JP2024505893A - ホウ素ドープポリシリコンを研磨するための組成物及び方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、基板、特にホウ素ドープポリシリコンを含む基板を化学機械研磨する方法を提供し、その方法は、基板を、α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに水を含む化学機械研磨組成物と接触させることを含む。本発明はまた、α－アルミナと、双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物と、有機酸と、水とを含む化学機械研磨組成物も提供する。本発明はさらに、シリカ、有機酸、第二鉄イオン、及び水を含む化学機械研磨組成物も提供する。
Description
基板の面を平坦化又は研磨するための組成物及び方法は、本技術分野において公知である。研磨組成物（研磨スラリーとしても知られる）は、典型的には、液体基剤中に研磨材を含有し、面に対して、その面を研磨組成物で飽和された研磨パッドと接触させることによって適用される。典型的な研磨材としては、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及び酸化スズが挙げられる。研磨組成物は、典型的には、研磨パッド（例：研磨クロス又は研磨ディスク）と合わせて用いられる。研磨材は、研磨組成物中に懸濁される代わりに、又はそれに加えて、研磨パッド中に組み込まれる場合もある。
ホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金は、ダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）などの先端ノードメモリデバイスの製造時におけるパターン化ハードマスクとしてますます用いられている。ポリシリコン材料中の高レベルのホウ素に起因して、化学機械平坦化（ＣＭＰ）によってこの材料の高い除去率を実現することは困難であり得る。ホウ素－ポリシリコンフィルムの高い除去率を必要とすることに加えて、いくつかのメモリデバイススキームでは、デバイスフィルムスタック中のストップ層として用いられる可能性のある窒化ケイ素及び／又は酸化ケイ素に対して非常に低い除去率であることも必要とされる。このことは、ＣＭＰ時に選択性が必要であることを示している。加えて、窒化チタンも、いくつかのメモリデバイスの製造に用いられる。窒化チタンの相対的な除去率を調整することができることは、デバイスの製造に有用である研磨組成物及び方法における望ましい特徴であろう。
したがって、本技術分野において、ホウ素－ポリシリコンに対する高い除去率及び選択性を有するホウ素－ポリシリコン層を研磨するための研磨組成物及び方法が依然として求められている。
本発明は、基板を化学機械研磨する方法を提供し、その方法は、（ｉ）基板を提供すること、（ｉｉ）研磨パッドを提供すること、（ｉｉｉ）化学機械研磨組成物であって、（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに（ｃ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物を提供すること、（ｉｖ）基板を、研磨パッド及び化学機械研磨組成物と接触させること、並びに（ｖ）基板に対して研磨パッド及び化学機械研磨組成物を動かして、基板の面の少なくとも一部分を摩滅させることによって、基板を研磨すること、を含む。
本発明はまた、（ａ）約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナ、（ｂ）約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度の双性イオン性ホモポリマー、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度の単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物、（ｃ）有機酸、並びに（ｄ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物も提供する。
本発明は、（ａ）約１重量％～約５重量％のシリカ、（ｂ）有機酸、（ｃ）第二鉄イオン、及び（ｄ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物をさらに提供する。
一実施形態では、本発明は、（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに（ｃ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物を提供する。
化学機械研磨組成物は、α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材を含む。α－アルミナは、適切ないかなる形態のα－アルミナであってもよい。
研磨組成物は、適切ないかなる量のα－アルミナを含んでいてもよい。典型的には、研磨組成物は、約０．０２５重量％以上、約０．０５重量％以上、約０．０７５重量％以上、約０．１重量％以上、約０．１２５重量％以上、約０．１５重量％以上、約０．１７５重量％以上、又は約０．２重量％以上を例とする、約０．０１重量％以上のα－アルミナを含む。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約０．９５重量％以下、約０．９重量％以下、約０．８５重量％以下、約０．８重量％以下、約０．７５重量％以下、約０．７重量％以下、約０．６５重量％以下、約０．６重量％以下、約０．５５重量％以下、約０．５重量％以下、約０．４５重量％以下、約０．４重量％以下、約０．３５重量％以下、又は約０．３重量％以下を例とする、約１重量％以下のα－アルミナを含む。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量でα－アルミナを含み得る。例えば、研磨組成物は、約０．０１重量％～約０．９重量％、約０．０１重量％～約０．８重量％、約０．０１重量％～約０．７重量％、約０．０１重量％～約０．６重量％、約０．０１重量％～約０．５重量％、約０．０５重量％～約０．５重量％、約０．０５重量％～約０．４重量％、約０．１重量％～約０．４重量％、約０．１重量％～約０．４重量％、又は約０．１５重量％～約０．３重量％を例とする、約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナを含み得る。
α－アルミナは、適切ないかなる平均粒子サイズ（すなわち、平均粒径）を有していてもよい粒子を含む。例えば、α－アルミナ粒子は、約１００ｎｍ以上、約１１０ｎｍ以上、約１２０ｎｍ以上、約１３０ｎｍ以上、約１４０ｎｍ以上、又は約１５０ｎｍ以上を例とする、約９０ｎｍ以上の平均粒子サイズを有し得る。別の選択肢として又は加えて、α－アルミナ粒子は、約２９０ｎｍ以下、約２８０ｎｍ以下、約２７０ｎｍ以下、約２６０ｎｍ以下、約２５０ｎｍ以下、約２４０ｎｍ以下、約２３０ｎｍ以下、約２２０ｎｍ以下、約２１０ｎｍ以下、又は約２００ｎｍ以下を例とする、約３００ｎｍ以下の平均粒子サイズを有し得る。したがって、α－アルミナ粒子は、上述の終点の何れか２つを境界値とする平均粒子サイズを有し得る。例えば、α－アルミナ粒子は、約１００ｎｍ～約２８０ｎｍ、約１００ｎｍ～約２６０ｎｍ、約１００ｎｍ～約２４０ｎｍ、約１２０ｎｍ～約２４０ｎｍ、約１２０ｎｍ～約２２０ｎｍ、又は約１２０ｎｍ～約２００ｎｍを例とする、約９０ｎｍ～約３００ｎｍの平均粒子サイズを有し得る。
シリカは、適切ないかなる形態のシリカであってもよい。例えば、コロイダルシリカは、重縮合シリカなどのウェットプロセスシリカであってよい。重縮合シリカは、典型的には、Ｓｉ（ＯＨ）4を縮合してコロイド状粒子を形成することによって製造され、コロイド状とは、約１ｎｍ～約１０００ｎｍの平均粒子サイズを有することとして定義される。Ｓｉ（ＯＨ）4は、典型的には、シリケート（例：ケイ酸ナトリウム及び／又はケイ酸カリウム）から得られ、そうして得られたシリカは、シリケート誘導シリカと称され得る。そのような研磨材粒子は、米国特許第５２３０８３３号明細書に従って製造することができ、又はＡｋｚｏ－Ｎｏｂｅｌ Ｂｉｎｄｚｉｌ（商標）５０／８０、３０／３６０、１５９／５００、４０／２２０、４０／１３０、及びＣＪ２－２製品、並びにＮａｌｃｏ １０５０、１０６０、２３２７、及び２３２９製品、さらにはＤｕＰｏｎｔ、Ｂａｙｅｒ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ、日産化学、扶桑化学工業、及びＣｌａｒｉａｎｔから入手可能である他の同様の製品など、様々な市販品の何れかとして入手することもできる。
