CN114085880B - 一种蛋壳膜水解产物提取方法及其提取用抽滤装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛋壳膜水解产物提取方法及其提取用抽滤装置，提取方法包括如下步骤：壳膜复水、加入还原剂、调整pH值、酶解、灭酶、活性炭保温、过滤和低温喷雾干燥；本方法选取了还原剂加酶解双重方式进行水解，采用亚硫酸钠作为还原剂，能打开蛋白结构中的二硫键，增加酶切位点，加大反应效率，采用碱性蛋白酶，作用效果更优，采用低温喷雾干燥的形式，相较于冷冻干燥，产品生产效率高，能耗低，相较于传统的喷雾干燥形式，能有效降低高温对蛋壳膜中活性成分的影响。抽滤装置包括机架、过滤罐和负压机构、升降机构和排料机构，可方便、高效地过滤活性炭物料，滤出的活性炭可自动排出，可实现持续抽滤作业，提高过滤效果。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，特别是一种蛋壳膜水解产物提取方法及其提取用抽滤装置。
背景技术
联合国粮食及农业组织数据显示，年全球产蛋量已超过7000万吨，作为世界第一鸡蛋生产、消耗大国，中国的鸡蛋量以每年2%的符合增长率增长。随着消费产业的升级，新鲜壳蛋产品已经无法满足消费需求，越来越多的鸡蛋被加工成蛋液、蛋粉等，在该加工过程中，占鸡蛋比重约10%的蛋壳以及壳膜被当作废弃物处理，给环境带来了不小的压力。
蛋壳膜是位于蛋清与蛋壳之间约65微米厚度的一层薄膜，主要成分为糖蛋白，占90%左右，包括胶原蛋白、弹性蛋白、角蛋白、透明质酸以及硫酸软骨素等，除此以外，还含有3%的脂质体和糖类。其中总蛋白质的0.6%为胶原蛋白I型和V型（量比为100:1）。蛋壳膜在中药学科被称为“凤凰衣”，临床上被应用在褥疮治疗，皮肤烫伤修复及外伤性鼓膜穿孔中。
蛋白质只有在溶解状态下才能充分发挥其功效，可溶化处理后并且能丰富产品形式。但是蛋壳膜蛋白质结构复杂，如下图所示，一种纤维状薄膜，难溶于水。传统的方法采用化学水解（强酸、强碱）对蛋壳膜进行结构改性来提高其水溶性，但该方式能到的壳膜水解物往往有刺激性气味、色泽偏黄色，且强酸、强碱环境对车间要求高，操作危险，且产品中往往残留过多酸碱，影响了其在食品、日化品中的应用，因此需要开发出一种反应温和、对环境友好的水解方式来提高壳膜的水溶性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种蛋壳膜水解产物提取方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种蛋壳膜水解产物提取方法，包括如下步骤：
步骤一、壳膜复水；取干燥蛋壳膜，按1：20~50的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为5~20％(w/v)的方式添加还原剂，搅拌溶解，其中还原剂采用硫化亚铁或亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为6.5~7.5；
步骤四、酶解；以最终浓度为0.5~3％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为45~70℃，反应时间为12~36小时，这样可以为产品质量稳定提供高度保障；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至80~100摄氏度，保持10~20分钟；此时反应体系无明显固态片状壳膜，反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
6.1将反应体系迅速降温至40~60摄氏度；
6.2以最终浓度为0.5~5％(w/v)的方式添加活性炭；
6.3充分搅拌；
活性炭可以除去反应过程中产生的异味以及杂质；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，得蛋壳膜水解产物；低温喷雾干燥能有效降低传统的喷雾干燥的高温对蛋壳膜中活性成分的影响；蛋壳膜水解产物色泽淡黄，溶解性高。
制得的蛋壳膜水解产物，进行金检后装箱入库，金检要求Fe∮≤1.5mm，Non-Fe∮≤2.0mm,316不锈钢∮≤2.5mm。
所述步骤一中所述的干燥蛋壳膜为含水量小于2%的蛋壳膜。
所述步骤六中所述的充分搅拌为在保温条件下搅拌20~60分钟。
所述步骤八中低温喷雾干燥的进风温度为40~90℃，出风温度为30~50℃。
