JP6400269B2 - 偏光膜、円偏光板及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕波長400〜800nmの範囲に吸収を有し、下記一般式(1)で表されるポリアゾ系色素の少なくとも1種と、
重合性スメクチック液晶化合物とを含有する組成物から形成される偏光膜。
[式(1)中、
nは1である。
Ar1及びAr3は、それぞれ独立に式(1−A)
で示される基および式(1−B)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar2は式(1−C)
で示される基、式(1−D)
および式(1−E)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar 1 およびAr 3 が式(1−A)で示される基である場合、Ar 2 は式(1−D)または式(1−E)で示される基であり、
Ar 2 が式(1−C)で示される基である場合、Ar 1 およびAr 3 の少なくとも一方は式(1−B)で示される基である。
A1は、下記に示す基から選ばれる基を表す。
(mは0〜10の整数であり、同一の基中にmが2つある場合、この2つのmは互いに同一又は相異なる。)]
〔2〕厚みが、1μm以上10μm以下である前記〔1〕記載の偏光膜。
〔3〕X線回折測定においてブラッグピークが得られる前記〔1〕又は〔2〕記載の偏光膜。
〔4〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の偏光膜、配向膜及び透明基材をこの順で備えた偏光子。
〔5〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の偏光膜、配向膜及び透明基材をこの順で備えた偏光子の製造方法であり、
前記透明基材上に、前記配向膜を備えた積層体を準備する工程と、
前記積層体の前記配向膜上に、重合性スメクチック液晶化合物、波長400〜800nmの範囲に吸収を有し、前記一般式(1)で表されるポリアゾ系色素、重合開始剤及び溶剤を含む膜を形成する工程と、
前記膜から前記溶剤を除去する工程と、
前記溶剤を除去した膜に含まれる前記重合性スメクチック液晶化合物をスメクチック液晶状態とする工程と、
前記重合性スメクチック液晶化合物が前記スメクチック液晶状態を保持したまま、前記重合性スメクチック液晶化合物を重合させることにより、前記配向膜上に偏光膜を形成する工程とを有する製造方法。
〔6〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の偏光膜を備えた液晶表示装置。
〔7〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の偏光膜と、λ/4層とを有し、以下の(A1)及び(A2)の要件を満たす円偏光板。
(A1)前記偏光膜の吸収軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略45°であること;
(A2)波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること
〔8〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の偏光膜と、λ/2層と、λ/4層とをこの順で有し、以下の(B1)、(B2)、(B3)及び(B4)の要件を満たす円偏光板。
(B1)前記偏光膜の吸収軸と、前記λ/2層の遅相軸とのなす角度が、略15°であること;
(B2)前記λ/2層の遅相軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略60°であること;
(B3)前記λ/2層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が200〜300nmの範囲であること;
(B4)前記λ/4層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること
〔9〕前記〔7〕又は〔8〕記載の円偏光板と、有機EL素子とを備えた有機EL表示装置。
本偏光膜の製造に用いるポリアゾ系色素(以下、場合により「アゾ系色素(1)」という)は、式(1)で表され、アゾ系色素(1)は波長400〜800nmの範囲内に吸収を有する。
前記偏光膜形成用組成物に含有される重合性スメクチック液晶化合物とは、重合性基を有し、かつスメクチック相の液晶状態を示す化合物である。重合性基とは、該重合性スメクチック液晶化合物の重合反応に関与する基を意味する。
ブラッグピークとは、分子配向の面周期構造に由来するピークであり、偏光膜形成用組成物によれば、周期間隔が3.0〜5.0Åである本偏光膜を得ることができる。
U1−V1−W1−X1−Y1−X2−Y2−X3−W2−V2−U2 (2)
[式(2)中、
