JP6410229B2 - 加水分解卵殻膜粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
かかる点から、人の皮膚に施される化粧品や医薬品(医薬部外品)のpHは、4〜6、特に4.5〜5.5の範囲にあることが望ましいとされている。
さらに、本発明の目的は、当該弱酸性を呈する加水分解卵殻膜粉末を用いた化粧品、医薬部外品、医薬品または飲食品を提供することである。
すなわち、本発明は、
(1) pHが3〜6であることを特徴とする加水分解卵殻膜粉末である。
そして、本発明は、
(2) pHが4.5〜5.5である前記(1)の加水分解卵殻膜粉末;
(3) 加水分解卵殻膜粉末をなす加水分解卵殻膜の重量平均分子量が1,000〜100,000である前記(1)または(2)の加水分解卵殻膜粉末;および、
(4) 塩分の含有量が2質量%以下である前記(1)〜(3)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末;
である。
(5) (a)卵殻膜をアルカリ水溶液中で加水分解する工程;
(b)工程(a)で生成する加水分解卵殻膜を含有するアルカリ水溶液に、有機酸を添加して、液のpHを4〜7に調整する工程;
(c)工程(b)で生成する加水分解卵殻膜を含有するpHが4〜7の水溶液のpHを3〜6に低下させる工程;および、
(d)工程(c)で得られる加水分解卵殻膜を含有する水溶液から加水分解卵殻膜を粉末状で回収する工程;
を有することを特徴とするpH3〜6の加水分解卵殻膜粉末の製造方法である。
(6) 工程(a)において、卵殻膜として、体積平均粒子径(D50)が10μm以下の卵殻膜粉末を用いる前記(5)の加水分解卵殻膜粉末の製造方法;
(7) 工程(a)の加水分解を、pH10〜14のアルカリ水溶液中で行う前記(5)または(6)の加水分解卵殻膜粉末の製造方法;
(8) 工程(b)で用いる有機酸がクエン酸である前記(5)〜(7)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末の製造方法;
(9) 工程(c)を、陽イオン交換樹脂を用いて、陽イオン交換樹脂処理後の加水分解卵殻膜を含有する水溶液のpHが3〜6で且つ当該水溶液中の塩分の濃度が2質量%以下になるように行う、前記(5)〜(8)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末の製造方法;
(10) 工程(c)を、陽イオン交換樹脂を用いて、陽イオン交換樹脂処理後の加水分解卵殻膜を含有する水溶液のpHが4.5〜5.5で且つ当該水溶液中の塩の濃度が2質量%以下になるように行う、前記(5)〜(9)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末の製造方法;および、
(11) 工程(d)における加水分解卵殻膜粉末の回収を噴霧乾燥によって行う前記した(5)〜(10)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末の製造方法;
である。
(12) 前記(1)〜(4)のいずれかの加水分解卵殻膜粉末を用いて製造した化粧品、医薬部外品、医薬品または飲食品である。
本発明の加水分解卵殻膜粉末は、それ自体でpH3〜6という特定の弱酸性領域にあるため、化粧品、医薬部外品、医薬品、飲食品などの製造時に、加水分解卵殻膜を弱酸性にするための酸の添加、アルカリ分の除去などの前処理を施す必要がなく、そのまま直接使用することができる。
本発明の加水分解卵殻膜粉末は、pH3〜6という特定の弱酸性領域にあるため、それを溶かした水溶液は、弱酸性を呈し、菌類が繁殖しにくく、保存安定性、安全性に優れている。
本発明の製造方法によって、pHが3〜6である加水分解卵殻膜粉末を円滑に製造することができる。
本発明の加水分解卵殻膜粉末は、pHが3〜6であり、pHが3.5〜6であることが好ましく、pHが4〜5.5であることがより好ましく、pHが4.5〜5.5であることが更に好ましい。