本发明还提供了一种蛋壳膜水解产物提取用抽滤装置，包括机架、过滤罐和负压机构，所述过滤罐安装在机架上，过滤罐底部设有两个出液管，出液管上均安装有出液阀门，过滤罐上部设有扩口段，过滤罐顶部呈敞开结构，扩口段内设有与过滤罐滑动密封连接的用于滤出活性炭的过滤网，过滤网上同轴固定有固定杆，固定杆上同轴套装有可转动的搅拌套筒，搅拌套筒上固定有搅拌刷；所述负压机构的负压端与过滤罐且位于扩口段下方连通；还包括升降机构和排料机构，所述升降机构安装在机架上，升降机构的升降端安装有防护壳体，固定杆与防护壳体固定连接，搅拌套筒与防护壳体转动连接；所述排料机构包括安装在扩口段上部的排料筒，过滤罐上设有与排料筒连通的开口，排料筒内安装有可转动的螺旋叶片，排料筒远离过滤罐的一端设有排料口。升降机构为伺服气缸、导向杆和导向套，和导向套伺服气缸安装在机架顶部，导向杆固定在防护壳体上，导向杆插装在导向套内，起到导向作用，伺服气缸工作带动防护壳体升降，伺服气缸也可以液压缸、直线电机。
作为本发明的进一步改进，所述负压机构包括驱动电机、活塞筒、第一转轴，驱动电机和活塞筒固定安装在机架上，第一转轴转动安装在机架上，驱动电机输出端通过联轴器与第一转轴连接，第一转轴上安装有旋转盘，旋转盘上铰接有连杆，活塞筒内滑动密封安装有活塞块，连杆另一端与活塞块铰接并驱动活塞块在活塞筒内上下活动，活塞筒内且位于活塞块上方的内腔为上层腔，上层腔与大气连通，活塞筒内且位于活塞块下方的内腔为下层腔，下层腔下部一侧安装有抽气管，抽气管另一端与过滤罐连通，抽气管上安装有第一单向阀，下层腔底部安装有排气管，排气管上安装有第二单向阀，排气管正下方设有收集容器。
作为本发明的更进一步改进，还包括第一传动机构，所述第一传动机构包括转动安装在防护壳体上的花键轴、第二转轴和第三转轴，防护壳体内设有第一圆柱齿轮、第二圆柱齿轮、第三圆柱齿轮和第四圆柱齿轮，第一圆柱齿轮安装在花键轴上，第二圆柱齿轮安装在第二转轴上，第三圆柱齿轮安装在搅拌套筒上，第四圆柱齿轮安装在第三转轴上，第一圆柱齿轮、第二圆柱齿轮、第三圆柱齿轮和第四圆柱齿轮依次啮合连接，过滤罐外壁上转动安装有花键套筒和蜗杆，花键套筒与花键轴连接，花键套筒下端安装有蜗轮，蜗杆与蜗轮啮合连接，蜗杆与第一转轴通过第一皮带传动组件传动连接。
作为本发明的更进一步改进，还包括第二传动机构，所述第二传动机构包括转动安装在机架上的第四转轴、第五转轴和第六转轴，第四转轴上安装有第五圆柱齿轮和上层摩擦盘，第四转轴位于第三转轴正上方且与第三转轴同轴设置，第三转轴上端延伸出防护壳体且安装有用于与上层摩擦盘传动配合的下层摩擦盘，上层摩擦盘和下层摩擦盘相向端面上均安装有防滑缓冲垫，当下层摩擦盘上升至与上层摩擦盘传动连接时，过滤网上升至接近开口处；第五转轴上安装有第六圆柱齿轮和第一锥齿轮，第五圆柱齿轮与第六圆柱齿轮啮合连接，第六转轴上安装有第二锥齿轮，第一锥齿轮与第二锥齿轮啮合连接，排料筒上固定有安装架，安装架上安装有第七转轴，第七转轴一端通过万向联轴器与螺旋叶片的轴端连接，第七转轴另一端通过第二皮带传动组件与第六转轴传动连接。
作为本发明的更进一步改进，还包括二次回收机构，所述二次回收机构包括固定在机架上且位于排料筒排料口正下方的回收壳体，所述回收壳体内设有倾斜布置的二次滤网，二次滤网将回收壳体分隔为上层的过滤区和下层的收集区，过滤区下端设有二次下料口，二次下料口处安装有下料阀门，收集区底面为向过滤罐处倾斜的斜面，收集区底部设有与过滤罐连通的回收管，回收管上安装有回收阀门。
作为本发明的更进一步改进，还包括外围搅动机构，所述外围搅动机构包括转盘轴承，转盘轴承外圈固定安装在防护壳体底部，转盘轴承内圈固定有内齿圈和连接杆，第二转轴下端延伸出防护壳体且安装有第七圆柱齿轮，第七圆柱齿轮与内齿圈啮合连接，连接杆下端固定有外围推料刷，外围推料刷位于搅拌刷与过滤罐的间隙处，外围推料刷的刷毛与扩口段内壁接触配合。
本发明的有益效果：
本方法采用还原剂和酶解双重方式进行水解；由于蛋壳膜中角蛋白含量高，角蛋白含有较多的胱氨酸，故二硫键含量特别多，在蛋白质肽链中起交联作用，因此蛋壳膜化学性质特别稳定，有较高的机械强度，不易溶解和消化，只采用一般的蛋白酶或者碱性蛋白酶效果往往不理想，效率低耗时久；本工艺中采用亚硫酸钠作为还原剂，能打开蛋白结构中的二硫键，增加酶切位点，加大反应效率；
本方法中采用碱性蛋白酶，蛋白酶因作用蛋白肽键种类的不同而具有底物专一性，蛋膜中约含有90%蛋白质、2%糖类和3%脂质体，其中蛋白质为胶原蛋白、角蛋白、卵清蛋白、唾液酸糖蛋白、溶菌酶等，经对比实验得出碱性蛋白酶的作用效果优于角蛋白酶；
本方法中采用低温喷雾干燥的形式，相较于冷冻干燥，产品生产效率高，能耗低，相较于传统的喷雾干燥形式，能有效降低高温对蛋壳膜中活性成分的影响；
