CN104086996A - 一种阳离子硅橡胶微粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶微粉领域，公开了一种易分散、扛老化，扛冲性优异的阳离子硅橡胶微粉及其制备方法和应用。该制备方法通过有机硅氧烷单体在复合表面活性剂和催化剂作用下，聚合得到线性聚硅氧烷乳液，再依次加入交联剂和补强剂得到有机硅橡胶乳液，将乳液喷雾干燥成型即可得到阳离子硅橡胶微粉。本发明的阳离子硅橡胶微粉采用乳液聚合的方法，制备方法步骤少、操作简单、成本较低、安全环保，扛冲击性良好，而且该硅橡胶微粉具有良好的分散性和相容性，可在阴离子型基材的加工改性中使用来提高材料的扛冲性能。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶微粉领域，特别涉及一种润湿性、抗老化、抗冲击性能优异、适合阴离子基材加工改性的阳离子硅橡胶微粉及其制备方法和应用。
背景技术
由硅橡胶乳液通过喷雾干燥等方法脱水后可得到的硅橡胶微粉，以其在有机材料中良好的分散性和相容性，可将其作为一种外加剂添加到其他聚合物材料中来提高材料的扛冲强度、润滑性和加工性能，尤其是通过阳离子型乳液聚合制备的硅橡胶微粉，以其特殊的阳离子乳化层结构，可作为阴离子型基材的填料或补强剂使用。但是一般通过乳液聚合得到的液体硅橡胶机械性能较差，使其制备的硅橡胶微粉在应用中受到限制，通常需加入二氧化硅(SiO2)、沸石、碳纳米管等填料进行补强，然而在水相乳液体系中，上述填料与硅橡胶的界面相容性较差，并且交联聚合物易在这些填料颗粒的表面凝集而以凝胶析出，破坏了乳液体系。纳米二氧化硅水相分散液的分子结构中存在较多硅羟基，易与羟基封端的聚硅氧烷发生偶联反应而克服相容性问题，因此较适用于水相体系乳液产品的增强改性，并且还可以对硅橡胶乳液的粒径和交联密度产生影响，从而赋予其制成品硅橡胶微粉更优异的性能。
传统的硅橡胶乳液按其中所加乳化剂的种类可分为以阴离子型硅橡胶乳液、阳离子硅橡胶乳液及非离子型硅橡胶乳液三大类，目前市面上主要以阴离子型的硅橡胶微粉为主，但是对于有些阳离子型基材的加工改性时会出现电荷排斥作用而分相甚至分层，补强和改性效果会随时间的延长而大大降低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足之处，，本发明的首要目的在于提供一种相容性、分散性、抗老化及机械性能优异的阳离子型硅橡胶微粉的制备方法。该制备方法整体操作工艺简便、可控性强，且整个体系为水性环境，安全环保。
本发明另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的相容性、分散性、抗老化及机械性能优异的阳离子型硅橡胶微粉。
本发明再一目的在于提供上述阳离子型硅橡胶微粉在阴离子型基材中加工改性的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，包括以下操作步骤：通过有机硅氧烷单体在复合表面活性剂和催化剂作用下，聚合得到线性聚硅氧烷乳液，再加入固化剂和纳米二氧化硅分散液得到阳离子硅橡胶乳液，最后通过喷雾法干燥成微粉。
上述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将复合表面活性剂和催化剂溶于水中，加入有机硅氧烷单体，剪切乳化，高压均质，恒温反应，得到线性聚硅氧烷乳液；
(2)将步骤(1)所得线性聚硅氧烷乳液降温后，加入纳米二氧化硅分散液和交联剂，恒温反应，喷雾干燥成型即得到阳离子硅橡胶微粉。
所述复合表面活性剂、催化剂、有机硅氧烷单体、交联剂及纳米二氧化硅分散液的质量比为(2～4):(0.5～1.5):30:(1.5～2.5)：(0.5～1.5)；所述的复合表面活性剂为阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配，优选阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为(1～3):1。
所述的阳离子表面活性剂为烷基三甲基季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、苄基烷基二甲基季铵盐、单烷基季铵盐、烷基聚氧乙烯基甲基季铵盐、N-烷基二乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、吡啶盐、咪唑啉和吗啉中的至少一种，其中烷基为C12～C18的长链烷基，优选为十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述的非离子表面活性剂为异构醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、三甲基壬醇聚氧乙烯醚、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸聚氧乙烯酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸醋、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚以及适应于水包油体系的有机硅表面活性剂中的至少一种，优选为为异构十三醇聚氧乙烯醚和OFX-0193硅油中的至少一种。
所述的交联剂为正硅酸乙酯，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，优选为正硅酸乙酯和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的纳米二氧化硅分散液为碱性或中性的二氧化硅水相分散液，包括粒子粒径为20nm、25nm、30nm和40nm中的至少一种，优选25nm和30nm的至少一种；所述催化剂为碱性催化剂，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化铵及其水溶液中的至少一种。
所述的有机环硅氧烷具有如下通式(Ⅰ)所示的结构：
其中，n为3～10的自然数；R1、R2相同或不同，分别为氢、C1～C16的烷基、烯基、环烷基、芳基或烷芳基。
优选的，所述的烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、正壬基、正癸基或正十二烷基；所述烯基包括乙烯基或烯丙基；所述环烷基包括环戊基、环己基、环庚基或甲基环己基；所述芳基包括苯基或萘基；所述烷芳基包括邻-甲苯基、间-甲苯基、对-甲苯基、二甲苯基或乙苯基。
上述所述的R1、R2更优选为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基或乙烯基。
优选的，所述的有机硅氧烷单体指六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4 Vi)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4 H)、四甲基四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基(3-氰丙基)环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四乙烯基环四硅氧烷或1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四苯基环四硅氧烷。更优选的，所述的有机硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷。
步骤(1)所述剪切乳化是在剪切速率5000转/分钟下剪切搅拌10分钟；所述的高压均质指在20～40MPa下均质；所述的恒温反应指在60～70℃下反应5～7h；所述水的用量可根据最终得到的乳液所需浓度进行调整确定，更优选地，为了使制备得到的硅橡胶乳液粘度适中，所用与有机硅氧烷单体的质量比为64:30～67:30。
步骤(2)所述的降温指降温至50～55℃；所述的恒温反应指在50～60℃下反应2～4h；所述喷雾干燥成型是指在喷雾干燥机里150℃下喷雾干燥20秒。