ここで、本明細書における「加水分解卵殻膜粉末のpH」とは、加水分解卵殻膜粉末の1gを純水10mLに溶解して、温度25℃で、ガラス電極法方式によるpH測定装置を用いて測定したpH値をいう。
加水分解卵殻膜粉末のpHが3未満であると、加水分解卵殻膜粉末を用いて得られる化粧品、医薬部外品、医薬品、飲品などの製品の酸性度が強くなり易く、しかも酸味も感じ、食品以外の用途に用いる場合にはpH調整剤を多く使用することが必要になる。一方、加水分解卵殻膜粉末のpHが6よりも大きいと、加水分解卵殻膜粉末を用いて弱酸性の製品(化粧品、医薬部外品、医薬品、飲食品など)を製造しにくくなり、特に多量の加水分解卵殻膜粉末の配合が困難になる。
一般的には、本発明の加水分解卵殻膜粉末を構成する加水分解卵殻膜は、水に対する溶解性、皮膚からの吸収性、体内での消化吸収性、味、臭いなどの点から、その重量平均分子量が1,000〜100,000であることが好ましく、5,000〜50,000であることがより好ましく、10,000〜35,000であることが更に好ましい。
加水分解卵殻膜の分子量が小さすぎると、苦味、異臭などが生じ易くなる。一方、加水分解卵殻膜の分子量が大きすぎると、水に溶けなくなったり、溶けにくくなり、加水分解した意味が失われてしまう。
ここで、本明細書でいう「加水分解卵殻膜の分子量」とは、高速液体クロマトグラフによるゲルパーミエーションクロマトフラフィー(GPC)法によって測定した重量平均分子量をいう。
ここで、本明細書における「加水分解卵殻膜粉末の塩分」とは、卵殻膜の加水分解に用いたアルカリ水溶液中のアルカリイオンと、アルカリ水溶液中で加水分解して得られる加水分解卵殻膜を含有する水溶液のpHを低下させるために加えられる有機酸から形成される有機酸のアルカリ塩の含有量をいう。
加水分解卵殻膜粉末の塩分量は、以下の実施例に記載する方法で求められる。
(a)卵殻膜をアルカリ水溶液中で加水分解する工程;
(b)工程(a)で生成する加水分解卵殻膜を含有するアルカリ水溶液に、有機酸を添加して、液のpHを4〜7に調整する工程;
(c)工程(b)で生成する加水分解卵殻膜を含有するpHが4〜7の水溶液のpHを3〜6に低下させる工程;および、
(d)工程(c)で得られる加水分解卵殻膜を含有する水溶液から加水分解卵殻膜を粉末状で回収する工程;
を有する本発明の製造方法によって円滑に製造される。
本発明では、工程(a)において、卵殻膜をアルカリ水溶液中で加水分解して加水分解卵殻膜を含有する水溶液を調製する。
加水分解卵殻膜の製造原料である卵殻膜としては、レーザー回折式粒度分布装置を測定した体積平均粒子径D50(メディアン径)が6μm以下の卵殻膜粉末が好ましく用いられる。
体積平均粒子径D50が6μm以下の卵殻膜粉末を用いてアルカリ水溶液中で加水分解を行うことによって、加水分解卵殻膜の加水分解が短時間で速やかに行われ、しかも分子量の揃った加水分解卵殻膜が得られる。
体積平均粒子径D50(メディアン径)が6μm以下の卵殻膜粉末は、限定されるものではないが、例えば、体積平均粒子径D50が6μmより大きな市販の卵殻膜粉末(例えば、キューピー株式会社製「EM−パウダー300」、体積平均粒子径D50=35μmなど)を、ジェットミルなどの粉砕装置を用いて、その体積平均粒子径D50が6μm以下になるまで粉砕することによって得ることができる。
体積平均粒子径D50が6μm以下の卵殻膜粉末の製法については、本出願人の出願に係る特許文献5にも記載されている。
前処理に用いる酸水溶液としては、0.5〜2規定の塩酸などが好ましく用いられ、当該塩酸水溶液中に卵殻膜を10〜30℃で約1〜3時間程度浸漬するとよい。
卵殻膜の煮沸処理は、卵殻膜1質量部(乾物換算)に、水を好ましくは8〜16質量部、より好ましくは10〜15質量部の割合で加えて、温度70〜100℃、特に80〜95℃で行うことが望ましい。
水の量は、卵殻膜1質量部(乾物換算)に対して、10〜15質量倍が好ましい。
卵殻膜を水中で煮沸滅菌する上記した煮沸処理を行う場合には、煮沸処理後の、卵殻膜を含有する高温の水分散液にアルカリを直接添加して卵殻膜の加水分解を行うことが望ましく、それによって処理時間の短縮化などを図ることができる。
