JPH07140094A - 残留オーステナイト体積率の定量方法 - Google Patents

残留オーステナイト体積率の定量方法

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JPH07140094A
JPH07140094A JP5286372A JP28637293A JPH07140094A JP H07140094 A JPH07140094 A JP H07140094A JP 5286372 A JP5286372 A JP 5286372A JP 28637293 A JP28637293 A JP 28637293A JP H07140094 A JPH07140094 A JP H07140094A
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JP
Japan
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factor
average
temperature
calculated
chemical composition
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JP5286372A
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English (en)
Inventor
Toru Takayama
透 高山
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 合金鋼中に含まれる結晶相ごとの化学組成C
M を分析し、化学組成CM を用いて計算した平均デバイ
特性温度Θαバー、Θγバー及び平均原子量Aαバー、
Aγバーと、格子面間隔d(hkl) とにより温度因子ex
p(−2M(hkl) )を求めるとともに、化学組成CM
用いて計算した平均原子散乱因子f(hkl) と、格子面間
隔d(hkl) とにより結晶構造因子F(hkl) を求める残留
オーステナイト体積率の定量方法。 【効果】 温度因子exp(−2M(hkl) )と結晶構造
因子F(hkl) とをより正確に求めることができ、したが
って合金鋼中の残留オーステナイト体積率Vγをより正
確に求めることができ、合金鋼の品質向上を図ることが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は残留オーステナイト体積
率の定量方法に関し、より詳細には、例えば低合金鋼、
Cr鋼、Ni鋼、ステンレス鋼等の合金鋼中における残
留オーステナイト体積率の定量方法に関する。
【0002】
【従来の技術】低合金鋼、Cr鋼、Ni鋼、ステンレス
鋼等の合金鋼中に含まれる残留オーステナイトは、前記
各種合金鋼の材料強度、硬度等の特性に影響を及ぼすた
め、これの正確な体積率の定量方法が求められている。
【0003】残留オーステナイト体積率の定量方法につ
いては、回折X線ピークの強度比による方法が一般的に
広く用いられている[B.D.Cullity: 新版X線回折要論
(アグネ社、1982)、p.377 〜 p.385 ]。
【0004】この方法では、回折X線ピークの積分強度
(hkl) 、物質の種類に依存する定数R(hkl) 、結晶構
造因子F(hkl) 、ローレンツ偏光因子L(hkl) がそれぞ
れ下記の数1、数2、数3、数4で求められる。
【0005】
【数1】
【0006】
【数2】
【0007】
【数3】
【0008】
【数4】
【0009】また試料中にオーステナイト相(以下、数
式、図、表では単にγまたはガンマと記す)と、フェラ
イト相(以下、数式、図、表では単にαまたはアルファ
と記す)またはマルテンサイト相(以下、フェライト
相、マルテンサイト相を総称してフェライト相と記す)
とが混在する場合、オーステナイト相の体積率(Vγ)
とフェライト相の体積率(1−Vγ)との関係は下記の
数5で表わせる。
【0010】
【数5】
【0011】したがってオーステナイト相における回折
X線ピークの積分強度Iγ(hkl) と、フェライト相にお
ける回折X線ピークの積分強度Iα(hkl) とをX線回折
により実測する一方、オーステナイト相とフェライト相
との理論回折X線ピーク強度比Rγ(hkl) /Rα(hkl)
を計算により求めることにより、オーステナイト相の体
積率Vγが求められる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】従来製鋼工程におい
て、合金鋼中に形成されたオーステナイト相がフェライ
ト相に変化(変態)するのは、主として圧延加工による
滑り変形等に起因していると考えられていた。また化学
成分の前記変態に及ぼす影響は炭素が比較的大きいが、
小さい質量の炭素の場合、X線回折における強度変化が
表われ難いという問題があった。
【0013】これらの理由により、上記した従来の残留
オーステナイト体積率の定量方法においては、理論回折
X線ピーク強度比(Rγ(hkl) /Rα(hkl) )を計算す
る際、オーステナイト相及びフェライト相の化学成分の
因子を計算から除外しているという課題があり、したが
