JP6403806B2 - 赤外線吸収性インキ - Google Patents
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Description
[1]
一般式MxWyOz{式中、Mは、H、He、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、およびIから成る群から選択される1種類以上の元素であり、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、x、y及びzは、それぞれ正数であり、0<x/y≦1であり、かつ2.2≦z/y≦3.0である}で表される複合タングステン酸化物、または一般式WyOz{式中、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、y及びzは、それぞれ正数であり、かつ2.45≦z/y≦2.999である}で表されるマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される1種以上の赤外線吸収性材料微粒子;および
ビヒクル;
を含む赤外線吸収性インキであって、前記ビヒクルは、植物油または植物油由来の化合物から選択される第一の溶剤と、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、およびグリコールエーテル類から成る群から選択され、かつ180℃以下の沸点を有する第二の溶剤と、樹脂とを含み、かつ前記第二の溶剤の含有量は、前記赤外線吸収性インキの質量に対して2質量%以下である、赤外線吸収性インキ。
[2]
前記赤外線吸収性材料微粒子の分散粒子径が、1nm以上200nm以下である、[1]に記載の赤外線吸収性インキ。
[3]
前記赤外線吸収性材料微粒子の表面が、Si、Ti、AlおよびZrから成る群から選択される1種以上を含有する酸化物で被覆されている、[1]又は[2]に記載の赤外線吸収性インキ。
[4]
前記複合タングステン酸化物は、六方晶の結晶構造を有するか、または六方晶の結晶構造から成る、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[5]
前記第一の溶剤は植物油である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[6]
前記植物油は、乾性油または半乾性油である、[5]に記載の赤外線吸収性インキ。
[7]
前記ビヒクルは、光重合成分をさらに含む、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[8]
前記第一の溶剤に可溶な脂肪酸を構造中に有する分散剤をさらに含む、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[9]
前記赤外線吸収性材料微粒子の含有量が、前記赤外線吸収性インキの質量に対して1.0質量%以上45質量%以下である、[1]〜[8]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[10]
偽造防止用である、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[11]
前記赤外線吸収性インキの粘度が、0.002Pa・s以上200Pa・s以下である、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
[12]
[1]〜[11]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキを使用して、フレキソ印刷、活版印刷、オフセット印刷、凹版印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷またはインクジェット印刷で印刷物を得る方法。
[13]
[1]〜[11]のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキにより印刷された偽造防止用の印刷部を備える印刷物。
本発明の赤外線吸収性インキは、複合タングステン酸化物又はマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される赤外線吸収性材料微粒子、及びビヒクルを含む。
赤外線吸収材料微粒子は、下記一般式(1)で表される複合タングステン酸化物、又は下記一般式(2)で表されるマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される1種以上である:
MxWyOz (1)
{式中、Mは、H、He、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、およびIから成る群から選択される1種類以上の元素であり、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、x、y及びzは、それぞれ正数であり、0<x/y≦1であり、かつ2.2≦z/y≦3.0である}
