FR3067034A1 - Sels halites servant d'agents de gravure du carbure de silicium pour augmenter la vitesse d'elimination de materiau par cmp pour une tranche de sic - Google Patents
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Abstract
Il est divulgué des agents de gravure du carbure de silicium (SiC) de formule générale MXO2 où M est un métal alcalin, X est un halogène et O est l'oxygène. Lorsqu'ils sont mélangés avec une poudre abrasive sous la forme d'une barbotine aqueuse, ces agents de gravure de formule MXO2 agissent comme un réactif tribochimique en amplifiant la vitesse d'élimination de matériau SiC durant un polissage chimique-mécanique (CMP). Les vitesses d'élimination de matériau peuvent parfois augmenter de quelques ordres de grandeur, en comparaison avec une barbotine sans l'agent de gravure à base d'halite. Les métaux typiques dans la formule MXO2 sont K (potassium) et Na (sodium), X inclut Cl (chlore), Br (brome) et I (iode). Toute la série de composés MXO2 appartient à la famille chimique des halites métalliques ou des halites d'ammonium. Le chlorite de sodium, NaClO2, qui est l'élément le plus simple et le plus disponible de la famille des halites, constitue un exemple typique. La vitesse de polissage augmentée peut être utilisée pour augmenter significativement le rendement d'un CMP pour une opération de polissage de substrat en SiC. Les eaux de déchets de polissage issues du procédé CMP peuvent être traitées facilement dans des installations de traitement des eaux de déchets du fait de l'absence d'ions de métaux lourds toxiques dans les formulations de polissage.
Description
Domaine de l'invention
Cette invention concerne d'une façon générale la préparation d'une formulation de polissage de semiconducteur non de type oxyde et, plus particulièrement, une barbotine de polissage chimique-mécanique rapide du carbure de silicium qui est utile pour le polissage de tranches en carbure de silicium.
Arrière-plan de l'invention
Les dispositifs d'alimentation au carbure de silicium (SiC) offrent de meilleures performances à température élevée et de bien meilleures performances de rupture électrique qui ont récemment fortement attiré l'attention. Qu'ils soient utilisés seuls ou utilisés en combinaison avec d'autres couches de semi-conducteurs non oxydes tels que le nitrure de gallium (GaN) pour améliorer la performance des dispositifs d'alimentation, ils sont couramment utilisés en pratique dans la fabrication de dispositifs. La première étape pour la fabrication de tels dispositifs consiste à préparer une surface semiconductrice plate et propre pour que le procédé de fabrication puisse se dérouler, ou à récupérer une surface mal traitée de façon que le procédé souhaité puisse être répété et poursuivi. Une surface de Sic plate peut être préparée par exemple par un traitement de polissage chimique-mécanique (CMP). Les brevets US 7 998 866 et 7 678 700 enseignent comment des oxydants solubles dans l'eau peuvent efficacement polir du SiC en présence de particules abrasives dispersées dans de l’eau.
Bien qu'efficace, cette technique ne traite pas les problèmes potentiels des déchets toxiques et de coloration des outils qui peuvent survenir durant le traitement, même avec la meilleure des compositions de barbotine de polissage chimique-mécanique proposées. En particulier, les oxydants tels que le permanganate, le chromate, et le nitrate d ' ammonium-cérium, qui sont les composants clés de la technique antérieure, par exemple, sont toxiques pour l'environnement et également provoquent une coloration des pièces de l'outil pour CMP, lorsqu'ils sont en contact étroit avec les outils durant l'opération de polissage. La coloration la plus évidente survient sur les tampons de rodage, en ayant pour résultat des marques sombres qui requièrent un nettoyage à l'acide fréquent et fastidieux. Le chromate présente un risque biologique, voir Bioremediation of Heavy Métal Toxicity-With Spécial Reference To Chromium, S. Ray et M.K. Ray, Al Ameen, J. Med. Sci. (2009) 2 (2) Spécial : 57-63. Les sels de manganèse sont toxiques et constituent une toxine des neurones connue, voir Manganèse in Drinking-water, document de contexte pour le développement des directives de l'OMS sur la qualité de l'eau de boisson, 2001. Le brevet US 8 557 133 enseigne une approche différente en utilisant du dichromate ou du permanganate indirectement, pour générer des particules souples servant d'accélérateur pour augmenter l'élimination de SiC durant un CMP. Une autre demande de brevet US, US 2008/0305718, montre comment les sels chlorites, chlorates et perchlorates testés échouent à réaliser une élimination de SiC significative durant un CMP, dans les conditions de test publiées. Dans encore un autre brevet, le brevet US 8 247 328, les inventeurs montrent comment les barbotines de polissage du Sic à base d'oxydant peuvent être encore améliorées par addition de quantités significatives de catalyseurs à base de métal lourd, comme le cobalt ou le platine, pour augmenter l’élimination de Sic. Ce faisant, les barbotines vont devenir encore plus toxiques et plus coûteuses, à cause de la présence de métaux lourds et nobles ajoutés en plus dans les produits.
Il est par conséquent souhaitable de pouvoir disposer de formulations de CMP alternatives n'utilisant pas d'oxydants contenant des métaux lourds, produisant moins de coloration de l'outil, économiquement rentable, ne requérant pas de traitement spécial des déchets après utilisation, et tout en réalisant une bonne performance de polissage de Sic par CMP.
