JP6509184B2 - SiCウェハのCMP材料除去レートを向上させるためのシリコンカーバイドエッチング剤としての岩塩型塩 - Google Patents
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Description
2015年12月3日出願の米国仮出願第62/386,492号。
1.単結晶4H−SiCまたは6H−SiCウェハのSiC(0001)面に対して、少なくとも>500nm/hrである、高速材料除去レート(MRR:material removal rate)。
2.現行の非酸化物半導体(例えば、SiCおよびGaN)研磨プロセスと互換性有。
3.研磨後に腐食性のCMPパッドの浄化不要。
4.CMP後の微小なすり傷のない滑らかな表面仕上げ(表面粗さ<1nm)。
5.上記重金属含有スラリーよりCMPパッドおよびツール部品への汚染が少ない。
6.廃水流に有毒な重金属残留物を残さない、簡易なスラリー廃棄物処理。
5ClO2 −+5H+→4ClO2+HCl+2H2O [1]
2SiC+4ClO2→SiO2+SiCl4+2CO2+O2 [2]
1.そのスラリー中の十分に高濃度の岩塩型塩(halite salt)。
2.その研磨剤中の岩塩型塩(halite)の大部分が、トライボメカニカルおよび/またはトライボケミカル反応によって、活性エッチング剤である二酸化ハロゲンの放出を誘発し得る、適切なスラリー溶液のpH。
3.SiCまたは他の非酸化物ウェハを用いた化学機械研磨プロセス中、必要とされるトライボメカニカルまたはトライボケミカル反応を引き起こすのに十分な高濃度であって、適切な径および硬度を有する研磨物質。
(1)より純度の低いアルミナは、その研磨表面を汚染するだけでなく、そのガンマ‐アルファ相変態中、上記より軟質の不純物ガラス相の形成の結果、より低い硬度を示す。
(2)焼結温度が高いほど、上記所望のアルファ相の硬質アルミナへの完全な転化が起こる。
(3)純粋なアルファアルミナは、3.97g/ccの密度を有する。上記研磨剤に使用されたアルミナの密度が高いほど、上記研磨剤中で上記アルファ相のアルミナの濃度は高くなる。
(4)BET比表面積は、上記アルミナの内部多孔性の指標である。BET比表面積が大きいほど、上記SiC表面を磨滅しようとする力が、上記アルミナ粒子を弱化させる過度の多孔性に起因して、代わりに上記粒子を破砕するために用いられるので、研磨性能が悪くなる。25m2/g未満のBET比表面積を有するナノ径アルミナは、許容可能な内部多孔性を有するアルミナであると考えられる。本発明において評価された上記アルファアルミナ粉末の比表面積は、すべて25m2/gより小さかった。具体的には、50nmのアルミナが15m2/gのBET比表面積を示し、200nmのアルミナが6m2/gのBET比表面積を示し、そして、300nmのアルミナが5.5m2/gのBET比表面積を示している。
当実験は、上記スラリーが岩塩型塩(halite salts)をまったく含有しないときは、SiCの除去が起こらないことを示している。粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)37gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する2.7Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、スラリーのpHを塩酸で3.7へ調整した。次に、そのスラリーを上記CMPツール上へ分注した。SiC材料除去の測定は、45分間の研磨後に測定可能な材料除去(<20nm/hr)を示さなかった。
当実験は、上記スラリーが亜塩素酸ナトリウムを含有するときは、SiCの除去がいくらか起こることを示している。亜塩素酸ナトリウム27gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)35.5gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する2.0Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で3.81へ調整した。上記混合物の最終容量を2.7Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、45分間の研磨後に121nm/hr(1時間の正規化後)であることが測定された。
当実験は、上記スラリーがより多くの亜塩素酸ナトリウムを含有するときは、SiCの除去がより多く起こることを示している。亜塩素酸ナトリウム51gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)73.5gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する2.2Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で3.71へ調整した。上記混合物の最終容量を2.7Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、45分間の研磨後に348nm/hr(1時間の正規化後)であることが測定された。
当実験は、上記スラリーがより多くの亜塩素酸ナトリウムおよびより多くのアルミナを含有するときは、SiCの除去がより多く起こることを示している。亜塩素酸ナトリウム60gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)100gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する2.2Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で3.72に調整した。上記混合物の最終容量を2.7Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、45分間の研磨後に769nm/hr(1時間の正規化後)であることが測定された。
当実験は、高濃度のアルミナと亜塩素酸塩の両方が上記スラリー中に添加された後、SiC除去レートは徐々に進行するわずかな増加しか起こらないことを示している。亜塩素酸ナトリウム130gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)165gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で3.72に調整した。上記混合物の最終容量を3.5Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、50分間の研磨後に788nm/hr(1時間の正規化後)であることが測定された。