本发明的抽滤装置，可方便、高效地过滤活性炭物料，通过搅拌刷和外围推料刷进行搅拌，可避免过滤网堵塞，既提高了过滤的工作效率；并且，滤出的活性炭可自动排出，可实现持续抽滤作业，降低了人工清理的劳动强度，经过二次过滤后还可回收部分滤液，提高过滤效果。
附图说明
图1是实施例1制备的蛋壳膜水解产物的氨基酸含量图；
图2是实施例1制备的蛋壳膜水解产物的分子量分布情况图；
图3是抽滤装置的结构示意图；
图4是图3中第一传动机构的局部结构示意图；
图5是图3中A处的局部放大图；
图6是图3中B处的局部放大图；
图7是过滤罐的俯视图；
图中，1、机架；2、过滤罐；21、出液管；22、出液阀门；23、扩口段；24、过滤网；25、固定杆；26、搅拌套筒；27、搅拌刷；3、负压机构；301、驱动电机；302、活塞筒；303、第一转轴；304、旋转盘；305、连杆；306、活塞块；307、抽气管；308、第一单向阀；309、排气管；310、第二单向阀；311、收集容器；4、升降机构；41、防护壳体；5、排料机构；51、排料筒；52、开口；53、螺旋叶片；54、排料口；6、外围搅动机构；61、转盘轴承；62、内齿圈；63、连接杆；64、第七圆柱齿轮；65、外围推料刷；7、第一传动机构；701、花键轴；702、第二转轴；703、第三转轴；704、第一圆柱齿轮；705、第二圆柱齿轮；706、第三圆柱齿轮；707、第四圆柱齿轮；708、花键套筒；709、蜗杆；710、蜗轮；711、第一皮带传动组件；8、第二传动机构；801、第四转轴；802、第五转轴；803、第六转轴；804、第五圆柱齿轮；805、上层摩擦盘；806、下层摩擦盘；807、防滑缓冲垫；808、第六圆柱齿轮；809、第一锥齿轮；810、第二锥齿轮；811、安装架；812、第七转轴；813、第二皮带传动组件；9、二次回收机构；91、回收壳体；92、二次滤网；93、二次下料口；94、下料阀门；95、回收管；96、回收阀门。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
步骤一、壳膜复水；取含水量小于2%的干燥蛋壳膜10g，按1：30的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为10％(w/v)的方式向步骤一中蛋壳膜与净化水的体系中添加还原剂，搅拌使还原剂完全溶解，其中还原剂采用亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为7；
步骤四、酶解；以最终浓度为1.5％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为55℃，反应时间为25小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至90摄氏度，保持15分钟；至反应体系无明显固态片状壳膜，此时反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
首先将反应体系迅速降温至48摄氏度；
然后以最终浓度为4％(w/v)的方式添加活性炭；
最后充分搅拌，保温条件下搅拌40分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；可重复多次，直至滤液中无明显杂质出现；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，进风温度为55℃，出风温度为35℃，得蛋壳膜水解产物。
实施例2
步骤一、壳膜复水；取含水量小于2%的干燥蛋壳膜10g，按1：30的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为5％(w/v)的方式向步骤一中蛋壳膜与净化水的体系中添加还原剂，搅拌使还原剂完全溶解，其中还原剂采用亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为6.5；
步骤四、酶解；以最终浓度为0.5(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为60℃，反应时间为25小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至90摄氏度，保持15分钟；至反应体系无明显固态片状壳膜，此时反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
首先将反应体系迅速降温至50摄氏度；