X1、X2及びX3は、互いに独立に、置換基を有していてもよいp−フェニレン基又は置換基を有していてもよいシクロヘキサン−1,4−ジイル基を表す。ただし、X1、X2及びX3のうち少なくとも1つは、置換基を有していてもよいp−フェニレン基である。
Y1及びY2は、互いに独立に、−CH2CH2−、−CH2O−、−COO−、−OCOO−、単結合、−N=N−、−CRa=CRb−、−C≡C−又は−CRa=N−を表す。Ra及びRbは、互いに独立に、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。
U1は、水素原子又は重合性基を表す。
U2は、重合性基を表す。
W1及びW2は、互いに独立に、単結合、−O−、−S−、−COO−又は−OCOO−を表す。
V1及びV2は、互いに独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルカンジイル基を表し、該アルカンジイル基を構成する−CH2−は、−O−、−S−又は−NH−に置き換わっていてもよい。]
p−フェニレン基は、無置換であることが好ましい。シクロへキサン−1,4−ジイル基は、トランス−シクロへキサン−1,4−ジイル基であることが好ましく、このトランス−シクロへキサン−1,4−ジイル基も無置換であることがより好ましい。
重合性基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1−クロロビニル基、イソプロペニル基、4−ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基及びオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。
アルカンジイル基が有する置換基としては、シアノ基及びハロゲン原子などを挙げることができる。アルカンジイル基は、無置換であることが好ましく、無置換且つ直鎖状のアルカンジイル基であることがより好ましい。
重合性スメクチック液晶化合物を偏光膜形成用組成物に用いる場合、予め重合性スメクチック液晶化合物の相転移温度を求め、その相転移温度を下回る温度条件下で、重合性スメクチック液晶化合物が重合するように、偏光膜形成用組成物の重合性スメクチック液晶化合物以外の成分を調整する。このような重合温度をコントロールし得る成分としては、後述する重合開始剤、増感剤及び重合禁止剤などが挙げられる。これらの種類及び量を適宜調節することで、重合性スメクチック液晶化合物の重合温度をコントロールできる。なお、偏光膜形成用組成物に、2種以上の重合性スメクチック液晶化合物を用いる場合、当該2種以上の重合性スメクチック液晶化合物の混合物の相転移温度を求めた後、上記と同様にして、重合温度をコントロールする。
重合性スメクチック液晶化合物は、混合することで、あるいは、ともに用いられる重合開始剤との相互作用により、容易に相転移温度を下回る温度条件下で、すなわち高次のスメクチック相の液晶状態を十分に保持したままで、重合させることができる化合物であることが好ましい。より具体的には、重合性スメクチック液晶化合物は、重合開始剤との相互作用により、70℃以下、好ましくは60℃以下の温度条件下で、高次のスメクチック相の液晶状態を十分に保持したまま重合することができる化合物であることが好ましい。
偏光膜形成用組成物は、溶剤を含んでいてもよい。一般に重合性スメクチック液晶化合物の粘度が高いため、溶剤を含むことで塗布が容易になり、結果として偏光膜の形成がし易くなる場合が多い。溶剤としては、重合性スメクチック液晶化合物ならびにアゾ系色素(1)を完全に溶解し得る溶剤が好ましい。また、偏光膜形成用組成物の重合反応に不活性な溶剤であることが好ましい。
溶剤としては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン又はプロピレングリコールメチルエーテルアセテート及び乳酸エチルなどのエステル溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン及びメチルイソブチルケトンなどのケトン溶剤;ペンタン、ヘキサン及びヘプタンなどの脂肪族炭化水素溶剤;トルエン及びキシレンなどの芳香族炭化水素溶剤、アセトニトリルなどのニトリル溶剤;テトラヒドロフラン及びジメトキシエタンなどのエーテル溶剤;クロロホルム及びクロロベンゼンなどの塩素含有溶剤;などが挙げられる。これら溶剤は、単独で用いてもよいし、複数を組み合わせて用いてもよい。
前記偏光膜形成用組成物は、重合開始剤を含有すると好ましい。当該重合開始剤は、重合性スメクチック液晶化合物の重合反応を開始し得る化合物であり、より低温条件下で、当該重合反応を開始できる点で、光重合開始剤が好ましい。具体的には、光の作用により活性ラジカル又は酸を発生できる化合物が光重合開始剤として用いられる。当該光重合開始剤の中でも、光の作用によりラジカルを発生するものがより好ましい。