コロイダルシリカはまた、テトラメチルオルソシリケート（ＴＭＯＳ）及び／又はテトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）などのシリケートエステルの重縮合によって誘導することもできる。シリケートエステルから誘導されるシリカは、典型的には、アルカリ金属を実質的に含まない。
研磨組成物は、適切ないかなる量のシリカを含んでいてもよい。典型的には、研磨組成物は、約１．２重量％以上、約１．４重量％以上、約１．６重量％以上、約１．８重量％以上、約２重量％以上、約２．２重量％以上、又は約２．４重量％以上を例とする、約１重量％以上のシリカを含む。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約４．８重量％以下、約４．６重量％以下、約４．４重量％以下、約４．２重量％以下、約４重量％以下、約３．８重量％以下、約３．６重量％以下、約３．４重量％以下、約３．２重量％以下、又は約３重量％以下を例とする、約５重量％以下のシリカを含む。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量でシリカを含み得る。例えば、研磨組成物は、約１重量％～約４重量％、約１重量％～約３重量％、約２重量％～約５重量％、約２重量％～約４重量％、又は約２重量％～約３重量％を例とする、約１重量％～約５重量％のシリカを含み得る。
シリカは、適切ないかなる平均サイズ（すなわち、平均粒径）を有していてもよい粒子を含む。例えば、シリカ粒子は、約５０ｎｍ以上、約６０ｎｍ以上、約７０ｎｍ以上、約８０ｎｍ以上、約９０ｎｍ以上、又は約１００ｎｍ以上を例とする、約４０ｎｍ以上の平均粒子サイズを有し得る。別の選択肢として又は加えて、シリカ粒子は、約１８０ｎｍ以下、約１６０ｎｍ以下、約１４０ｎｍ以下、又は約１２０ｎｍ以下を例とする、約２００ｎｍ以下の平均粒子サイズを有し得る。したがって、シリカ粒子は、上述の終点の何れか２つを境界値とする平均粒子サイズを有し得る。例えば、シリカ粒子は、約４０ｎｍ～約１８０ｎｍ、約４０ｎｍ～約１６０ｎｍ、約４０ｎｍ～約１４０ｎｍ、約４０ｎｍ～約１２０ｎｍ、約６０ｎｍ～約２００ｎｍ、約６０ｎｍ～約１８０ｎｍ、約６０ｎｍ～約１６０ｎｍ、約６０ｎｍ～約１４０ｎｍ、約８０ｎｍ～約２００ｎｍ、約８０ｎｍ～約１８０ｎｍ、約８０ｎｍ～約１６０ｎｍ、約８０ｎｍ～約１４０ｎｍ、又は約１００ｎｍ～約２００ｎｍを例とする、約４０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有し得る。
研磨材（すなわち、α－アルミナ、シリカ、又はこれらの組み合わせ）は、好ましくはコロイドとして安定である。コロイドの用語は、液体基剤中の研磨材粒子の懸濁体を意味する。コロイド安定性とは、経時でその懸濁体が維持されることを意味する。本発明の文脈において、研磨材を１００ｍｌのメスシリンダーに入れて撹拌することなく２時間静置した場合に、メスシリンダーの下部５０ｍｌにある粒子の濃度（［Ｂ］、ｇ／ｍｌの単位）とメスシリンダーの上部５０ｍｌにある粒子の濃度（［Ｔ］、ｇ／ｍｌの単位）との差異を研磨材組成物中の粒子の初期濃度（［Ｃ］、ｇ／ｍｌの単位）で除したものが０．５以下である場合（すなわち、｛［Ｂ］－［Ｔ］｝／［Ｃ］≦０．５）、研磨材はコロイドとして安定である。より好ましくは、［Ｂ］－［Ｔ］／［Ｃ］の値は、０．３以下であり、最も好ましくは０．１以下である。
研磨組成物は、第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせを含み得る。第二鉄イオンは、適切ないかなる第二鉄塩の形態で提供されてもよい。適切な第二鉄塩の限定されない例は、硝酸第二鉄である。研磨組成物は、適切ないかなる量の第二鉄イオンを含んでいてもよい。研磨組成物は、約０．０１重量％～約０．９重量％、約０．０２重量％～約０．８重量％、約０．０３重量％～約０．６重量％、約０．０３重量％～約０．４重量％、約０．０３重量％～約０．２重量％、又は約０．０３重量％～約０．１重量％）を例とする、約０．００５重量％～約１重量％の第二鉄イオンを含み得る。
一実施形態では、研磨組成物は、実質的に第二鉄イオンを含まない。本発明の文脈において、「実質的に第二鉄イオンを含まない」とは、研磨組成物が、約０．００５重量％以下、約０．００１重量％以下、又は約０．０００１重量％以下を例とする約０．０１重量％以下の第二鉄イオンを含むこと、又は研磨組成物中に第二鉄イオンを検出することができないことを意味する。
研磨組成物は、有機酸を含み得る。有機酸は、適切ないかなる有機酸であってもよい。適切な有機酸の限定されない例としては、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、及びマロン酸が挙げられる。研磨材がα－アルミナである場合、ある特定の実施形態では、有機酸は、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、及びこれらの組み合わせから選択され得る。研磨材がシリカである場合、ある特定の実施形態では、有機酸は、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、マロン酸、及びこれらの組み合わせから選択され得る。
研磨組成物は、有機酸を、適切ないかなる濃度で含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約２ｍＭ以上、又は約３ｍＭ以上、又は約４ｍＭ以上、又は約５ｍＭ以上を例とする、約１ｍＭ以上の有機酸を含み得る。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約５０ｍＭ以下、約２５ｍＭ以下、約２０ｍＭ以下、約１９ｍＭ以下、約１８ｍＭ以下、約１７ｍＭ以下、約１６ｍＭ以下、又は約１５ｍＭ以下を例とする、約１００ｍＭ以下の有機酸を含み得る。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量で有機酸を含み得る。例えば、研磨組成物は、約１ｍＭ～約１５ｍＭ、約２ｍＭ～約１５ｍＭ、約３ｍＭ～約１５ｍＭ、約３ｍＭ～約１２ｍＭ、約１ｍＭ～約１２ｍＭ、又は約１ｍＭ～約１０ｍＭを例とする、約１ｍＭ～約２０ｍＭの有機酸を含み得る。
研磨組成物は、水を含む。水は、適切ないかなる水であってもよく、例えば、脱イオン水又は蒸留水であってよい。いくつかの実施形態では、研磨組成物は、水と組み合わせて１又は複数の有機溶媒をさらに含んでもよい。例えば、研磨組成物は、メタノール又はエタノールなどのヒドロキシル溶媒、ケトン溶媒、アミド溶媒、スルホキシド溶媒、及び同種のものをさらに含んでもよい。
研磨組成物は、適切ないかなるｐＨを有していてもよい。典型的には、研磨組成物は、約２．２以上、約２．４以上、約２．６以上、約２．８以上、約３以上、約３．４以上、約３．８以上、又は約４以上を例とする、約２以上のｐＨを有する。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約４．８以下、約４．６以下、約４．４以下、約４．２以下、約４以下、約３．８以下、約３．６以下、約３．４以下、又は約３．２以下を例とする、約５以下のｐＨを有し得る。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とするｐＨを有し得る。例えば、研磨組成物は、約２～約４．８、約２～約４．６、約２～約４．４、約２～約４．２、約２～約４、約３～約５、又は約３～約４を例とする、約２～約５のｐＨを有し得る。
研磨組成物のｐＨは、適切ないかなる酸又は塩基を用いて調節されてもよい。適切な酸の限定されない例としては、硝酸、硫酸、リン酸、並びにギ酸及び酢酸などの有機酸が挙げられる。適切な塩基の限定されない例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び水酸化アンモニウムが挙げられる。
研磨組成物は、所望に応じて、双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物をさらに含む。一実施形態では、窒素含有化合物は、双性イオン性ホモポリマーである。別の実施形態では、双性イオン性ホモポリマーは、ε－ポリリジンである。ε－ポリリジンは、適切ないかなる分子量を有していてもよい。例えば、ε－ポリリジンは、約５０００ダルトン～約２００００ダルトンの分子量を有し得る。別の実施形態では、窒素含有化合物は、単量体アンモニウム塩である。単量体アンモニウム塩は、適切ないかなる単量体アンモニウム塩であってもよい。適切な単量体アンモニウム塩の限定されない例としては、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ－ドデシル－Ｎ，Ｎ－ジメチル－３－アンモニオ－１－プロパンスルホネート（ＤＤＭＡＰＳ、水酸化アンモニウム、及び同種のものが挙げられる。
