JP3522901B2 - 潤滑油シール用液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
潤滑油シール用液状シリコーンゴム組成物Info
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Description
コーンゴム組成物に関する。詳しくは、内燃機関などに
おいて、熱劣化、酸化劣化した潤滑油に対して高い安定
性を有する潤滑油シール用液状シリコーンゴム組成物に
関するものである。
に優れ、圧縮永久歪みが小さいため、自動車、船舶から
一般の工業用機械に至るまで、各種シール用材料として
幅広く使用されている。それらのなかでもロッカーカバ
ーシール、オイルパンシール、オイルフィルターシー
ル、シャフトシールなどの潤滑油を直接シールする用途
においては、熱劣化および酸化劣化した潤滑油に対する
耐久性、即ち、潤滑油の劣化により生じた酸成分、各種
添加剤残渣、および溶存酸素による化学変化に対する安
定性が要求されるため、通常のシリコーンゴムでは使用
に耐えないという問題があった。そのため、各種塩基性
物質をシリコーンゴム組成物に添加配合してその耐油性
を向上させる試みが数多く行われている。例えば、特開
昭57−76055号公報には縮合反応で硬化するシリ
コーンゴム組成物に酸化マグネシウム粉末を添加配合し
て耐油性に優れた室温硬化性シリコーンゴム組成物を得
る方法が開示されている。また、特開平3−14926
0号公報には白金触媒の存在下で硬化するシリコーンゴ
ム組成物に酸化マグネシウム粉末を添加配合して耐油性
に優れたシリコーンゴム組成物を得る方法が開示されて
いる。しかし、前者の方法で得られたシリコーンゴム組
成物は、室温にて硬化してシリコーンゴムになるには長
時間を要し、作業効率が悪く、また得られたシリコーン
ゴムの機械的強度が低い等の欠点があった。また、後者
の方法では、塩基性の強い物質である酸化マグネシウム
粉末を多量に配合すると白金触媒に対する触媒毒となっ
たり、架橋剤のオルガノハイドロジェンポリシロキサン
自体を反応させてしまうために、2液化しても十分な貯
蔵安定性やポットライフを確保することができず、酸化
マグネシウム粉末の配合量を多くすることは不可能であ
った。そのため耐油性に優れているとはいえ、熱劣化お
よび酸化劣化した潤滑油のような過酷な条件下で使用さ
れる場合には耐久性に劣り、性能的に満足できるもので
はなかった。
前は良好な貯蔵安定性およびポットライフを有し、硬化
後は耐潤滑油性に優れ、熱劣化および酸化劣化した潤滑
油中でも高い安定性を示し、ゴム弾性を保持することの
できるシリコーンゴムになり得る潤滑油シール用液状シ
リコーンゴム組成物を提供することにある。
は、(A)1分子中に2個以上のケイ素原子結合アルケニ
ル基を含有し、アルケニル基以外の有機基としてアルキ
ル基またはアリール基を含有するオルガノポリシロキサ
ン100重量部、(B)無機質充填剤 5〜150重量
部、(C) 酸化カルシウム微粉末または水酸化カルシウ
ム微粉末10〜40重量部、(D)1分子中に3個以上の
ケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノポリシロキ
サン:本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と
(A)成分 中のケイ素原子結合アルケニル基のモル数の
比が(0. 4:1)〜(5:1)となる量、および(E)
白金系触媒: (A)成分100万重量部に対して、白金
系金属として0.1〜500重量部から成る、潤滑油シ
ール用液状シリコーンゴム組成物によって達成される。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、本発明組成物の
主剤となる成分であり、本発明組成物が硬化後ゴム弾性
を有するシリコーンゴムとなるために1分子中に2個以
上のアルケニル基を有することが必要である。このよう
なアルケニル基としては、ビニル基,アリル基,プロペ
ニル基などが例示される。また、本成分中のアルケニル
基以外の有機基としては、メチル基,エチル基,プロピ
ル基で例示されるアルキル基;フェニル基,トリル基で
例示されるアリール基が挙げられる。本成分の分子構造
は直鎖状、分枝を含む直鎖状、環状のいずれであっても
よいが、好ましくは直鎖状である。本成分の粘度は特に
限定されないが、硬化物がゴム状弾性体になるために
は、本成分の25℃における粘度が100センチポイズ
以上のものが好ましい。本成分の具体例としては、例え
ば両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン,両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体,両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルビニルシロキサン共重合体,両末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロ
キサン共重合体などが挙げられる。本発明においては上
記オルガノポリシロキサンを2種以上組み合わせて用い
てもよい。
コーンゴムの補強、粘度調整、耐熱性向上、難燃性向上
などを目的とする充填剤として使用され、周知とされて
いるものが使用可能であり、その種類は特に限定されな