ベンゾイン化合物としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル及びベンゾインイソブチルエーテルなどが挙げられる。
前記偏光膜形成用組成物は、レベリング剤を含有すると好ましい。該レベリング剤とは、偏光膜形成用組成物の流動性を調整し、偏光膜形成用組成物を塗布して得られる塗布膜をより平坦にする機能を有するものであり、界面活性剤などを挙げることができる。該レベリング剤は、ポリアクリレート化合物を主成分とするレベリング剤及びフッ素原子含有化合物を主成分とするレベリング剤からなる群から選ばれる少なくとも1種がさらに好ましい。
次に、前記偏光膜形成用組成物から本偏光膜を形成させる方法について説明する。かかる方法では、該偏光膜形成用組成物を基材上に、好ましくは透明基材上に塗布することにより本偏光膜を形成することが好ましい。
前記透明基材とは光、特に可視光を透過し得る程度の透明性を有する基材である。該透明性とは、波長380〜780nmに渡る光線に対しての透過率が80%以上となる特性をいう。具体的に、かかる透明基材を例示すると、ガラス基材や、プラスチック製の透光性シート及び透光性フィルムを挙げることができる。なお、この透光性シートや透光性フィルムを構成するプラスチックとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ノルボルネン系ポリマーなどのポリオレフィン;環状オレフィン系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリエチレンテレフタレート;ポリメタクリル酸エステル;ポリアクリル酸エステル;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース及びセルロースアセテートプロピオネートなどのセルロースエステル;ポリエチレンナフタレート;ポリカーボネート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポリエーテルケトン;ポリフェニレンスルフィド及びポリフェニレンオキシドなどのプラスチックが挙げられる。以上の透明基材の具体例の中で、好ましいプラスチック製の透光性シート及び透光性フィルムについてみれば、プラスチック製の透光性フィルム、すなわち、高分子フィルムが好ましいものである。該高分子フィルムの中では、市場から容易に入手できたり、透明性に優れていたりする点から、とりわけ好ましくは、セルロースエステル、環状オレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート又はポリメタクリル酸エステルからなる高分子フィルムが好ましい。かかる透明基材を用いて、本偏光膜を製造するに当たり、該透明基材を運搬したり、保管したりする際に破れなどの破損を起こすことなく容易に取り扱える点で、該透明基材に支持基材などを貼り付けておいてもよい。また、後述するが、本偏光膜から円偏光板を製造する際に、該透明基材に位相差性を付与することがある。この場合には、透明基材として高分子フィルムを準備し、該高分子フィルムを延伸処理などにより、当該高分子フィルムに位相差性を付与して、位相差性フィルムとした後、この位相差性フィルムを透明基材として用いればよい。なお、透明基材(高分子フィルム)に位相差性を付与する方法は追って説明する。
セルロースエステルフィルムを構成するセルロースエステルは、セルロースに含まれる水酸基の少なくとも一部が、酢酸エステル化されたものである。このようなセルロースエステルからなるセルロースエステルフィルムは市場から容易に入手することができる。市販のトリアセチルセルロースフィルムとしては、例えば、“フジタックフィルム”(富士写真フイルム(株));“KC8UX2M”、“KC8UY”及び“KC4UY”(コニカミノルタオプト(株))などがある。このような市販トリアセチルセルロースフィルムは、そのまま又は必要に応じて位相差性を付与してから透明基材として用いることができる。また、準備した透明基材の表面に、防眩処理、ハードコート処理、帯電防止処理又は反射防止処理などの表面処理を施してから、透明基材1として使用することができる。
なお、延伸することでフィルムに位相差性を付与する場合、延伸後の厚みは、延伸前のフィルムの厚みや延伸倍率によって決定される。
本偏光膜の製造に用いる基材には、配向膜が形成されていることが好ましい。その場合、偏光膜形成用組成物は配向膜上に塗布することとなる。このため該配向膜は、偏光膜形成用組成物の塗布などにより溶解しない程度の溶剤耐性を有することが好ましい。また、溶剤の除去や液晶の配向のための加熱処理における耐熱性を有することが好ましい。かかる配向膜としては、配向性ポリマーを用いることができる。
中でも、光二量化反応を生じうる光反応性基が好ましく、シンナモイル基及びカルコン基が、光配向に必要な偏光照射量が比較的少なく、かつ、熱安定性や経時安定性に優れる光配向膜が得られやすいため好ましい。さらにいえば、光反応性基を有するポリマーとしては、当該ポリマー側鎖の末端部が桂皮酸構造となるようなシンナモイル基を有するものが特に好ましい。
前記(透明)基材上に形成された配向膜上に、本発明の偏光膜形成用組成物を塗布して塗布膜を得る。該配向膜上に偏光膜形成用組成物を塗布する方法(塗布方法)としては例えば、配向性ポリマーあるいは光反応性基を有するポリマー(モノマー)を透明基材上に塗布する方法として例示したものと同じ方法が挙げられる。
(1)透明基材上に、前記配向膜を備えた積層体を準備する工程;
(2)前記積層体の前記配向膜上に、前記偏光膜形成用組成物からなる膜を形成する工程;
(3)前記膜から溶剤を除去する工程;
(4)前記溶剤を除去した膜に含まれる前記重合性スメクチック液晶化合物をスメクチック液晶状態とする工程;
(5)前記重合性スメクチック液晶化合物が前記スメクチック液晶状態を保持したまま、前記重合性スメクチック液晶化合物を重合させることにより、前記配向膜上に偏光膜を形成する工程
以上、本偏光膜の製造方法の概要を説明したが、商業的に本偏光膜を製造する際には、連続的に本偏光膜を製造できる方法が求められる。このような連続的製造方法はRoll to Roll形式によるものであり、場合により、「本製造方法」という。なお、本製造方法では基材が透明基材である場合を中心に説明する。
透明基材が第1の巻芯に巻き取られている第1ロールを準備する工程と、
該第1ロールから、該透明基材を連続的に送り出す工程と、
前記光反応性基を有するポリマーと溶剤とを含有する組成物を塗布して、該透明基材上に第1塗布膜を連続的に形成する工程と、
該第1塗布膜から該溶剤を乾燥除去して、該透明基材上に第1乾燥被膜を形成して、第1積層体を連続的に得る工程と、
該第1乾燥被膜に偏光UVを照射することにより、光配向膜を形成して、第2積層体を連続的に得る工程と、
該光配向膜上に、重合性スメクチック液晶化合物、二色性色素及び溶剤を含有する組成物を塗布して、該光配向膜上に第2塗布膜を連続的に形成する工程と
該第2塗布膜を、該第2塗布膜中に含まれる該重合性スメクチック液晶化合物が重合しない条件で乾燥することにより、該光配向膜上に第2乾燥被膜を形成して第3積層体を連続的に得る工程と、
該第2乾燥被膜中に含まれる該重合性スメクチック液晶化合物をスメクチック液晶状態とした後、該スメクチック液晶状態を保持したまま、該重合性スメクチック液晶化合物を重合させることにより、偏光膜を連続的に得る工程と、
連続的に得られた偏光膜を第2の巻芯に巻き取り、第2ロールを得る工程と
を有する。ここで図1を参照して、本製造方法の要部を説明する。
本偏光膜は、さまざまな表示装置に用いることができる。表示装置とは、表示素子を有する装置であり、発光源として発光素子又は発光装置を含む。表示装置としては、例えば、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、電子放出表示装置(例えば電場放出表示装置(FED)、表面電界放出表示装置(SED))、電子ペーパー(電子インクや電気泳動素子を用いた表示装置、プラズマ表示装置、投射型表示装置(例えばグレーティングライトバルブ(GLV)表示装置、デジタルマイクロミラーデバイス(DMD)を有する表示装置)及び圧電セラミックディスプレイなどが挙げられる。液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置及び投写型液晶表示装置などのいずれをも含む。これらの表示装置は、2次元画像を表示する表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体表示装置であってもよい。
本偏光膜は、特に有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置又は無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置の表示装置に有効に用いることができる。
図8及び図10は、本偏光膜を用いたEL表示装置(以下、場合により「本EL表示装置」という。)の断面構成を模式的に表す概略図である。
図11は、本偏光膜を用いた投射型液晶表示装置の構成を模式的に表す概略図である。
基板14aの液晶層17側には、カラーフィルタ15が配置されている。カラーフィルタ15が、液晶層17をはさんで画素電極22に対向する位置に配置され、ブラックマトリクス20が画素電極間の境界に対向する位置に配置されている。透明電極16がカラーフィルタ15及びブラックマトリクス20を覆うように液晶層17側に配置されている。
なお、カラーフィルタ15と透明電極16との間にオーバーコート層(図示せず)を有していてもよい。
