JP6462901B2 - 環状化合物の少ない石英含有シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
付加架橋シリコーン組成物は、当業者に長い間知られている。最も単純な場合、付加架橋シリコーン組成物は、分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和基(例えば、Si結合ビニル基)を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサンと、分子中に2個以上のSiH基を有する少なくとも1つのオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、脂肪族多重結合へのSi結合水素の付加を促進する少なくとも1つの触媒(ヒドロシリル化触媒としても記載されている)とを含む。付加架橋シリコーン組成物の稠度は、HTV(高温加硫)、LSR(液体シリコーンゴム)およびRTV(室温加硫)シリコンエラストマーを製造できるように調整することができる。これらは、1成分、2成分または多成分組成物であってもよい。
縮合架橋シリコーン組成物は、当業者に長い間知られている。縮合架橋シリコーン組成物の一般的な例は、RTV−1(1成分)およびRTV−2(2成分)の名称を有する。RTV−2化合物は、典型的には、成分の1つに、末端シラノール基を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサンと、充填剤および可塑剤のようなさらなる成分とを含有する。第2の成分(硬化剤)は、縮合反応を促進する触媒と、場合により可塑剤のようなさらなる成分と組み合わせて、架橋剤シランまたはシロキサンを含有する。架橋剤シランまたはシロキサンとしては、少なくとも3つの加水分解可能な残基を有するシランおよびシロキサンが主に使用される。大気の湿気の侵入により硬化して加水分解生成物が除去されたシリコーンエラストマーを与える縮合架橋RTV−1化合物は、末端シラノールオルガノポリシロキサンを、同時に架橋を引き起こすことのないいくつかの加水分解可能な基を含有する架橋剤で末端ブロックすることができる可能性に基づく。架橋剤としては、少なくとも3つの加水分解可能な基を有するシランまたはその部分加水分解物を全て用いることができる。十分に高い架橋速度を達成するために、ほとんどのRTV−1化合物は縮合触媒、例えば、有機スズおよび有機チタン化合物または主族IおよびIIの金属化合物を含有する。
これらの組成物もまた、当業者に長い間知られている。最も単純な場合には、過酸化物誘発架橋シリコーン組成物は、分子当たり少なくとも2個の架橋性基、例えば、メチル基またはビニル基を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサンと、少なくとも1つの適切な有機過酸化物触媒を含有する。それらは通常HTV化合物として製造される。
これらの組成物もまた、当業者に長い間知られている。光誘起架橋シリコーン組成物は、反応機構に依存して、少なくとも1つの光活性化可能な開始剤または触媒を含有する。
例えば、W6 EST、W12 EST、W12 MST、600 AST、600 EST、600 MST、600 RST、600 VST、600 TST、800 AST、800 EST、800 RST、800 TST等のSILBOND(R)タイプの範囲;ならびに例えば、SH300、SF300、SH500、SF500、SF600およびSF800等のSIKRON(R)タイプの範囲のようなドイツ、フレッヒェン、Quarzwerke GmbHからのQuartzタイプである。他の製造業者からの石英粉、例えば、ドイツ、ノイブルク、Hoffmann Mineral GmbHまたはドイツ、シュナイッテンバッハ、Busch Quarz GmbHの製品も、本発明による組成物の製造に適している。
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。Schaferの5gの水酸化カルシウムCa(OH)2、Type Precal 54を室温で撹拌する(上記の方法に従って決定されたpH=12.7)。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SIKRON SF 600(親水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:<60ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SIKRON SF 600(親水性タイプ、上記の方法に従って決定されたpH=12.7)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を25℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:90ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SIKRON SF 600(親水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:180ppm(検出限界80ppm)
D4:520ppm(検出限界60ppm)
D5:210ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。Schaferの5gの水酸化カルシウムCa(OH)2、Type Precal 54を室温で撹拌する(上記の方法に従って決定されたpH=12.7)。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SILBOND 600 TST(疎水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:<60ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SILBOND 600 TST(疎水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:180ppm(検出限界80ppm)
D4:520ppm(検出限界60ppm)
D5:210ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−シラノール末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。5gの二水酸化マグネシウムMg(OH)2、ANKERMAG B 21を室温で撹拌する(上記の方法に従って決定されたpH=10.4)。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SILBOND 600 TST(疎水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:<60ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
220個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。5gの二水酸化マグネシウムMg(OH)2、ANKERMAG B 21を室温で撹拌する(上記の方法に従って決定されたpH=10.4)。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SILBOND 600 TST(疎水性タイプ)の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:<60ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
600個の単位の平均鎖長を有する150gのα,ω−ジビニル末端ポリジメチルシロキサンを、Stephan Werke Hamelnの実験用ニーダーに入れ、このニーダーは、約500mlの容量の冷却可能かつ加熱可能なニーダーユニットを備えている。5gの二水酸化マグネシウムMg(OH)2、ANKERMAG B 21を室温で撹拌する(上記の方法に従って決定されたpH=10.4)。10分以内でQuarzwerke GmbHのType SIKRON SF 600の石英粉340gを少しずつ加えて混練する。次いで、混合物を100℃の内部温度で1時間混練する。
D3:<80ppm(検出限界80ppm)
D4:<60ppm(検出限界60ppm)
D5:<100ppm(検出限界100ppm)
D6:<250ppm(検出限界250ppm)
Claims (5)
- 配合中に0.1から5重量%の塩基性反応性化合物(Z)が他の成分の少なくとも一部に常に完全に均質に混合され、次いで特別な充填剤である石英粉(Y)の導入のみが行われることを特徴とする、石英含有シリコーン組成物の製造方法。
- 石英含有シリコーン組成物が、縮合架橋シリコーン組成物、付加架橋シリコーン組成物、過酸化物誘発架橋シリコーン組成物および光誘起架橋シリコーン組成物から選択される、請求項1に記載の方法。
- (Z)は、脱イオン水中で飽和溶液として校正されたpH計で測定された8から14のpHを有する無機化合物である、請求項1または2に記載の方法。
- (Z)は、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物および炭酸塩ならびにそれらの混合物を含む群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- (Z)は、Ca(OH)2 、Mg(OH)2 およびそれらの混合物を含む群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
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