Bref résumé de l'invention
Il est divulgué une formulation de polissage utile pour le polissage de tranches non oxyde, qui comprend un mélange comprenant au moins un agent de gravure de formule MXO2 ; et une dispersion de particules abrasives de haute pureté ayant une dureté Mohs d'au moins 7, dans une formulation aqueuse à un pH approprié, avec un rapport de mélange approprié de l'agent de gravure à l'abrasif, et à des concentrations appropriées de l'agent de gravure et de l'abrasif. L'inventeur a découvert une série d'agents de gravure du carbure de silicium à base d'halites solubles dans l'eau de formule générale MXO2, dans laquelle M est un métal ou l'ammonium, choisi dans l'ensemble constitué par les cations monovalents, les cations divalents et les cations trivalents ; de préférence M est choisi dans le groupe constitué par le sodium, le potassium, l'ammonium, le lithium, et leurs mélanges. Mieux encore M est choisi dans le groupe constitué par le sodium, le potassium et leurs mélanges ; et X est choisi dans le groupe des halogènes constitué par le chlore, le brome, l'iode, et leurs mélanges. Les sels halites MXO2 peuvent, à un certain pH et en présence de certaines particules abrasives, accélérer le polissage de Sic durant un CMP, avec moins d'effets indésirables de coloration des tampons de rodage et avec moins d'effets indésirables sur l'environnement après polissage. Un des MXO2 les plus économiquement rentables est par exemple le chlorite de sodium, NaClO2, qui peut être aisément réduit en sels moins nocifs lorsqu'il est traité par addition de sulfite de sodium dans le flux de déchets après utilisation. Les déchets neutralisés résultants contiennent uniquement du chlorure de sodium (sel de table) non toxique et du sulfate de sodium après élimination de l'alumine. Ces sels de sodium bénins peuvent être facilement jetés, ce qui est en contraste frappant avec les sels toxiques de manganèse, de chrome et de cérium qui étaient utilisés dans les formulations de la technique antérieure.
Description détaillée de l'invention
Les directives suivantes ont été établies avant la mise en œuvre de tests de criblage pour la formation d'une barbotine efficace de CMP pour le Sic :
1. Une vitesse d'élimination de matériau (MRR) élevée, au moins > 500 nm/h pour le plan Si [0001] d'une tranche en 6H-SÎC ou 4H-S1C monocristallin.
| 2 . | Une | compatibilité avec | les procédés actuels | de | |
| polissage | de | semi-conducteurs non | oxyde (par | exemple Sic | et |
| GaN) . | |||||
| 3. | Pas | de nécessité d’un | nettoyage | corrosif | du |
| tampon de | CMP | après polissage. | |||
| 4 . | Un | fini de surface | lisse | (rugosité | de |
| surface < | 1 nm) sans microrayures | après CMP. |
5. Une coloration du tampon de CMP et des pièces d'outillage inférieure à celle d'une barbotine contenant un métal lourd.
6. Un traitement simple de la barbotine usée, ne laissant pas de résidus de métaux lourds toxiques dans le flux de déchets.
Tous les critères listés ci-dessus sont atteints par une barbotine formulée à partir d'un mélange d'agent de gravure MXO2 (le sel halite) et d'une dispersion d'alumine alpha de taille nanométrique. Le choix du cation M n'est pas critique, mises à part les considérations de solubilité et de toxicité, la disponibilité commerciale étant le facteur déterminant. Par exemple, l'agent de gravure MXO2 est un chlorite métallique (MC1O2) , où M est un métal alcalin (Na, K) ou l'ammonium (NH4) , et X est le chlore. A titre d'autre exemple, l'agent de gravure MXO2 est un bromite métallique (MBrO2) , où M est un métal alcalin (Na,
K) ou l'ammonium (NH4) , et X est le brome. Des exemples spécifiques de MX02 comprennent, mais sans s'y limiter, le chlorite de sodium (NaC102) , le chlorite de potassium (KC1O2) , le bromite de sodium (NaBrO2) , le bromite de potassium (KBrO2) , ou une combinaison de ceux-ci. Le MXO2 préféré est le chlorite de sodium, où M
Na,
Cl, halites tels que le chlorite d'ammonium (NH4C1O2) ou le bromite de sodium (NaBrO2) présentent des effets similaires mais n'apportent pas d'avantages supplémentaires, parce que le chlorite de sodium est le chlorite qui est disponible au moindre coût et il présente également une solubilité élevée à la température ambiante ainsi qu'une stabilité chimique à un pH relativement faible (pH < 7). Les bromites, par exemple, tendent à se décomposer dans des plages de pH plus larges (pH < 8), voir le brevet US 5 032 203, dans une application de polissage différente du polissage de SiC. Pour cette raison, il faut ajuster les formulations contenant du bromite à un pH qui ne convient pas pour une performance de gravure optimale, plutôt que de préserver la concentration de bromite dans la formulation de polissage. Le chlorite de sodium et le bromite de sodium ont tous deux été utilisés dans des barbotines de CMP pour des applications de polissage différentes du polissage de SiC ; il est par conséquent surprenant de découvrir que, dans des conditions spécifiques, les sels halites peuvent en fait graver les substrats en carbure de silicium apparemment indestructibles à des vitesses de gravure utiles (MRR > 200 nm/h). Dans une demande de brevet US antérieure, US 2008/0305718, par exemple, le chlorite de sodium a été testé dans des conditions spécifiques (pH = 8,8, avec 40 % de silice colloïdale et une concentration de 10 g/l de NaC102) , qui ont eu pour résultat une élimination extrêmement faible de SiC (MRR = 6,6 nm/h) durant le polissage.