WyOz (2)
{式中、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、y及びzは、それぞれ正数であり、かつ2.45≦z/y≦2.999である}
なお、アルカリ金属元素は、水素を除く周期表第1族元素であり、アルカリ土類金属元素は、Be及びMgを除く周期表第2族元素であり、かつ希土類元素は、Sc、Y及びランタノイド元素である。
ビヒクルは、赤外線吸収性材料微粒子及び/又は着色剤を被印刷物に転移させ、かつ印刷後には赤外線吸収性材料微粒子及び/又は着色剤を被印刷物に固着させる媒体である。本発明に用いられるビヒクルは、溶剤及び樹脂を含む。ビヒクルには、印刷に使用されている既知のビヒクル成分、例えば光重合成分等をさらに含有させてよい。溶剤、樹脂及び光重合成分について以下に説明する。
溶剤としては、第一の溶剤、第二の溶剤が挙げられ、さらに任意に鉱物油等を含んでもよい。
本発明に用いられる第一の溶剤は、非水溶性であり、かつ、オフセット印刷において用いられるゴム製のブランケットを溶解しないことが求められる。具体的には、植物油、植物油由来の化合物から選択される1種類以上から成る溶剤が用いられる。植物油としては、アマニ油、ヒマワリ油、桐油等の乾性油、ゴマ油、綿実油、菜種油、大豆油、米糠油等の半乾性油、オリーブ油、ヤシ油、パーム油、脱水ヒマシ油等の不乾性油が用いられる。植物油由来の化合物としては、植物油の脂肪酸とモノアルコールを直接エステル反応させた脂肪酸モノエステル、エーテル類などが用いられる。
本発明に用いられる第二の溶剤は、本発明に係る赤外線吸収性材料を微粒子に粉砕し、溶剤中に分散させる工程に適した溶剤である。具体的には、第二の溶剤は、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、ジアセトンアルコールなどのアルコール類、メチルエーテル、エチルエーテル、プロピルエーテルなどのエーテル類、エステル類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、エチルイソブチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類、トルエン、キシレン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素類、ノルマルヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素類、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどのグリコールエーテル類といった各種の有機溶媒であり、かつ180℃以下の沸点を有する。第二の溶剤は、第一の溶剤と相溶する溶剤であることが好ましい。
本発明のインキでは、インキの乾燥性、被印刷物への浸透性などを考慮して、溶剤として鉱物油を含んでもよい。鉱物油としては、スピンドル油、マシン油、白灯油、非芳香族系石油溶剤などが挙げられる。特に、鉱物油は、水と相溶せず、かつ180℃以上の沸点を有する非芳香族系石油溶剤であることが好ましい。非芳香族系石油溶剤の沸点は、200℃以上であることが好ましい。非芳香族系石油溶剤としては、例えば、n−ドデカン鉱油などが挙げられる。非芳香族系石油溶剤の具体例としては、0号ソルベント、AFソルベント5号、AFソルベント6号、AFソルベント7号(いずれも新日本石油株式会社製)などが挙げられる。
本発明に使用される樹脂としては、印刷に使用されている既知の樹脂を使用してよい。例えば、油性インキに含まれる樹脂、又はUVインキに含まれる樹脂を使用してよい。
本発明に使用される光重合成分は、モノマー、オリゴマー、光重合開始剤等を含む。
モノマーは、従来から光重合に使用されていたエチレン性不飽和結合を有する化合物でよい。また、オリゴマーは、エチレン性不飽和結合を有する化合物を、オリゴマー化することにより得られる。
光重合開始剤は、紫外線照射によって活性酸素等のラジカルを発生する化合物である。本発明のインキには、印刷に使用されている既知の光重合開始剤を含有させてよい。
本発明のインキには、印刷に使用されている既知の補助剤、例えば、分散剤、架橋剤、乾燥促進剤、ワックス、体質顔料、及びその他の添加剤を含有させてよい。本発明のインキには、補助剤として、第一の溶剤に可溶な脂肪酸を構造中に有する分散剤を含有させることが好ましい。
赤外線吸収性材料微粒子をビヒクルに分散させるための分散剤は、第一の溶剤に可溶であり、かつ赤外線吸収性材料微粒子を分散可能であれば限定されない。特に、第一の溶剤に可溶な脂肪酸の構造を有する分散剤を用いると、第一の溶剤において赤外線吸収性材料微粒子の分散安定性に優れるため好ましい。
架橋剤又はゲル化剤は、上記樹脂を架橋又はゲル化させるために、ビヒクルに加えられることができる。
乾燥促進剤としては、例えば、第一の溶剤に含まれる脂肪酸の金属塩、有機カルボン酸の金属塩、無機酸の金属塩などが挙げられる。
ワックスは、印刷面の擦傷を防ぐための補助剤である。具体的には、ワックスは、インキ被膜の表面に耐摩擦性、ブロッキング防止性、スベリ性、スリキズ防止性などの性質を付与することができる。本発明のインキには、印刷に使用されている既知のワックスを含有させてよい。
体質顔料は、インキの粘度を調整するために使用される顔料であり、屈折率が小さく、かつ着色力が低い。したがって、体質顔料は、インキの粘度が高く、拭きが困難な場合に使用されることが好ましい。本発明のインキには、印刷に使用されている既知の体質顔料を含有させてよい。
本発明のインキには、所望により、フェノチアジン、t−ブチルヒドロキシトルエンなどの重合禁止剤;乾燥抑制剤;酸化防止剤;整面助剤;裏移り防止剤;又は非イオン系界面活性剤などの界面活性剤を含有させてよい。
着色剤は、インキに色を付ける成分である。本発明のインキには、上記で説明した複合タングステン酸化物又はマグネリ層を有するタングステン酸化物に加えて、印刷に使用されている既知の着色剤を含有させてよい。着色剤としては、例えば、無機顔料、有機顔料、染料、トナー用有機色素などが挙げられる。
赤外線吸収性インキ中の赤外線吸収性材料微粒子の含有量は、1.0質量%以上、1.8質量%以上、2.5質量%以上、又は3.0質量%以上であることが好ましく、この含有量は、45質量%以下、37.5質量%以下、25質量%以下、20質量%以下、15質量%以下、9.0質量%以下、又は8.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインキを製造する方法の態様は、以下のステップを含む:
(a)赤外線吸収性材料微粒子を溶剤に分散して、分散体を得るステップ;及び
(b)上記分散体をビヒクルと混合してインキを得るステップ。
赤外線吸収性微粒子分散液は、赤外線吸収性材料微粒子と、第一の溶剤と、第二の溶剤と、を含み、かつ赤外線吸収性微粒子分散液中の第二の溶剤の含有量が5.0質量%以下である。
赤外線吸収性微粒子分散液の製造方法(A)は、以下のステップを以下の順序で含む:
(A−1)赤外線吸収性材料微粒子を第二の溶剤へ混合し、湿式媒体ミルで分散処理して、第一の分散液を得るステップ;
(A−2)第一の分散液へ、第一の溶剤を添加し、混合して、第二の分散液を得るステップ;及び
(A−3)第二の分散液から、第二の溶剤の含有量が5.0質量%以下となるまで、第二の溶剤を除去するステップ。
分散剤を予め第二の溶剤に添加しておく方法、
分散剤を予め第一の溶剤に添加して分散剤溶液を得ておき、その分散剤溶液を第一の分散液に添加する方法、又は
第一の分散液に対する第一の溶剤の添加と並行して、分散剤を第一の分散液に添加する方法。
なお、分散剤を予め第二の溶剤に添加しておく方法を用いる場合には、第二の溶剤に可溶な分散剤を選択する。
赤外線吸収性微粒子分散液の製造方法(B)は、以下のステップを以下の順序で含む:
(B−1)第一の溶剤と第二の溶剤とを混合して、混合溶剤を得る工程;
(B−2)赤外線吸収性材料微粒子を、前記混合溶剤へ混合し、分散処理して、好ましくは湿式媒体ミルで分散処理して、第三の分散液を得る工程;及び
(B−3)前記第三の分散液から、前記第二の溶剤の含有量が5.0質量%以下となるまで、前記第二の溶剤を除去する工程。
上記で説明した製造方法(A)又は(B)により赤外線吸収性微粒子分散液が得られる。赤外線吸収性微粒子分散液中の赤外線吸収性材料微粒子の最終的な濃度が高いほどインキの調製が容易であり好ましい。一方、この濃度が高くなりすぎると、赤外線吸収性微粒子分散液の流動性が低下する。したがって、製造方法(A)又は(B)において、製造された赤外線吸収性微粒子分散液は、回収できる程度の流動性があればよい。このような観点から、赤外線吸収性微粒子分散液中の赤外線吸収性材料微粒子の最終的な含有量は、5質量%以上、10質量%以上、15質量%以上、20質量%以上、又は25質量%以上であることが好ましく、この含有量は、75質量%以下、70質量%以下、65質量%以下、60質量%以下、58質量%以下、56質量%以下、54質量%以下、又は52質量%以下であることが好ましい。
本発明の赤外線吸収性インキは、一般的な印刷インキとして使用されることができる。例えば、本発明の赤外線吸収性インキは、フレキソ印刷インキ、活版印刷インキ、オフセット印刷インキ、凹版印刷インキ、グラビア印刷インキ、スクリーン印刷インキ、インクジェット印刷インク等として使用されることができる。
本実施例に係る膜および印刷物の光学特性(透過率、反射率)は、特に言及する場合を除いて、分光光度計U−4000(株式会社日立製作所製)を用いて測定された。分光透過率の測定は、JIS R 3106に準拠して行われた。
(比較例1)