然后以最终浓度为1％(w/v)的方式添加活性炭；
最后充分搅拌，保温条件下搅拌30分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，进风温度为55℃，出风温度为35℃，得蛋壳膜水解产物。
实施例3
步骤一、壳膜复水；取含水量小于2%的干燥蛋壳膜10g，按1：40的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为7％(w/v)的方式向步骤一中蛋壳膜与净化水的体系中添加还原剂，搅拌使还原剂完全溶解，其中还原剂采用亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为6.8；
步骤四、酶解；以最终浓度为1.5％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为45℃，反应时间为22小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至80摄氏度，保持15分钟；至反应体系无明显固态片状壳膜，此时反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
首先将反应体系迅速降温至50摄氏度；
然后以最终浓度为1％(w/v)的方式添加活性炭；
最后充分搅拌，保温条件下搅拌30分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，进风温度为60℃，出风温度为40℃，得蛋壳膜水解产物。
实施例4
步骤一、壳膜复水；取含水量小于2%的干燥蛋壳膜10g，按1：40的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为16％(w/v)的方式向步骤一中蛋壳膜与净化水的体系中添加还原剂，搅拌使还原剂完全溶解，其中还原剂采用硫化亚铁；
步骤三、调整pH值为7.2；
步骤四、酶解；以最终浓度为2.5％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为62℃，反应时间为15小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至85摄氏度，保持12分钟；至反应体系无明显固态片状壳膜，此时反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
首先将反应体系迅速降温至55摄氏度；
然后以最终浓度为4％(w/v)的方式添加活性炭；
最后充分搅拌，保温条件下搅拌55分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，进风温度为60℃，出风温度为30℃，得蛋壳膜水解产物。
实施例5
步骤一、壳膜复水；取含水量小于2%的干燥蛋壳膜10g，按1：50的重量比加入净化水中；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为20％(w/v)的方式向步骤一中蛋壳膜与净化水的体系中添加还原剂，搅拌使还原剂完全溶解，其中还原剂采用亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为7.5；
步骤四、酶解；以最终浓度为0.5％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为45℃，反应时间为30小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至95摄氏度，保持10分钟；至反应体系无明显固态片状壳膜，此时反应体系呈暗黄色；
步骤六、活性炭保温；
首先将反应体系迅速降温至60摄氏度；
然后以最终浓度为5％(w/v)的方式添加活性炭；
最后充分搅拌，保温条件下搅拌60分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，进风温度为60℃，出风温度为45℃，得蛋壳膜水解产物。
实施例6