Bien que cela ne soit pas nécessaire pour la mise en pratique des modes de réalisation de cette invention, l'inventeur propose un mécanisme plausible pour expliquer la vitesse d'élimination de SiC augmentée de façon inattendue en présence des halites dans la barbotine de polissage. Il est proposé que la décomposition d'anions halites sous une pression tribo-mécano-chimique extrême en présence de particules abrasives dures, telles que l'alumine alpha de taille nanométrique durant un procédé CMP, est la raison de la meilleure vitesse d'élimination de
SiC. La réaction de gravure du SiC se déroule conformément à l'exemple qui suit, comme cela est mis en évidence par l'anion chlorite :
5C1CV + 5H+ -> 4C1O2 + HCl + 2H2O [1]
2SiC + 4C1O2 SiO2 + SiCl4 + 2CO2 + O2 [2]
L'équation [1] se déroule facilement en phase en solution, sous acidité élevée(pH < 4), même sans autres forces physiques telles que les forces tribochimiques et tribomécaniques, comme cela est mis en évidence par la présence de la couleur jaunâtre due au dioxyde de chlore dans la solution de polissage. Toutefois, sous une faible acidité (pH élevé), en particulier à pH > 4, il n'est pas évident de détecter optiquement la présence de dioxyde de chlore libre, en raison de sa faible concentration dans la solution. Les données de taux d'élimination de SiC révèlent que la vitesse d'élimination de matériau (MRR) maximale est obtenue quand il n'y a pas de présence évidente de dioxyde de chlore libre dans les barbotines pour travail rapide. Ceci suggère que la gravure optimale de SiC est obtenue quand le dioxyde d'halogène généré est à proximité étroite des surfaces de polissage dans des conditions tribomécaniques spécifiques, c'est-à-dire en présence de particules abrasives de taille nanométrique sous pression, et avec une quantité suffisante d'ions halites à proximité, à un pH relativement élevé de la solution. Dans ces conditions, l'agent de gravure à base de dioxyde d'halogène généré in situ est toujours en contact étroit tant avec l'abrasif qu'avec les surfaces de carbure de silicium, où la gravure du Sic se déroule le plus efficacement par l'équation [2] ci-dessus.
L'homme du métier comprend par conséquent qu'un agent de polissage de SiC peut être formulé sous diverses formes du moment qu'il satisfait aux exigences clés suivantes :
1. Un sel halite à une concentration suffisante dans la barbotine ;
2. Un pH approprié de la solution de barbotine, auquel la majorité de 1'halite dans la formulation de polissage peut être induite de manière à libérer l'agent de gravure actif, le dioxyde d'halogène, par une action tribomécanique et/ou tribochimique ;
3. Un agent abrasif ayant une taille et une dureté appropriées à une concentration suffisamment élevée pour déclencher la réaction tribomécanique ou tribochimique requise durant un procédé de polissage chimique-mécanique avec des tranches de SiC ou d'autres tranches non oxydes.
On sait bien que le dioxyde de chlore libre peut être toxique et réactif, par conséquent de préférence toutes les formulations de barbotine doivent éviter de générer ce gaz réactif durant l'utilisation et le stockage. Heureusement, le pH optimal (pH > 4) auquel la barbotine devient active est bien supérieur à celui auquel le dioxyde de chlore libre peut s'accumuler à un niveau dangereux. Néanmoins, des mesures de sécurité telles qu'une ventilation adéquate, une acidification avant utilisation, et l'évitement d'une exposition à la lumière du soleil sont des pratiques habituelles qui sont couramment pratiquées par l'homme du métier pour une manipulation sans danger des solutions de dioxyde d'halogène. Ainsi, dans la présente description, l'acidité (pH) du mélange peut être comprise entre pH 3 et pH 8 ; et de préférence elle va de pH 4 à pH 6.
D'autres formes de formulations de polissage, comme celles inspirées par le brevet US 8 673 297, avec une poudre abrasive et un sel halite conditionnés dans des conditions anhydres et sous vide sous une forme de comprimé appropriée, constituent aussi une alternative pratique à la réduction des risques de libération accidentelle de dioxyde de chlore durant le stockage d'une formulation de polissage.
Des tests de performance de barbotines ont également révélé la nécessité d'une concentration minimale d'anion halite dans la formulation de polissage, en-deçà de laquelle pratiquement aucune élimination de Sic ne peut être effectuée. Ici, la concentration de MX02 peut être comprise entre 11 g et 200 g/l, et de préférence entre 20 10 et 100 g/l. Des données de tests indiquent que cette concentration minimale est d'environ 20 g/l pour le chlorite de sodium. Ceci est une découverte importante parce que la plupart des barbotines pour CMP du commerce sur le marché ne contiennent pas de biocides pour réguler la croissance bactérienne dans les formulations de polissage. L'un des biocides les plus efficaces utilisés dans les formulations de barbotines conventionnelles (bien qu'aucune pour des applications CMP de SIC) est le chlorite de sodium, en raison de son efficacité à de faibles 20 concentrations en tant que biocide, voir par exemple les brevets US 6 750 257 et 6 447 563. Les concentrations de chlorite de sodium dans les formulations de polissage à des fins biocides sont comprises entre 50 et 1 200 ppm, voir 68th JECFA par Ecolab Inc., USA, décembre 2006. Ceci ne 25 doit pas être confondu avec la présente invention, dans laquelle une forte concentration (jusqu'à plus de cent grammes par litre) de chlorite de sodium est utilisée pour l'obtention de vitesses de polissage de SiC souhaitables durant un CMP.
La formulation de polissage de la présente invention, qui est basée sur une solution aqueuse de sels halites et une dispersion de poudre abrasive, bien que fonctionnant ίο bien telle quelle, peut éventuellement être encore modifiée sans s'écarter de la portée de la présente invention. Ici, le rapport de l'agent de gravure de formule MXO2 aux particules abrasives de haute pureté dans le mélange n'est pas particulièrement limité, et peut être compris entre 1/1 et 1/10 sur une base en poids, ou entre 1/1 et 1/3 sur une base en poids. L’abrasif préféré est l'alumine, mais n'importe quel abrasif de haute pureté ayant une dureté Mohs d'au moins 7, et de préférence ayant une dureté Mohs de 8 et plus, va convenir. En particulier, des particules fines (diamètre de 10 à 1 000 nm) d'autres abrasifs tels que le diamant, le nitrure de bore cubique, et le carbure de bore, le carbure de silicium, SiO2, Cr2O3, ZrO2, CeO2z peuvent aussi être mélangés dans les formulations de polissage contenant de l'alumine pour améliorer la performance tribomécanique de la barbotine contenant de l'halite. Par exemple, des particules de diamant (dureté Mohs 10) ont été largement utilisées dans le rodage de SiC (dureté Mohs 9) avec une vitesse élevée d'élimination, mais engendrent une surface rugueuse fortement rayée qui devrait normalement requérir de nombreuses heures d'un autre polissage CMP fin pour atteindre une surface de travail lisse. Bien qu'une surface polie bien plus lisse puisse être obtenue par utilisation de diamant ultra-dispersé de taille nanométrique, voir par exemple le brevet ÜS 9 343 321, ceci pourrait constituer un inconvénient du point de vue du coût de la fabrication. D'autre part, si une alumine alpha plus douce (dureté Mohs 8) est utilisée sans sel halite dans la barbotine, aucun polissage significatif de
SiC ne va avoir lieu.
