどの官能基は、未反応状態で自然に存在することがほとんどであり、熱硬化の場合、官能基が硬化反応に参加することが多く、この際、官能基を残すために硬化剤の含有量を相対的に少なくすることがある。
本発明のさらに他の具現例において、片面に導電層が形成された伝導性プラスチックフィルムと、前記伝導性プラスチックフィルムに積層された上述のような前記光学用粘着フィルムと、を含むタッチスクリーンパネルを提供する。
前記タッチスクリーンパネルは、例えば、静電容量方式のタッチパネルであることができる。また、前記タッチスクリーンパネルの具体的な構造またはその形成方法は、上述の前記光学用粘着フィルムが適用される限り、特に制限されず、本分野における一般的な多層構造の積層体の構成が採用されることができる。
前記光学用粘着フィルムとしては上述の光学用粘着フィルムが使用され、詳細な説明は上述のとおりである。
一具現例において、前記光学用粘着フィルムは、約９１〜約９３％の透過率を有し、且つ水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）値が約５０℃で約２４時間放置した後に測定したときに約１０ｇｍｍ／ｍ2〜８０ｇｍｍ／ｍ2になるように、上述のように製造された光学用粘着フィルムを使用する。
前記伝導性プラスチックフィルムの具体的な種類は特に制限されず、本分野における公知の伝導性フィルムを使用することができる。例えば、前記伝導性フィルムとしては、片面にＩＴＯ電極層が形成された透明プラスチックフィルムであることができる。具体的に、前記プラスチック基材層を形成する前記透明プラスチックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン‐ビニルアセテートフィルム、エチレン‐プロピレン共重合体フィルム、エチレン‐アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン‐アクリル酸メチル共重合体フィルムまたはポリイミドフィルムなどを使用することができ、これに制限されない。より具体的に、前記プラスチック基材層は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムであることができる。
以下、本発明の実施例および比較例を記載する。かかる下記の実施例は、本発明の一実施例であって、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
２‐ＥＨＡ（エチルヘキシルアクリレート）を１００重量部、ＩＢＯＡ（イソボルニルアクリレート）を５０重量部およびＨＥＡ（ヒドロキシエチルアクリレート）を４０重量部の含有量比で混合し、これに、光開始剤として１‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４、ＨＣＰＫ）およびその他の添加剤としてカップリング剤を含む粘着剤組成物を製造した後、前記粘着剤組成物に有機置換されたオルガノクレイ（ｏｒｇａｎｏｃｌａｙ、Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ（ＵＳＡ）社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ１０Ａ、厚さが１ｎｍ、厚さに対する板状の長径の割合が１：１００）１重量部を混合し、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで３０分間十分に混合し、粘着剤組成物のコーティング液を準備した。離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ：７５μｍ）に粘着剤層の厚さが１００μｍになるようにバーコーターを用いてコーティングした後、ＵＶランプを用いて紫外線を１０分間照射して硬化させることで粘着フィルムを製造した。
２‐ＥＨＡ（エチルヘキシルアクリレート）を１００重量部、ＩＢＯＡ（イソボルニルアクリレート）を５０重量部およびＨＥＡ（ヒドロキシエチルアクリレート）を４０重量部の含有量比で混合し、これに、光開始剤として１‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４、ＨＣＰＫ）およびその他の添加剤としてカップリング剤を含む粘着剤組成物を製造した後、前記粘着剤組成物に有機置換されたオルガノクレイ（ｏｒｇａｎｏｃｌａｙ、Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ（ＵＳＡ）社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ１０Ａ、厚さが１ｎｍ、厚さに対する板状の長径の割合が１：１００）１重量部を混合し、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで３０分間十分に混合し、粘着剤組成物のコーティング液を準備した。離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ：７５μｍ）に粘着剤層の厚さが１００μｍになるようにバーコーターを用いてコーティングした後、ＵＶランプを用いて紫外線を１０分間照射して硬化させることで粘着フィルムを製造した。
前記粘着フィルムに対してＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを測定した結果、約２〜約１０度の２θ値でピーク値が無くなった。
（実施例２）
前記実施例１でオルガノクレイを３重量部の含有量でを挿入した以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
前記実施例１でオルガノクレイを３重量部の含有量でを挿入した以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
前記粘着フィルムに対してＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを測定した結果、約２〜約１０度の２θ値でピーク値が無くなった。
（実施例３）
前記実施例１でオルガノクレイを５重量部の含有量で挿入した以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
前記実施例１でオルガノクレイを５重量部の含有量で挿入した以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
前記粘着フィルムに対してＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを測定した結果、約２〜約１０度の２θ値でピーク値が無くなった。
（実施例４）