ってこれらの化学成分の影響を考慮した残留オーステナ
イト体積率の定量方法がシステム的に確立されていない
という課題があった。このため、鋼材中の残留オーステ
ナイト体積率を正確に求めるのが難しいという課題があ
った。
【0014】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、オーステナイト相及びフェライト相の化学成
分を考慮することができ、合金鋼中における残留オース
テナイトを正確、かつシステム的に求めることができる
残留オーステナイト体積率の定量方法を提供することを
目的としている。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る残留オーステナイト体積率の定量方法
は、回折X線ピークのランダム化した実測強度比と、格
子面間隔、ローレンツ偏光因子、単位格子体積、格子面
の多重度、温度因子及び結晶構造因子を用いて計算する
理論強度比とから、合金鋼中のオーステナイト体積率を
求める残留オーステナイト体積率の定量方法において、
前記合金鋼中に含まれる結晶相ごとの化学組成を分析
し、該化学組成を用いて計算した平均デバイ特性温度及
び平均原子量と、前記格子面間隔とにより前記温度因子
を求めるとともに、前記化学成分を用いて計算した平均
原子散乱因子と、前記格子面間隔とにより前記結晶構造
因子を求めることを特徴としている。
【0016】
【作用】上記数3に示した原子散乱因子f(hkl) は原子
1個あたりのX線の散乱能であるため、Fe原子の結晶
にCr、Ni等の複数の原子が置換型でランダムに侵入
しているオーステナイト相やフェライト相等の場合、原
子Mの原子比をCM 、原子散乱因子をfM とすると、平
均原子散乱因子f(hkl) バーは下記の数6のように表わ
されることとなる。
【0017】
【数6】
【0018】この原子散乱因子fM はX線の波長λとブ
ラッグ角θとの関数であり、標準的なデータを用い、2
次回帰により求めると、下記の数7に示すようにFe、
Cr、Ni原子の原子散乱因子fM は格子面間隔dの関
数として表わされることとなる。したがってオーステナ
イト相、フェライト相の化学組成と格子面間隔dとが定
まれば、数7により平均原子散乱因子f(hkl) バーが求
められ、数6により結晶構造因子F(hkl) が求められる
こととなる。
【0019】
【数7】
【0020】また立方晶の場合、温度因子M(hkl) はデ
バイの近似式により下記の数8に示すように表わされる
ことが知られている。
【0021】
【数8】
【0022】また原子Mのデバイ特性温度Θについては
下記の表1に示すJames のデータが知られている。
【0023】
【表1】
【0024】またΦ(y)についてはyの関数としての
データ値があるが[B.D.Cullity: 新版X線回折要論(ア
グネ社、1982)、p.486]、Fe、Cr、Niの場合は表1
から明らかなように、yは1.3から1.7程度の間を
考慮しておけばよいため1次回帰でも十分であり、Φ
(y)は下記の数9に示したように表わされることとな
る。したがってyを代入することにより、温度因子M
(hkl) を求めるためのΦ(y)が求められることとな
る。
【0025】
【数9】
【0026】また原子Mのデバイ特性温度をΘM 、原子
Mの原子比をCM とすると、平均デバイ特性温度Θバー
は下記の数10に示したように表わせることとなり、ま
た原子Mの原子量をAM とすると、平均原子量Aバーは
下記の数11に示したように表わせることとなる。
【0027】
【数10】
【0028】
【数11】
【0029】したがってオーステナイト相、フェライト
相の化学組成と格子面間隔dとが定まれば、数10、数
11と表1に示した原子Mのデバイ特性温度ΘM 、原子
量AM 、yとにより平均デバイ特性温度Θバー、平均原
子量Aバーが求められ、これらを数8のデバイ特性温度
Θ、原子量Aに代入することにより、温度因子M(khl)
が求められることとなる。
【0030】本発明に係る残留オーステナイト体積率の
定量方法によれば、合金鋼中に含まれる結晶相ごとの化
学組成を分析し、該化学組成を用いて計算した平均デバ
イ特性温度及び平均原子量と、格子面間隔とにより温度
因子を求めるとともに、前記化学組成を用いて計算した
平均原子散乱因子と、前記格子面間隔とにより結晶構造
因子を求めるので、前記温度因子と前記結晶構造因子と
をより正確に求め得ることととなり、したがって前記合
金鋼中の残留オーステナイト体積率をより正確に求め得
ることとなり、前記合金鋼の品質向上を図り得ることと
なる。
【0031】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る残留オーステ
ナイト体積率の定量方法の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は本発明に係る残留オーステナイト体積率の
定量方法の実施例を概略的に示したフローチャートであ
り、ステップ(以下、Sと記す)1からS7までと、S
16からS18までとは従来の場合と同様であり、S8
からS15までが本発明に係る特徴部分となっている。
【0032】残留オーステナイト体積率を定量する場