Toutefois, en présence de chlorite de sodium, même l’alumine alpha plus douce peut efficacement polir la surface plus dure du carbure. Dans certains modes de réalisation, les particules abrasives de haute pureté sont constituées d'alumine alpha ayant une dureté Mohs de 8. La surface polie a généralement une faible rugosité de surface (Ra < 0,5 nm), qui est préférable au fini de surface grossier quand de la poudre de diamant est le seul abrasif utilisé sans les sels halites pour augmenter la gravure. Quand de la silice fumée encore plus douce (dureté Mohs 7) ou de la silice sphérique est utilisée dans la barbotine, avec les mêmes concentrations de chlorite, la vitesse d'élimination est considérablement réduite, jusqu'à se rapprocher du cinquième ou plus de celle de la barbotine originale contenant de l'alumine alpha plus dure. Dans certains modes de réalisation, les particules abrasives de haute pureté sont constituées de silice ayant une dureté Mohs de 7. Il est également démontré que, par remplacement de l'alumine alpha par une alumine gamma plus douce ayant une granulométrie similaire, la barbotine a aussi pour résultat une médiocre élimination de Sic.
L’abrasif à base d'alumine alpha utilisé dans cette invention est de préférence une alumine alpha ayant une pureté chimique élevée (> 99,9 %) et qui a été soumise à une température de frittage supérieure à 1 100 °C, après quoi la masse volumique de l'alumine est supérieure à
3,85 g/cm3, avec une surface spécifique BET inférieure à 25 m2/g. La granulométrie de l'alumine alpha est comprise entre 1 nm et 1000 nm, avec une granulométrie préférée de à 1 0 0 0 nm et une granulométrie tout spécialement préférée
11 alumine de 50
400 nm. Dans un mode de réalisation, alpha de haute pureté une surface spécifique mode de réalisation, l'alumine alpha
200 nm et de une granulométrie de m2/g. Dans un autre de haute pureté a une granulométrie de 50 nm et une surface spécifique de 15 m2/g. Dans encore un autre mode de réalisation, l'alumine alpha de haute pureté a une granulométrie de 300 nm et une surface spécifique de 5,5 m2/g. Ceci constitue de bons arguments pour sélectionner une alumine ayant de telles spécifications précises pour le polissage d'une surface de semi-conducteur de type non oxyde, qui englobe Sic et GaN, pour les raisons qui suivent :
(1) L'alumine de moindre pureté ne fait pas que simplement contaminer la surface de polissage, elle présente une moindre dureté du fait de la formation d'une phase vitreuse plus douce d'impuretés durant la transformation de la phase gamma en la phase alpha.
(2) La conversion obtenue en l'alumine dure de phase alpha souhaitée est d’autant plus complète que la température de frittage est élevée.
(3) L'alumine alpha pure a une masse volumique de 3,97 g/cm3. La concentration de l'alumine en phase alpha dans la formulation est d'autant plus élevée que la masse volumique de l'alumine utilisée dans la formulation de polissage est élevée.
(4) La surface spécifique BET est un indicateur de la porosité interne de l'alumine. Plus la surface spécifique BET est élevée, moins la performance de polissage est bonne, parce que la force destinée à abraser la surface de SIC est utilisée pour broyer les grains d'alumine en raison de la porosité excessive qui affaiblit le grain. Une alumine de taille nanométrique ayant une surface spécifique BET inférieure à 25 m2/g est considérée comme étant une alumine ayant une porosité interne acceptable. Les surfaces spécifiques des poudres d'alumine alpha évaluées dans cette invention sont toutes inférieures à 25 m2/g. De façon spécifique, l'alumine de 50 nm présente une surface spécifique BET de 15 m2/g ; l'alumine de 200 nm présente une surface spécifique BET de 6 m2/g ; et l’alumine de 300 nm présente une surface spécifique BET de 5,5 m2/g.
La granulométrie réelle de l'abrasif à base d'alumine alpha utilisé dans cette invention peut être significativement différente de la granulométrie indiquée dans les modes de réalisation préférés, en raison de l'agglomération des particules. Une modélisation théorique indique que la vitesse d'élimination de matériau (MRR) est plus élevée avec de l'alumine de plus petite taille, quand les autres paramètres de polissage sont maintenus constants. Toutefois, les données expérimentales peuvent ne pas être corrélées à la prédiction théorique. Une poudre d'alumine ayant une granulométrie inférieure à 50 nm tend à s'agglomérer, ce qui peut introduire d'autres contraintes de formulation de barbotine.
La granulométrie (D50) est normalement bien supérieure à la granulométrie du même échantillon d'alumine testé.
Par exemple, l'alumine alpha ayant une granulométrie de
200 nm utilisée dans cette invention présente une granulométrie (D50) de
3,19 pm lors d'une mesure par diffraction de laser.