研磨組成物は、双性イオン性ホモポリマーを、適切ないかなる濃度で含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約６ｐｐｍ以上、約７ｐｐｍ以上、約８ｐｐｍ以上、約９ｐｐｍ以上、又は約１０ｐｐｍ以上を例とする、約５ｐｐｍ以上の双性イオン性ホモポリマーを含み得る。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約２４ｐｐｍ以下、約２３ｐｐｍ以下、約２２ｐｐｍ以下、約２１ｐｐｍ以下、又は約２０ｐｐｍ以下を例とする、約２５ｐｐｍ以下の双性イオン性ホモポリマーを含み得る。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量で双性イオン性ホモポリマーを含み得る。例えば、研磨組成物は、約５ｐｐｍ～約２４ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約２３ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約２２ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約２１ｐｐｍ、又は約５ｐｐｍ～約２０ｐｐｍを例とする、約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの双性イオン性ホモポリマーを含み得る。
研磨組成物は、単量体アンモニウム塩を、適切ないかなる濃度で含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約２ｍＭ以上、約３ｍＭ以上、約４ｍＭ以上、又は約５ｍＭ以上を例とする、約１ｍＭ以上の単量体アンモニウム塩を含み得る。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約９ｍＭ以下、約８ｍＭ以下、約７ｍＭ以下、約６ｍＭ以下、又は約５ｍＭ以下を例とする、約１０ｍＭ以下の単量体アンモニウム塩を含み得る。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量で単量体アンモニウム塩を含み得る。例えば、研磨組成物は、約１ｍＭ～約９ｍＭ、約１ｍＭ～約８ｍＭ、約１ｍＭ～約７ｍＭ、約１ｍＭ～約６ｍＭ、又は約１ｍＭ～約５ｍＭを例とする、約１ｍＭ～約１０ｍＭの単量体アンモニウム塩を含み得る。
研磨組成物は、所望に応じて、非イオン性界面活性剤をさらに含む。非イオン性界面活性剤は、適切ないかなる非イオン性界面活性剤であってもよい。いくつかの実施形態では、非イオン性界面活性剤は、アルキルエトキシレート、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせから選択される。アルキルエトキシレートは、式：Ｒ（ＯＣ2Ｈ4）nＯＨを有し、式中、Ｒは、Ｃ1～Ｃ30アルキル基であり、ｎは、１～約１０００の整数である。ポリエチレングリコールは、構造：Ｈ－（Ｏ－ＣＨ2ＣＨ2）n－ＯＨを有し、構造中、ｎは、２～約５０００の整数である。
研磨組成物は、適切ないかなる量の非イオン性界面活性剤を含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約５ｐｐｍ以上、約１０ｐｐｍ以上、約２０ｐｐｍ以上、約３０ｐｐｍ以上、約４０ｐｐｍ以上、又は約５０ｐｐｍ以上を例とする、約１ｐｐｍ以上の非イオン性界面活性剤を含み得る。別の選択肢として又は加えて、研磨組成物は、約９００ｐｐｍ以下、約８００ｐｐｍ以下、約７００ｐｐｍ以下、約６００ｐｐｍ以下、又は約５００ｐｐｍ以下を例とする、約１０００ｐｐｍ以下の非イオン性界面活性剤を含み得る。したがって、研磨組成物は、上述の終点の何れか２つを境界値とする量で非イオン性界面活性剤を含み得る。例えば、研磨組成物は、約５ｐｐｍ～約９００ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約８００ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約７００ｐｐｍ、約５ｐｐｍ～約６００ｐｐｍ、又は約５ｐｐｍ～約５００ｐｐｍを例とする、約１ｐｐｍ～約１０００ｐｐｍの非イオン性界面活性剤を含み得る。
研磨組成物は、所望に応じて、殺生物剤をさらに含む。適切な殺生物剤の限定されない例は、Ｋｏｒｄｅｋ ＭＬＸ（商標）（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）などのメチルイソチアゾリノン系殺生物剤である。研磨組成物は、適切ないかなる量の殺生物剤を含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約０．００１重量％～約０．２重量％の殺生物剤を含み得る。
研磨組成物は、所望に応じて、緩衝剤をさらに含む。緩衝剤は、研磨組成物を本明細書に記載のｐＨに維持することができる適切ないかなる緩衝剤であってもよい。適切な緩衝剤の限定されない例としては、ギ酸、マロン酸、酢酸、シュウ酸、クエン酸、リン酸、及びこれらの塩が挙げられる。
研磨組成物は、所望に応じて、過酸化水素をさらに含む。過酸化水素が存在すると、少なくとも１つの窒化チタンの層を備えた基板を研磨するために研磨組成物が用いられる場合に、窒化チタンの除去率を増加させることができる。研磨組成物は、適切ないかなる量の過酸化水素を含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、約０．１重量％～約５重量％（例：約０．１重量％～約１重量％）の過酸化水素を含み得る。
一実施形態では、本発明は、（ａ）約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナ、（ｂ）約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度の双性イオン性ホモポリマー、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度の単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物、（ｃ）有機酸、並びに（ｄ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物を提供する。
別の実施形態では、本発明は、（ａ）約１重量％～約５重量％のシリカ、（ｂ）有機酸、（ｃ）第二鉄イオン、及び（ｄ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物を提供する。
研磨組成物は、適切ないかなる技術によって製造されてもよく、そのうちの多くは当業者に公知である。研磨組成物は、バッチプロセス又は連続プロセスで製造されてよい。一般に、研磨組成物は、その成分をいかなる順番で組み合わせることによって製造されてもよい。「成分」の用語は、本明細書で用いられる場合、個々の原材料（例：α－アルミナ、シリカ、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤など）、さらには原材料（例：α－アルミナ、シリカ、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤など）の何れかの組み合わせを含む。
例えば、α－アルミナ又はシリカは、水に分散され得る。第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤は、その後、これらの成分を研磨組成物中に組み込むことができる何れの方法によって添加、混合されてもよい。研磨組成物は、研磨作業中に基板の面で成分を混合することによって製造することもできる。
研磨組成物は、α－アルミナ及び／又はシリカ、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤を含むワンパッケージシステムとして供給され得る。別の選択肢として、α－アルミナ及び／又はシリカは、第一の容器中の水中の分散体として供給されてもよく、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤は、第二の容器中、乾燥形態で、又は水中の溶液若しくは分散体として供給されてもよい。第一又は第二の容器中の成分が乾燥形態であってよく、一方他方の容器中の成分が水性分散体の形態であってもよい。さらに、第一及び第二の容器中の成分は、異なるｐＨ値を有することが適切である、又は別の選択肢として、実質的に同様若しくはさらには等しいｐＨ値を有することが適切である。他の２容器による又は３以上の容器による研磨組成物の成分の組み合わせは、当業者の知識の範囲内である。