一种阳离子硅橡胶微粉，根据上述的制备方法得到。
上述的阳离子硅橡胶微粉在阴离子型基材的加工改性中的应用。
本发明采用复合表面活性剂作为乳化剂，开环聚合制备得到线性聚硅氧烷乳液，再加入交联剂通过脱醇型缩合反应交联固化，制得体系稳定、固含量适宜的有机硅橡胶乳液，最后喷雾干燥成型。
本发明制备得到的阳离子硅橡胶微粉是由有机硅乳液经交联、喷雾干燥而得,因此具有良好的相容性和分散性，且本硅橡胶微粉为阳离子型乳化层结构，纳米二氧化硅分散液又有效的改善了微粉的扛冲强度，使得其可作为阴离子型基材的加工改性助剂使用。
本发明的机理为：
本发明以有机硅氧烷单体为主要材料，通过剪切乳化和高压均质，制备硅氧烷单体预乳液，再利用催化剂开环聚合得到线性的有机硅氧烷聚合物，然后滴加交联剂、补强剂，制备具有一定扛冲性能的硅橡胶微粉。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的硅橡胶微粉由有机硅乳液经交联、喷雾干燥而得,因此具有良好的相容性和分散性，方法步骤少，操作简单，成本较低、安全环保。
(2)本发明所制备的硅橡胶微粉中加入了纳米二氧化硅水相分散液作为补强剂，为其的应用保证了优异的扛冲性能。
(3)本发明所制备的硅橡胶微粉为阳离子型乳化层结构，可作为阴离子型基材的加工改性助剂使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1g十八烷基三甲基氯化铵、0.5g氢氧化钾和1g异构十三醇聚氧乙烯醚，用65.5g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在20MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至60℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应5小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至50℃，依次加入1.5g正硅酸乙酯和0.5g25nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应3小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入聚苯乙烯(PS)挤出成型，即可提高PS的扛冲性能。
实施例2：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1.5g十八烷基三甲基氯化铵、1.5g氢氧化钾和0.5g异构十三醇聚氧乙烯醚，用65.0g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在30MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至65℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应6小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至55℃，依次加入1.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和1.0g30nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应2.5小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入聚氯乙烯(PVC)挤出成型，即可提高PVC的扛冲性能。
实施例3：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1.5g十八烷基三甲基氯化铵、1.0g氢氧化钠和1.5g异构十三醇聚氧乙烯醚，用64.0g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在40MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至70℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应7小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至60℃，依次加入2.0g正硅酸乙酯和1.5g20nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应3小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入聚碳酸酯(PC)挤出成型，即可提高PC的扛冲性能。
实施例4：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1.5g十八烷基三甲基氯化铵、1.5g氢氧化锂和1.5gOFX-0193硅油，用63.5g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在30MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至65℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应6小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至55℃，依次加入2.5g正硅酸乙酯和1.0g40nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应3小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入聚乙烯(PE)挤出成型，即可提高PE的扛冲性能。
实施例5：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入2.0g十八烷基三甲基氯化铵、0.5g氢氧化钙和1.5g异构十三醇聚氧乙烯醚，用63.5g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在40MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至60℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应5小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至55℃，依次加入1.5gγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和1.0g25nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应3小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入聚乳酸(PLA)挤出成型，即可提高PLA的扛冲性能。
实施例6：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入2.0g十六烷基三甲基氯化铵、1.0g氢氧化钾和2.0gOFX-0193硅油，用62.0g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在20MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至70℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应7小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至60℃，依次加入2.5g硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5g20nm的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应2小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入PC/PLA复合材料中挤出成型，即可提高PC/PLA合金的扛冲性能。