为便于对反应体系进行高效抽滤，以高效生产蛋壳膜水解产物，设计了一种蛋壳膜水解产物提取用抽滤装置，如图3~7所示，包括机架1、过滤罐2和负压机构3，过滤罐2安装在机架1上，过滤罐2底部设有两个出液管21，出液管21上均安装有出液阀门22，过滤罐2上部设有扩口段23，扩口段23直径大于过滤罐2下部罐体的直径，可便于密封卡装过滤网24，过滤罐2顶部呈敞开结构，过滤罐2顶部一侧设有加料口，可便于加料，也可直接从过滤罐2顶部敞开结构加料，扩口段23内设有与过滤罐2滑动密封连接的用于滤出活性炭的过滤网24，过滤网24边缘侧壁上安装有密封圈，从而与过滤罐2滑动密封连接，过滤网24上同轴固定有固定杆25，固定杆25上同轴套装有可转动的搅拌套筒26，搅拌套筒26上固定有搅拌刷27；负压机构3的负压端与过滤罐2且位于扩口段23下方连通；还包括升降机构4和排料机构5，升降机构4安装在机架1上，升降机构4的升降端安装有防护壳体41，固定杆25与防护壳体41固定连接，搅拌套筒26与防护壳体41转动连接，具体的，搅拌套筒26通过轴承转动安装在与防护壳体41内壁上；排料机构5包括安装在扩口段23上部的排料筒51，过滤罐2上设有与排料筒51连通的开口52，排料筒51内安装有可转动的螺旋叶片53，螺旋叶片53为无轴螺旋叶片或者为有轴螺旋叶片，排料筒51远离过滤罐2的一端设有排料口54。排料筒51可水平安装在过滤罐2上，也可倾斜安装在过滤罐2上，倾斜安装可避免过多滤液进入排料筒51排出，本实施方式中排料筒51采用倾斜安装方式。
为实现过滤罐2的负压抽滤，设置负压机构3，负压机构3包括驱动电机301、活塞筒302、第一转轴303，驱动电机301和活塞筒302固定安装在机架1上，第一转轴303转动安装在机架1上，驱动电机301输出端通过联轴器与第一转轴303连接，第一转轴303上安装有旋转盘304，旋转盘304上铰接有连杆305，活塞筒302内滑动密封安装有活塞块306，连杆305另一端与活塞块306铰接并驱动活塞块306在活塞筒302内上下活动，活塞筒302内且位于活塞块306上方的内腔为上层腔，上层腔与大气连通，活塞筒302内且位于活塞块306下方的内腔为下层腔，下层腔下部一侧安装有抽气管307，抽气管307另一端与过滤罐2连通，抽气管307上安装有第一单向阀308，下层腔底部安装有排气管309，排气管309上安装有第二单向阀310，排气管309正下方设有收集容器311。活塞块306下降时，在第一单向阀308的作用下抽气管307形成断路，下层腔气体通过第二单向阀310、排气管309排出，活塞块306上升时，在第二单向阀310的作用下排气管309形成断路，下层腔从过滤罐2中抽气，使得过滤罐2中产生负压，随着驱动电机301的不断旋转，过滤罐2内持续产生负压，在负压作用下，反应体系的过滤混合液可快速过滤，过滤网24滤出活性炭；抽气管307意外抽出的过滤罐2中的滤液可由收集容器311收集。
为实现对搅拌套筒26、搅拌刷27的传动，还设置了第一传动机构7，第一传动机构7包括转动安装在防护壳体41上的花键轴701、第二转轴702和第三转轴703，防护壳体41内设有第一圆柱齿轮704、第二圆柱齿轮705、第三圆柱齿轮706和第四圆柱齿轮707，第一圆柱齿轮704安装在花键轴701上，第二圆柱齿轮705安装在第二转轴702上，第三圆柱齿轮706安装在搅拌套筒26上，第四圆柱齿轮707安装在第三转轴703上，第一圆柱齿轮704、第二圆柱齿轮705、第三圆柱齿轮706和第四圆柱齿轮707依次啮合连接，过滤罐2外壁上转动安装有花键套筒708和蜗杆709，花键套筒708与花键轴701连接，花键套筒708下端安装有蜗轮710，蜗杆709与蜗轮710啮合连接，蜗杆709与第一转轴303通过第一皮带传动组件711传动连接。第一皮带传动组件711包括与第一转轴连接的第一主动皮带轮、与蜗杆连接的第一从动皮带轮，以及连接第一主动皮带轮和第一从动皮带轮的第一传动皮带，第一转轴303通过第一皮带传动组件711带动蜗杆709旋转，蜗杆709带动蜗轮710、花键套筒708、花键轴701减速旋转，花键轴701通过第一圆柱齿轮704依次带动第二圆柱齿轮705、第三圆柱齿轮706和第四圆柱齿轮707旋转，第二转轴702、第三转轴703和搅拌套筒26也随之一同旋转，搅拌套筒26带动搅拌刷27对过滤网24上的过滤物进行搅动，避免活性炭等杂质堵塞滤孔，提高搅拌速率。
为实现对排料机构5的传动，还设置了第二传动机构8，第二传动机构8包括转动安装在机架1上的第四转轴801、第五转轴802和第六转轴803，第四转轴801上安装有第五圆柱齿轮804和上层摩擦盘805，第四转轴801位于第三转轴703正上方且与第三转轴703同轴设置，第三转轴703上端延伸出防护壳体41且安装有用于与上层摩擦盘805传动配合的下层摩擦盘806，上层摩擦盘805和下层摩擦盘806相向端面上均安装有防滑缓冲垫807，当下层摩擦盘806上升至与上层摩擦盘805传动连接时，过滤网24上升至接近开口52处；第五转轴802上安装有第六圆柱齿轮808和第一锥齿轮809，第五圆柱齿轮804与第六圆柱齿轮808啮合连接，第六转轴803上安装有第二锥齿轮810，第一锥齿轮809与第二锥齿轮810啮合连接，排料筒51上固定有安装架811，安装架811上安装有第七转轴812，第七转轴812一端通过万向联轴器与螺旋叶片53的轴端连接，第七转轴812另一端通过第二皮带传动组件813与第六转轴803传动连接。