本発明の研磨組成物はまた、使用前に適切な量の水で希釈することを意図している濃縮物として提供されてもよい。そのような実施形態では、研磨組成物濃縮物は、α－アルミナ及び／又はシリカ、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤、並びに水を、濃縮物を適切な量の水で希釈した後に研磨組成物の各成分が各成分に対して上記で述べた適切な範囲内の量で研磨組成物中に存在することになるような量で含み得る。例えば、α－アルミナ及び／又はシリカ、第二鉄イオン、有機酸、所望に応じて含まれてよい窒素含有化合物、所望に応じて含まれてよい過酸化水素、及び所望に応じて含まれてよい非イオン性界面活性剤は、各々、濃縮物が等量の水（例：それぞれ、等量の水の２体積分、等量の水の３体積分、又は等量の水の４体積分）で希釈した場合に、各成分が各成分に対して上記で述べた範囲内の量で研磨組成物中に存在することになるように、各成分に対して上記で述べた濃度よりも約２倍（例：約３倍、約４倍、又は約５倍）多い量の濃度で存在し得る。所望に応じて含まれてよい過酸化水素は、使用前に濃縮物を希釈するために用いられる水との混合物として濃縮物に添加され得る。さらに、当業者であれば理解されるように、濃縮物は、他の成分が少なくとも部分的に又は完全に濃縮物中で溶解されることを確保する目的で、最終研磨組成物中に存在する水の適切な割合を含有し得る。
本発明はまた、基板を化学機械研磨する方法も提供し、その方法は、（ｉ）基板を提供すること、（ｉｉ）研磨パッドを提供すること、（ｉｉｉ）化学機械研磨組成物であって、（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに（ｃ）水を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物を提供すること、（ｉｖ）基板を、研磨パッド及び化学機械研磨組成物と接触させること、並びに（ｖ）基板に対して研磨パッド及び化学機械研磨組成物を動かして、基板の面の少なくとも一部分を摩滅させることによって、基板を研磨すること、を含む。
基板は、適切ないかなる基板であってもよい。ある特定の実施形態では、基板は、ホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金を含む。ある特定の実施形態では、基板は、ホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金を、酸化ケイ素及び／又は窒化ケイ素と組み合わせて含む。ある特定の実施形態では、基板は、窒化チタンをさらに含む。ホウ素ドープポリシリコンは、適切ないかなるホウ素ドープポリシリコンであってもよく、その多くは本技術分野において公知である。ポリシリコンは、適切ないかなる相を有していてもよく、アモルファス、結晶、又はこれらの組み合わせであってもよい。ホウ素ドープのレベルは、適切ないかなるレベルであってもよい。例えば、ホウ素ドープのレベルは、約５重量％～約９０重量％、約１０重量％～約９０重量％、約２０重量％～約９０重量％、約３０重量％～約９０重量％、約４０重量％～約９０重量％、約５０重量％～約９０重量％、約６０重量％～約９０重量％、約７０重量％～約９０重量％、又は約８０重量％～約９０重量％を例とする、約１重量％～約９０重量％であり得る。ある特定の実施形態では、基板は、ホウ素ドープポリシリコンの１又は複数の層を備える。ある特定の実施形態では、基板は、窒化ケイ素、酸化ケイ素、窒化チタン、及びこれらの組み合わせから選択される１又は複数の層をさらに備える。
本発明の研磨組成物及び方法は、化学機械研磨装置と合わせての使用に特に適している。典型的には、装置は、使用時に作動し、軌道運動、直線運動、又は円運動から生ずる速度を有するプラテン、プラテンと接触しており、作動時にプラテンと共に動く研磨パッド、及び基板を研磨パッドの面に接触させ、それに対して動かすことによって研磨されることになる基板を保持するキャリア、を備える。基板の研磨は、基板を、研磨パッド及び本発明の研磨組成物と接触して配置し、続いて、基板の少なくとも一部分を摩滅させて基板を研磨するように、基板に対して研磨パッドを動かすことによって行われる。
基板は、研磨組成物により、適切ないかなる研磨パッド（例：研磨面）を用いて研磨されてもよい。適切な研磨パッドとしては、例えば、織布及び不織布の研磨パッドが挙げられる。さらに、適切な研磨パッドは、密度、硬度、厚さ、圧縮性、圧縮時に反発する能力、及び圧縮係数が様々である適切ないかなるポリマーを含んでいてもよい。適切なポリマーとしては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ナイロン、フルオロカーボン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、これらの共成形品（coformed products）、及びこれらの混合物が挙げられる。軟質ポリウレタン研磨パッドが、本発明の研磨方法と合わせる場合特に有用である。典型的なパッドとしては、限定されるものではないが、ＳＵＲＦＩＮ（商標）０００、ＳＵＲＦＩＮ（商標）ＳＳＷ １、ＳＰＭ３１００（例えば、Ｅｍｉｎｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから市販されている）、ＰＯＬＩＴＥＸ（商標）、ＮＥＸＰＬＡＮＡＲ（登録商標）Ｅ６０８８（Ｃａｂｏｔ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，Ａｕｒｏｒａ，ＩＬ）、及びＦｕｊｉｂｏ ＰＯＬＹＰＡＳ（商標）２７が挙げられる。好ましい研磨パッドは、Ｃａｂｏｔ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓから市販されているＥＰＩＣ（商標）Ｄ１００パッドである。
望ましくは、化学機械研磨装置は、ｉｎ ｓｉｔｕ研磨終点検出システムをさらに備え、その多くは本技術分野において公知である。研磨されている基板の面から反射される光又は他の放射線を分析することによって研磨プロセスを検査し、モニタリングするための技術は、本技術分野において公知である。そのような方法は、例えば、米国特許第５１９６３５３号明細書、米国特許第５４３３６５１号明細書、米国特許第５６０９５１１号明細書、米国特許第５６４３０４６号明細書、米国特許第５６５８１８３号明細書、米国特許第５７３０６４２号明細書、米国特許第５８３８４４７号明細書、米国特許第５８７２６３３号明細書、米国特許第５８９３７９６号明細書、米国特許第５９４９９２７号明細書、及び米国特許第５９６４６４３号明細書に記載されている。望ましくは、研磨されている基板に関して研磨プロセスの進行を検査又はモニタリングすることによって、研磨終点を決定することが、すなわち、特定の基板に関して研磨プロセスをどの時点で終了するべきかを決定することが可能となる。
本発明の研磨組成物は、望ましくは、本発明の方法に従ってホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金を含む基板を研磨する場合、高い除去率を呈する。例えば、本発明の一実施形態に従ってホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金の層を備えたシリコンウェハを研磨する場合、研磨組成物は、望ましくは、約５５０Å／分以上、約６００Å／分以上、約６５０Å／分以上、約７００Å／分以上、約７５０Å／分以上、約８００Å／分以上、約８５０Å／分以上、約９００Å／分以上、約９５０Å／分以上、約１０００Å／分以上、約１１００Å／分以上、約１２００Å／分以上、約１３００Å／分以上、約１４００Å／分以上、約１５００Å／分以上、約１６００Å／分以上、約１７００Å／分以上、約１８００Å／分以上、約１９００Å／分以上、約２０００Å／分以上、約２１００Å／分以上、約２２００Å／分以上、約２３００Å／分以上、約２４００Å／分以上、約２５００Å／分以上、約２６００Å／分以上、約２７００Å／分以上、約２８００Å／分以上、約２９００Å／分以上、又は約３０００Å／分以上を例とする、約５００Å／分以上のホウ素ドープポリシリコン又はホウ素－ポリシリコン合金の除去率を呈する。
本発明の研磨組成物は、望ましくは、本発明の方法に従って酸化ケイ素及び／又は窒化ケイ素を含む基板を研磨する場合に、低い除去率を呈する。例えば、本発明の一実施形態に従って窒化ケイ素又は酸化ケイ素を含むシリコンウェハを研磨する場合、研磨組成物は、望ましくは、９５Å／分以下、約９０Å／分以下、約８５Å／分以下、約８０Å／分以下、約７５Å／分以下、約７０Å／分以下、約６５Å／分以下、約６０Å／分以下、約５５Å／分以下、約５０Å／分以下、約４５Å／分以下、約４０Å／分以下、約３５Å／分以下、約３０Å／分以下、約２５Å／分以下、約２０Å／分以下、約１５Å／分以下、約１０Å／分以下、約５Å／分以下、又は約１Å／分以下を例とする、約１００Å／分以下の窒化ケイ素又は窒化ケイ素の除去率を呈する。いくつかの実施形態では、研磨組成物は、低過ぎて検出することができない窒化ケイ素又は酸化ケイ素の除去率を呈する。
本発明の研磨組成物は、可変の窒化チタン除去率を呈し得る。例えば、第二鉄イオン及び／又は過酸化水素が研磨組成物中に存在すると、少なくとも１つの窒化チタンの層を備えた基板を研磨するために用いられた場合に、窒化チタンの除去率が増加し得る。窒化チタンの除去率は、典型的には、第二鉄イオン及び／又は過酸化水素の濃度の上昇と共に増加する。
