JP2639037B2 - Ｘ線回折測定のデータ処理方法 - Google Patents
Ｘ線回折測定のデータ処理方法Info
- Publication number
- JP2639037B2 JP2639037B2 JP33297888A JP33297888A JP2639037B2 JP 2639037 B2 JP2639037 B2 JP 2639037B2 JP 33297888 A JP33297888 A JP 33297888A JP 33297888 A JP33297888 A JP 33297888A JP 2639037 B2 JP2639037 B2 JP 2639037B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- peak
- width
- diffraction
- data processing
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業の利用分野） 本発明はＸ線回折装置におけるデータ処理方法に関す
る。
る。
（従来の技術） Ｘ線回折装置を用いて試料の結晶粒子径とか格子歪を
測定する場合、従来は一般的に回析ピークの半値幅を求
め、これを標準試料における対応回折線ピークの半値幅
と比較すると云う方法をとっている。しかし実測される
回折Ｘ線のピークの形はノイズ等の影響で理想的な形か
らは若干ずれており、半値幅はこのピークの形の理想形
からのずれをそのまゝ含んだものとなり、結晶粒子の径
の測定値に誤差として現われる。
測定する場合、従来は一般的に回析ピークの半値幅を求
め、これを標準試料における対応回折線ピークの半値幅
と比較すると云う方法をとっている。しかし実測される
回折Ｘ線のピークの形はノイズ等の影響で理想的な形か
らは若干ずれており、半値幅はこのピークの形の理想形
からのずれをそのまゝ含んだものとなり、結晶粒子の径
の測定値に誤差として現われる。
（発明が解決しようとする課題） 本発明はＸ線回折装置において試料の結晶粒子の径と
か格子歪を測定する場合におけるデータ処理の方法を改
善して測定精度を高めようとするものである。
か格子歪を測定する場合におけるデータ処理の方法を改
善して測定精度を高めようとするものである。
（課題を解決するための手段） Ｘ線回折装置において回折角θと回折ピークの積分幅
との関係関数を複数の係数を含む式で表わし、この式
に、標準試料を用いて実測された複数の回折線ピークの
積分幅を代入して上記係数を決定し、被測定試料におけ
る任意の回折線ピークの回折角に対して上記係数を決定
された関数を用いて算出された積分幅を以ってその回折
線ピークに対する標準試料の回折線ピークの積分幅とし
て、実測試料のその回折線ピークの積分幅を比較するよ
うにした。
との関係関数を複数の係数を含む式で表わし、この式
に、標準試料を用いて実測された複数の回折線ピークの
積分幅を代入して上記係数を決定し、被測定試料におけ
る任意の回折線ピークの回折角に対して上記係数を決定
された関数を用いて算出された積分幅を以ってその回折
線ピークに対する標準試料の回折線ピークの積分幅とし
て、実測試料のその回折線ピークの積分幅を比較するよ
うにした。
（作用） 積分幅は測定出力が独立変数に対してピークを画くよ
うな任意測定装置において、そのピークの面積をピーク
高さで割った値で、例えばピークが三角形を呈する場合
積分幅はピーク底辺の幅の1/2となり、半値幅と一致す
るものでピークの幅を表わす値である。この積分幅はピ
ークを独立変数について積分しているので、独立変数の
各値に対応する測定出力の誤差は平均されることにな
り、半値幅よりも、ピークを特徴づける幅の値として精
度の高いものである。従って回折Ｘ線の測定におけるデ
ータ処理において、従来用いられていた半値幅の代りに
積分幅を用いることで測定精度の向上が得られる。所で
Ｘ線回折装置で回折線の測定を行うと回折線のピーク幅
は回折現象の特性とＸ線回折装置の特性とにより回折角
の関数となっている。この関数はまた試料によっても異
るが、関数の基本形は一定していて、関数に含まれる係
数が装置および試料によって変化する。この関数形は一
般に積分幅をＨとすると Ｈ＝（a tan2θ＋b tanθ＋ｃ） と云う形で充分な精度で近似でき、a,b,cが装置および
試料で決まる係数である。そこで標準の試料で幾つかの
回折線について積分幅を実測的に求め上式に代入すれば
係数a,b,cが決定できるから、任意の回折線に対する標
準試料の積分幅が上式から計算できる。この計算された
積分幅と被測定試料の任意回折線の実測積分幅とを比較
することで結晶粒子の大きさとか格子歪が求められる。
うな任意測定装置において、そのピークの面積をピーク