合、まず供試鋼のX線回折を行い、オーステナイト相、
フェライト相の回折X線ピークの積分強度I(hkl) と回
折角とを測定する(S1)。次に各格子面のブラッグ角
θ(hkl) を求め(S2)、このブラッグ角θ(hkl) を用
い、上記の数4によりローレンツ偏光因子L(hkl) を計
算する(S3)。またS1で測定した回折X線ピークの
回折角から格子定数aアルファ、aベータ を計算し(S
4)、この格子定数aアルファ、aベータ を用い、各格子面
間隔d(hkl) を計算する(S5)。またS4で求めた格
子定数aアルファ、aベータを用い、単位格子の体積vアルファ
ガンマ を計算する(S6)。さらに格子面の多重度j
(hkl) を標準データから選択する(S7)。
【0033】一方、X線マイクロアナライザーや分析電
子顕微鏡等の微小分析方法により、供試鋼中のオーステ
ナイト相、フェライト相の化学組成CM を分析する(S
8)。次にS8で得られた化学組成CM と、S5で求め
た格子面間隔d(hkl) と、上記表1に示した原子Mのデ
バイ特性温度Θとを用い、上記の数10により平均デバ
イ特性温度Θバーを計算し(S9)、S8で得られた化
学組成CM と上記表1に示した原子Mの原子量AM とを
用い、上記の数11により平均原子量Aバーを計算する
(S10)。次にS9で求めた平均デバイ特性温度Θバ
ーと、S10で求めた平均原子量Aバーとを上記の数8
のデバイ特性温度Θ、原子量Aに代入するとともに、S
5で求めた格子面間隔d(hkl) を用い、上記の数8によ
り温度因子exp(−2M(hkl) )を計算する(S1
1)。またS8で得られた化学組成CM とS5で求めた
格子面間隔d(hkl) とを用い、上記の数7により平均原
子散乱因子f(hkl) バーを計算し(S12)、S12で
求めた平均原子散乱因子f(hkl) バーを用い、上記の数
6により結晶構造因子F(hkl) を計算する(S13)。
【0034】次にS3で求めたローレンツ偏光因子L
(hkl) 、S6で求めた各格子面間隔d(hkl) 、S7で選
んだ格子面の多重度j(hkl) 、S11で求めた温度因子
exp(−2M(hkl) )及びS13で求めた結晶構造因
子F(hkl) を用い、上記の数2、数3により物質の種類
に依存する定数R(hkl) を計算する(S14)。次にこ
の定数R(hkl) を用い、オーステナイト相、フェライト
相における回折X線ピーク強度比X(hkl) を計算し(S
15)、この回折X線ピーク強度比X(hkl) とS1で実
測した回折X線ピーク強度I(hkl) とを用い、強度平均
法によりランダム化し、フェライト相の(110)面と
オーステナイト相の(111)面との回折X線ピーク強
度比Iγ(111) /Iα(110) を計算する(S16)。一
方、S14で得られた定数R(hkl) より理論回折X線強
度比Rγ(111) /Rα(110) を計算し(S17)、上記
の数5を変形した下記の数12にS16で得られた回折
X線ピーク強度比Iγ(111) /Iα(110) と、S17で
得られた理論回折X線強度比Rγ(111) /Rα(110)
を代入することにより、供試鋼中の残留オーステナイト
体積率Vγが求められ(S18)、処理が終了する。
【0035】
【数12】
【0036】以下、このような方法により、合金鋼中に
おける残留オーステナイトの体積率を定量した結果につ
いて説明する。供試鋼としては下記の表2、表3に示し
た9%ニッケル鋼、SUS304ステンレス鋼を用いて
おり、適当な熱処理及び圧延加工を施すことにより、こ
れらの供試鋼中にオーステナイト相とフェライト相とが
混在しているものを選んだ。なお比較例として、同一の
供試鋼を用い、従来の結晶中の化学組成を考慮しない方
法により残留オーステナイト相の体積率を求めた。
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
【0039】これらの供試鋼中のオーステナイト相、フ
ェライト相はいずれも略500Å程度の幅を有する帯形
状であったため、試料を電解研磨により薄膜に形成し、
分析電子顕微鏡を用いて化学分析を行なった。分析結果
を下記の表5に示す。なお、1wt%未満の原子は理論
回折X線強度比Rγ(hkl) /Rα(hkl) に大きい影響を
与えないため、計算から除外した。
【0040】また試料にX線回折を施し、フェライト相
に関しては結晶面(110)、(200)、(21
1)、(220)、(400)、(331)の6本、ま
たオーステナイ相に関しては結晶面(111)、(20
0)、(220)、(311)、(222)、(40
0)、(311)の7本の各回折X線ピークの積分強度
(hkl) を実測した。この積分強度I(hkl) と、S9か
らS14に至る手順で得られた定数R(hkl) とを用い、
計算により求めた各結晶相における強度比X(hkl) を下
記の表4(計算値欄)に示す。
【0041】
【表4】
【0042】このようにして求めた回折X線ピーク強度
比Iγ(111) /Iα(110) 、理論回折X線強度比Rγ
(111) /Rα(110) 及び残留オーステナイト体積率Vγ
を下記の表5に示す。9%ニッケル鋼中の残留オーステ
ナイト体積率Vγは、実施例の方法による場合の12.