それに対して、本発明では、卵殻膜の加水分解を、有機溶媒を含まないアルカリ水溶液中で行う。
卵殻膜の加水分解を、有機溶媒を含まないアルカリ水溶液中で行うことによって、有機溶媒の使用が不要になり、更に加水分解卵殻膜粉末の製造途中において有機溶媒を除去するための工程が不要になり、しかも最終的に得られる加水分解卵殻膜粉末中に有機溶媒が残留するという問題を回避することができる。
特に、原料である卵殻膜として体積平均粒子径D50が6μm以下の卵殻膜粉末を用いる場合には、有機溶媒を含まないアルカリ水溶液を用いても、目的とする分子量を有する分子量の揃った加水分解卵殻膜を短時間で円滑に製造することができる。
卵殻膜を加水分解する際のアルカリ水溶液のpHは、10〜14が好ましく、12〜14が好ましい。アルカリ水溶液のpHが低すぎると、卵殻膜の加水分解が円滑に行われにくくなる。
卵殻膜の加水分解時のアルカリ水溶液の温度は、70〜97℃が好ましく、80〜95℃がより好ましく、85〜92℃が更に好ましい。
卵殻膜の加水分解は、最終的に得られる加水分解卵殻膜粉末を構成する加水分解卵殻膜の重量平均分子量が、好ましくは1,000〜100,000、より好ましくは5,000〜50,000、更に好ましくは10,000〜35,000となるようにして行うのがよい。
一般的には、上記したpHおよび加熱温度下で、3〜10時間程、特に4〜7時間加水分解を行うことによって、前記した分子量を有する加水分解卵殻膜を含むアルカリ性水溶液が生成する。
工程(b)で用いる有機酸としては、クエン酸、酢酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、アジピン酸、グルコン酸、フィチン酸、酢酸などを挙げることができ、これらの1種または2種以上を用いることができる。
pHが3〜6である本発明の加水分解卵殻膜粉末には、工程(b)で用いた有機酸が残留しており、当該残留している有機酸によって加水分解卵殻膜粉末のpHが3〜6の酸性になっている。
工程(b)で用いる有機酸としては、安全性、入手容易性、低コストなどの観点に加えて、渋みや刺激がなくて、穏やかで爽快な酸味を有する点から、クエン酸が好ましく用いられる。クエン酸は、無水物、一水和物のいずれを用いてもよい。
工程(b)において有機酸の代わりに塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸を用いた場合には、最終的に得られる加水分解卵殻膜粉末に塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸が残留し、安全性、刺激性、臭いなどの点で劣るようになる。
工程(a)で得られる加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液に固体状の有機酸(有機酸粉末など)を添加する場合は、アルカリ水溶液の温度が高いうちに添加すると、有機酸をアルカリ水溶液中に速やかに溶解させることができる。
また、有機酸が液体である場合には、そのままアルカリ水溶液に添加することができる。
有機酸の実際の添加量は、工程(a)で生成する加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液のpH、有機酸の酸性度(酸強度)などによって異なる。
例えば、工程(a)で生成する加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液のpHが12〜14であって、それにクエン酸を添加する場合は、加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液1質量部に対して、クエン酸(固体として)を0.2〜1.5質量部の割合で添加することによって、加水分解卵殻膜を含有する水溶液のpHを4〜7にすることができる。
工程(b)で得られるpH4〜7の加水分解卵殻膜含有水溶液に更に有機酸を添加することによって当該水溶液のpHを3〜6に低下させることができるが、そのようにすると最終的に得られる加水分解卵殻膜粉末中の塩(有機酸のアルカリ塩)の含有量が高くなり、加水分解卵殻膜粉末の純度が低下することがある。