高さで割った値で、例えばピークが三角形を呈する場合
積分幅はピーク底辺の幅の1/2となり、半値幅と一致す
るものでピークの幅を表わす値である。この積分幅はピ
ークを独立変数について積分しているので、独立変数の
各値に対応する測定出力の誤差は平均されることにな
り、半値幅よりも、ピークを特徴づける幅の値として精
度の高いものである。従って回折Ｘ線の測定におけるデ
ータ処理において、従来用いられていた半値幅の代りに
積分幅を用いることで測定精度の向上が得られる。所で
Ｘ線回折装置で回折線の測定を行うと回折線のピーク幅
は回折現象の特性とＸ線回折装置の特性とにより回折角
の関数となっている。この関数はまた試料によっても異
るが、関数の基本形は一定していて、関数に含まれる係
数が装置および試料によって変化する。この関数形は一
般に積分幅をＨとすると Ｈ＝（a tan2θ＋b tanθ＋ｃ） と云う形で充分な精度で近似でき、a,b,cが装置および
試料で決まる係数である。そこで標準の試料で幾つかの
回折線について積分幅を実測的に求め上式に代入すれば
係数a,b,cが決定できるから、任意の回折線に対する標
準試料の積分幅が上式から計算できる。この計算された
積分幅と被測定試料の任意回折線の実測積分幅とを比較
することで結晶粒子の大きさとか格子歪が求められる。
（実施例） 第１図は本発明を実施する装置の一例を示す。この装
置はＸ線回折装置であって、Ｇはゴニオメータ、ＸはＸ
線源、ＤはＸ線検出器でＳは試料である。Ｘ線検出器Ｄ
の出力はレートメータＲを介してデータ処理装置Ｃ内の
メモリＭに取込まれる。
置はＸ線回折装置であって、Ｇはゴニオメータ、ＸはＸ
線源、ＤはＸ線検出器でＳは試料である。Ｘ線検出器Ｄ
の出力はレートメータＲを介してデータ処理装置Ｃ内の
メモリＭに取込まれる。
第２図はデータ処理装置Ｃの動作を示すフローチャー
トである。第１図の装置で試料Ｓを角度θ回転させると
Ｘ線検出器Ｄは連動して角度２θ回転する。データ処理
装置は図外のゴニオメータ駆動回路にパルス信号を送っ
てパルスモータを駆動せしめ試料Ｓを回転させ、回転角
θは駆動回路に送ったパルスを係数して検出しており、
この角度のデータをメモリのアドレス指定データとして
レートメータＲの出力をメモリＭに取込む。動作順序を
第２図によって説明すると、標準試料すなわち格子歪が
なく、適当な結晶粒子径の試料を用い、Ｘ線検出器Ｄを
角度走査して、回折角θに対するＸ線強度すなわちレー
トメータＲの出力をメモリＭに取込み（イ）、取込んだ
データについて予め指定した５個（５個とは限らない。
或る程度数は多い方がよい。）のピークの積分幅を求め
る（ロ）。この積分幅の計算は指定されたピーク（回折
角で指定しても、一番内側の回折ピークから何番目と云
う指定でもよい）のピーク中心高さを求め、半値幅を決
め、ピーク中心の回折角を中心に高角，低角両側に半値
幅の例えば５倍の角度の範囲にわたって一つのピークの
Ｘ線強度を積分し、その積分値をピーク高さで割算して
算出する。次に指定された５つのピークについての積分
幅をH1,H2,H3,H4,H5とするとき、これらの値を Ｈ＝（a tan2θ＋b tanθ＋ｃ） ……（１） のＨに代入して５個の方程式をつくり、それを解いて、
係数a,b,cを決定しメモリＭに格納（ハ）する。この計
算で未知数は３個で式は５個あるから、最小自乗法によ
りa,b,cが決定される。最小自乗法の導入により、個々
のピークの実測積分幅の誤差が平均化され、係数決定の
精度が向上する。以上で準備動作が終り、被測定試料が
セットされるのを待ち、被測定試料がセットされたら測
定動作を開始する。測定動作は標準試料のときと同じ
で、試料の回転角θをアドレス指定データとして回折Ｘ
線強度のデータをメモリＭに取込み（ニ）、データ処理
の動作に入る。データ処理は指定された回折ピークにつ
いて積分幅を計算する（ホ）。この計算は前記（ロ）の
ステップにおけると同様にして行われる。次にその指定
された回折ピークに対する標準試料の回折ピークの積分
幅を計算する（ヘ）。この計算は前記（１）式のa,b,c
に（ハ）のステップで決定された値を入れ、被測定試料
の指定した回折線ピークの回折角θを代入してＨを算出
するものである。このようにして求められた被測定試料
の指定回折ピークの積分幅Ｈとそれに対応する標準試料
の回折ピークの積分幅Hoとを比較して結晶粒子径或は格
子歪を計算（ト）して動作を終る。
トである。第１図の装置で試料Ｓを角度θ回転させると
Ｘ線検出器Ｄは連動して角度２θ回転する。データ処理
装置は図外のゴニオメータ駆動回路にパルス信号を送っ
てパルスモータを駆動せしめ試料Ｓを回転させ、回転角
θは駆動回路に送ったパルスを係数して検出しており、
この角度のデータをメモリのアドレス指定データとして