実施形態
（１） 実施形態（１）では、基板を化学機械研磨する方法が提示され、その方法は、
（ｉ）基板を提供すること、
（ｉｉ）研磨パッドを提供すること、
（ｉｉｉ）化学機械研磨組成物であって、
（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、
（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに
（ｃ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物を提供すること、
（ｉｖ）基板を、研磨パッド及び化学機械研磨組成物と接触させること、並びに
（ｖ）基板に対して研磨パッド及び化学機械研磨組成物を動かして、基板の面の少なくとも一部分を摩滅させることによって、基板を研磨すること、
を含む。
（１） 実施形態（１）では、基板を化学機械研磨する方法が提示され、その方法は、
（ｉ）基板を提供すること、
（ｉｉ）研磨パッドを提供すること、
（ｉｉｉ）化学機械研磨組成物であって、
（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、
（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに
（ｃ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物を提供すること、
（ｉｖ）基板を、研磨パッド及び化学機械研磨組成物と接触させること、並びに
（ｖ）基板に対して研磨パッド及び化学機械研磨組成物を動かして、基板の面の少なくとも一部分を摩滅させることによって、基板を研磨すること、
を含む。
（２） 実施形態（２）では、実施形態（１）に記載の方法が提示され、研磨材は、α－アルミナであり、研磨組成物は、約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナを含む。
（３） 実施形態（３）では、実施形態（２）に記載の方法が提示され、α－アルミナは、約９０ｎｍ～約３００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む。
（４） 実施形態（４）では、実施形態（２）又は実施形態（３）に記載の方法が提示され、研磨組成物は、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で有機酸を含む。
（５） 実施形態（５）では、実施形態（４）に記載の方法が提示され、有機酸は、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、及びこれらの組み合わせから選択される。
（６） 実施形態（６）では、実施形態（２）～（５）の何れか１つに記載の方法が提示され、研磨組成物は、双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物をさらに含む。
（７） 実施形態（７）では、実施形態（６）に記載の方法が提示され、双性イオン性ホモポリマーは、約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度で存在し、単量体アンモニウム塩は、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で存在する。
（８） 実施形態（８）では、実施形態（６）又は実施形態（７）に記載の方法が提示され、窒素含有化合物は、双性イオン性ホモポリマーであり、双性イオン性ホモポリマーは、ε－ポリリジンである。
（９） 実施形態（９）では、実施形態（６）又は実施形態（７）に記載の方法が提示され、窒素含有化合物は、単量体アンモニウム塩である。
（１０） 実施形態（１０）では、実施形態（９）に記載の方法が提示され、単量体アンモニウム塩は、ジメチルジアリルアンモニウム塩又は水酸化アンモニウムである。
（１１） 実施形態（１１）では、実施形態（１）～（１０）の何れか１つに記載の方法が提示され、研磨組成物は、アルキルエトキシレート、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせから選択される非イオン性界面活性剤をさらに含む。
（１２） 実施形態（１２）では、実施形態（１）～（１１）の何れか１つに記載の方法が提示され、研磨組成物は、実質的に第二鉄イオンを含まない。
（１３） 実施形態（１３）では、実施形態（１）に記載の方法が提示され、研磨材は、シリカであり、研磨組成物は、約１重量％～約５重量％のシリカを含む。
（１４） 実施形態（１４）では、実施形態（１３）に記載の方法が提示され、シリカは、約４０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む。
（１５） 実施形態（１５）では、実施形態（１３）又は実施形態（１４）に記載の方法が提示され、研磨組成物は、約０．０１重量％～約１重量％の第二鉄イオンを含む。
（１６） 実施形態（１６）では、実施形態（１３）～（１５）の何れか１つに記載の方法が提示され、研磨組成物は、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、マロン酸、及びこれらの組み合わせから選択される有機酸をさらに含む。
（１７） 実施形態（１７）では、実施形態（１６）に記載の方法が提示され、有機酸は、マレイン酸であり、研磨組成物は、約１ｍＭ～約１００ｍＭのマレイン酸を含む。
（１８） 実施形態（１８）では、実施形態（１）～（１７）の何れか１つに記載の方法が提示され、基板は、基板の面上に少なくとも１つのホウ素ドープポリシリコンの層を備え、基板の面上のホウ素ドープポリシリコンの少なくとも一部分が摩滅されて、基板が研磨される。
（１９） 実施形態（１９）では、実施形態（１８）に記載の方法が提示され、基板は、基板の面上に少なくとも１つの酸化ケイ素の層をさらに備え、基板の面上の酸化ケイ素の少なくとも一部分が摩滅されて、基板が研磨される。
（２０） 実施形態（２０）では、実施形態（１８）又は実施形態（１９）に記載の方法が提示され、基板は、基板の面上に少なくとも１つの窒化ケイ素の層をさらに備え、基板の面上の窒化ケイ素の少なくとも一部分が摩滅されて、基板が研磨される。
（２１） 実施形態（２１）では、実施形態（１８）又は実施形態（１９）に記載の方法が提示され、基板は、基板の面上に少なくとも１つの窒化チタンの層をさらに備え、基板の面上の窒化チタンの少なくとも一部分が摩滅されて、基板が研磨される。
（２２） 実施形態（２２）では、
（ａ）約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナ、
（ｂ）双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物、
（ｃ）有機酸、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物が提示される。
（ａ）約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナ、
（ｂ）双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物、
（ｃ）有機酸、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物が提示される。
（２３） 実施形態（２３）では、実施形態（２２）に記載の研磨組成物が提示され、α－アルミナは、約９０ｎｍ～約３００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む。
（２４） 実施形態（２４）では、実施形態（２２）又は実施形態（２３）に記載の研磨組成物が提示され、窒素含有化合物は、双性イオン性ホモポリマーであり、双性イオン性ホモポリマーは、ε－ポリリジンであり、ε－ポリリジンは、約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度で存在する。
（２５） 実施形態（２５）では、実施形態（２２）又は実施形態（２３）に記載の研磨組成物が提示され、窒素含有化合物は、単量体アンモニウム塩である。
（２６） 実施形態（２６）では、実施形態（２５）に記載の研磨組成物が提示され、単量体アンモニウム塩は、ジメチルジアリルアンモニウム塩又は水酸化アンモニウムであり、単量体アンモニウム塩は、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で存在する。
（２７） 実施形態（２７）では、実施形態（２２）～（２６）の何れか１つに記載の研磨組成物が提示され、研磨組成物は、アルキルエトキシレート、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせから選択される非イオン性界面活性剤をさらに含む。