当実験は、上記スラリーが実施例5において最高除去レートに達した後、SiC除去の向上は起こらないことを示している。亜塩素酸ナトリウム150gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)225gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.62に調整した。上記混合物の最終容量を3.5Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、50分間の研磨後に789nm/hr(1時間の正規化後)であることが測定された。
当実験は、緩衝化された低いpHの下では、上記研磨混合物が高濃度の遊離二酸化塩素を含有しているにもかかわらず、SiCエッチング速度が抑制されることを示している。亜塩素酸ナトリウム60gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)150gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸およびクエン酸ナトリウムの緩衝液(20g/L)で3.10に調整した。この混合物の最終容量を3.5Lに調整した。この低いpHでは、式[1]に従って生成されるところの二酸化塩素臭が容易に検出可能である。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、50分間の研磨後に295nm/hrであることが測定された。当実験は、研磨スラリーの溶液相中の高濃度の遊離二酸化塩素が、効果的な研磨速度をもたらすとは限らないことを示した。
当実験は、低いpHおよび上記スラリー溶液中の過剰な二酸化塩素の下では、SiCエッチング速度が抑制されることを示している。亜塩素酸ナトリウム20gおよび粒径50nmの99.99%アルファアルミナ(タイアン ヘルス ケミカル社製,中華人民共和国山東省)100gを、0.1%のエトキシレート界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸およびクエン酸ナトリウムの緩衝液(20g/L)で3.12に調整した。上記混合物の最終容量を3.6Lに調整した。この低いpHでは、式[1]に従って生成されるところの二酸化塩素臭が容易に検出可能である。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に205nm/hrであることが測定された。
当実験では、異なる粒径(200nm)のアルミナ粉末を用いて、SiC除去レートを試験している。亜塩素酸ナトリウム163gおよび粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)244gを、2ppmのポリエチレングリコール界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.64に調整し、最終容量を3.8Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に608nm/hrであることが測定された。
当実験では、より高い研磨負荷を有する200nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)304gおよび亜塩素酸ナトリウム163gを、2ppmのポリエチレングリコール界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.62に調整し、最終容量を3.8Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に960nm/hrであることが測定された。
当実験では、超高研磨負荷を有する200nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)475gおよび亜塩素酸ナトリウム162.9gを、2ppmのポリエチレングリコール界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.65に調整し、最終容量を3.78Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分の研磨後に980nm/hrであることが測定された。
当実験では、やや低いpHでかつ最適な研磨負荷を有する200nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)324.7gおよび亜塩素酸ナトリウム180.7gを、2ppmのポリエチレングリコール界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.59に調整し、最終容量を3.78Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に1120nm/hrであることが測定された。
当実験では、より高いpHおよび研磨負荷で200nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)364gおよび亜塩素酸ナトリウム180gを、2ppmのポリエチレングリコール系界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で5.6に調整し、最終容量を3.8Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に776nm/hrであることが測定された。
当実験は、より高いpHおよび最適な研磨負荷で200nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)325gおよび亜塩素酸ナトリウム180.7gを、2ppmのポリエチレングリコール系界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で6.35に調整し、最終容量を3.78Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に490nm/hrであることが測定された。