レートメータＲの出力をメモリＭに取込む。動作順序を
第２図によって説明すると、標準試料すなわち格子歪が
なく、適当な結晶粒子径の試料を用い、Ｘ線検出器Ｄを
角度走査して、回折角θに対するＸ線強度すなわちレー
トメータＲの出力をメモリＭに取込み（イ）、取込んだ
データについて予め指定した５個（５個とは限らない。
或る程度数は多い方がよい。）のピークの積分幅を求め
る（ロ）。この積分幅の計算は指定されたピーク（回折
角で指定しても、一番内側の回折ピークから何番目と云
う指定でもよい）のピーク中心高さを求め、半値幅を決
め、ピーク中心の回折角を中心に高角，低角両側に半値
幅の例えば５倍の角度の範囲にわたって一つのピークの
Ｘ線強度を積分し、その積分値をピーク高さで割算して
算出する。次に指定された５つのピークについての積分
幅をH1,H2,H3,H4,H5とするとき、これらの値を Ｈ＝（a tan2θ＋b tanθ＋ｃ） ……（１） のＨに代入して５個の方程式をつくり、それを解いて、
係数a,b,cを決定しメモリＭに格納（ハ）する。この計
算で未知数は３個で式は５個あるから、最小自乗法によ
りa,b,cが決定される。最小自乗法の導入により、個々
のピークの実測積分幅の誤差が平均化され、係数決定の
精度が向上する。以上で準備動作が終り、被測定試料が
セットされるのを待ち、被測定試料がセットされたら測
定動作を開始する。測定動作は標準試料のときと同じ
で、試料の回転角θをアドレス指定データとして回折Ｘ
線強度のデータをメモリＭに取込み（ニ）、データ処理
の動作に入る。データ処理は指定された回折ピークにつ
いて積分幅を計算する（ホ）。この計算は前記（ロ）の
ステップにおけると同様にして行われる。次にその指定
された回折ピークに対する標準試料の回折ピークの積分
幅を計算する（ヘ）。この計算は前記（１）式のa,b,c
に（ハ）のステップで決定された値を入れ、被測定試料
の指定した回折線ピークの回折角θを代入してＨを算出
するものである。このようにして求められた被測定試料
の指定回折ピークの積分幅Ｈとそれに対応する標準試料
の回折ピークの積分幅Hoとを比較して結晶粒子径或は格
子歪を計算（ト）して動作を終る。
（発明の効果） 本発明によれば、従来半値幅から計算していた結晶粒
子径とか格子歪が積分幅を用いて計算できるようになっ
たので、測定精度が一段と向上できるようになった。
子径とか格子歪が積分幅を用いて計算できるようになっ
たので、測定精度が一段と向上できるようになった。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例のブロック
図、第２図は上記装置の動作のフローチャートである。 Ｇ……ゴニオメータ、Ｘ……Ｘ線源、Ｄ……Ｘ線検出
器、Ｍ……メモリ、Ｃ……データ処理装置。
図、第２図は上記装置の動作のフローチャートである。 Ｇ……ゴニオメータ、Ｘ……Ｘ線源、Ｄ……Ｘ線検出
器、Ｍ……メモリ、Ｃ……データ処理装置。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｘ線回折装置において、回折角θと回折線
ピークの積分幅との間の、複数の係数を含む関係式に、
標準資料を用いて実測された複数の回折線ピークの積分
幅を代入して上記係数を決定し、被測定試料における任
意の回折線ピークの積分幅と上記係数を決定された式に
より計算された同回折線ピークに対する計算上の積分幅
とを比較するようにしたことを特徴とするＸ線回折測定
のデータ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33297888A JP2639037B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｘ線回折測定のデータ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33297888A JP2639037B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｘ線回折測定のデータ処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02176453A JPH02176453A (ja) | 1990-07-09 |
| JP2639037B2 true JP2639037B2 (ja) | 1997-08-06 |
Family