Une alumine de granulométrie peut ne pas satisfaire aux de surface de exigences spécifiques de MRR et de qualité polissage pour la production, mais les vitesses de polissage CMP globalement plus élevées sont toujours très significatives quand une alumine alpha ayant une granulométrie bien plus élevée est utilisée dans les formulations de CMP en présence des agents de gravure de type sel halite.
La forme physique des compositions de polissage peut être une barbotine aqueuse fluide ou un gel de type dentifrice épais, en fonction des exigences souhaitées pour le polissage CMP. Quand une barbotine ayant une teneur en solides extrêmement élevée (par exemple une concentration d'alumine d'environ 1 100 g/1) est nécessaire pour un polissage en établi d'une petite surface, une pompe à piston peut être utilisée pour sa distribution. Pour la plupart des autres opérations CMP habituelles, une pompe péristaltique installée à l'intérieur d'un récipient de barbotine équipé d'un agitateur de barbotine du type à hélice va suffire. D'autres formulations spéciales, telles qu'un mélange dans lequel un halogénure, une alumine et un agent d'ajustement du pH sont prémélangés, sous la forme d'un comprimé solide, peuvent être préparées par l'homme du métier de façon qu'elles satisfassent aux exigences d'application de CMP à du SiC.
Le chlorite de sodium convenant pour les formulations de polissage peut être sous la forme d'une solution ou sous la forme d'un solide sec à 80 %. La forme en solution est avantageuse parce qu'elle contient habituellement moins d'impuretés de type chlorate de sodium, nominalement moins de 0,5 %. Pour cette raison, il est plus écologique d'utiliser du chlorite en solution du point de vue de l'évacuation des eaux de déchets. Le chlorite de sodium solide, tel que celui commercialisé par Occidental Chemical Co., Dallas, TX, a été utilisé dans les expériences de formulation.
En résumé, l'inventeur conclut qu'une barbotine de polissage de SiC efficace constituée de mélanges d'aluminehalite peut être formulée avec un pH d'environ 3 à 8 (de préférence de 4 à 6 ; et tout spécialement de 4,6 à 5,6). Les sels halites, MXO2, peuvent être présents à des concentrations d'environ 11 g/1 à 200 g/1, ou mieux encore d’environ 20 g/l à 100 g/l. Dans certains modes de réalisation, la concentration de MXO2 est de 48 g/l. La suspension aqueuse de particules abrasives de haute pureté telles que de l'alumine alpha de taille nanométrique peut être d'environ 11 g/l à 1 100 g/l, ou de préférence de 11 g/l à 600 g/l, ou mieux encore de 20 g/l à 300 g/l. Dans certains modes de réalisation, les particules abrasives de haute pureté sont présentes à raison de 86 g/l. Tout en fonctionnant adéquatement avec les paramètres de formulation clés ci-dessus, d'autres ingrédients non essentiels augmentant les performances tels que d'autres oxydants, des dispersants, des anti-moussants, des agents mouillants et des tampons de pH peuvent aussi être incorporés dans les formulations de polissage pour amplifier davantage la performance de polissage.
Exemples
Les exemples non limitatifs qui suivent mettent en évidence les performances de l'invention. Le terme « charge » signifie la présence de sel halite, en particulier de chlorite de sodium, dans la formulation de polissage. Une « faible charge » signifie 10 g/l de chlorite de sodium dans la barbotine, une « charge moyenne » signifie 11 à 30 g/l de chlorite de sodium dans la barbotine, une « forte charge » signifie > 30 g/l de chlorite de sodium dans la barbotine. Toutes les expériences de polissage, à l'exception de celle de l'exemple 17, sont effectuées avec l'utilisation d'un polisseur barbotine SpeedFAM™ 50SPAW (Kanagawa, Japon) à barbotine CMP avec l'une des quatre broches qui supporte trois tranches de 4 pouces de SiC 4H~N (Si vers le bas) , une rotation à 60 t/min et une force descendante de 0,445 kg/cm2, à un débit de la barbotine de 60 ml/min. Le
| tampon | SUBA800XY™ (Dow | Chemical, USA) | est | utilisé dans | ||
| toutes | les expériences. | Le | support de la | barbotine | est | |
| équipé | d'un agitateur | à | hélice | pour | empêcher | la |
| sédimentation des particules | d'alumine | dans | le mélange | de | ||
| polissage. Les temps | de | polissage | sont | d'environ | 60 |
minutes. Les vitesses d'élimination de SiC (MRR) sont mesurées par la perte de poids et normalisées aux vitesses horaires. Seule la MRR la plus élevée parmi les trois tranches chargées est indiquée. La température du test est réglée à < 32 9C avec un dispositif réfrigérant pour éliminer une surchauffe du tampon de polissage. Tous les abrasifs utilisés dans les exemples sont constitués d'alumine de phase alpha de haute pureté (99,99 %) ayant une surface spécifique BET de 15 m2/g ou moins, sauf dans l'exemple 18 dans lequel on utilise comme abrasif une silice colloïdale de 10 nm. Dans l'exemple 17, trois tranches de SiC avec une couche de 2,5 pm de GaN ayant crû de manière épitaxiale sur le SiC 4H-N sont utilisées en tant que tranches de test.
Exemple 1 : barbotine sans charge
Cet exemple montre qu'il n'y a pas d'élimination de SiC si la barbotine ne contient aucun sel halite. On ajoute 37 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans
2,7 1 d'eau désionisée (DI) contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH de la barbotine à 3,7 avec de l'acide chlorhydrique. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. Les mesures d'élimination de matériau SiC n'indiquent aucune élimination mesurable de matériau (< 20 nm/h) après 45 minutes de polissage.
Exemple 2 : barbotine à faible charge
Cette expérience démontre qu'il va y avoir une certaine élimination de SiC si la barbotine contient du chlorite de sodium. On ajoute 27 g de chlorite de sodium et
35.5 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans 2,0 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,81 avec de l'acide chlorhydrique. On ajuste à 2,7 1 le volume final du mélange. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure une vitesse d'élimination de matériau Sic de 121 nm/h (normalisée à une heure) après 45 minutes de polissage.