0%に比べ、比較例の方法による場合は0.3%高くな
っており、またSUS304ステンレス鋼中の残留オー
ステナイト体積率Vγは、実施例の方法による場合の7
1.5%に比べ、比較例の方法による場合は1.6%高
くなっている。
【0043】
【表5】
【0044】表5から明らかなように、オーステナイト
相とフェライト相との化学組成はかなり異なっており、
物質の種類に依存する定数R(hkl) として結晶中の原子
Mの原子比CM を無視できないことが分かる。また表
2、表3と表5とを比較すると明らかなように、供試鋼
中のCr、Mn等はオーステナイト相やフェライト相以
外の炭化物、硫化物等の析出物に含まれており、供試鋼
の平均的な化学成分から求めた定数R(hkl) を用いた場
合、精度の高い残留オーステナイトの体積率Vγが得ら
れ難いことが分かる。また従来の方法による場合、残留
オーステナイトの体積率Vγは高めに求められる傾向が
あり、高合金鋼ほどその傾向が強いことが分かる。
【0045】これらの説明から明らかなように、実施例
に係る残留オーステナイト体積率の定量方法では、温度
因子exp(−M(hkl) )と結晶構造因子F(hkl) とを
より正確に求めることができ、残留オーステナイト体積
率Vγをより正確に求めることができるとともに、平均
デバイ温度Θαバー、Θγバー、平均原子量Aαバー、
Aγバー、原子散乱因子f(hkl) バーをシステム的に簡
単に求めることができ、したがって合金鋼の品質向上を
図ることができる。
【0046】なお別の実施例では、強度平均法に用いら
れる各結晶相のピークの相対強度ととして、表4のデー
タ値欄に示した標準データを使用してもよい。
【0047】また別の実施例では、合金鋼中の結晶相が
1μm以上の粗大粒の場合、X線マイクロアナライザを
用いて結晶の化学組成を分析することが可能である。
【0048】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る残留オ
ーステナイト体積率の定量方法にあっては、合金鋼中に
含まれる結晶相ごとの化学組成を分析し、該化学組成を
用いて計算した平均デバイ特性温度及び平均原子量と、
格子面間隔とにより温度因子を求めるとともに、前記化
学組成を用いて計算した平均原子散乱因子と、前記格子
面間隔とにより結晶構造因子を求めるので、前記温度因
子と前記結晶構造因子とをより正確に求めることがで
き、したがって前記合金鋼中の残留オーステナイト体積
率をより正確に求めることができ、前記合金鋼の品質向
上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る残留オーステナイト体積率の定量
方法の実施例を概略的に示したフローチャートである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回折X線ピークのランダム化した実測強
    度比と、格子面間隔、ローレンツ偏光因子、単位格子体
    積、格子面の多重度、温度因子及び結晶構造因子を用い
    て計算する理論強度比とから、合金鋼中のオーステナイ
    ト体積率を求める残留オーステナイト体積率の定量方法
    において、前記合金鋼中に含まれる結晶相ごとの化学組
    成を分析し、該化学組成を用いて計算した平均デバイ特
    性温度及び平均原子量と、前記格子面間隔とにより前記
    温度因子を求めるとともに、前記化学組成を用いて計算
    した平均原子散乱因子と、前記格子面間隔とにより前記
    結晶構造因子を求めることを特徴とする残留オーステナ
    イト体積率の定量方法。
JP5286372A 1993-11-16 1993-11-16 残留オーステナイト体積率の定量方法 Pending JPH07140094A (ja)

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