第二皮带传动组件813包括与第六转轴803连接的第二主动皮带轮、与第七转轴812连接的第二从动皮带轮，以及连接第二主动皮带轮和第二从动皮带轮的第二传动皮带。当升降机构4驱动防护壳体41上升至预设高度位置时，下层摩擦盘806的防滑缓冲垫807与上层摩擦盘805的防滑缓冲垫807压紧接触，下层摩擦盘806与上层摩擦盘805传动连接同步转动，第四转轴801随上层摩擦盘805一同转动并通过第五圆柱齿轮804带动第六圆柱齿轮808、第五转轴802旋转，第五转轴802通过第一锥齿轮809带动第二锥齿轮810、第六转轴803旋转，第六转轴803通过第二皮带传动组件813带动第七转轴812转动，第七转轴812通过万向联轴器带动螺旋叶片53转动，螺旋叶片53将开口52处的滤出的活性炭向排料口54输送。
为提高过滤效果，避免排出的活性炭上残留滴落的滤液，还设置了二次回收机构9，二次回收机构9包括固定在机架1上且位于排料筒51排料口54正下方的回收壳体91，回收壳体91内设有倾斜布置的二次滤网92，二次滤网92将回收壳体91分隔为上层的过滤区和下层的收集区，过滤区下端设有二次下料口93，二次下料口93处安装有下料阀门94，收集区底面为向过滤罐2处倾斜的斜面，收集区底部设有与过滤罐2连通的回收管95，回收管95上安装有回收阀门96。排料机构5将滤出的活性炭输送至回收壳体91中，活性炭积聚在二次滤网92上，通过二次下料口93可排出滤出的活性炭，活性炭上沥出的滤液积聚收集区底部，打开回收阀门96，通过回收管95可将二次滤液引入过滤罐2内。
为提高抽滤效果，避免活性炭积聚在过滤网24边缘处造成堵塞，同时便于将过滤网24边缘的活性炭推送至开口52处，还设置了外围搅动机构6，外围搅动机构6包括转盘轴承61，转盘轴承61外圈固定安装在防护壳体41底部，转盘轴承61内圈固定有内齿圈62和连接杆63，内齿圈62固定在转盘轴承61内圈内侧，连接杆63固定在转盘轴承61内圈下端面上，第二转轴702下端延伸出防护壳体41且安装有第七圆柱齿轮64，第七圆柱齿轮64与内齿圈62啮合连接，连接杆63下端固定有外围推料刷65，外围推料刷65位于搅拌刷27与过滤罐2的间隙处，外围推料刷65的刷毛与扩口段23内壁接触配合。第二转轴702通过第七圆柱齿轮64带动内齿圈62旋转、转盘轴承61内圈旋转，转盘轴承61内圈带动连接杆63、外围推料刷65周转，外围推料刷65搅动过滤网24边缘的活性炭，避免搅拌刷27无法触及的位置得不到搅拌，并且外围推料刷65的转速较搅拌刷27更慢，使得搅拌更加平稳，同时也便于在需要排出滤出的活性炭时，可将过滤网24边缘的活性炭推送至开口52处。
在使用时，控制升降机构4驱动防护壳体41下降，进而带动固定杆25、过滤网24下降，使得过滤网24下降至扩口段23最底部，随后操作者将待过滤的反应体系加入至过滤罐2内；启动驱动电机301，驱动电机301带动第一转轴303旋转盘304旋转，旋转盘304通过连杆305带动活塞块306在活塞筒302内上下升降，活塞块306下降时，在第一单向阀308的作用下抽气管307形成断路，下层腔气体通过第二单向阀310、排气管309排出，活塞块306上升时，在第二单向阀310的作用下排气管309形成断路，下层腔从过滤罐2中抽气，使得过滤罐2中产生负压，随着驱动电机301的不断旋转，过滤罐2内持续产生负压，在负压作用下，反应体系的过滤混合液可快速过滤，过滤网24滤出活性炭；同时，第一转轴303通过第一皮带传动组件711带动，第一转轴303通过第一皮带传动组件711带动蜗杆709旋转，蜗杆709带动蜗轮710、花键套筒708、花键轴701减速旋转，花键轴701通过第一圆柱齿轮704依次带动第二圆柱齿轮705、第三圆柱齿轮706和第四圆柱齿轮707旋转，第二转轴702、第三转轴703和搅拌套筒26也随之一同旋转，搅拌套筒26带动搅拌刷27对过滤网24上的过滤物进行搅动，避免活性炭等杂质堵塞滤孔，提高搅拌速率；同时，第二转轴702通过第七圆柱齿轮64带动内齿圈62、转盘轴承61内圈旋转，转盘轴承61内圈带动连接杆63、外围推料刷65周转，外围推料刷65搅动过滤网24边缘的活性炭，避免搅拌刷27无法触及的位置得不到搅拌，并且外围推料刷65的转速较搅拌刷27更慢，使得搅拌更加平稳，同时也便于在需要排出滤出的活性炭时，可将过滤网24边缘的活性炭推送至开口52处；