ID=18260949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33297888A Expired - Fee Related JP2639037B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｘ線回折測定のデータ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2639037B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI429401B (zh) * | 2010-06-13 | 2014-03-11 | Meiji Co Ltd | 固形乳及其製造方法 |
| CN104062311B (zh) * | 2014-05-23 | 2017-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 采用倾斜并旋转试样测量反极图的方法 |
-
1988
- 1988-12-27 JP JP33297888A patent/JP2639037B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02176453A (ja) | 1990-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5214578A (en) | Method and system for the calibration of an x-ray scanner using an off-centered circular phantom | |
| JP2639037B2 (ja) | Ｘ線回折測定のデータ処理方法 | |
| JPS5862508A (ja) | 放射線利用の厚さゲージ | |
| JPH06317431A (ja) | エンコーダの校正方法 | |
| Härtwig et al. | Remeasurement of characteristic X‐ray emission lines and their application to line profile analysis and lattice parameter determination | |
| Brodersen et al. | Frequency calibration in high‐resolution Raman spectroscopy | |
| Horn et al. | Improved calibration of area detectors using multiple placements | |
| Brindley | Long-spacing organics for calibrating long spacings of interstratified clay minerals | |
| JP3675079B2 (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| US5571965A (en) | Wheel balancer parameter entry device | |
| US3816747A (en) | Method and apparatus for measuring lattice parameter | |
| JPS6262304B2 (ja) | ||
| JPS6059548B2 (ja) | 放射線方向探知器 | |
| JP2619149B2 (ja) | 蛍光ｘ線スペクトルのバックグラウンド成分の推定方法 | |
| JP3018043B2 (ja) | 膜厚測定用検量線作成方法 | |
| JP3552333B2 (ja) | Ｘ線回折分析方法 | |
| JP2785848B2 (ja) | 結晶基板の内部歪み測定方法 | |
| JP3054753B2 (ja) | 絶対値型多回転エンコーダ | |
| JPH0868702A (ja) | Ｘ線応力測定法 | |
| SU828041A1 (ru) | Способ измерени периода решеткиМОНОКРиСТАллОВ | |
| JP2896904B2 (ja) | ケイ光ｘ線膜厚測定用検量線作成方法 | |
| JP3075452B2 (ja) | 位置測定装置 | |
| SU468139A1 (ru) | Способ эталонного измерени параметров решетки монокристаллов | |
| JPS61155788A (ja) | 放射線測定器の自動校正装置 | |
| Alexander et al. | Determination of the inherent reflecting range of a single crystal in diffractometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |