JPH0989816A - Ｘ線回折データ処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｘ線回折データ処理方法において、Ｘ線回折
データの自動ピーク位置の検出を容易とする。 【解決手段】 本発明のＸ線回折データ処理方法は、Ｘ
線回折データの強度データをデータ処理してＸ線回折デ
ータのピーク検出を行うＸ線回折データ処理方法におい
て、対数変換部２２はＸ線回折データの強度データを対
数変換し、ピーク位置検出部２３はこの対数変換した強
度データに基づいてピーク位置を検出する。このピーク
検出のデータ処理に用いる強度データとして、対数変換
して求めた対数変換強度データを用いることによって小
さな回折ピークも明瞭となり、Ｘ線回折データの自動ピ
ーク位置の検出が容易となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線回折装置によ
り得られるＸ線回折データのデータ処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置は、Ｘ線管からの特性Ｘ線
を試料に照射し、試料から放射される回折Ｘ線をＸ線検
出器で検出してＸ線回折データの測定を行っている。試
料の成分測定は、このＸ線回折データをデータ処理する
ことによって得ることができる。

【０００３】一般に、Ｘ線回折データは、回折角度に対
するデータ強度というデータ形式で求められる。試料中
に存在する成分を特定するためには、このデータ強度が
ピークを形成するピーク位置（回折角度）を求める必要
がある。そのため、従来よりＸ線回折データのデータ処
理において、強度データのピークを検出するデータ処理
が行われている。

【０００４】通常、Ｘ線回折データはノイズ分を含んで
いるため、ノイズの直流分であるバックグラウンド分の
除去処理、、ノイズにより生じるデータのばらつきを減
少させるローパスフィルタ処理やスムージング処理等の
データ処理を行い、この処理データに対してデータ処理
を施すことによって自動ピーク検出を行っている。この
自動ピーク検出のデータ処理においては、例えば、Ｘ線
回折装置から得られる生データの一次微分値および二次
微分値を求め、この一次微分値が零となる位置および二
次微分値が零となる変曲点を用いてピークを求める等の
データ処理を行っている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来のＸ線回折データ
処理方法では、Ｘ線回折データのデータ特性からピーク
位置の検出精度を十分に得ることができず、そのため、
自動によるピーク検出が困難となる虞があるという問題
点がある。従来、このような自動ピーク検出が困難とな
る場合には、自動ピーク検出の後、マニュアルによって
ピーク検出を追加して行い、自動ピーク検出の検出結果
ととも編集を行っている。

【０００６】一般に、Ｘ線回折データにおいて、ピーク
位置における生データの大きさは一様でない。そのた
め、従来のＸ線回折データ処理方法において、Ｘ線回折
装置から得られる生データをそのまま使用して自動ピー
ク検出のデータ処理を行うと、ピーク値の大きさが小さ
なピークを検出することができない場合がある。

【０００７】図６、図７は従来の自動ピーク検出を説明
するための図である。図６（ａ）は回折角度に対する回
折強度を表すデータ図であり、Ｘ線回折装置からの生デ
ータの場合の概略を示している。ピーク検出は、この生
データについて図６（ｂ）に示す一次微分値と図６
（ｃ）に示す二次微分値を求め、一次微分値が零となる
回折角度からピーク候補を求め、さらに二次微分値の正
負および零交差点を用いることによって、前記ピーク候
補から極小点を除去することにより行うことができる。

【０００８】ピーク位置の回折強度は一様でなく、同一
の回折データ中の回折強度に大きな開きがある場合があ
る。一般に、回折強度の大きなピークではピーク近傍の
回折強度の変化は大きく、大きな急峻性を得ることがで
きる。そのため、図６（ｂ）に示すように一次微分値の
零付近の変化は大きくなり、ピーク候補を確実に求める
ことができる。

【０００９】これに対して、回折強度の小さなピークで
はピーク近傍の回折強度の変化は小さく、急峻性は小さ
くなる。図７は回折強度のピーク値が小さな場合を示し
ている。回折強度のピーク値が小さな場合には、一般に
ピーク付近の回折強度の変化は小さく、急峻性は小さく
なる（図７（ａ））。そのため、図７（ｂ）に示すよう
に一次微分値の零付近の変化は小さくなり、ピーク候補
を確実に求めることが難しくなる。例えば、図７（ａ）
中の極大，極小ａ〜ｊに対して、図７（ｂ）に示す点
ａ，ｆでの零交差から点ａ，ｆのみがピーク候補とな
り、二次微分値から点ｆのみがピークとして検出され
る。そのため、ピークｂ，ｄ，ｆ，ｈ，ｊの中からｆの
みがピークとして検出され、その他のピークｂ，ｄ，
ｈ，ｊはピークとして検出されないことになる。