そのため、工程(c)では、工程(b)で得られるpH4〜7の加水分解卵殻膜含有水溶液のpH3〜6へのpH低下と共に、加水分解卵殻膜含有水溶液からの脱塩を同時に行うことが望ましい。
工程(b)で得られるpH4〜7の加水分解卵殻膜含有水溶液を、陽イオン交換樹脂を用いて処理することによって、加水分解卵殻膜含有水溶液中のアルカリイオン(ナトリウムイオンなどのアルカリ金属イオンなど)が、陽イオン交換樹脂中の水素イオンとのイオン交換によって陽イオン交換樹脂に取り込まれて、加水分解卵殻膜含有水溶液から取り除かれ、その一方で陽イオン交換樹脂から水素イオンが加水分解卵殻膜含有水溶液中に放出される。その結果、加水分解卵殻膜含有水溶液のpHが低下するとともに、加水分解卵殻膜含有水溶液に含まれていた有機酸塩(例えばクエン酸ナトリウムなどのような有機酸のアルカリ金属塩など)の含有量が低下して脱塩がなされる。
但し、加水分解卵殻膜含有水溶液中の塩分含有量を0質量%にするには、脱塩処理に多大の手間および時間を要し、しかも最終的に得られる加水分解卵殻膜粉末に多少の塩分が含まれていても加水分解卵殻膜の作用効果上で問題はないので、加水分解卵殻膜含有水溶液中の塩分含有量を0質量%にする必要はない。
工程(c)で使用する陽イオン交換樹脂の種類は特に制限されず、加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液中のアルカリイオンを除去し、その一方で加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液中に水素イオンを放出し得る陽イオン交換樹脂であれば強酸性陽イオン交換樹脂および弱酸性陽イオン交換樹脂のいずれもが使用できる。そのうちでも、強酸性陽イオン交換樹脂が好ましく用いられる。好ましく用い得る強酸性陽イオン交換樹脂としては、スチレンとジビニルベンゼンの共重合体などのようなスチレン系重合体を母体とし、当該母体にイオン交換基としてスルホン酸基(−SO3H)が結合した強酸性陽イオン交換樹脂を挙げることができる。
強酸性陽イオン交換樹脂の具体的な商品名としては、オルガノ株式会社製の「アンバーライト(登録商標)IR120B」、「アンバーライト(登録商標)200CT」、「アンバーライト(登録商標)IR124」、三菱化学株式会社製「ダイヤイオン(登録商標)」などを挙げることができ、これらのいずれを用いてもよい。
陽イオン交換樹脂による処理条件は、加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液中の加水分解卵殻膜の濃度、加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液のpH、陽イオン交換樹脂の種類などに応じて設定、調節すればよい。
加水分解卵殻膜粉末は、pH3〜6の加水分解卵殻膜含有水溶液からそのまま直接回収してもよい。しかし、工程(c)で得られるpH3〜6の加水分解卵殻膜含有水溶液を、濃縮、濾過による夾雑物の除去、加熱滅菌などの処理に施した後に粉末化すると、純度、安全性、衛生性などに優れる加水分解卵殻膜粉末を円滑に得ることができる。
その際に、粉末化の前に、濃縮、濾過および加熱滅菌の全てを行ってもまたは1つまたは2つだけを行ってもよいが、濃縮、濾過および加熱滅菌の全てを行うことが望ましく、それによって、純度、安全性、衛生性などに一層優れる加水分解卵殻膜粉末を一層円滑に得ることができる。
また、粉末化する前に濾過処理を行う場合は、ポアサイズが0.2〜10μm、特に0.4〜1μmのフィルターを用いて加水分解卵殻膜含有水溶液を濾過することによって、加水分解卵殻膜含有水溶液中に含まれる水不溶性の夾雑物を円滑に除去することができる。
粉末化する前に加熱滅菌処理を行う場合は、加水分解卵殻膜含有水溶液を85〜100℃、特に85〜95℃の温度で加熱滅菌することによって、安全性および衛生性に優れる加水分解卵殻膜粉末を得ることができる。加熱滅菌処理を行う場合は、粉末化の直前(濃縮や濾過処理を行った後)に行うことが好ましい。