い。このような無機質充填剤としては、ヒュームドシリ
カ,沈降シリカ,焼成シリカ,ヒュームド酸化チタンな
どの補強性充填剤;粉砕石英,ケイ藻土,アスベスト,
酸化鉄,酸化アルミニウム,アルミノケイ酸,炭酸カル
シウムなどの非補強性充填剤;これらの充填剤をオルガ
ノシラン,オルガノポリシロキサンなどの有機ケイ素化
合物で処理したものが例示される。本成分の配合量は無
機質充填剤の種類によって異なるが、一般には(A)成分
100重量部に対して5〜150重量部の範囲内であ
る。
ウム微粉末または水酸化カルシウム微粉末は、本発明の
特徴となる成分であり、本発明組成物の硬化物の劣化油
中における安定性、すなわち油成分の劣化により生じた
酸成分、各種添加剤残渣および溶存酸素による化学変化
に対する安定性を得るためのものである。これらは単独
あるいは2種以上の混合物を使用してもよい。本成分の
配合量は、(A)成分100重量部に対して10〜40重
量部の範囲内である。これは10重量部未満では本発明
の組成物に十分な耐劣化油特性が得られず、40重量部
を越えると本発明の組成物の粘度が高くなりすぎ、取り
扱いが困難になると同時に硬化物のゴム強度が低下する
ためである。
3個以上のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤である。このよ
うなオルガノポリシロキサンとしては、両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン,両末端トリメチルシロキシ封鎖ジメチルシロキサン
・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体,両末端ジ
メチルフェニルシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサ
ン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体,環状メ
チルハイドロジェンポリシロキサン,ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ単位とSiO4/2単位からなる共重合体
が例示される。このオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンの配合量は、このオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン中のケイ素原子結合水素原子のモル数と(A)成分
中のアルケニル基のモル数の比が(0.4:1)〜
(5:1)となる量である。これは、この範囲外では良
好な硬化性が得られないためである。
は本発明の組成物を硬化させるための触媒であり、白金
微粉末,白金黒,塩化白金酸,四塩化白金,塩化白金酸
のオレフィン錯体,塩化白金酸のアルコール溶液,塩化
白金酸とアルケニルシロキサンとの錯化合物,ロジウム
化合物,パラジウム化合物が例示される。この白金系触
媒の添加量は、通常、(A)成分100万重量部に対して
白金系金属原子として0.1〜500重量部の範囲内で
使用される。これは0.1重量部では硬化反応が充分に
進行せず、500重量部を超えると不経済であるためで
ある。さらに、(E)成分は白金系触媒が白金金属原子と
して0.01重量%以上の白金系触媒を含有する熱可塑
性樹脂から構成される球状微粒子触媒であることが(C)
成分に起因する触媒毒作用がないので好ましい。なお、
通常の成形温度において白金系触媒成分が組成物中に速
やかに分散するために、この熱可塑性樹脂の軟化点は5
0〜150℃であり、球状微粒子触媒の平均粒子径は
0.01〜10μmである。
分、さらには必要に応じて耐熱剤、難燃剤、顔料などの
各種添加剤をニーダーミキサー,加圧ニーダーミキサ
ー,ロスミキサー等の混合機で均一に混練することによ
り、容易に製造することができる。本組成物は、製造の
容易さおよび作業性の向上などの理由から、2液以上に
分割した形態で製造し、これらを使用前に混合して用い
てもよい。
る。実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度
は25℃における値である。
で封鎖された粘度2,000センチポイズのジメチルポ
リシロキサン(ビニル基含有量0.23重量%)100
部、平均粒子径5μmの粉砕石英13部、ジメチルジク
ロルシランで表面処理された比表面積200m2/gの
ヒュームドシリカ30部を均一になるまで混合し、真空
下で加熱処理した後、さらに水酸化カルシウム微粉末1
2部を加え、均一になるまで混合して流動性のある液状
シリコーンゴムベースを調製した。次いで、この液状シ
リコーンゴムベース100部に、両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェン
シロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量
0.8重量%)1.7部、塩化白金酸とテトラメチルジビ
ニルシロキサンとの錯体を白金金属原子として0.4重
量%含有する熱可塑性シリコーン樹脂球状微粒子触媒
[東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製,平均粒
子径1.1μm,熱可塑性樹脂の軟化点85℃]0.3部
と硬化抑制剤として3,5−ジメチル−1−ヘキシン−