近赤外線吸収材料微粒子として、複合タングステン酸化物である六方晶Cs0.33WO3(a軸7.4075Å、c軸7.6127Å)を15.0質量%、アクリル系分散剤12.0質量%、トルエン(第二の溶剤)73.0質量%を混合し、0.3mmφのZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーで10時間粉砕・分散処理することによって複合タングステン酸化物微粒子分散液(以下、分散液C−1と略称する。)を調製した。
赤外線吸性収材料微粒子として、比較例1と同様の複合タングステン酸化物である六方晶Cs0.33WO3を23質量%、構造中に脂肪酸を有する分散剤(不揮発分100%、以下、分散剤aと略称する。)11.5質量%、溶剤としてメチルイソブチルケトン(以下、MIBKと略称する。)65.5質量%を秤量した。
赤外線吸収性材料微粒子として、比較例1と同様の複合タングステン酸化物である六方晶Cs0.33WO3を23質量%、分散剤a11.5質量%、溶剤として沸点197℃のエチレングリコール(以下、E.G.と略称する。)65.5質量%を秤量した。
赤外線吸収性材料微粒子として、比較例1と同様の複合タングステン酸化物である六方晶Cs0.33WO3を23質量%、分散剤a11.5質量%、溶剤として桐油(第一の溶剤)65.5質量%を秤量した。
[実施例2〜9]
(赤外線吸収性微粒子分散液の作製)
赤外線吸収性微粒子分散液が下記組成を有すること以外は、実施例1と同様にして、赤外線吸収性微粒子分散液を得た:
六方晶Cs0.33WO3:50質量%
ヒマワリ油:22質量%
分散剤a:25質量%
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA):3質量%
表1に示される組成に従って、ベストワンGIGAメジウム(T&KTOKA)に上記赤外線吸収性微粒子分散液を混合した後、三本ロールミルで常法により分散して、実施例2〜5の油性オフセット印刷インキを作製した。
表1に示される組成に従って、ベストワンGIGAメジウム(T&KTOKA)及びUV BF 無変色 メジウム(T&KTOKA)に上記赤外線吸収性微粒子分散液を混合した後、三本ロールミルで常法により分散して、実施例6〜9の油性・UV併用オフセット印刷インキを作製した。
市販のATO(ELCOM(登録商標) P−特殊品、日揮触媒化成株式会社)をベストワンGIGAメジウム(T&KTOKA)に分散して、比較例4〜7について、それぞれインキ中のATO含有量が5質量%、7.5質量%、10質量%及び15質量%であるATO含有油性オフセット印刷インキを得た。
実施例2〜9及び比較例4〜7のオフセット印刷インキをそれぞれ使用して、枚葉オフセット印刷機(RYOBI製)で上質紙(しらおい上質紙、日本製紙)に印刷し、乾燥させて12種類の印刷物を得た。実施例2〜9のオフセット印刷インキを用いてオフセット印刷を行なった結果、印刷機のゴム製ブランケットが溶解していなかったことを確認した。
以下に示される基材及びインキを用意した:
基材:一般紙(王子製紙株式会社製 OKプリンス上質 斤量90kg)
プロセスインキ(3色):
藍色(C):スーパーテックGTシリーズ 藍(株式会社T&K TOKA製)
紅色(M):スーパーテックGTシリーズ 紅(株式会社T&K TOKA製)
黄色(Y):スーパーテックGTシリーズ 黄(株式会社T&K TOKA製)
(印刷サンプル作製条件)
印刷機:オフセット印刷機 RIテスター(株式会社IHI機械システム製)
インキ盛量:0.125cc
インキ膜厚:約1μm
(測定条件)
測定装置:紫外可視分光光度計 U−4000 (株式会社日立製作所製)
測定項目:反射率(%)
測定波長:350〜2500nm
Claims (13)
- 一般式MxWyOz{式中、Mは、H、He、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、およびIから成る群から選択される1種類以上の元素であり、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、x、y及びzは、それぞれ正数であり、0<x/y≦1であり、かつ2.2≦z/y≦3.0である}で表される複合タングステン酸化物、または一般式WyOz{式中、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、y及びzは、それぞれ正数であり、かつ2.45≦z/y≦2.999である}で表されるマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される1種以上の赤外線吸収性材料微粒子であって、分散粒子径が1nm以上200nm以下である、赤外線吸収性材料微粒子;および
ビヒクル;
を含む赤外線吸収性インキであって、前記ビヒクルは、植物油または植物油由来の化合物から選択される第一の溶剤と、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、およびグリコールエーテル類から成る群から選択され、かつ180℃以下の沸点を有する第二の溶剤と、樹脂とを含み、かつ前記第二の溶剤の含有量は、前記赤外線吸収性インキの質量に対して2質量%以下である、赤外線吸収性インキ。 - 前記赤外線吸収性材料微粒子の分散粒子径が、1nm以上100nm以下である、請求項1に記載の赤外線吸収性インキ。