Exemple 3 : barbotine à charge moyenne
Cette expérience démontre qu'il va y avoir davantage d'élimination de SiC si la barbotine contient davantage de chlorite de sodium. On ajoute 51 g de chlorite de sodium et
73.5 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans 2,2 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,71 avec de l'acide chlorhydrique. On ajuste à 2,7 1 le volume final du mélange. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que la vitesse d'élimination de matériau SiC est de 348 nm/h (normalisée à une heure) après 45 minutes de polissage.
Exemple 4 : barbotine à charge moyenne
Cette expérience démontre qu'il va y avoir davantage d'élimination de SiC si la barbotine contient davantage de chlorite de sodium et davantage d'alumine. On ajoute 60 g de chlorite de sodium et 100 g d'une alumine alpha à
99,99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans 2,2 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,72 avec de l’acide chlorhydrique. On ajuste à 2,7 1 le volume final du mélange. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau Sic est de 769 nm/h (normalisée à une heure) après 45 minutes de polissage.
Exemple 5 : barbotine à forte charge avec pH faible
Cette expérience démontre qu'il ne va y avoir qu'un petit gain incrémentiel de la vitesse d'élimination de Sic après que de fortes concentrations tant d'alumine que de chlorite ont été ajoutées dans la barbotine. On ajoute 130 g de chlorite de sodium et 165 g d'une alumine alpha à 99, 99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans 3 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,72 avec de l'acide chlorhydrique. On ajuste à 3,5 1 le volume final du mélange. On distribue ensuite la barbotine sur l’outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau Sic est de 788 nm/h (normalisée à une heure) après 50 minutes de polissage.
Exemple 6 : barbotine à forte charge avec pH plus élevé
Cette expérience montre qu'il ne va pas y avoir d'amélioration de l'élimination de Sic après que la barbotine a atteint sa vitesse d'élimination maximale dans l'exemple 5. On ajoute 150 g de chlorite de sodium et 225 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical, Shandong, Chine) dans 3 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,62 avec de l'acide chlorhydrique. On ajuste à 3,5 1 le volume final du 5 mélange. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de
CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 789 nm/h (normalisée à une heure) après 50 minutes de polissage.
Exemple 7 : barbotine à charge moyenne avec pH faible
Cette expérience démontre que dans des conditions de faible pH tamponné, la vitesse de gravure de SiC est inhibée, même si le mélange de polissage contient une forte concentration de dioxyde de chlore libre. On ajoute 60 g de chlorate de sodium et 150 g d'une alumine alpha à 99,99 % 15 ayant une granulométrie de 50 nm (Taian Health Chemical,
Shandong, Chine) dans 3 1 d'eau DI contenant 0,1 % d'un tensioactif éthoxylate. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,10 avec de l'acide chlorhydrique et un tampon citrate de 20 sodium (20 g/l) . On ajuste à 3,5 1 le volume final du mélange. A ce pH faible, l'odeur du dioxyde de chlore, qui est généré conformément à l'équation 1, est facilement détectable. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 25 295 nm/h après 50 minutes de polissage. Cette expérience démontre qu'une forte concentration de dioxyde de chlore libre dans la phase en solution d'une barbotine de polissage peut ne pas délivrer une vitesse de polissage efficace.
Exemple 8 : barbotine à forte charge avec pH faible
Cette expérience vise à démontrer qu'à un pH faible et avec un excès de dioxyde de chlore dans la solution de barbotine, la vitesse de gravure de SiC est inhibée. On aj oute
120 g de chlorite de sodium et 100 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 50
Health
Chemical, Shandong, d'eau DI tensioactif éthoxylate.
Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 3,12 avec de
1'acide chlorhydrique et un tampon citrate de sodium (20 ajuste à 3, 6 1 le volume final du mélange. A ce pH faible,
1'odeur du dioxyde de chlore, qui est généré conformément à
1'équation
1, est facilement détectable.
On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de
CMP.
On mesure que de
205 nm/h après minutes de polissage.
Exemple 9 : barbotine à forte charge à un pH plus élevé avec de la poudre d'alumine de 200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une poudre d'alumine ayant une granulométrie de chlorite de sodium et 244 g d'une alumine alpha ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan
Specialty
Materials,
Henan, Chine) dans 3 1 d'eau
DI contenant ppm de tensioactif polyéthylèneglycol.
Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,64 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,8
1. On distribue ensuite
S.
de matériau SiC est de 608 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 10 : barbotine à forte charge à pH 4,62 avec de la poudre d'alumine de 200 nm barbotine sur l'outil de CMP.
On mesure que l'élimination
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une alumine de 200 nm avec une plus forte charge d'abrasif. On ajoute 304 g d'une alumine alpha à
99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) et 163 g de chlorite de sodium dans 3 1 d'eau DI contenant 2 ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,62 avec de l’acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,8 1. On distribue ensuite la barbotine sur l’outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 960 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 11 : barbotine à charge extra élevée à pH 4,65 avec de la poudre d'alumine de 200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une alumine de 200 nm à pH 4,65 et avec une charge extra élevée d'abrasif. On ajoute 475 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) et 162,9 g de chlorite de sodium dans 3 1 d'eau DI contenant 2 ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,65 avec de l’acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,78 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 980 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 12 : barbotine à forte charge à pH 4,59 avec de la poudre d'alumine de 200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une alumine de 200 nm à un pH légèrement inférieur et avec une charge optimale d'abrasif. On ajoute
324,7 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) et 180,7 g de chlorite de sodium dans 3 1 d’eau DI contenant 2 ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,59 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,78 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 1 120 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 13 : barbotine à forte charge à pH 5, 6 avec de la poudre d'alumine de 200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une alumine de 200 nm à un pH plus élevé et avec une charge d'abrasif plus élevée. On ajoute 364 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) et 180 g de chlorite de sodium dans 3 1 d'eau DI contenant 2 ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 5,6 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,8 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 776 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 14 : barbotine à forte charge à pH 6,35 avec de la poudre d'alumine de 200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une alumine de 200 nm à un pH encore plus élevé et avec une charge optimale d'abrasif. On ajoute
325 g d'une alumine alpha à 99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) et chlorite de sodium dans 3 1 d’eau DI contenant ppm de tensioactif polyéthylèneglycol.
Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 6,35 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à
3,78 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau de 490 nm/h après 60 minutes de polissage.
Exemple 15 : barbotine à forte charge à pH 4,62 avec de la poudre d'alumine de 300 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de Sic en utilisant une alumine plus grosse, de 300 nm, à un pH optimal et avec une charge optimale d'abrasif.
On a j oute
328,9 g d'une alumine alpha à ayant une granulométrie de
300 nm (Song Shan
163,2 g
Specialty de chlorite de sodium dans 3 1
Materials, d'eau DI contenant ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange grande vitesse et on ajuste le au moyen d'un mélangeur à pH à 4,62 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 3,781, On distribue ensuite la barbotine sur mesure que l'élimination de matériau après 60 minutes de polissage.
Exemple 16 : barbotine à forte charge l'outil de CMP. On à un pH plus élevé avec de la poudre d'alumine de 200 nm et un agent de gravure à base de bromite de sodium en utilisant une alumine de 200 nm et un halite différent, le bromite de sodium (Shandong
Tianxin Chemical Co.,
Shandong, Chine) de gravure. On ajoute
327 g d'une solution à 60 % de alumine alpha à 99,99 % ayant une d1 une
200 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de Sic
NaBrO2 et 306 g granulométrie de (Song Shan Specialty Materials, Henan, Chine) dans 3,5 1 d’eau DI contenant 2 ppm de tensioactif polyéthylèneglycol. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 5,13 avec de l'acide chlorhydrique et on ajuste le volume final à 4,0 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 8 68 nm/h après 60 minutes de polissage. Des tentatives pour réduire davantage le pH de la barbotine avec la même composition 10 n'ont pas eu de succès en raison de la présence d'un taux dangereux de brome produit par une acidification excessive.
Exemple 17 : démonstration de la compatibilité d'une barbotine avec du nitrure de gallium sur du SiC
Cette expérience démontre que la récupération d'un substrat en SiC est compatible avec un film de GaN sur du
SiC. En tant que tranche de test, on utilise une tranche de
SiC avec une couche de GaN de 2,5 pm ayant crû de manière épitaxiale sur du SiC 4H~N. Tous les paramètres du CMP sont les mêmes que pour les autres exemples indiqués ci-dessus, sauf que le polissage est testé sur le côté GaN de la tranche de test. La barbotine utilisée comprend de l'alumine de 200 nm à un pH de 4,85 et avec une charge d'abrasif optimale. On ajoute 325 g d'une alumine alpha à
99,99 % ayant une granulométrie de 200 nm (Song Shan 25 Specialty Materials, Henan, Chine) et 180,7 g de chlorite de sodium dans 3 1 d'eau DI. Puis on homogénéise le mélange au moyen d'un mélangeur à grande vitesse et on ajuste le pH à 4,85 avec de l'acide sulfurique et on ajuste le volume final à 3,78 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau GaN est de 1 578 nm/h après 60 minutes de polissage. Une poursuite du polissage du même substrat finit par exposer l’interface GaNSiC, que l’on peut détecter optiquement par la présence d'anneaux de Newton. Un polissage supplémentaire élimine complètement le GaN en ne laissant que la surface de Sic,
Exemple 18 : barbotine à forte charge à pH 4,59 avec de la silice colloïdale de 10 nm
Cette expérience teste la vitesse d'élimination de SiC en utilisant une silice colloïdale de 10 nm à un pH optimal et avec une charge d'abrasif excessivement élevée. On ajoute 181 g de chlorite de sodium à 3,57 1 d'une suspension de silice colloïdale ayant une teneur en solides de 800 g/gallon avec une granulométrie de 10 nm. Puis on ajuste le pH du mélange à 4,59 avec de l'acide sulfurique à 15 % et on ajuste le volume final à 3,78 1. On distribue ensuite la barbotine sur l'outil de CMP. On mesure que l'élimination de matériau SiC est de 160 nm/h après 60 minutes de polissage.
Le tableau qui suit résume les résultats des données expérimentales ci-dessus.