実施例１と同様にコーティング液を製造した後、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで５分間混合した以外は、実施例２と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
実施例１と同様にコーティング液を製造した後、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１０，０００ｒｐｍで５分間混合した以外は、実施例２と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
（実施例５）
実施例１と同様にコーティング液を製造した後、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１，０００ｒｐｍで３０分間混合した以外は、実施例３と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
実施例１と同様にコーティング液を製造した後、ＣＡＴ社製のＨｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｘ３６０ミキサーを用いて１，０００ｒｐｍで３０分間混合した以外は、実施例３と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
（比較例１）
比較例１は、実施例１で板状型無機ナノ粒子であるオルガノクレイを含んでいない以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
比較例１は、実施例１で板状型無機ナノ粒子であるオルガノクレイを含んでいない以外は、実施例１と同じ方法で粘着フィルムを製造した。
下記表１に実施例１〜5および比較例１で粘着フィルムを構成する主要組成を整理して示した。
（評価）
（実験例１）
前記実施例１で製造された光学用粘着フィルムに対してＴＥＭ写真を撮影した。図３は実施例１で製造された光学用粘着フィルムのＴＥＭ写真である。光学用粘着フィルム内に板状型無機ナノ粒子が配向性を有して整列されていることを確認することができる。
（実験例１）
前記実施例１で製造された光学用粘着フィルムに対してＴＥＭ写真を撮影した。図３は実施例１で製造された光学用粘着フィルムのＴＥＭ写真である。光学用粘着フィルム内に板状型無機ナノ粒子が配向性を有して整列されていることを確認することができる。
（実験例２：光学的特性の評価）
実施例１〜５および比較例１の光学用粘着フィルムに対して全光線透過率（Ｔｏｔａｌ Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）およびヘイズをＡＳＴＭ Ｄ １００３ Ｍｏｄｉｆｉｅｄ法でＣＭ‐５（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔ社製）を用いて測定し、その結果を下記表２に記載した。
実施例１〜５および比較例１の光学用粘着フィルムに対して全光線透過率（Ｔｏｔａｌ Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）およびヘイズをＡＳＴＭ Ｄ １００３ Ｍｏｄｉｆｉｅｄ法でＣＭ‐５（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔ社製）を用いて測定し、その結果を下記表２に記載した。
全光線透過率（Ｔｏｔａｌ Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ）は、入射光の直進光線と散乱光線の両方を含む全光線透過率を意味し、実施例１〜５および比較例１の光学用粘着フィルムをガラスに付着した後、これを測定した。ベースライン（ｂａｓｅｌｉｎｅ）は、空気（ａｉｒ）に設定した後、１００％基準のコレクションデータ（Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｄａｔａ）で下記式１によって示した。
[式１]
（ガラス／ＯＣＡの積層体の透過率）／空気の透過率＊１００
‐ＧｌａｓｓおよびＯＣＡ界面での反射率は補正しない
（ガラス／ＯＣＡの積層体の透過率）／空気の透過率＊１００
‐ＧｌａｓｓおよびＯＣＡ界面での反射率は補正しない
実施例１〜３の光学用粘着フィルムにおいて非常に優れた透過率およびヘイズ特性を示した。
（実験例３：水蒸気透過度（ＷＶＴＲ））
水蒸気透過度は、ＡＳＴＭ Ｅ９６法で測定し、測定機器としてはＭＯＣＯＮ社製のＭｏｄｅｌ：ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ_Ｗ３／３３ＭＡを使用した。
水蒸気透過度は、ＡＳＴＭ Ｅ９６法で測定し、測定機器としてはＭＯＣＯＮ社製のＭｏｄｅｌ：ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ_Ｗ３／３３ＭＡを使用した。
（実験例４：耐久性の測定）
ＡＳＴＭ Ｄ３７５９の基準を適用して、Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ社製のＴＡ Ｐｌｕｓを用いて引張強度を測定した。
ＡＳＴＭ Ｄ３７５９の基準を適用して、Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ社製のＴＡ Ｐｌｕｓを用いて引張強度を測定した。
（実験例５：剥離強度の測定）
実施例１〜３の光学用粘着フィルムに対してインチ（ｉｎｃｈ）幅に対する約３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で剥離強度を測定した。
実施例１〜３の光学用粘着フィルムに対してインチ（ｉｎｃｈ）幅に対する約３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で剥離強度を測定した。
ＡＳＴＭ Ｄ３３３０の基準を適用して、Ｔｅｘｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ社製のＴＡ Ｐｌｕｓを用いて剥離強度を測定した。
前記測定した物性を下記表２に示した。
前記表２の結果、実施例１〜５は、適合な光学的用途に適する光学特性および物性を有するものと確認された。
１ 硬化性樹脂マトリックス
２ 板状型無機ナノ粒子
１０、２０ 光学用粘着フィルム
２ 板状型無機ナノ粒子
１０、２０ 光学用粘着フィルム
Claims (13)
- 板状型無機ナノ粒子と、硬化性モノマーが重合された樹脂と、を含む、光学用粘着フィルムであって、
前記板状型無機ナノ粒子は、層状粘土化合物を構成する少なくとも一つの層を含み、
前記板状型無機ナノ粒子は、厚さに対する板状の長径の割合が１：１００〜１：２００であり、
前記樹脂のマトリックス内に、前記層状粘土化合物が前記光学用粘着フィルムの面と平行な方向に配置される配向性を有するように分散されており、