若需要多次加料，持续抽滤，则滤出的活性炭不断增多，可在关闭下料阀门94的前提下，控制升降机构4驱动防护壳体41上升，进而带动第一传动机构7上升，通过设置花键套筒708和花键轴701可使升降时保持传动，当升降机构4驱动防护壳体41上升至预设高度位置时，下层摩擦盘806的防滑缓冲垫807与上层摩擦盘805的防滑缓冲垫807压紧接触，下层摩擦盘806与上层摩擦盘805传动连接同步转动，当升降机构4驱动防护壳体41上升至预设高度位置时，下层摩擦盘806的防滑缓冲垫807与上层摩擦盘805的防滑缓冲垫807压紧接触，下层摩擦盘806与上层摩擦盘805传动连接同步转动，第四转轴801随上层摩擦盘805一同转动并通过第五圆柱齿轮804带动第六圆柱齿轮808、第五转轴802旋转，第五转轴802通过第一锥齿轮809带动第二锥齿轮810、第六转轴803旋转，第六转轴803通过第二皮带传动组件813带动第七转轴812转动，第七转轴812通过万向联轴器带动螺旋叶片53转动，搅拌刷27和外围推料刷65可将活性炭不断推送至开口52处，螺旋叶片53将开口52处的滤出的活性炭向排料口54输送，在液体较多情况下，螺旋叶片53也会将活性炭上的部分液体向排料口54输送，螺旋叶片53将开口52处的滤出的活性炭及部分液体向排料口54输送，最终导入回收壳体91中；排料机构5可将大部分活性炭排出，进而实现持续、多次加料的抽滤作业，但若要完全清理干净活性炭，还需人工维护设备，全方位进行清理；在回收壳体91中，活性炭积聚在二次滤网92上，沥出的滤液积聚收集区底部，打开回收阀门96，过滤罐2通过回收管95使收集区形成负压，将二次滤网92滤出的滤液引入过滤罐2内，完成二次回收后，控制升降机构4驱动过滤网24下降复位；再打开下料阀门94，可通过二次下料口93排出回收壳体91内的活性炭；
最后开启出液阀门22，可将滤出的滤液由出液管21排出。
实验例
测定实施例1~5制得的蛋壳膜水解产物的收率，发现实施例1制得的蛋壳膜水解产物最佳，相对实施例2~5,在实施例1设定的参数条件下，最适宜蛋壳膜水解产物的提取。检测实施例1制得的蛋壳膜水解产物中分子量分布情况如图2所示，蛋壳膜水解产物的氨基酸含量结果如图1所示。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种蛋壳膜水解产物提取用抽滤装置，包括机架（1）、过滤罐（2）和负压机构（3），其特征在于，所述过滤罐（2）安装在机架（1）上，过滤罐（2）底部设有两个出液管（21），出液管（21）上均安装有出液阀门（22），过滤罐（2）上部设有扩口段（23），过滤罐（2）顶部呈敞开结构，扩口段（23）内设有与过滤罐（2）滑动密封连接的用于滤出活性炭的过滤网（24），过滤网（24）上同轴固定有固定杆（25），固定杆（25）上同轴套装有可转动的搅拌套筒（26），搅拌套筒（26）上固定有搅拌刷（27）；所述负压机构（3）的负压端与过滤罐（2）且位于扩口段（23）下方连通；还包括升降机构（4）和排料机构（5），所述升降机构（4）安装在机架（1）上，升降机构（4）的升降端安装有防护壳体（41），固定杆（25）与防护壳体（41）固定连接，搅拌套筒（26）与防护壳体（41）转动连接；所述排料机构（5）包括安装在扩口段（23）上部的排料筒（51），过滤罐（2）上设有与排料筒（51）连通的开口（52），排料筒（51）内安装有可转动的螺旋叶片（53），排料筒（51）远离过滤罐（2）的一端设有排料口（54）；
所述负压机构（3）包括驱动电机（301）、活塞筒（302）、第一转轴（303），驱动电机（301）和活塞筒（302）固定安装在机架（1）上，第一转轴（303）转动安装在机架（1）上，驱动电机（301）输出端通过联轴器与第一转轴（303）连接，第一转轴（303）上安装有旋转盘（304），旋转盘（304）上铰接有连杆（305），活塞筒（302）内滑动密封安装有活塞块（306），连杆（305）另一端与活塞块（306）铰接并驱动活塞块（306）在活塞筒（302）内上下活动，活塞筒（302）内且位于活塞块（306）上方的内腔为上层腔，上层腔与大气连通，活塞筒（302）内且位于活塞块（306）下方的内腔为下层腔，下层腔下部一侧安装有抽气管（307），抽气管（307）另一端与过滤罐（2）连通，抽气管（307）上安装有第一单向阀（308），下层腔底部安装有排气管（309），排气管（309）上安装有第二单向阀（310），排气管（309）正下方设有收集容器（311）；