3−オール0.01部を加えて均一に混合して、液状シ
リコーンゴム組成物を調製した。このシリコーンゴム組
成物を150℃で5分間の条件下でプレス成形し、JI
SK 6301に規定される物性測定用ゴムシート試験
片を作成し、その初期物性を測定した。また、この試験
片の劣化油(熱劣化および酸化劣化した潤滑油に対する
耐久性を測定した。この測定は耐劣化油性試験として次
のような方法に従って行った。即ち、耐圧容器内にその
容量の75%を占める量の自動車用エンジンオイル[ト
ヨタ自動車工業製,商品名:キャッスルモーターオイル
・クリーンSG10W−30]を入れた。その中に試験
片を浸漬した後、容器の残りの空間に圧力10Kg/cm2
の酸素ガスを封入して密閉した。次いで、この容器を1
50℃のオーブン中に入れ加熱した。この容器を24時
間ごとにオーブンから取り出し、室温にて圧力10Kg/
cm2の酸素ガスを再封入した後、オーブンに戻した。こ
れを所定時間繰り返した後、試験片を取り出し、劣化油
浸責後のゴム物性を測定した。また、比較のために上記
において、水酸化カルシウム微粉末の代わりに平均粒子
径5μmの粉砕石英を添加した以外は上記と同様にして
シリコーンゴム組成物を調製し、その特性を上記と同様
にして測定した。これらの結果を表1に比較例1として
併記した。
の代わりに12部の酸化カルシウム微粉末を添加した以
外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製
した。この組成物の特性を実施例1と同様にして測定し
た。また、比較のために上記において、酸化カルシウム
微粉末添加量を5部に減じた以外は上記と同様にしてシ
リコーンゴム組成物を調製し、その特性を上記と同様に
して測定した。これらの結果を比較例2として表2に併
記した。
で封鎖された粘度2,000センチポイズのジメチルポ
リシロキサン(ビニル基含有量0.23重量%)85
部、粘度40,000センチポイズの両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体(ビニル基含有量0.52重量%)15
部、平均粒子径5μmの粉砕石英30部、比表面積20
0m2/gのヒュームドシリカ30部、およびシリカの
表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン5部と水2部
を加えて均一になるまで混合し、真空下で加熱処理した
後、さらに水酸化カルシウム微粉末20部を加え、均一
になるまで混合して流動性のある液状シリコーンゴムベ
ースを調製した。次いで、この液状シリコーンゴムベー
ス100部に、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体(ケイ素原子結合水素原子含有量0.8重量%)1.7
部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルシロキサンとの
錯体を白金金属原子として0.4重量%含有する熱可塑
性シリコーン樹脂球状微粒子触媒[東レ・ダウコーニン
グ・シリコーン株式会社製,平均粒子径1.1μm,熱
可塑性樹脂の軟化点85℃]0.3部と硬化抑制剤とし
て3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール0.01
部を加えて均一に混合して、液状シリコーンゴム組成物
を調製した。このシリコーンゴム組成物の特性を実施例
1と同様にして測定した。また、比較のために上記にお
いて、水酸化カルシウム微粉末の代わりに平均粒子径5
μmの粉砕石英を添加した以外は上記と同様にしてシリ
コーンゴム組成物を調製し、その特性を上記と同様にし
て測定した。これらの結果を表3に比較例3として併記
した。
ゴム組成物は、(A)成分〜(E)成分からなり、特に(C)
成分の酸化カルシウム微粉末または水酸化カルシウム微
粉末を( A ) 成分100重量部に対して10〜40重量部
含有するため、硬化後は熱劣化および酸化劣化した潤滑
油中でも高い安定性を示し、ゴム弾性を保持することの
できるシリコーンゴムになり得るという特徴を有する。
Claims (2)
- 【請求項1】 (A)1分子中に2個以上のケイ素原子結
合アルケニル基を含有し、アルケニル基以外の有機基と
してアルキル基またはアリール基を含有するオルガノポ
リシロキサン 100重量部、 (B)無機質充填剤 5〜150重量部、 (C) 酸化カルシウム微粉末または水酸化カルシウム微
粉末10〜40重量部、 (D)1分子中に3個以上のケイ素原子結合水素原子を含
有するオルガノポリシロキサン:本成分中のケイ素原子
結合水素原子のモル数と(A)成分 中のケイ素原子結合
アルケニル基のモル数の比が(0. 4:1)〜(5:
1)となる量、および (E) 白金系触媒: (A)成分100万重量部に対して、
白金系金属として0.1〜500重量部から成る、潤滑
油シール用液状シリコーンゴム組成物。 - 【請求項2】 (E)成分の白金系触媒が白金金属原子と
して0.01重量%以上の白金系触媒を含有する熱可塑
性樹脂から構成される球状微粒子触媒(ただし、熱可塑
性樹脂の軟化点は50〜150℃であり、球状微粒子触
媒の平均粒子径は0.01〜10μmである)である請
求項1記載の潤滑油シール用液状シリコーンゴム組成
物。
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