（２８） 実施形態（２８）では、実施形態（２２）～（２７）の何れか１つに記載の研磨組成物が提示され、研磨組成物は、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で有機酸をさらに含む。
（２９） 実施形態（２９）では、実施形態（２８）に記載の研磨組成物が提示され、有機酸は、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、及びこれらの組み合わせから選択される。
（３０） 実施形態（３０）では、実施形態（２２）～（２９）の何れか１つに記載の研磨組成物が提示され、研磨組成物は、実質的に第二鉄イオンを含まない。
（３１） 実施形態（３１）では、
（ａ）約１重量％～約５重量％のシリカ、
（ｂ）有機酸、
（ｃ）第二鉄イオン、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物が提示される。
（ａ）約１重量％～約５重量％のシリカ、
（ｂ）有機酸、
（ｃ）第二鉄イオン、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する化学機械研磨組成物が提示される。
（３２） 実施形態（３２）では、実施形態（３１）に記載の研磨組成物が提示され、シリカは、約４０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む。
（３３） 実施形態（３３）では、実施形態（３１）又は実施形態（３２）に記載の研磨組成物が提示され、有機酸は、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、マロン酸、及びこれらの組み合わせから選択される。
（３４） 実施形態（３４）では、実施形態（３３）に記載の研磨組成物が提示され、有機酸は、マレイン酸であり、研磨組成物は、約１ｍＭ～約２０ｍＭのマレイン酸を含む。
以下の例は、本発明をさらに例証するものであるが、当然、いかなる形であっても本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
例１
この例は、ホウ素ドープポリシリコン（「Ｂ－Ｓｉ」）、窒化ケイ素（「ＳｉＮ」）、及び窒化チタン（「ＴｉＮ」）の除去率に対する、α－アルミナ及び乳酸の量による効果を実証するものである。
この例は、ホウ素ドープポリシリコン（「Ｂ－Ｓｉ」）、窒化ケイ素（「ＳｉＮ」）、及び窒化チタン（「ＴｉＮ」）の除去率に対する、α－アルミナ及び乳酸の量による効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉ、ＳｉＮ、又はＴｉＮの層を備えた別々の基板を、５つの異なる研磨組成物、すなわち、研磨組成物１Ａ～１Ｅで研磨した。研磨組成物１Ａ～１Ｅは、α－アルミナ及び乳酸を、表１に示す量で含有し、各研磨組成物のｐＨは、３．５であった。基板を、Ｌｏｇｉｔｅｃｈ研磨ツール上、Ｅ６０８８研磨パッドを用いて以下の条件下で研磨した：プラテン速度＝９３ｒｐｍ；研磨ヘッド速度＝８７ｒｐｍ；スラリー流量＝５０ｍＬ／分；及び下向きの力＝２７．５ｋＰａ。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ、ＳｉＮ、及びＴｉＮの除去率を特定した。結果を表１に示す。
表１に示す結果から明らかなように、最も高いＢ－Ｓｉ除去率は、研磨組成物が０．５重量％のα－アルミナを含有する場合に、最も低い除去率は、研磨組成物が０．１重量％のα－アルミナを含有する場合に観察された。したがって、この例は、Ｂ－Ｓｉの除去率が、α－アルミナの濃度が増加すると共に上昇することを示している。加えて、乳酸は、添加した乳酸１ｍＭあたり約０．４～０．５％の比率でＢ－Ｓｉ除去率の上昇をもたらした。同様に、ＴｉＮ除去率も、α－アルミナの量が増加された場合に最も高かった。望ましいことに、すべての製剤が、低いＳｉＮ除去率を示している（＜５０Å／分）。
例２
この例は、α－アルミナを含む研磨組成物によって示される、ホウ素ドープポリシリコン（「Ｂ－Ｓｉ」）及び酸化ケイ素（「ＴＥＯＳ」）の除去率に対する窒素含有化合物の効果を実証するものである。
この例は、α－アルミナを含む研磨組成物によって示される、ホウ素ドープポリシリコン（「Ｂ－Ｓｉ」）及び酸化ケイ素（「ＴＥＯＳ」）の除去率に対する窒素含有化合物の効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉ又はＴＥＯＳの層を備えた別々の基板を、１３の異なる研磨組成物、すなわち、研磨組成物２Ａ～２Ｍで研磨した。研磨組成物２Ａ～２Ｍは、表２に示されるｐＨ値で、水中に０．０５重量％のα－アルミナを含有していた。研磨組成物２Ａ及び２Ｂ（比較例）は、窒素含有化合物を含有していなかった。研磨組成物２Ｃ～２Ｍはさらに、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド（ＤＡＤＭＡＣ）（研磨組成物２Ｃ～２Ｇ）、ＤＤＭＡＰＳ（Ｎ－ドデシル－Ｎ，Ｎ－ジメチル－３－アンモニオ－１－プロパンスルホネート）（研磨組成物２Ｊ及び２Ｋ）、水酸化アンモニウム（研磨組成物２Ｈ及び２Ｉ）、又はε－ポリリジン（ε－ＰＬＬ）（研磨組成物２Ｌ及び２Ｍ）を、表２に示す濃度で含有していた。基板を、Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ研磨ツール上、Ｅ６０８８研磨パッドを用いて以下の条件下で研磨した：プラテン速度＝１２３ｒｐｍ；研磨ヘッド速度＝１１７ｒｐｍ；スラリー流量＝３５０ｍＬ／分；及び下向きの力＝２４．１ｋＰａ。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ及びＴＥＯＳの除去率を特定した。除去率及びＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性を表２に示す。Ｂ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性は、Ｂ－Ｓｉ除去率のＴＥＯＳ除去率に対する比である。
表２に示す結果から明らかなように、ε－ポリリジン（すなわち、双性イオン性ホモポリマー）が約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度で存在すると、又はＤＡＤＭＡＣ若しくはＤＤＭＡＰＳ（すなわち、単量体アンモニウム塩）が約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で存在すると、ＴＥＯＳ除去率を抑制することによって、研磨組成物２Ｃ～２ＭのＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性が大きく改善された。窒素含有化合物の最適な低レベルでは、Ｂ－Ｓｉの除去率の低下は最小限であるが、窒素含有化合物の量が増加するに従って、Ｂ－Ｓｉの除去率はさらに低下している。α－アルミナ研磨材を含む研磨組成物の場合、ε－ポリリジンの添加は、Ｂ－Ｓｉの除去率を１８００から１５００Å／分に僅かに低下させているが、望ましいことに、Ｂ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性は、１４から５４に劇的に増加している。
例３
この例は、α－アルミナ及びＤＡＤＭＡＣを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ及びＴＥＯＳの除去率に対するα－アルミナの量の効果を実証するものである。
この例は、α－アルミナ及びＤＡＤＭＡＣを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ及びＴＥＯＳの除去率に対するα－アルミナの量の効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉ又はＴＥＯＳの層を備えた別々の基板を、３つの異なる研磨組成物、すなわち、研磨組成物３Ａ～３Ｃで研磨した。研磨組成物３Ａ～３Ｃは、０．０１重量％のα－アルミナ及び３ｍＭのＤＡＤＭＡＣを含有し（研磨組成物３Ａ）、０．０５重量％のα－アルミナ及び３ｍＭのＤＡＤＭＡＣを含有し（研磨組成物３Ｂ）、又は０．０５重量％のα－アルミナを含有してＤＡＤＭＡＣは含有していなかった（研磨組成物３Ｃ）。各研磨組成物のｐＨは、２．９であった。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ及びＴＥＯＳの除去率を特定した。除去率及びＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性を表３に示す。