かかるガラス基板やプラスチック基板は、本偏光膜製造に用いる透明基材として例示したものと同じ材質のものが採用できる。また、本偏光膜の透明基板1が基板14a及び基板14bを兼ねていてもよい。基板上に形成されるカラーフィルタ15や薄膜トランジスタ21を製造する際、高温に加熱する工程が必要である場合は、ガラス基板や石英基板が好ましい。
さらに、位相差層(例えば、1/4波長板や光学補償フィルム)13a及び13bが、積層されていると好ましい。偏光子12a及び12bのうち、本偏光膜を偏光子12bに配置することで、入射光を直線偏光に変換する機能を本液晶表示装置10に付与することができる。なお、位相差フィルム13a及び13bは、液晶表示装置の構造や、液晶層17に含まれる液晶化合物の種類によっては、配置されていなくてもよく、透明基板が位相差フィルムであり、本偏光膜を含む円偏光板を用いた場合は、該位相差フィルムを位相差層とすることができるので、図2の位相差層13a及び/又は13bを省略することもできる。本偏光膜を含む偏光子の光出射側(外側)にさらに偏光フィルムを設けてもよい。
また、本偏光膜を含む偏光子の外側に(本偏光膜にさらに偏光フィルムを設けた場合は、その外側に)、外光の反射を防ぐための反射防止膜が配置されていてもよい。
バックライトユニット19は、光源、導光体、反射板、拡散シート及び視野角調整シートを含む。光源としては、エレクトロルミネッセンス、冷陰極管、熱陰極管、発光ダイオード(LED)、レーザー光源及び水銀ランプなどが挙げられる。また、このような光源の特性に合わせて本偏光膜の種類を選択することができる。
本液晶表示装置24では、基板14a、偏光子12a、位相差フィルム13a、カラーフィルタ15及びブラックマトリクス20、透明電極16、液晶層17、画素電極22、層間絶縁膜18及び薄膜トランジスタ21、位相差フィルム13b、偏光子12b、基板14b、並びにバックライトユニット19の順番で積層され、この構成では、本偏光膜は偏光子12aとして用いられることが好ましい。この構成では、本偏光膜は、偏光子にある透明基材が、基板14aを兼ねるように透明基材1、光配向膜2及び本偏光膜3の順に配置されていてもよい。かかる構成で本偏光膜を備えた本液晶表示装置24では、入射光を直線偏光にする機能が付与されている。なお、本液晶表示装置10と同様に、位相差層13a及び13bは、液晶層17に含まれる液晶化合物の種類によっては、配置されていなくてもよい。
前記第2ロール220から連続的に本偏光膜100を巻き出すとともに、位相差フィルムが巻き取られている第3ロール230から連続的に前記位相差フィルムを巻き出す工程と、
前記第2ロール220から巻き出された本偏光膜100に設けられた偏光膜と、前記第3ロールから巻き出された前記位相差フィルムとを連続的に貼合して本円偏光板110を形成する工程と、
形成された本円偏光板110を第4の巻芯240Aに巻き取り、第4ロール240を得る工程とからなる。
<X1>本偏光膜と、λ/4層とを有し、以下の(A1)及び(A2)の要件を満たす本円偏光板
(A1)本偏光膜の吸収軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略45°であること;
(A2)波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること
<X2>本偏光膜と、λ/2層と、λ/4層とをこの順で有し、以下の(B1)〜(B4)の要件をいずれも満たす円偏光板
(B1)前記偏光膜の吸収軸と、前記λ/2層の遅相軸とのなす角度が、略15°であること;
(B2)前記λ/2層の遅相軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略60°であること;
(B3)前記λ/2層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が200〜300nmの範囲であること;
(B4)前記λ/4層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること
本EL表示装置30は、画素電極35が形成された基板33上に、発光源である有機機能層36、及びカソード電極37が積層されたものである。基板33を挟んで有機機能層36と反対側に、円偏光板31が配置され、かかる円偏光板31として本円偏光板110が用いられる。画素電極35にプラスの電圧、カソード電極37にマイナスの電圧を加え、画素電極35及びカソード電極37間に直流電流を印加することにより、有機機能層36が発光する。発光源である有機機能層36は、電子輸送層、発光層及び正孔輸送層などからなる。有機機能層36から出射した光は、画素電極35、層間絶縁膜34、基板33、円偏光板31(本円偏光板110)を通過する。有機機能層36を有する有機EL表示装置について説明するが、無機機能層を有する無機EL表示装置にも適用してもよい。