还包括第一传动机构（7），所述第一传动机构（7）包括转动安装在防护壳体（41）上的花键轴（701）、第二转轴（702）和第三转轴（703），防护壳体（41）内设有第一圆柱齿轮（704）、第二圆柱齿轮（705）、第三圆柱齿轮（706）和第四圆柱齿轮（707），第一圆柱齿轮（704）安装在花键轴（701）上，第二圆柱齿轮（705）安装在第二转轴（702）上，第三圆柱齿轮（706）安装在搅拌套筒（26）上，第四圆柱齿轮（707）安装在第三转轴（703）上，第一圆柱齿轮（704）、第二圆柱齿轮（705）、第三圆柱齿轮（706）和第四圆柱齿轮（707）依次啮合连接，过滤罐（2）外壁上转动安装有花键套筒（708）和蜗杆（709），花键套筒（708）与花键轴（701）连接，花键套筒（708）下端安装有蜗轮（710），蜗杆（709）与蜗轮（710）啮合连接，蜗杆（709）与第一转轴（303）通过第一皮带传动组件（711）传动连接；
还包括第二传动机构（8），所述第二传动机构（8）包括转动安装在机架（1）上的第四转轴（801）、第五转轴（802）和第六转轴（803），第四转轴（801）上安装有第五圆柱齿轮（804）和上层摩擦盘（805），第四转轴（801）位于第三转轴（703）正上方且与第三转轴（703）同轴设置，第三转轴（703）上端延伸出防护壳体（41）且安装有用于与上层摩擦盘（805）传动配合的下层摩擦盘（806），上层摩擦盘（805）和下层摩擦盘（806）相向端面上均安装有防滑缓冲垫（807），当下层摩擦盘（806）上升至与上层摩擦盘（805）传动连接时，过滤网（24）上升至接近开口（52）处；第五转轴（802）上安装有第六圆柱齿轮（808）和第一锥齿轮（809），第五圆柱齿轮（804）与第六圆柱齿轮（808）啮合连接，第六转轴（803）上安装有第二锥齿轮（810），第一锥齿轮（809）与第二锥齿轮（810）啮合连接，排料筒（51）上固定有安装架（811），安装架（811）上安装有第七转轴（812），第七转轴（812）一端通过万向联轴器与螺旋叶片（53）的轴端连接，第七转轴（812）另一端通过第二皮带传动组件（813）与第六转轴（803）传动连接；
还包括二次回收机构（9），所述二次回收机构（9）包括固定在机架（1）上且位于排料筒（51）排料口（54）正下方的回收壳体（91），所述回收壳体（91）内设有倾斜布置的二次滤网（92），二次滤网（92）将回收壳体（91）分隔为上层的过滤区和下层的收集区，过滤区下端设有二次下料口（93），二次下料口（93）处安装有下料阀门（94），收集区底面为向过滤罐（2）处倾斜的斜面，收集区底部设有与过滤罐（2）连通的回收管（95），回收管（95）上安装有回收阀门（96）。
2.根据权利要求1所述的蛋壳膜水解产物提取用抽滤装置，其特征在于，还包括外围搅动机构（6），所述外围搅动机构（6）包括转盘轴承（61），转盘轴承（61）外圈固定安装在防护壳体（41）底部，转盘轴承（61）内圈固定有内齿圈（62）和连接杆（63），第二转轴（702）下端延伸出防护壳体（41）且安装有第七圆柱齿轮（64），第七圆柱齿轮（64）与内齿圈（62）啮合连接，连接杆（63）下端固定有外围推料刷（65），外围推料刷（65）位于搅拌刷（27）与过滤罐（2）的间隙处，外围推料刷（65）的刷毛与扩口段（23）内壁接触配合。
3.一种利用权利要求1所述的蛋壳膜水解产物提取用抽滤装置实现蛋壳膜水解产物的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、壳膜复水；取干燥蛋壳膜，按1：20~50的重量比加入净化水中；干燥蛋壳膜为含水量小于2%的蛋壳膜；
步骤二、加入还原剂；以最终浓度为5~20％(w/v)的方式添加还原剂，搅拌溶解，其中还原剂采用硫化亚铁或亚硫酸钠；
步骤三、调整pH值为6.5~7.5；
步骤四、酶解；以最终浓度为0.5~3％(w/v)的方式添加碱性蛋白酶，酶解温度为45~70℃，反应时间为12~36小时；
步骤五、灭酶；采用高温灭酶的方式，将反应体系温度升温至80~100摄氏度，保持10~20分钟；
步骤六、活性炭保温；
6.1将反应体系迅速降温至40~60摄氏度；
6.2以最终浓度为0.5~5％(w/v)的方式添加活性炭；
6.3充分搅拌，充分搅拌为在保温条件下搅拌20~60分钟；
步骤七、抽滤；通过抽滤装置对反应体系进行抽滤，除去活性炭，收集过滤后得到的滤液；
步骤八、低温喷雾干燥；将步骤中七得到的滤液进行低温喷雾干燥，得蛋壳膜水解产物；低温喷雾干燥的进风温度为40~90℃，出风温度为30~50℃。
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