前記層状粘土化合物は、親水性官能基がＣ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換されており、
全光線透過率が９１．５〜９２．０％であり、水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）値が５０℃で２４時間放置した後に測定したときに３０ｇｍｍ／ｍ 2 〜５０ｇｍｍ／ｍ 2 である、光学用粘着フィルム。 - 前記板状型無機ナノ粒子は、厚さ１ｎｍ〜１００ｎｍの板状形態である、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- 前記層状粘土化合物は、マイカ（Ｍｉｃａ）、スメクタイト（Ｓｍｅｃｔｉｔｅ）、バーミキュライト（Ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ）、クロライト（Ｃｈｌｏｒｉｔｅ）、モンモリロナイト（Ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ、ＭＭＴ）、ノントロナイト（Ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ）、サポナイト（ｓａｐｏｎｉｔｅ）、ヘクトライト（Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含む、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- 前記硬化性モノマーは、２‐エチルヘキシルアクリレート（２‐ＥＨＡ、ｅｔｈｙｌ ｈｅｘｙｌ ａｃｙｌａｔｅ）、イソボルニルアクリレート（ＩＢＯＡ、ｉｓｏｂｏｎｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ、ｈｙｄｒｏｘｙ ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシブチルアクリレート（ＨＢＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｂｕｔｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）、ヒドロキシプロピルアクリレート（ＨＰＡ、ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｐｒｏｐｙｌ ａｃｒｙｌaｔｅ）、ヘキシルメタクリレート（ＨＭＡ、Ｈｅｘｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含む、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- 前記樹脂１００重量部と、前記層状粘土化合物１〜２０重量部と、を含む、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- ＣｕＫα線を用いたＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを測定した結果、２〜１０度の２θ値でピークが存在していない、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- 靭性が２．０Ｋｇ／ｍｍ2〜５．０Ｋｇ／ｍｍ2、常温測定モジュラスが０．５×１０5Ｐａ〜１．３×１０5Ｐａ、およびＡＳＴＭ Ｄ３３３０に従って測定した剥離強度が２．０ｋｇ／ｉｎ〜３．５ｋｇ／ｉｎである、請求項１に記載の光学用粘着フィルム。
- 有機置換された疎水性の層状粘土化合物と光学用粘着フィルム形成用硬化性モノマーを混合して、前記層状粘土化合物の層間に前記硬化性モノマーが介在されるように混合した粘着剤組成物を準備する段階と、
前記粘着剤組成物を硬化させて、前記層状粘土化合物の層間に介在された前記硬化性モノマーが硬化性樹脂に重合されるに伴い、前記層状粘土化合物の各層を形成する板状型無機ナノ粒子を剥離して、前記硬化性樹脂のマトリックス内に前記板状型無機ナノ粒子が分散された光学用粘着フィルムを得る段階と、を含む、光学用粘着フィルムの製造方法であって、
前記板状型無機ナノ粒子は、層状粘土化合物を構成する少なくとも一つの層を含み、
前記板状型無機ナノ粒子は、厚さに対する板状の長径の割合が１：１００〜１：２００であり、
前記樹脂のマトリックス内に、前記層状粘土化合物が前記光学用粘着フィルムの面と平行な方向に配置される配向性を有するように分散されており、
前記層状粘土化合物の親水性官能基がＣ１２‐Ｃ１８アルキル基で置換されている、
全光線透過率が９１．５〜９２．０％であり、水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）値が５０℃で２４時間放置した後に測定したときに３０ｇｍｍ／ｍ 2 〜５０ｇｍｍ／ｍ 2 である、光学用粘着フィルムの製造方法。 - 前記層状粘土化合物と前記硬化性モノマーを５００〜１０，０００ｒｐｍで５〜６０分間攪拌して混合させる、請求項８に記載の光学用粘着フィルムの製造方法。
- 前記板状型無機ナノ粒子は、厚さ１ｎｍ〜１００ｎｍの板状形態である、請求項８に記載の光学用粘着フィルムの製造方法。
- 前記有機置換された疎水性の層状粘土化合物は、マイカ（Ｍｉｃａ）、スメクタイト（Ｓｍｅｃｔｉｔｅ）、バーミキュライト（Ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ）、クロライト（Ｃｈｌｏｒｉｔｅ）、モンモリロナイト（Ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ、ＭＭＴ）、ノントロナイト（Ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ）、サポナイト（ｓａｐｏｎｉｔｅ）、ヘクトライト（Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ）、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）およびこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一つを含む、請求項８に記載の光学用粘着フィルムの製造方法。
- 片面に導電層が形成された伝導性プラスチックフィルムと、
前記伝導性プラスチックフィルムに積層されている請求項１に記載の光学用粘着フィルムと、を含む、タッチスクリーンパネル。 - 前記伝導性プラスチックフィルムが、導電性金属酸化物層が片面に形成されたポリエチレンテレフタレートフィルムである、請求項１２に記載のタッチスクリーンパネル。
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