表３に示す結果から明らかなように、α－アルミナの量を０．０１重量％から０．０５重量％に増加させると（それぞれ、研磨組成物３Ａ及び３Ｂ）、Ｂ－Ｓｉ除去率がおよそ５８％上昇し、ＴＥＯＳ除去率の上昇に起因して、Ｂ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性がおよそ５８％低下した。ＤＡＤＭＡＣを含有していなかった（又は他の何れの窒素含有化合物も含有せず、したがって比較例であった）研磨組成物３Ｃは、３ｍＭのＤＡＤＭＡＣを含有していた研磨組成物３Ｂが呈したＢ－Ｓｉ除去率よりもおよそ３５％高いＢ－Ｓｉ除去率、及び研磨組成物３Ｂが呈したＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性のおよそ３５％のＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性を呈した。したがって、本発明の研磨組成物３Ａ及び３ＢにＤＡＤＭＡＣが存在すると、研磨組成物３Ｃと比較して、Ｂ－Ｓｉ除去率は低下するが、研磨組成物３Ａ及び３Ｂによって提供されるＴＥＯＳ除去率が低下することに起因して、Ｂ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性は著しく上昇する結果となった。
例４
この例は、α－アルミナ及びε－ポリリジンを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ除去率及びＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性に対するｐＨの効果を実証するものである。
この例は、α－アルミナ及びε－ポリリジンを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ除去率及びＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性に対するｐＨの効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉ又はＴＥＯＳの層を備えた別々の基板を、２つの異なる研磨組成物、すなわち、研磨組成物４Ａ及び４Ｂで研磨した。研磨組成物４Ａ及び４Ｂは、０．０５重量％のα－アルミナ及び１５ｐｐｍのε－ポリリジンを水中に含有していた。研磨組成物４Ａ及び４ＢのｐＨ値は、それぞれ３．２及び２．６であった。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ及びＴＥＯＳの除去率を特定した。除去率及びＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性を表４に示す。
表４に示す結果から明らかなように、ｐＨが２．６であった研磨組成物４Ｂは、ｐＨが３．２であった研磨組成物４Ａと比較して、およそ２倍のＢ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性の上昇を呈した。Ｂ－Ｓｉ除去率は、研磨組成物４Ａと４Ｂとの間で本質的に変化はなかったが、ＴＥＯＳ除去率は、研磨組成物４Ｂの低い方のｐＨにおいて２倍超低下し、その結果として、Ｂ－Ｓｉ：ＴＥＯＳ選択性が上昇した。
例５
この例は、コロイダルシリカを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ除去率に対するマレイン酸及びマレイン酸と第二鉄イオンとの組み合わせの効果を実証するものである。
この例は、コロイダルシリカを含む研磨組成物によって示される、Ｂ－Ｓｉ除去率に対するマレイン酸及びマレイン酸と第二鉄イオンとの組み合わせの効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉの層を備えた別々の基板を、７つの研磨組成物、すなわち、研磨組成物５Ａ～５Ｊで研磨した。研磨組成物５Ａ～５Ｊは、表５に示されるように、コロイダルシリカ及び０．０１重量％のＫｏｒｄｅｋ（商標）ＭＬＸ（メチルイソチアゾリノン系殺生物剤）を含有し、さらに、マレイン酸、カテコール、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、硝酸第二鉄、及び硝酸アルミニウムから選択される成分を含有していた。基板を、Ｌｏｇｉｔｅｃｈ研磨ツール上、Ｅ６０８８研磨パッドを用いて以下の条件下で研磨した：プラテン速度＝９３ｒｐｍ；研磨ヘッド速度＝８７ｒｐｍ；スラリー流量＝５０ｍＬ／分；及び下向きの力＝２７．６ｋＰａ。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ除去率を特定し、結果を表５に示す。
表５に示す結果から明らかなように、コロイダルシリカ、０．０５８重量％のマレイン酸（すなわち、有機酸）、及び０．０１重量％の硝酸第二鉄を含有していた研磨組成物５Ｅは、１５３６Å／分という最も高いＢ－Ｓｉ除去率を呈した。研磨組成物５Ｅと同じ成分を含有していたが、含有する硝酸第二鉄の量が半分であった研磨組成物５Ｄは、研磨組成物５Ｅによって示されたＢ－Ｓｉ除去率のおよそ６４％のＢ－Ｓｉ除去率を呈した。これらの結果から、Ｂ－Ｓｉ除去率に対して硝酸第二鉄の量が非常に強く影響を及ぼすことが実証される。
それぞれ５ｍＭ及び１０ｍＭのマレイン酸を含む研磨組成物５Ｂ及び５Ｃは、マレイン酸を含んでいなかった研磨組成物５Ａによって得られたＢ－Ｓｉ除去率より、それぞれおよそ２２％及び１３％高いＢ－Ｓｉ除去率を示した。これらの結果は、マレイン酸がＢ－Ｓｉ除去率を大きく上昇させることを実証するものである。
研磨組成物５Ｂと同じ量のマレイン酸及びＫｏｒｄｅｋ ＭＬＸ（商標）を含むが、ｐＨが１０である研磨組成物５Ｉは、ｐＨが２．０である研磨組成物５Ｂと比較してＢ－Ｓｉ除去率の著しい上昇を呈した。
硝酸第二鉄の代わりに三価の金属塩（硝酸アルミニウム）を含んでいた研磨組成物５Ｂは、硝酸第二鉄を含有していた研磨組成物５Ｄ及び５Ｅと比較して、著しく低下したＢ－Ｓｉ除去率を呈した。これらの結果から、Ｂ－Ｓｉ除去率に対する第二鉄イオンの強い影響がさらに実証される。
例６
この例は、コロイダルシリカ、マレイン酸、及び硝酸第二鉄を含む研磨組成物によって示される、ＳｉＮ除去率に対する下向きの力の効果を実証するものである。
この例は、コロイダルシリカ、マレイン酸、及び硝酸第二鉄を含む研磨組成物によって示される、ＳｉＮ除去率に対する下向きの力の効果を実証するものである。
Ｂ－Ｓｉ又はＳｉＮの層を備えた別々の基板を、２つの異なる研磨組成物、研磨組成物６Ａ及び６Ｂで研磨した。研磨組成物６Ａ及び６Ｂは何れも、コロイダルシリカ及びマレイン酸を含有していた。研磨組成物６Ａ及び６Ｂはさらに、それぞれ０．０５重量％又は０．１重量％の硝酸第二鉄も含有していた。基板を、Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ研磨ツール上、Ｅ６０８８研磨パッドを用いて以下の条件下で研磨した：プラテン速度＝９３ｒｐｍ；研磨ヘッド速度＝８７ｒｐｍ；及びスラリー流量＝２５０ｍＬ／分。Ｂ－Ｓｉ基板は、２０．７ｋＰａの単一の下向きの力で研磨した。ＳｉＮ基板は、表６に報告するように、２０．７ｋＰａ、１３．８ｋＰａ、又は６．９ｋＰａの下向きの力で研磨した。
研磨後、Ｂ－Ｓｉ及びＳｉＮの除去率を特定した。結果を表６に示す。
表６に示す結果から明らかなように、２０．７ｋＰａの下向きの力において、０．１重量％の硝酸第二鉄を含有していた研磨組成物６Ｂは、０．０５重量％の硝酸第二鉄を含有していた研磨組成物６Ａが示したＢ－Ｓｉ除去率のおよそ１１１％のＢ－Ｓｉ除去率を呈した。これらの結果から、Ｂ－Ｓｉ除去率に対する硝酸第二鉄濃度の強い影響が実証される。試験した３つの下向きの力の各々において、研磨組成物６Ａは、同じ下向きの力で研磨組成物６Ｂによって示されるのに類似のＳｉＮ除去率を呈した。例として、２０．７ｋＰａの下向きの力では、研磨組成物６Ａは、７０Å／分のＳｉＮ除去率を提供し、一方研磨組成物６Ｂは、７０．２Å／分のＳｉＮ除去率を提供した。
研磨組成物６Ａ及び６Ｂの両方が呈するＳｉＮ除去率は、下向きの力が減少するに従って直線的に低下することを示した。望ましいことには、下向きの力を調節することにより、より高い下向きの力ではＳｉＮ除去率を上昇させ、しかしより低い下向きの力ではＢ－Ｓｉ：ＳｉＮ選択性を高めることによる調整が可能となる。
本明細書で引用される刊行物、特許出願、及び特許を含むすべての参考文献は、各参考文献が、個々に及び具体的に、参照により援用されていると示され、及びその全体が本明細書に示されているかのごとく、参照により本明細書に援用される。
