JP6401334B2 - 固形乳の溶解性と強度の判定方法及び固形乳の製造方法 - Google Patents
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Description
一方,固形乳の中心部11の2θ=10〜11°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピーク(2θ=10〜11°の範囲のメインピーク)の半値幅の2倍の幅の領域における積分強度と;2θ=12〜13°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピーク(2θ=12〜13°の範囲のメインピーク)の半値幅の2倍の幅の領域における積分強度との和をIbとする。すると,この固形乳は,Ia/Ibが2.5以上である。
これにより,本発明は,運搬などの取り扱いが容易である固形乳及びその製造方法を提供できる。
図1は固形乳の断面図を示す概念図である。符号11は中心部,符号12は表面部である。本発明の固形乳は,表面部に結晶乳糖類を有する。この固形乳は,表面部12の粉末X線回折装置によるX線回折パターンが,2θ=10〜11°の範囲または2θ=12〜13°の範囲に2θ=10〜15°の範囲でのメインピークが存在するX線回折パターンである。2θ=10〜11°の範囲のピークは,乳糖無水物結晶に由来するピークであると考えられる。一方,2θ=12〜13°の範囲のピークは,乳糖一水和物結晶に由来するピークであると考えられる。したがって,上記のメインピークは,2θ=10.25〜10.75°の範囲または2θ=12.25〜12.75°の範囲に存在するものであってもよい。
本発明の固形乳の製造方法は,粉乳を圧縮し固形状の粉乳圧縮物を得るための圧縮工程と,圧縮工程で得られた粉乳圧縮物を湿らせるための加湿工程と,加湿工程で加湿された粉乳圧縮物を乾燥させるための乾燥工程とを含む。
そして,加湿工程および乾燥工程は,粉乳圧縮物の表面部の非結晶乳糖の一部を結晶化する。
圧縮工程は,粉乳を圧縮し固形状の粉乳圧縮物を得るための工程である。圧縮工程では,粉乳を次工程へ移行できる程度の比較的低い圧力で粉乳を打錠することにより,水が侵入するための空隙を確保した粉乳圧縮物を得る。圧縮工程では,適切な空隙を設けた保形性のある粉乳圧縮物を製造するという要件を満たすように粉乳を圧縮する。すなわち,この圧縮工程での空隙率が,固形乳の空隙率と密接に関連する。また,粉乳圧縮物の潤滑性が乏しければ,打錠機などの装置に粉乳圧縮物の一部が付着するという打錠障害の問題を生ずる。さらに,粉乳圧縮物の保形性が悪ければ,固形乳を製造する過程において,形状を保てないものができるという問題を生ずる。
加湿工程は,圧縮工程で得られた粉乳圧縮物をトレイ等に載せ,湿度60%RH〜100%RH環境下に5秒〜1時間置くなどして,湿らせるための工程である。粉乳圧縮物を湿らせることにより,粉乳圧縮物の表面近傍の粒子,特に非結晶乳糖の一部が溶解し,架橋する。このとき,粉乳圧縮物の内部までは湿気が届かないので,加湿の効果は粉乳圧縮物の表面近傍に限定される。すなわち,表面部では非結晶乳糖の一部が溶解し,中心部では非結晶乳糖の溶解はほとんど起こらず,表面部と中心部とで構造に差異を生じることとなる。
乾燥工程は,加湿工程で加湿された粉乳圧縮物をトレイ等に載せ,乾燥させるための工程である。乾燥工程により,加湿工程で加湿された粉乳圧縮物が乾燥する。この際,表面近傍の溶解した非結晶乳糖が乾燥する際に,結晶化する。この際に,乾燥条件を調整することで,網目状に結晶乳糖が結着して硬化層を得ることができる。これにより,粉乳圧縮物の表面近傍の強度が増大することとなる。
単に粉乳に結晶乳糖類を加えるのではなく,非結晶乳糖の一部を加湿工程および乾燥工程を経て結晶化することで,結晶乳糖類同士が架橋により一体化した状態となり高い強度を実現できる。また,粉乳圧縮物の空隙(孔)を利用し,粉乳圧縮物の内部に溶解しやすい非結晶乳糖を多く含む粉乳を配置することで,好適な溶解性を維持することができる。以上により,高い強度と好適な溶解性とを兼ね備える固形乳を製造することができる。
本発明の粉乳及び固形乳の製造方法は,粉乳を製造する工程と,その粉乳を原料として固形乳を製造する工程とを含む。なお,粉乳を製造する工程で製造された粉乳の一部を,そのまま粉乳として容器に充填し,製品としても良い。このようにすることにより,粉乳及び固形乳を得ることができる。