| Résumé des données | MRR, nm/h | pH | AI2O3 ou SiO2 A, g/l | NaCICh ou NaBrOî*, g/l | Taille AI2O3 ou SiO2 A, nm | Commentaires |
| Exemple 1 | <20 | 3,70 | 13,7 | 0 | 50 | Pas de charge |
| Exemple 2 | 121 | 3,81 | 13,1 | 10,0 | 50 | Faible charge |
| Exemple 3 | 348 | 3,71 | 27,2 | 18,9 | 50 | Charge moyenne |
| Exemple 4 | 769 | 3,72 | 37,0 | 22,2 | 50 | Charge moyenne |
| Exemple 5 | 788 | 3,72 | 47,1 | 37,1 | 50 | Forte charge |
| Exemple 6 | 789 | 4,62 | 64,3 | 42,8 | 50 | Forte charge |
| Exemple 7 | 295 | 3,10 | 42,8 | 17,1 | 50 | Charge moyenne |
| Exemple 8 | 205 | 3,12 | 27,8 | 33,3 | 50 | Forte charge |
| Exemple 9 | 608 | 4,64 | 64,2 | 42,9 | 200 | Forte charge |
| Exemple 10 | 960 | 4,62 | 80,0 | 42,9 | 200 | Forte charge |
| Exemple 11 | 980 | 4,65 | 125,7 | 43,1 | 200 | Forte charge |
| Exemple 12 | 1120 | 4,59 | 85,9 | 47,8 | 200 | Forte charge |
| Exemple 13 | 776 | 5,60 | 95,8 | 47,4 | 200 | Forte charge |
| Exemple 14 | 490 | 6,35 | 86 | 47,8 | 200 | Forte charge |
| Exemple 15 | 800 | 4,62 | 87 | 43,2 | 300 | Forte charge |
| Exemple 16 | 868 | 5,13 | 76,5 | 49,Γ | 200 | Forte charge |
| Exemple 17 | 1578 GaN | 4,85 | 86 | 47,8 | 200 | Forte charge |
| Exemple 18 | 160 | 4,59 | 200Λ | 48 | 10Λ | Forte charge |
Il a maintenant été d'alumine alpha de haute différentes (50 nm, 200 nm démontré que des mélanges pureté avec trois tailles et 300 nm) et avec diverses concentrations de chlorite de sodium ou de bromite de sodium sous la forme d'une barbotine aqueuse, peuvent efficacement éliminer le carbure de silicium sur la face Si de substrats à un pH approprié, par utilisation d'un outil de CMP du commerce avec des paramètres de polissage appropriés. De façon spécifique, l'exemple 12 du tableau ci-dessus atteint une MRR de SiC de 1 120 nm/h à pH 4,59 et à des concentrations de chlorite de sodium et d'alumine alpha de taille nanométrique de 47,8 g/l et 85,9 g/l, respectivement, avec un rapport de mélange de l'halite à l’abrasif de 1 à 1,797. Ces exemples non limitatifs peuvent être modifiés ou autrement altérés par l'addition d'autres agents amplifiant les performances, s'écarter de la portée originale de dans l'utilisation de sels halites si nécessaire, sans l'invention résidant dans des barbotines abrasives en tant qu'agent de gravure pour l'élimination efficace de surfaces de semi-conducteurs non de type oxyde, y compris le SiC, durant des opérations de polissage chimique-mécanique. La démonstration de l'élimination efficace de GaN sur un empilement de SiC dans les mêmes conditions de polissage que pour le SiC suggère aussi que cette composition de polissage à base d'alumine-halite peut 5 être une solution de CMP générique pour la plupart des autres applications de polissage de tranche non oxyde également.
Claims (16)
- REVENDICATIONS1. Formulation de polissage utile pour le polissage de tranche non oxyde, comprenant un mélange contenant au moins un agent de gravure de formule MXO2, où M est un métal ou l'ammonium, X est un halogène, O est l'oxygène, et une dispersion de particules abrasives de haute pureté ayant une dureté Mohs d'au moins 7, dans une formulation aqueuse à un pH compris entre pH 3 et pH 8, avec un rapport de l'agent de gravure de formule MXO2 aux particules abrasives de haute pureté dans le mélange compris entre 1/1 et 1/10 sur une base en poids, et à une concentration de l'agent de gravure de formule MXO2 comprise entre 11 g et 200 g/l, et celle des particules abrasives de haute pureté comprise entre 11 g et 600 g/l.
- 2. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle l'agent de gravure de formule MXO2 est un chlorite métallique (MC1O2) , où M est un métal alcalin ou l'ammonium (NH4) , et X est le chlore.
- 3. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle l'agent de gravure de formule MXO2 est un bromite métallique (MBrO2) , où M est un métal alcalin ou l'ammonium (NH4) , et X est le brome.
- 4. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle l'agent de gravure de formule MXO2 est un mélange comprenant : du chlorite de sodium (NaClO2) , du chlorite de potassium (KC1O2) , du bromite de sodium (NaBrO2) , du bromite de potassium (KBrO2) , ou une combinaison de ceuxci .
- 5. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle le rapport de l'agent de gravure de formule MX02 aux particules abrasives de haute pureté dans le mélange est compris entre 1/1 et 1/3 sur une base en poids.
- 6. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle la concentration de l'agent de gravure de formule MX02 est comprise entre 20 et 10 0 g/l, et celle des particules abrasives de haute pureté est comprise entre 20 et 300 g/l.
- 7. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle la concentration de l'agent de gravure de formule MXO2 est de 48 g/l et celle des particules abrasives de haute pureté est de 86 g/l.
- 8. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle l'acidité (pH) du mélange est comprise entre pH 4 et pH 6.
- 9. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté sont constituées d'alumine alpha ayant une dureté Mohs de 8.
- 10. Formulation de polissage selon la revendication 1, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté sont constituées de silice ayant une dureté Mohs de 7.
- 11. Formulation de polissage selon la revendication 9, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté sont constituées d'alumine alpha et ont une pureté supérieure à 99,9 %.
- 12. Formulation de polissage selon la revendication 9, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté ont une granulométrie comprise entre 10 et 1000 nm.
- 13. Formulation de polissage selon la revendication 12, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté ont une granulométrie de 200 nm et une surface spécifique de 6 m2/g.
- 14. Formulation de polissage selon la revendication 12, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté ont une granulométrie de 50 nm et une surface spécifique de 15 m2/g.
- 15. Formulation de polissage selon la revendication 10, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté sont constituées de silice colloïdale.
- 16. Formulation de polissage selon la revendication 12, dans laquelle les particules abrasives de haute pureté ont une granulométrie de 300 nm et une surface spécifique de 5,5 m2/g.
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| EP0984049A1 (fr) * | 1998-08-31 | 2000-03-08 | Eternal Chemical Co., Ltd. | Composition abrasive chimio-mécanique pour le traitement de semi-conducteurs |
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2017
- 2017-06-02 FR FR1754893A patent/FR3067034B1/fr active Active
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