本発明を記載する文脈における（特に以下の請求項の文脈における）用語「１つの（a）」及び「１つの（an）」及び「その（the）」及び「少なくとも１つの」及び類似の指示対象（referents）の使用は、本明細書において他が示されない限り、又は文脈に明らかに矛盾しない限り、単数及び複数の両方を含むと解釈されたい。１又は複数の項目のリストの前に「少なくとも１つの」の用語を使用することは（例えば、「Ａ及びＢのうちの少なくとも１つ（at least one of A and B）」）、本明細書において他が示されない限り、又は文脈に明らかに矛盾しない限り、列挙された項目から選択される１つの項目（Ａ又はＢ）、又は列挙された項目のうちの２つ以上の何れかの組み合わせ（Ａ及びＢ）を意味するものと解釈されたい。「含む（comprising）」、「有する（having）」、「含む（including）」、及び「含有する（containing）」の用語は、他に記載のない限り、非限定的用語（すなわち、「含むが、限定されない」を意味する）として解釈されたい。本明細書における値の範囲の列挙は、その範囲内に含まれる別々の値の各々に個別に言及する簡潔な方法として利用することを単に意図するものであり、本明細書において他が示されない限り、別々の値の各々は、それが本明細書において個別に列挙されているかのごとく、本明細書に援用される。本明細書で述べるすべての方法は、本明細書において他が示されない限り、又は文脈に明らかに矛盾しない限り、適切ないかなる順番で行われてもよい。本明細書で提供されるあらゆる例又は例示的言語（例：「など」）の使用は、本発明をより良く明らかにすることを単に意図するものであり、他の主張のない限り、本発明の範囲に制限を課すものではない。本明細書中のいかなる言語も、特許請求されていない要素を本発明の実施に不可欠であると示すものとして解釈されるべきではない。
本発明の好ましい実施形態が、本発明を実施するための本発明者らが知る最良の形態を含めて本明細書に記載されている。これらの好ましい実施形態の変型例は、当業者であれば、上述の記載内容を読むことで明らかとなろう。本発明者らは、当業者であれば、そのような変型例を適宜利用するものと考えており、本発明者らは、本発明が、本明細書に具体的に記載されている以外の方法で実施されることを意図している。したがって、本発明は、適用法に許可される場合、本明細書に添付の請求項に記載される主題のすべての改変及び均等物を含む。さらに、上述の要素の何れの組み合わせも、その考え得るすべての変型例について、本明細書において他が示されない限り、又は文脈に明らかに矛盾しない限り、本発明に包含される。
Claims (30)
- 基板を化学機械研磨する方法であって、
（ｉ）基板を提供すること、
（ｉｉ）研磨パッドを提供すること、
（ｉｉｉ）化学機械研磨組成物であって、
（ａ）α－アルミナ、シリカ、及びこれらの組み合わせから選択される研磨材、
（ｂ）第二鉄イオン、有機酸、又はこれらの組み合わせ、並びに
（ｃ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物を提供すること、
（ｉｖ）前記基板を、前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物と接触させること、並びに
（ｖ）前記基板に対して前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物を動かして、前記基板の面の少なくとも一部分を摩滅させることによって、前記基板を研磨すること、
を含む、方法。 - 前記研磨材が、α－アルミナであり、前記研磨組成物が、約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記α－アルミナが、約９０ｎｍ～約３００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む、請求項２に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で有機酸を含む、請求項２に記載の方法。
- 前記有機酸が、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項４に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物をさらに含む、請求項２に記載の方法。
- 前記双性イオン性ホモポリマーが、約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度で存在し、前記単量体アンモニウム塩が、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で存在する、請求項６に記載の方法。
- 前記窒素含有化合物が、双性イオン性ホモポリマーであり、前記双性イオン性ホモポリマーが、ε－ポリリジンである、請求項６に記載の方法。
- 前記窒素含有化合物が、単量体アンモニウム塩である、請求項６に記載の方法。
- 前記単量体アンモニウム塩が、ジメチルジアリルアンモニウム塩又は水酸化アンモニウムである、請求項９に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、アルキルエトキシレート、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせから選択される非イオン性界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、実質的に第二鉄イオンを含まない、請求項１に記載の方法。
- 前記研磨材が、シリカであり、前記研磨組成物が、約１重量％～約５重量％のシリカを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記シリカが、約４０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む、請求項１３に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、約０．０１重量％～約１重量％の第二鉄イオンを含む、請求項１３に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、マロン酸、及びこれらの組み合わせから選択される有機酸をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
- 前記有機酸が、マレイン酸であり、前記研磨組成物が、約１ｍＭ～約１００ｍＭのマレイン酸を含む、請求項１６に記載の方法。
- 前記基板が、前記基板の面上に少なくとも１つのホウ素ドープポリシリコンの層を備え、前記基板の面上の前記ホウ素ドープポリシリコンの少なくとも一部分が摩滅されて、前記基板が研磨される、請求項１に記載の方法。
- 前記基板が、前記基板の面上に少なくとも１つの酸化ケイ素の層をさらに備え、前記基板の面上の前記酸化ケイ素の少なくとも一部分が摩滅されて、前記基板が研磨される、請求項１８に記載の方法。
- （ａ）約０．０１重量％～約１重量％のα－アルミナ、
（ｂ）双性イオン性ホモポリマー、単量体アンモニウム塩、及びこれらの組み合わせから選択される窒素含有化合物、
（ｃ）有機酸、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物。 - 前記α－アルミナが、約９０ｎｍ～約３００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む、請求項２０に記載の研磨組成物。
- 前記窒素含有化合物が、双性イオン性ホモポリマーであり、前記双性イオン性ホモポリマーが、ε－ポリリジンであり、前記ε－ポリリジンが、約５ｐｐｍ～約２５ｐｐｍの濃度で存在する、請求項２０に記載の研磨組成物。
- 前記窒素含有化合物が、単量体アンモニウム塩である、請求項２０に記載の研磨組成物。
- 前記単量体アンモニウム塩が、ジメチルジアリルアンモニウム塩又は水酸化アンモニウムであり、前記単量体アンモニウム塩が、約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で存在する、請求項２３に記載の研磨組成物。
- アルキルエトキシレート、ポリエチレングリコール、及びこれらの組み合わせから選択される非イオン性界面活性剤をさらに含む、請求項２０に記載の研磨組成物。
- 約１ｍＭ～約１０ｍＭの濃度で有機酸をさらに含む、請求項２０に記載の研磨組成物。
- 前記有機酸が、酒石酸、乳酸、ギ酸、酢酸、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項２６に記載の研磨組成物。
- （ａ）約１重量％～約５重量％のシリカ、
（ｂ）有機酸、
（ｃ）第二鉄イオン、及び
（ｄ）水、
を含み、約２～約４のｐＨを有する、化学機械研磨組成物。 - 前記シリカが、約４０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する粒子を含む、請求項２８に記載の研磨組成物。
- 前記有機酸が、マレイン酸、Ｌ－アスコルビン酸、ピコリン酸、マロン酸、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項２８に記載の研磨組成物。
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