粉乳の製造工程は全粉乳,脱脂粉乳,育児用粉乳に代表される調製粉乳など製品の種類によって詳細は異なる。しかし,基本的には,「原料(調整)→清澄化→殺菌→濃縮→(均質化)→噴霧乾燥→篩過→充填」の工程により,粉乳を製造できる。なお,噴霧乾燥後の粉乳の大きさは,5μm〜150μm程度であり,粉乳の造粒物の大きさは,100μm〜500μm程度である。また,粉乳とその造粒物とが混ざり合った状態では,その空隙は5μm〜150μm程度である。
その他,水溶性,脂溶性のビタミン類,ミネラル類や香料,矯味料などを粉乳の原料として添加することができる。
清澄化工程は,遠心分離機またはフィルターなど公知の手段によって,牛乳などに含まれる微細な異物を除去するための工程である。
殺菌工程は,牛乳などに含まれる細菌などの微生物を死滅させるための工程である。殺菌工程での殺菌温度と保持時間は,粉乳の種類によって様々であり,公知の殺菌処理に関する条件を採用できる。
濃縮工程は,後述の噴霧乾燥工程の前に牛乳などを予備的に濃縮するための任意の工程であり,真空蒸発缶など公知の手段と条件を採用できる。
均質化工程は,牛乳などに分散している脂肪球などの固形成分を一定以下の大きさに均質化するための任意の工程であり,処理液に高圧を加えて狭い間隙を通過させるなど公知の手段と条件を採用できる。
噴霧乾燥工程は,濃縮乳中の水分を蒸発させて粉体を得るための工程であり噴霧乾燥機など公知の手段や,公知の条件を採用できる。
篩過工程は,噴霧乾燥工程で得られた粉体を篩に通すことで,固まり粉など粒径が大きなものを除去し,整粒するための工程である。
充填工程は,粉乳を袋や缶などに充填するための工程である。
本発明の粉乳及び固形乳の製造方法では,上記のとおり粉乳を製造した後,上記の固形乳製造方法を採用できる。すなわち,上記の篩過工程を経た粉乳を原料として,上記の圧縮工程を行えばよい。
本発明の固形乳は,一般的には温水に溶かして,飲用する。より具体的には,蓋のできる容器に,温水を入れた後,本発明の固形乳を必要個数投入する。そして,好ましくは容器を軽く振ることにより固形乳を早く溶かし,適温の状態で飲用する。
1.試料中の総乳糖の定量
高速液体クロマトグラフィー法により試料中の総乳糖の定量を行った。測定条件として,カラム(Shodex NH2P−50 内径4mm,長さ250mm)を使用し,移動相75%アセトニトリル(流速:1mL/min)により展開し,示差屈折計にて検出した。既知濃度の乳糖水溶液と試料水溶液中の乳糖のピーク面積の比較により,試料中の総乳糖を算出した。
2−1.標準の調製(既知量の結晶乳糖類と粉乳との物理混合物)
結晶性のない粉乳と,α型・乳糖一水和物結晶(和光純薬工業製,試薬特級)またはβ型・乳糖無水物結晶(SIGMA製,99%以上)を表1に示した重量で,ステンレス製ビーカー内に秤りとった。粉末を擦り潰さないように注意して,スパーテルでよく混合した後,16メッシュ(mesh:目開き1000μm)の篩を通過させた。この篩を通過させる操作を10回繰り返して均一性を高めて,5,10,20,40%の結晶乳糖類の標準(物理混合物)を得た。なお,粉乳や固形乳からはα型・乳糖無水物結晶は検出されないことを確認した。
標準および試料の粉末をアルミニウム試料板(直径25mm,深さ1mm)にとり試料台に取り付け,粉末X線回折装置(株式会社島津製作所製 XRD−6100型),X線源(Cu管球,CuKα線,40kV−30mA,湾曲グラファイトモノクロメータ使用)を使用して回折パターンを得た。なお,固形乳はそのまま試料台に取り付けて測定した。代表的な測定条件として,走査条件(連続走査2°/分,0.02°刻み,走査角度5〜40°),スリット条件(Divergence slite:1°,Scatter slite:1°,Receving slite :0.3mm)があげられる。
結晶乳糖類の標準(α型・乳糖一水和物結晶,β型・乳糖無水物結晶)の回折像を図2(a)および図2(b)に示した。
回折像の内,2θ=12.5°のピーク(α型・乳糖一水和物結晶由来)および2θ=10.5°のピーク(β型・乳糖無水物結晶由来)について,平滑化とベース部分を差し引く処理を行った後,ピークの半値幅の2倍の幅の領域における積分強度を求めた。
ピークの半値幅の2倍の幅の範囲とは,ピークの位置を中央として,両側に半値幅分ずつ幅をとり,その幅全体の範囲である。それぞれの回折角のピークについて,結晶乳糖類の含有率と積分強度との間の相関性が認められた。