【００１０】そこで、本発明は前記した従来のＸ線回折
データ処理方法の問題点を解決し、Ｘ線回折データの自
動ピーク位置の検出を容易とするＸ線回折データ処理方
法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明のＸ線回折データ
処理方法は、Ｘ線回折データの強度データをデータ処理
してＸ線回折データのピーク検出を行うＸ線回折データ
処理方法において、ピーク検出のデータ処理に用いる強
度データとして、Ｘ線回折データの強度データを対数変
換して求めた対数変換強度データを用いることによっ
て、Ｘ線回折データの自動ピーク位置の検出を容易とす
るものである。

【００１２】本発明のＸ線回折データ処理方法は、Ｘ線
回折データの自動ピーク検出を行うためのデータ処理方
法であり、ピーク検出のデータ処理に用いる強度データ
として対数変換した強度データを用いるものである。本
発明において、対数変換強度データとは、Ｘ線回折装置
による生データの強度データを対数変換して求めたデー
タを指すものとする。

【００１３】また、本発明におけるピーク検出のデータ
処理は、ピーク位置を求めるデータ処理を含むものであ
る。そして、このピーク検出のデータ処理は、ピーク位
置のデータを含めた、ピーク位置あるいはピーク位置近
傍のピークに関わるピーク情報を求めるデータ処理とす
ることもできる。本発明におけるピーク情報は、ピーク
位置あるいは例えば、ピーク強度，半値幅，積分強度，
あるいはベース強度に対するピーク強度の比を表す強度
比等のピークに関連したデータである。

【００１４】本発明の第１の実施態様は、対数変換強度
データを用いてピーク位置を検出し、該ピーク位置にお
けるピーク情報の検出は対数変換前の生データの強度デ
ータをデータ処理して求めるものである。

【００１５】本発明の第２の実施態様は、ピーク位置の
検出、および該ピーク位置におけるピーク情報の検出
を、対数変換強度データをデータ処理して行うものであ
る。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図１は本発明のＸ線回折
データ処理方法を説明するための機能ブロック図であ
る。図１において、記憶部１はＸ線回折データおよびデ
ータ処理した各データを格納する機能ブロックであり、
データ処理部２は記憶部１のデータをデータ処理する機
能ブロックである。

【００１７】記憶部１は、Ｘ線分光器等の測定器や該測
定器のデータを記憶する他の記憶手段からのＸ線回折デ
ータの強度データを入力して格納する強度データ部１１
と、Ｘ線回折データの強度データを対数変換した対数変
換強度データを格納する対数変換強度データ部１２と、
Ｘ線回折データのピーク位置を格納するピーク位置部１
３と、該ピーク位置、あるいはピーク位置に関連する位
置のピークに関連した、例えば、ピーク強度，半値幅，
積分強度，強度比等のデータを格納するピーク情報部１
４を含んでいる。なお、強度比は、ピーク強度とベース
強度との比であり、ベース強度としては例えばバックグ
ランウンドのみの強度を採用することができる。

【００１８】また、データ処理部２は、Ｘ線分光器等の
測定器や該測定器のデータを記憶する他の記憶手段から
のＸ線回折データを入力して強度データを算出し、強度
データ部１１に格納する強度データ算出部２１と、強度
データ部１１に格納されている強度データを読み出し、
この強度データを対数変換して対数変換強度データを算
出し、対数変換強度データ部１２に格納する対数変換部
２２と、対数変換強度データ部１２に格納されている対
数変換強度データを読み出し、この対数変換強度データ
を用いてピーク位置を算出し、ピーク位置部１３に格納
するピーク位置検出部２３と、ピーク位置部１３に格納
されているピーク位置を読み出し、さらに該ピーク位置
およびピーク位置に関連した強度データを強度データ部
１１から読み出し、この強度データを用いてピーク強
度，半値幅，積分強度，強度比等のピーク情報を算出
し、ピーク情報部１４に格納するピーク情報算出部２４
を含んでいる。

【００１９】また、ピーク情報算出部２４に入力する強
度データとして、強度データ部１１からの強度データに
代えて、対数変換強度データ部１２の強度データを使用
することもできる。ピーク位置は、ピーク位置部１３か
ら求めることができ、また、ピーク情報はピーク情報部
１４から求めることができる。

【００２０】なお、図１の機能ブロック図は、本発明の
Ｘ線回折データ処理方法を説明するために各機能を概略
的に示したものであり、必ずしも図示する機能ブロック
を個別に備えるものではない。

【００２１】次に、図２のフローチャートを用いて本発
明のＸ線回折データ処理方法の処理の手順について説明
する。はじめに、強度データ算出部１１は、Ｘ線分光器
等の測定器や、該測定器のデータを記憶する他の記憶手
段から目的とするＸ線回折データを読み込み（ステップ
Ｓ１）、該Ｘ線回折データを生データとして強度データ
部１１に格納する（ステップＳ２）。

【００２２】対数変換部２２は、強度データ部１１から
強度データを読み出して対数変換を行って対数変換強度
データを求め（ステップＳ３）、該対数変換強度データ
を対数変換強度データ部１２に格納する（ステップＳ
４）。