そのうちでも、本発明では、噴霧乾燥方法が、加水分解卵殻膜の損傷を防ぎながら粒度の揃った粉末を得ることができ、しかも他の方法に比べて低コストで且つスピーディーであることから好ましく採用される。
噴霧乾燥は、気体の吹き出し口温度が160〜200℃、特に170〜190℃である気体雰囲気中(空気中や、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気中)に、加水分解卵殻膜含有水溶液を噴霧することによって行うことが好ましい。
これによって、加水分解卵殻膜粉末が得られる。
また、マグネット処理を行うことによって、加水分解卵殻膜粉末中に含まれる(含まれる可能性のある)金属異物を除去することができる。
上記した一連の処理を行うことによって、pHが3〜6である本発明の加水分解卵殻膜粉末が得られる。
これにより得られる本発明の加水分解卵殻膜粉末の粒度は特に制限されないが、上記したように、一般的には、体積平均粒子径(D50)が300μm以下であることが好ましく、200μm以下であることがより好ましく、100μm以下であることが更に好ましい。
以下の例において、卵殻膜粉末および加水分解卵殻膜粉末の体積平均粒子径(D50)、アルカリ水溶液および加水分解卵殻膜含有水溶液のpH、加水分解卵殻膜粉末のpH、加水分解卵殻膜粉末の塩分(クエン酸ナトリウム)の含有量、並びに加水分解卵殻膜粉末を形成している加水分解卵殻膜の重量平均分子量は、以下の方法で測定した。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(株式会社セイシン企業製「LMS−2000e」)を使用して、卵殻膜(卵殻膜粉末)および加水分解卵殻膜粉末の体積平均粒子径(D50)(μm)を測定した。
ガラス電極法方式によるpH測定装置(株式会社堀場製作所製「Twin pH B−212」)のpH測定端子をアルカリ水溶液または加水分解卵殻膜含有水溶液中に浸漬して液のpHを測定した。
加水分解卵殻膜粉末の1gを純水10mLに溶解して得られた加水分解卵殻膜含有水溶液のpHを、温度25℃で、ガラス電極法方式によるpH測定装置(株式会社堀場製作所製「Twin pH B−212」)を使用して測定し、そのpH値を加水分解卵殻膜粉末のpHとした。
加水分解卵殻膜粉末の1gを純水に溶解して全量を100mLの加水分解卵殻膜含有水溶液にし、当該水溶液中の塩分(クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムまたは塩化ナトリウム)の濃度C0(質量%)を株式会社アタゴ製のデジタル塩分計「ES−421」を用いて測定し、下記の数式から、加水分解卵殻膜粉末の塩分含有量(質量%)を求めた。
加水分解卵殻膜粉末の塩分含有量(質量%)=(C0/1)×100
株式会社島津製作所製の高速液体クロマトグラフ「LC20A」を使用してゲルパーミエーションクロマトフラフィー(GPC)法によって測定した。
(1) 卵殻膜粉末[キューピー株式会社製「EMパウダー」、体積平均粒子径(D50)=35μm]をジェットミル(株式会社セイシン企業製「シングルトラックジェットミルFS−4」)を使用して、目開き20μmの篩を通過する粒度の粉末の割合が90質量%になるまで粉砕し、体積平均粒子径(D50)が5.8μmの卵殻膜粉末を調製した。
(2) 上記(1)で得られた体積平均粒子径(D50)が5.8μmの卵殻膜粉末500gを、1規定の塩酸水溶液2000mL中に25℃で約2時間浸漬した後、卵殻膜粉末よりなる沈澱物を濾過して回収した(上澄の塩酸水溶液は廃棄)。
(3) 上記(2)で回収した卵殻膜粉末の沈澱物の全量を精製水6000gに入れ、90℃で30分間煮・滅菌して卵殻膜の水分散液を調製した。
(4) 上記(3)で得られた卵殻膜の水分散液に、食添用の水酸化ナトリウム1,000gを添加して90℃で溶解させてpHを13に調整し、90℃で5時間加熱して、加水分解卵殻膜含有アルカリ水溶液を調製した。
(5) 上記(4)で得られた加水分解卵殻膜含有水溶液(温度30℃)にクエン酸1,500gを加えて溶解させて、水溶液のpHを6.5に調整した。
これにより得られた加水分解卵殻膜含有水溶液のpHを上記した方法で測定したところ5.2であった。