試料についても同様に操作し,それぞれの回折角のピークについて積分強度を求めた。標準と試料の積分強度の比から,試料中のα型・乳糖一水和物結晶とβ型・乳糖無水物結晶の含有率を算出した。
なお,これらの測定についての積分強度は,各ピーク下の測定面積を基準とする。あるいは,積分強度の粗い比較を行うために,ピークの高さを使用することができ,ピークの幅が比較的均一であるために,ピーク高さの比は比較される2つのピークの積分強度の比にほぼ等しい。
「試料中の非結晶乳糖 = 総乳糖 − 結晶乳糖類 (α型・乳糖一水和物結晶+β型・乳糖無水物結晶)」の算出式から求めた。
固形乳や粉乳圧縮成形物(未硬化の固形乳)の硬度は,岡田精工株式会社製のロードセル式錠剤硬度計(岡田精工(株)製)を用いて測定した。この硬度計の破断端子(幅1mm)で,直方体形状をなす固形乳や粉乳圧縮成形物の短軸方向に0.5mm/sの一定速度で押し,固形乳や粉乳圧縮成形物が破断したときの荷重[N]を求めて測定した。つまり,前述のようにして求めた荷重を,固形乳や粉乳圧縮成形物の硬度(錠剤硬度)[N]とした。
固形乳の溶解性を,溶解度のように定量的に調べるものである。具体的には,固形乳を2個(11.2g),ほ乳瓶に投入し,続いて,80g(80mL)の50℃の湯水(試験液)を,ほ乳瓶に注いで,溶質濃度を14重量%とし,この状態のまま10秒間で静置した。
その後,手で円を描くように,ほ乳瓶を比較的穏やかに(具体的には,1秒あたり4回で)回転させながら,5秒間で振騰した。そして,5秒が経過した直後に,ほ乳瓶の内容物の全量を,質量が既知の篩に配置した。篩としては,32メッシュ(mesh:目開き500μm)のものを用いた。そして,篩上にある溶解残渣の質量[g]を計測した。具体的には,篩上の溶解残渣が篩から脱落しないように,溶解残渣と篩いの表面をふき取った後,篩と溶解残渣の総質量を計測し,この計測した総質量と,篩の質量との差を算出することで,篩上の溶解残渣の質量を求めた。なお,この試験方法では,溶解残渣の質量が小さいほど,固形乳の溶解性が優れていたことを示している。
固形乳の空隙率は以下のようにして求めた。
空隙率[%]=[1−(W/PV)]×100
上記の数式において,Wは固形乳や粉乳圧縮成形物の重量[g]を示し,Pはベックマン空気式密度計を用いて測定した固形分や粉乳圧縮成形物の密度[g/cm3]を示し,Vはマイクロメーターで測定した厚みと,型(臼)の形状(幅及び奥行き)とから算出した固形乳や粉乳圧縮成形物の体積[cm3]を示す。
トレイ上で加湿および乾燥した直後の固形乳について,日本電産シンポ株式会社製デジタルフォースゲージ(FGP−5)を用いて,トレイから剥離するのに要した力を測定した。
表2に示すように,水に脂肪,糖質,たん白質,乳及びミネラル類を加えて混合した液を,均質化,濃縮,噴霧乾燥の工程の順で処理することにより,様々な成分を含む粉乳を製造した。
参考例1で得た粉乳を原料として,圧縮成形し,加湿および乾燥することにより固形乳を製造した。
加湿工程では,コンビオーブン(Combi oven,株式会社フジマック製,「FCCM6」)を加湿機として用いた。このとき,加湿機内の室温を65℃,湿度を100%RHに維持し,それらの条件下に,粉乳圧縮成形物を45秒間(加湿時間)で放置した。乾燥工程では,空気恒温槽(ヤマト科学(株)製,「DK600」)を乾燥機として用いて,当該粉乳圧縮成形物を95℃,湿度10%RH,5分間で乾燥した。このようにして,固形乳を得た。
粉乳1の組成(総乳糖43%)で,非結晶乳糖の含量が異なる粉乳(加湿法)から固形乳を製造した。これらの固形乳の空隙率と溶解性はほぼ同等であったが,非結晶乳糖が15.5%の粉乳で製造した固形乳の硬度は8Nと低く,非結晶乳糖が43.0%の粉乳で製造した固形乳の硬度は43Nと大きく異なっていた(表3)。走査型電子顕微鏡(SEM)で固形乳表面を観察した結果から,粒子同士の架橋形成の程度が大きく異なっていた。一般的に非結晶体は結晶体より溶解性が高いことが知られており,蒸気で粉乳の圧縮成形物の表面近傍の非結晶乳糖が一旦,溶解して粒子同士の架橋を形成させ,硬度が増大したと考えられる。以上より,溶解性確保の目的で高空隙率とした固形乳の場合,原料粉乳中に非結晶乳糖を含有することで,固形乳の硬度の増大に効果があることがわかった(図3)。