【００２３】ピーク位置検出部２３は、対数変換強度デ
ータ部１２から対数変換強度データを読み出し、この対
数変換強度データに基づいてピーク位置を求める。この
ピーク位置を求めるデータ処理は、強度データの一次微
分値が零となる回折角度からピーク候補を求め、さらに
二次微分値の正負および零交差点を用いることによっ
て、ピーク候補から極小点を除去してピーク検出を行う
等の通常知られたデータ処理手法を対数変換強度データ
に適用して行うことができる（ステップＳ５）。ピーク
位置検出部２３は、求めたピーク位置をピーク位置部１
３に格納する（ステップＳ６）。

【００２４】以下、ステップＳ７からステップＳ９によ
り、ピーク位置および該位置に関連する強度データを用
いて、ピーク強度，半値幅，積分強度，強度比等のピー
ク情報についてのデータ処理を行う。

【００２５】ピーク情報算出部２４は、ピーク位置部１
３からピーク位置に関する位置データを読み出し、強度
データ部１１からこの位置データに対応する強度データ
を読み出し（ステップＳ７）、読み出した強度データを
用いてピーク情報を求める。例えば、ピーク強度はピー
ク位置の強度データから求めることができ、半値幅はピ
ーク位置の強度データの値の１／２の値をとる２つの位
置の差から求めることができ、積分強度はピーク位置近
傍の所定幅内での強度データを積分して求めることがで
き、また、強度比はピーク位置の回折強度とベース強度
との比から求めることができる。なお、ピーク情報とし
て、その他のデータを算出することもできる（ステップ
Ｓ８）。ピーク情報算出部２４は、求めたピーク情報を
ピーク情報部１４に格納する（ステップＳ９）。

【００２６】なお、ステップＳ７において、ピーク情報
算出部２４は、対数変換前の強度データを用いる代わり
に、対数変換強度データ１２から読み出した対数変換強
度データを用いてピーク情報を算出することもできる。
強度データが、Ｘ線回折データを測定する測定器側ある
いはその他の記憶手段内に記憶されている場合には、対
数変換強度データのみを記憶して強度データ部１１を省
略し、記憶容量を減少させることもできる。

【００２７】図３は本発明のピーク検出を説明するため
の図である。図３（ａ）は生データの強度データであ
り、図３（ｂ）は生データの一次微分値である。また、
図３（ｃ）は生データを対数変換した対数変換強度デー
タであり、図３（ｄ）は対数変換強度データの一次微分
値である。生データを用いてピーク検出を行う場合に
は、前記図６で示したように、極大，極小ａ〜ｅに対し
て、点ｆのみがピークとして検出される（図３（ａ），
（ｂ））。

【００２８】これに対して、本発明のピーク検出におい
ては、図５（ａ）の生データの強度データを対数変換し
て図５（ｃ）に示す対数変換強度データを求め、この対
数変換強度データを基に一次微分値（図（ｄ））を求め
る。対数変換によって、ピーク候補の急峻性は大きくな
り、図５（ｄ）の一次微分値の零交差点によるピーク候
補の検出は容易となる。これによって、ピーク値が小さ
く急峻性の小さな強度データについても、ピーク位置検
出を容易に行うことができる。

【００２９】図４，図５は、Ｘ線回折データの強度デー
タ例であり、対数変換を行う前の生データのデータ例に
ついて図４に示し、対数変換を行った後のデータ例につ
いて図５に示す。図５において、回折角度が８０°以上
の高角についても、対数変換によってピーク位置の確認
が容易となることが認められる。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｘ線回折データの自動ピーク位置の検出を容易とするＸ
線回折データ処理方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線回折データ処理方法を説明するた
めの機能ブロック図である。

【図２】本発明のＸ線回折データ処理方法の処理の手順
を説明するためのフローチャートである。

【図３】本発明のピーク検出を説明するための図であ
る。

【図４】Ｘ線回折データの生データの強度データ例であ
る。

【図５】Ｘ線回折データの対数変換による強度データ例
である。

【図６】従来の自動ピーク検出を説明するための図であ
る。

【図７】従来の自動ピーク検出を説明するための図であ
る。

【符号の説明】

１…記憶部、２…データ処理部、１１…強度データ部、
１２…対数変換強度データ部、１３…ピーク位置部、１
４…ピーク情報部、２１…強度データ算出部、２２…対
数変換部、２３…ピーク位置検出部、２４…ピーク情報
算出部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線回折データの強度データをデータ処
   理して該Ｘ線回折データのピーク検出を行うＸ線回折デ
   ータ処理方法において、 ピーク検出のデータ処理に用いる強度データとして、Ｘ
   線回折データ強度データを対数変換して求めた対数変換
   強度データを用いることを特徴とするＸ線回折データ処
   理方法。