- 前記赤外線吸収性材料微粒子の表面が、Si、Ti、AlおよびZrから成る群から選択される1種以上を含有する酸化物で被覆されている、請求項1又は2に記載の赤外線吸収性インキ。
- 前記複合タングステン酸化物は、六方晶の結晶構造を有するか、または六方晶の結晶構造から成る、請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
- 前記第一の溶剤は植物油である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
- 前記植物油は、乾性油または半乾性油である、請求項5に記載の赤外線吸収性インキ。
- 一般式M x W y O z {式中、Mは、H、He、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、およびIから成る群から選択される1種類以上の元素であり、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、x、y及びzは、それぞれ正数であり、0<x/y≦1であり、かつ2.2≦z/y≦3.0である}で表される複合タングステン酸化物、または一般式W y O z {式中、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、y及びzは、それぞれ正数であり、かつ2.45≦z/y≦2.999である}で表されるマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される1種以上の赤外線吸収性材料微粒子;および
ビヒクル;
を含む赤外線吸収性インキであって、前記ビヒクルは、植物油または植物油由来の化合物から選択される第一の溶剤と、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、およびグリコールエーテル類から成る群から選択され、かつ180℃以下の沸点を有する第二の溶剤と、樹脂と、光重合成分とを含み、かつ前記第二の溶剤の含有量は、前記赤外線吸収性インキの質量に対して2質量%以下である、赤外線吸収性インキ。 - 一般式M x W y O z {式中、Mは、H、He、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、およびIから成る群から選択される1種類以上の元素であり、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、x、y及びzは、それぞれ正数であり、0<x/y≦1であり、かつ2.2≦z/y≦3.0である}で表される複合タングステン酸化物、または一般式W y O z {式中、Wはタングステンであり、Oは酸素であり、y及びzは、それぞれ正数であり、かつ2.45≦z/y≦2.999である}で表されるマグネリ相を有するタングステン酸化物から選択される1種以上の赤外線吸収性材料微粒子;および
ビヒクル;
を含む赤外線吸収性インキであって、前記ビヒクルは、植物油または植物油由来の化合物から選択される第一の溶剤と、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、およびグリコールエーテル類から成る群から選択され、かつ180℃以下の沸点を有する第二の溶剤と、樹脂とを含み、かつ前記第二の溶剤の含有量は、前記赤外線吸収性インキの質量に対して2質量%以下であり、前記第一の溶剤に可溶な脂肪酸を構造中に有する分散剤をさらに含む、赤外線吸収性インキ。 - 前記赤外線吸収性材料微粒子の含有量が、前記赤外線吸収性インキの質量に対して1.0質量%以上45質量%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
- 偽造防止用である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
- 前記赤外線吸収性インキの粘度が、0.002Pa・s以上200Pa・s以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキ。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキを使用して、フレキソ印刷、活版印刷、オフセット印刷、凹版印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷またはインクジェット印刷で印刷物を得る方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の赤外線吸収性インキにより印刷された偽造防止用の印刷部を備える印刷物。
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