当実験は、最適なpHおよび最適な研磨負荷でより大きい300nmのアルミナを用いて、SiC除去レートを試験している。粒径300nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)328.9gおよび亜塩素酸ナトリウムの163.2gを、2ppmのポリエチレングリコール系界面活性剤を含有する3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.62に調整し、最終容量を3.78Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に800nm/hrであることが測定された。
当実験では、エッチング剤として、200nmのアルミナおよび異なる岩塩型塩(halite)、亜臭素酸ナトリウム(山東天信化工社製,中華人民共和国山東省)を用いて、SiC除去レートを試験している。60%NaBrO2溶液327gおよび粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)306gを、2ppmのポリエチレングリコール系界面活性剤を含有する3.5Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で5.13に調整し、最終容量を4.0Lに調査した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に868nm/hrであることが測定された。同様の組成のスラリーのpHをさらに低下させるための試みを行ったが、過度の酸性化により生成した危険レベルの臭素の存在により成功しなかった。
当実験は、SiC基板の回復が、SiC上のGaN膜と互換性があることを示している。1個の4H−N型SiC上に2.5umのエピタキシャル成長をしたGaN層を有するSiCウェハを、試験ウェハとして用いた。CMPパラメータはすべてが、研磨が上記試験ウェハの上記GaN側で試験されたことを除いて、上述の他の実施例に対するものと同様だった。使用されたスラリーは、pH4.85でかつ最適な研磨負荷で200nmのアルミナを含有している。粒径200nmの99.99%アルファアルミナ(嵩山特材社製,中華人民共和国河南省)325gおよび亜塩素酸ナトリウム180.7gを、3Lの脱イオン水に加えた。次に、上記混合物を高速ブレンダーで均質化し、pHを塩酸で4.85に調整し、最終容量を3.78Lに調査した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。GaN材料除去レートは、60分間の研磨後に1578nm/hrであることが測定された。同様の基板の連続的な研磨により、最終的に上記GaN−SiC界面が露出し、このことは、ニュートンリングの存在によって光学的に検出することができる。さらなる研磨により、残存するSiC表面だけを有するGaNが完全に取り除かれた。
当実験では、最適なpHでかつ極めて高い研磨負荷で、10nmの大きさのコロイダルシリカを用いて、SiC除去レートを試験している。800g/gallonの固形分を有し粒径10nmのコロイダルシリカ3.75Lを、亜塩素酸ナトリウム181gに加えた。次に、上記混合物を15%硫酸でpHを4.59に調整し、最終容量を3.78Lに調整した。次に、そのスラリーをCMPツール上へ分注した。SiC材料除去レートは、60分間の研磨後に160nm/hrであることが測定された。
Claims (14)
- 少なくともMXO2エッチング剤を含有する混合物と、
少なくとも7のモース硬度を有する高純度研磨粒子の分散剤とを、
水溶性製剤中に含み、
Mが金属またはアンモニウム、Xがハロゲン、Oが酸素であり、
前記高純度研磨粒子がアルファアルミナであり、
前記混合物の酸性度(pH)がpH3〜pH8の間であり、
前記混合物中の前記高純度研磨粒子に対する前記MXO2エッチング剤の混合比が、重量ベースで、1:1〜1:10の間であり、
前記MXO2エッチング剤の濃度が11g/L〜200g/Lの間であり、かつ、前記高純度研磨粒子の濃度が11g/L〜600g/Lの間である
SiCウェハ研磨に有用な研磨剤。 - 前記MXO2エッチング剤が金属亜塩素酸塩(MClO2)であって、Mがアルカリ金属またはアンモニウム(NH4)であり、Xが塩素である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記MXO2エッチング剤が金属亜臭素酸ナトリウム(MBrO2)であって、Mがアルカリ金属またはアンモニウム(NH4)であり、Xが臭素である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記MXO2エッチング剤が、亜塩素酸ナトリウム(NaClO2)、亜塩素酸カリウム(KClO2)、亜臭素酸ナトリウム(NaBrO2)、亜臭素酸カリウム(KBrO2)、またはこれらの組み合わせを含む混合物である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記混合物中の前記高純度研磨粒子に対する前記MXO2エッチング剤の混合比が、重量ベースで、1:1〜1:3の間である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記MXO2 エッチング剤の濃度が20g/L〜100g/Lの間であり、前記高純度研磨粒子の濃度が20g/L〜300g/Lの間である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記MXO2 エッチング剤の濃度が48g/Lであり、前記高純度研磨粒子の濃度が86g/Lである請求項1に記載の研磨剤。
- 前記混合物の酸性度(pH)がpH4〜pH6の間である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記高純度研磨粒子がモース硬度8を有するアルファアルミナである請求項1に記載の研磨剤。
- 前記高純度研磨粒子が純度99%以上のアルファアルミナである請求項9に記載の研磨剤。
- 前記高純度アルファアルミナが10nm〜1000nmの間の粒径を有する請求項9に記載の研磨剤。
- 前記高純度アルファアルミナが200nmの粒径および6m2/gの比表面積を有する請求項11に記載の研磨剤。
- 前記高純度アルファアルミナが50nmの粒径および15m2/gの比表面積を有する請求項11に記載の研磨剤。
- 前記高純度アルファアルミナが300nmの粒径および5.5m2/gの比表面積を有する請求項11に記載の研磨剤。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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