(7) 上記(6)で得られた脱塩後の加水分解卵殻膜含有水溶液を90℃に加熱して水溶液中の固形分含有量が10質量%になるまで濃縮した後、32メッシュのステンレス製の平織金網の受け皿で濾過し、次いで濾液(濾過後の加水分解卵殻膜含有水溶液)を容器に入れて90℃で30分間加熱滅菌処理した。
(9) 上記(8)で得られた加水分解卵殻膜粉末をシフター(晃栄産業株式会社製「佐藤式60メッシュ」)を使用して篩分けした後、マグネット処理(磁場強さ=12000ガウス)を行って金属異物を除去して、加水分解卵殻膜粉末を得た。
これにより得られた加水分解卵殻膜粉末の体積平均粒子径(D50)は61μmであり、pHは5.1であった。
また、当該加水分解卵殻膜の塩分含有量は1.0質量%であり、当該加水分解卵殻膜粉末を形成している加水分解卵殻膜の重量分子量は30,700であった。
(1) 卵殻膜[キューピー株式会社製「EMパウダー」、体積平均粒子径(D50)=35μm]500gを1規定の塩酸水溶液2000mL中に25℃で約2時間浸漬した後、卵殻膜粉末よりなる沈澱物を濾過して回収した(上澄の塩酸水溶液は廃棄)。
(2) 上記(1)で回収した卵殻膜粉末の沈澱物の全量を精製水6000gに入れ、90℃で30分間煮・滅菌して卵殻膜の水分散液を調製した。
(3) 上記(2)で得られた卵殻膜の水分散液に、食添用の水酸化ナトリウム1,000gを添加して90℃で溶解させてpHを13に調整し、90℃で5時間加熱して、加水分解卵殻膜を含有する水溶液を調製した。
(4) 上記(3)で得られた加水分解卵殻膜含有水溶液(温度30℃)に、酢酸を加えて水溶液のpHを7.5に調整した。
(5) 上記(4)で得られたpH7.5の加水分解卵殻膜含有水溶液を、強酸性陽イオン交換樹脂[オルガノ株式会社製「アンバーライト(登録商標)IR120BNA」]を充填したカラム(カラム内径=300mm、陽イオン交換樹脂の充填量=25,000g)に、液温30℃、流速1,000〜2,000mL/分の条件下で通過させて加水分解卵殻膜含有水溶液中のナトリウムイオンを除去した。
これにより得られた加水分解卵殻膜含有水溶液のpHを上記した方法で測定したところ6.5であった。
(6) 上記(5)で得られた脱塩後の加水分解卵殻膜含有水溶液を90℃に加熱して水溶液中の固形分含有量が10質量%になるまで濃縮した後、32メッシュのステンレス製の平織金網の受け皿で濾過し、次いで濾液(濾過後の加水分解卵殻膜含有水溶液)を容器に入れて90℃で30分間加熱滅菌処理した。
(7) 上記(6)で得られた加熱滅菌処理後の加水分解卵殻膜含有水溶液を、実施例1の(8)と同様にして噴霧乾燥して、加水分解卵殻膜粉末を得た。
(8) 上記(7)で得られた加水分解卵殻膜粉末を、実施例1の(9)と同様にして、シフター処理およびマグネット処理して、加水分解卵殻膜粉末を得た。
これにより得られた加水分解卵殻膜粉末の体積平均粒子径(D50)は70μmであり、pHは6.5であった。
また、当該加水分解卵殻膜の塩分含有量は0.4質量%であり、当該加水分解卵殻膜粉末を形成している加水分解卵殻膜の重量分子量は51,000であった。
(1) 卵殻膜[キューピー株式会社製「EMパウダー」、体積平均粒子径(D50)=35μm]500gを0.5規定の塩酸水溶液2000mL中に25℃で約2時間浸漬した後、卵殻膜粉末よりなる沈澱物を濾過して回収した(上澄の塩酸水溶液は廃棄)。
(2) 上記(1)で回収した卵殻膜粉末の沈澱物の全量を精製水6000gに入れ、90℃で30分間煮・滅菌して卵殻膜の水分散液を調製した。
(3) 上記(2)で得られた卵殻膜の水分散液に、食添用の水酸化ナトリウム1,000gを添加して90℃で溶解させてpHを13に調整し、90℃で5時間加熱して、加水分解卵殻膜を含有する水溶液を調製した。
(4) 上記(3)で得られた加水分解卵殻膜含有水溶液(温度30℃)に、塩酸を加えて水溶液のpHを3.5に調整した。
(5) 上記(4)で得られたpH3.5の加水分解卵殻膜含有水溶液を、強酸性陽イオン交換樹脂[オルガノ株式会社製「アンバーライト(登録商標)IR120BNA」]を充填したカラム(カラム内径=300mm、陽イオン交換樹脂の充填量=25,000g)に、液温30℃、流速1,000〜2,000m/分の条件下で通過させて加水分解卵殻膜含有水溶液中のナトリウムイオンを除去した。
