JP6430707B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、ゴム成分と、カーボンブラック等の成分とを混練する。なお、ベース練り工程では、老化防止剤を混練しないことが好ましい。混練方法としては特に限定されず、バンバリーミキサー、オープンロールなどの一般的なゴム工業で使用される混練機を使用して、ゴム工業で一般的に行われている方法を採用できる。なお、以下に述べる練り工程でも同様の混練機を使用できる。
仕上げ練り工程では、ベース練り工程で得られた混練物と、老化防止剤と、加硫剤と、必要に応じて加硫促進剤とを混練し、未加硫ゴム組成物を得る。具体的には、ベース練り工程で得られた混練物に、老化防止剤と、加硫剤と、必要に応じて加硫促進剤とを加え、これらの混合物を混練し、未加硫ゴム組成物を得る。混練方法としては特に限定されず、ベース練り工程と同様の方法を使用できる。
ただし、老化防止剤は、ベース練り工程で得られた混練物と同時に投入することが好ましい。
仕上げ練り工程で得られた未加硫ゴム組成物を公知の方法で加硫することにより、ゴム組成物が得られる。加硫温度は、本発明の効果が良好に得られるという点から、好ましくは120℃以上、より好ましくは140℃以上であり、また、好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下である。加硫時間は、本発明の効果が良好に得られるという点から、好ましくは5〜30分間である。
本発明の製造方法により得られるゴム組成物は、例えば、タイヤの各部材に使用でき、キャップトレッド、ベーストレッド、サイドウォール、カーカス、クリンチ、ビードエイピックス等に好適に用いることができる。
カーカスとは、具体的には、特開2009−13220号公報の図面などに示される部材である。カーカスは、従来公知の方法により製造でき、例えば、上記ゴム組成物をフィルム状に加工し、該フィルム状のゴム組成物でカーカスコードを被覆してカーカスを製造できる。ビードエイペックスとは、ビードコアから半径方向外側にのびるように、タイヤクリンチの内側に配される部材であり、具体的には、特開2008−38140号公報の図1〜3、特開2004−339287号公報の図1などに示される部材である。
NR:TSR20
BR:日本ゼオン(株)製のNipolBR1220(シス含量:97質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックN351H(N2SA:69m2/g)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスオイルPS323(ミネラルオイル)
レジン:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(C5系石油樹脂:ナフサ分解によって得られるC5留分中のオレフィン、ジオレフィン類を主原料とする脂肪族系石油樹脂)(軟化点:100℃)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製ノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種(平均一次粒子径:400nm)
硫黄:日本乾溜工業(株)製の10%オイル処理不溶性硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、老化防止剤、硫黄、加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし(排出温度:160℃、ローター回転数:30rpm)、混練物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練物に老化防止剤、硫黄、加硫促進剤を添加し、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み(排出温度:90℃、ローター回転数:25rpm)、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。続いて得られた未加硫ゴム組成物を、160℃で11分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た(加硫工程)。
表1に示す配合に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄、加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし(排出温度:160℃、ローター回転数:30rpm)、混練物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練物に硫黄、加硫促進剤を添加し、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み(排出温度:90℃、ローター回転数:25rpm)、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。続いて得られた未加硫ゴム組成物を、160℃で11分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た(加硫工程)。
実施例及び比較例の未加硫ゴム組成物を、スペクトル分解能4cm−1、積算回数64回で、顕微全反射吸収測定法にて赤外スペクトルを測定した(測定装置:Spectrum One、(株)パーキンエルマー製)。
1550〜1500cm−1の老化防止剤のピーク強度を、1480〜1370cm−1のポリマーのピーク強度で規格化し、老化防止剤の相対強度比にて老化防止剤の量を定量した。
実施例及び比較例とは別に、表1に示す配合に従い、全ての材料を室温で混練した混練物(ゴム組成物)を参照物質とし、上記と同様の方法により赤外スペクトルを測定し、老化防止剤の量を定量した。
参照物質の老化防止剤の量を100として、実施例及び比較例における老化防止剤の量を指数表示し、これを老化防止剤の残存率とした。指数が大きいほど、老化防止剤が多く残存していることを示す。
JIS K 6300「未加硫ゴムの試験方法」に準じて、(株)島津製作所製のムーニー粘度試験機「ムーニービスコメーターSMV−202」を用い、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4)を測定した。さらに、未加硫ゴム組成物の粘度が10ポイント上昇する時間(スコーチタイム(分))を測定した。ムーニー粘度が小さいほど加工性に優れることを示し、スコーチタイム指数が小さいほど早期加硫が生じ、好ましくないことを示す。
JIS K 6300に記載されている振動式加硫試験機(キュラストメーター)を用い、測定温度160℃で加硫試験を行ない、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。そして、加硫速度曲線のトルクの最小値をML、最大値をMH、その差(MH−ML)をMEとしたとき、ML+0.1MEに到達する時間T10(分)およびML+0.9MEに到達する時間T90(分)を読み取った。
未加硫ゴム組成物の比重を、JIS K 6268:1998「加硫ゴム−密度測定」に準じて測定した。
JIS K 6253「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に準じて、タイプAデュロメーターにて、加硫ゴム組成物のゴム硬度を測定した。
ISO11345に準じて加硫ゴム組成物のカーボン分散度を測定した。数値が大きいほど、カーボンブラックの分散性が優れていることを示す。
Claims (4)
- ゴム成分と、加硫促進剤およびメルカプトシランを除く材料とを、混練するベース練り工程と、
前記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含み、
前記ゴム成分が、天然ゴムとブタジエンゴムとを含むゴム組成物の製造方法。 - ゴム組成物中の前記老化防止剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記仕上げ練り工程において投入、混練される前記老化防止剤の量は、ゴム組成物の製造工程で用いられる老化防止剤の全配合量の80〜100質量%である請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記仕上げ練り工程における排出温度は、70〜120℃である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
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