粉乳2の組成(総乳糖51%)で,結晶乳糖類の含量が異なる粉乳(粉乳製造過程で結晶乳糖類析出),粉乳2Aおよび粉乳2Bから固形乳を製造した(表4)。これらの固形乳の空隙率と溶解性はほぼ同等であったが,硬度と製造直後の付着力の評価(粘着性)は大きく異なった。また,固形乳表面の結晶乳糖類の含量や表面状態(SEM)も異なっていた(図4)。図5は,粉乳2Aを用いて製造された固形乳の粉末X線回折スペクトルである。図6は,粉乳2Bを用いて製造された固形乳の粉末X線回折スペクトルである。図5及び図6とも,上から表面部分,表面から0.2mm,0.5mm,0.7mm,及び1.5mmにおける粉末X線回折スペクトルを示す。
粉乳1(総乳糖43%,結晶乳糖類0%,非結晶乳糖43%)に結晶乳糖類(α型・乳糖一水和物結晶)を0%,0.5%,2%を添加して固形乳を製造した(空隙率はいずれも47%)。また,粉乳1に結晶乳糖類,ブドウ糖,デキストリン,炭酸カルシウムをそれぞれ1%添加し,固形乳を製造した(空隙率はいずれも47%)。
図8は,粉乳1に異なった量の結晶乳糖類を添加して製造した固形乳の粘着性を示す。原材料である粉乳1に結晶乳糖類を添加しない(=結晶乳糖類0%添加した)粉乳で製造した固形乳では,付着力(粘着性)が約14.5Nと高く,トレイから固形乳をはがしにくい状態であった。さらに,固形乳表面の状態も,架橋と細孔バランスが悪いものであった(図10)。一方,粉乳1に結晶乳糖類を添加した固形乳では,粘着性が低減され(図8),固形乳の表面も架橋と細孔が認められた(図10)。また,粉乳1に乳糖を添加するかわりに,ブドウ糖,デキストリン,炭酸カルシウムを添加して製造した固形乳の粘着性では,乳糖以外の添加物では付着性は低減されなかった(図9)。
このことから,原材料である粉乳に結晶乳糖類を0.5%以上存在させることで,硬化工程で結晶化が促進され,固形乳の表面に細孔が増し,粘着性を低減できることが明らかとなった。
12 表面部
Claims (6)
- 粉末X線回折装置により固形乳の表面部(12)のX線回折パターンを解析する表面解析工程を含む
固形乳の溶解性及び強度の判定方法。 - 前記X線回折パターンは,X線源としてCuKα線を用いて測定されたものであり,
前記表面解析工程は,2θ=10〜11°の範囲または2θ=12〜13°の範囲に2θ=10〜15°の範囲でのメインピークが存在するか否かを判定することを含む
請求項1に記載の判定方法。 - 前記表面解析工程は,前記2θ=10〜15°の範囲でのメインピークが,2θ=10.25〜10.75°の範囲または2θ=12.25〜12.75°の範囲に存在するか否かを判定することを含む
請求項2に記載の判定方法。 - 粉末X線回折装置により固形乳の中心部(11)のX線回折パターンを解析する中心解析工程をさらに含む
請求項1に記載の判定方法。 - 前記X線回折パターンは,X線源としてCuKα線を用いて測定されたものであり,
前記固形乳の表面部(12)の2θ=10〜11°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピークの半値幅の2倍の幅の領域における積分強度と;2θ=12〜13°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピークの半値幅の2倍の幅の領域における積分強度との和をIa,
前記固形乳の中心部(11)の2θ=10〜11°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピークの半値幅の2倍の幅の領域における積分強度と;2θ=12〜13°の範囲のメインピークを中心として,当該メインピークの半値幅の2倍の幅の領域における積分強度との和をIbとしたとき,
Ia/Ibが2.5以上であるか否かを判定する工程をさらに含む
請求項4に記載の判定方法。 - 粉乳を圧縮して固形状の粉乳圧縮物を得るための圧縮工程と,
前記圧縮工程で得られた粉乳圧縮物を湿らせるための加湿工程と,
前記加湿工程で加湿された粉乳圧縮物を乾燥させるための乾燥工程と,
前記乾燥工程で乾燥された粉乳圧縮物の表面部(12)のX線回折パターンを粉末X線回折装置により解析して,当該粉乳圧縮物の溶解性及び強度の判定する工程と,を含む
固形乳の製造方法。
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