实施例7：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1.5g十六烷基三甲基氯化铵、1.0g氢氧化铵和1.5g异构十三醇聚氧乙烯醚，用63.5g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在30MPa均质压力下均质1次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至70℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应7小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至50℃，依次加入2.0g正硅酸乙酯和0.5g30nm胶粒度的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应2.5小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入PC/PE复合材料中挤出成型，即可提高PC/PE合金的扛冲性能。
实施例8：阳离子型硅橡胶微粉的制备
(1)向500mL玻璃杯中加入1.0g十六烷基三甲基氯化铵、1.5g氢氧化钾和1.0gOFX-0193硅油，用64.5g水溶解，待溶解充分后，加入30g八甲基环四硅氧烷(D4)，搅拌使之混合均匀，然后在剪切乳化搅拌机中高速剪切(5000转/分钟)10分钟，将所得混合液转移至高压均质机中，在30MPa均质压力下均质2-3次，形成有机硅氧烷单体预乳液。
(2)将高压均质所得有机硅氧烷单体预乳液倒入500mL四口烧瓶中，加热至70℃，在500转/分下持续搅拌10min，反应7小时，即得到线性的聚硅氧烷乳液；
(3)将上述线性聚硅氧烷乳液降温至55℃，依次加入1.5g硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5g25nm的纳米二氧化硅分散液，继续恒温反应3小时，即得到具有300Pa.s的有机硅橡胶乳液。将所得乳液喷雾干燥制成微粉，将本硅橡胶微粉加入PS/PVC复合材料中挤出成型，即可提高PS/PVC合金的扛冲性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：通过有机硅氧烷单体在复合表面活性剂和催化剂作用下，聚合得到线性聚硅氧烷乳液，再加入固化剂和纳米二氧化硅分散液得到阳离子硅橡胶乳液，最后通过喷雾法干燥成微粉。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)将复合表面活性剂和催化剂溶于水中，加入有机硅氧烷单体，剪切乳化，高压均质，恒温反应，得到线性聚硅氧烷乳液；
(2)将步骤(1)所得线性聚硅氧烷乳液降温后，加入纳米二氧化硅分散液和交联剂，恒温反应，喷雾干燥成型即得到阳离子硅橡胶微粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：所述复合表面活性剂、催化剂、有机硅氧烷单体、交联剂及纳米二氧化硅分散液的质量比为(2～4):(0.5～1.5):30:(1.5～2.5)：(0.5～1.5)；所述的复合表面活性剂为阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配。
4.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：所述的复合表面活性剂中阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为(1～3):1；
所述的阳离子表面活性剂为烷基三甲基季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、苄基烷基二甲基季铵盐、单烷基季铵盐、烷基聚氧乙烯基甲基季铵盐、N-烷基二乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、吡啶盐、咪唑啉和吗啉中的至少一种，其中烷基为C12～C18的长链烷基；所述的非离子表面活性剂为异构醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、三甲基壬醇聚氧乙烯醚、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸聚氧乙烯酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸醋、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚以及适应于水包油体系的有机硅表面活性剂中的至少一种；
所述的交联剂为正硅酸乙酯，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的纳米二氧化硅分散液为碱性或中性的二氧化硅水相分散液，包括粒子粒径为20nm、25nm、30nm和40nm中的至少一种；所述催化剂为碱性催化剂，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化铵及其水溶液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述的非离子表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚和OFX-0193硅油中的至少一种；所述交联剂为正硅酸乙酯和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述纳米二氧化硅分散液为粒子粒径为25nm和30nm的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：所述的有机环硅氧烷具有如下通式(Ⅰ)所示的结构：
其中，n为3～10的自然数；R1、R2相同或不同，分别为氢、C1～C16的烷基、烯基、环烷基、芳基或烷芳基。
7.根据权利要求1或2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：所述的有机硅氧烷单体指六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基(3-氰丙基)环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四乙烯基环四硅氧烷或1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-四苯基环四硅氧烷。
8.根据权利要求2所述的一种阳离子硅橡胶微粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述水的用量与有机硅氧烷单体的质量比为64:30～67:30；所述剪切乳化是在剪切速率5000转/分钟下剪切搅拌10分钟；所述的高压均质指在20～40MPa下均质；所述的恒温反应指在60～70℃下反应5～7h；
步骤(2)所述的降温指降温至50～55℃；所述的恒温反应指在50～60℃下反应2～4h；所述喷雾干燥成型是指在喷雾干燥机里150℃下喷雾干燥20秒。
9.一种阳离子硅橡胶微粉，其特征在于根据权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的阳离子硅橡胶微粉在阴离子型基材的加工改性中的应用。
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