これにより得られた加水分解卵殻膜含有水溶液のpHを上記した方法で測定したところ2.7であった。
(6) 上記(5)で得られた脱塩後の加水分解卵殻膜含有水溶液を90℃に加熱して水溶液中の固形分含有量が10質量%になるまで濃縮した後、32メッシュのステンレス製の平織金網の受け皿で濾過し、次いで濾液(濾過後の加水分解卵殻膜含有水溶液)を容器に入れて90℃で30分間加熱滅菌処理した。
(7) 上記(6)で得られた加熱滅菌処理後の加水分解卵殻膜含有水溶液を、実施例1の(8)と同様にして噴霧乾燥して、加水分解卵殻膜粉末を得た。
(8) 上記(7)で得られた加水分解卵殻膜粉末を、実施例1の(9)と同様にして、シフター処理およびマグネット処理して、加水分解卵殻膜粉末を得た。
これにより得られた加水分解卵殻膜粉末の体積平均粒子径(D50)は93μmであり、pHは2.7であった。
また、当該加水分解卵殻膜の塩分含有量は2.1質量%であり、当該加水分解卵殻膜粉末を形成している加水分解卵殻膜の重量分子量は54,000であった。
実施例1、比較例1および比較例2で得られた加水分解卵殻膜粉末を用いて、下記の表1に示す成分配合を有するスキンローションα(実施例1の加水分解卵殻膜粉末を使用したもの)、スキンローションβ(比較例1の加水分解卵殻膜粉末を使用したもの)およびスキンローションγ(比較例2の加水分解卵殻膜粉末を使用したもの)をそれぞれ製造した。
(1) 年齢が25歳から30歳までの被験者15名を、各組の平均年齢が27〜28歳になるようにして5名ずつ3組に分けた。
(2) 第1組の被験者5名には、スキンローションαを、朝晩の2回、2週間にわたって洗顔後に適量を顔に塗布してもらい、第2組の被験者5名には、スキンローションβを、朝晩の2回、2週間にわたって洗顔後に適量を顔に塗布してもらい、第3組の被験者5名には、スキンローションγを、朝晩の2回、2週間にわたって洗顔後に適量を顔に塗布してもらった。なお、この間、被験者15名には、他のスキンローションや、乳液、クリームの使用を停止してもらった。
(3) 2週間後に、それぞれの被験者の顔の皮膚の状態を、下記の表2に示す評価基準にしたがって評価したところ、下記の表3に示すとおりであった。
Claims (7)
- pHが4.5〜5.5で且つ塩分の含有量が2質量%以下であることを特徴とする加水分解卵殻膜粉末。
- 加水分解卵殻膜粉末をなす加水分解卵殻膜の分子量が1,000〜100,000である請求項1に記載の加水分解卵殻膜粉末。
- (a)体積平均粒子径(D50)が10μm以下の卵殻膜粉末をアルカリ水溶液中で加水分解する工程;
(b)工程(a)で生成する加水分解卵殻膜を含有するアルカリ水溶液に、有機酸を添加して、液のpHを4〜7に調整する工程;
(c)工程(b)で生成する加水分解卵殻膜を含有するpHが4〜7の水溶液のpHを4.5〜5.5に低下させると共に当該水溶液中の塩分の濃度を2質量%以下にする工程;および、
(d)工程(c)で得られる加水分解卵殻膜を含有する水溶液から加水分解卵殻膜を粉末状で回収する工程;
を有することを特徴とするpHが4.5〜5.5で且つ塩分の含有量が2質量%以下である加水分解卵殻膜粉末の製造方法。 - 工程(a)の加水分解を、pH10〜14のアルカリ水溶液中で行う請求項3に記載の加水分解卵殻膜粉末の製造方法。
- 工程(b)で用いる有機酸がクエン酸である請求項3または4に記載の加水分解卵殻膜粉末の製造方法。
- 工程(c)を、陽イオン交換樹脂を用いて、陽イオン交換樹脂処理後の加水分解卵殻膜を含有する水溶液のpHが4.5〜5.5で且つ当該水溶液中の塩の濃度が2質量%以下になるように行う、請求項3〜5のいずれか1項に記載の加水分解卵殻膜粉末の製造方法。
- 工程(d)における加水分解卵殻膜粉末の回収を、噴霧乾燥によって行う請求項3〜6いずれか1項に記載の加水分解卵殻膜粉末の製造方法。
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