図示はしないが、基板33上に熱伝導性膜を形成してもよい。熱伝導性膜としては、ダイヤモンド薄膜(DLCなど)などが挙げられる。画素電極35を反射型とする場合は、基板33とは反対方向へ光が出射する。したがって、透明材料だけでなく、ステンレスなどの非透過材料を用いることができる。基板は単一で形成されていてもよく、複数の基板を接着剤で貼り合わせて積層基板として形成されていていてもよい。また、これらの基板は、板状のものに限定するものではなく、フィルムであってもよい。
画素電極35は、蒸着法(好ましくはスパッタ法)により形成することができる。スパッタガスとしては、特に制限するものではなく、Ar、He、Ne、Kr及びXeなどの不活性ガス、あるいはこれらの混合ガスを用いればよい。
カソード電極37は、蒸着法及びスパッタ法などにより形成される。カソード電極37の厚さは、0.1nm以上、好ましくは1〜500nm以上であることが好ましい。
発光層の厚さ、正孔注入層と正孔輸送層とを併せた厚さ、及び電子注入輸送層の厚さは特に限定されず、形成方法によっても異なるが、5〜100nm程度とすることが好ましい。正孔注入層や正孔輸送層には、各種有機化合物を用いることができる。正孔注入輸送層、発光層及び電子注入輸送層の形成には、均質な薄膜が形成できる点で真空蒸着法を用いることができる。
薄膜封止膜41としては電解コンデンサのフィルムにDLC(ダイヤモンドライクカーボン)を蒸着したDLC膜を用いることが好ましい。DLC膜は水分浸透性が極めて悪いという特性があり、防湿性能が高い。また、DLC膜などをカソード電極37の表面に直接蒸着して形成してもよい。また、樹脂薄膜と金属薄膜とを多層に積層して、薄膜封止膜41を形成してもよい。
図11は、本偏光膜を用いた投射型液晶表示装置を示す概略図である。
この投射型液晶表示装置の偏光子142及び/又は偏光子143として、本偏光膜は用いられる。
化合物(2−6)(下記式(2−6)で表される化合物)
化合物(2−6)は、Lub et al. Recl.Trav.Chim.Pays−Bas,115, 321−328(1996)記載の方法で合成した。
化合物(2−6)の相転移温度は、化合物(2−6)からなる膜の相転移温度を求めることで確認した。その操作は以下のとおりである。
配向膜を形成したガラス基板上に、化合物(2−6)からなる膜を形成し、加熱しながら、偏光顕微鏡(BX−51、オリンパス社製)によるテクスチャー観察によって相転移温度を確認した。化合物(2−6)からなる膜は、120℃まで昇温後、降温時において、112℃でネマチック相に相転移し、110℃でスメクチックA相に相転移し、94℃でスメクチックB相へ相転移したことを確認した。
化合物(2−6)の相転移温度測定と同様にして、化合物(2−8)の相転移温度を確認した。化合物(2−8)は、140℃まで昇温後、降温時において、131℃でネマチック相に相転移し80℃でスメクチックA相に相転移し、68℃でスメクチックB相へ相転移したことを確認した。
〔偏光膜形成用組成物の調製〕
下記の成分を混合し、80℃で1時間攪拌することで、偏光膜形成用組成物を得た。
重合性スメクチック液晶化合物;化合物(2−6) 75部
化合物(2−8) 25部
アゾ系色素(1);化合物(1−8) 2.5部
特開平8−278409号記載のD10の色素
重合開始剤;
2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン(イルガキュア369;チバスペシャルティケミカルズ社製) 6部
レベリング剤;
ポリアクリレート化合物(BYK−361N;BYK−Chemie社製)
1.2部
溶剤;シクロペンタノン 250部
化合物(2−6)及び化合物(2−8)を、質量比が75部:25部の割合で混合した。
化合物(2−6)及び化合物(2−8)の場合と同様に、上記のようにして調製した混合物の相転移温度を求めた。この混合物は、140℃まで昇温後、降温時において、115℃でネマチック相に相転移し105℃でスメクチックA相に相転移し、75℃でスメクチックB相へ相転移したことを確認した。
1.配向膜の形成
透明基材としてガラス基板を用いた。
該ガラス基板上に、ポリビニルアルコール(ポリビニルアルコール1000完全ケン化型、和光純薬工業株式会社製)の2質量%水溶液(配向性ポリマー組成物)をスピンコート法により塗布し、乾燥後、厚さ100nmの膜を形成した。続いて、得られた膜の表面にラビング処理を施すことにより配向膜を形成した。ラビング処理は、半自動ラビング装置(商品名:LQ−008型、常陽工学株式会社製)を用いて、布(商品名:YA−20−RW、吉川化工株式会社製)によって、押し込み量0.15mm、回転数500rpm、16.7mm/sの条件で行った。かかるラビング処理により、ガラス基板上に配向膜が形成された積層体1を得た。
積層体1の配向膜上に、前記偏光膜形成用組成物をスピンコート法により塗布し、120℃のホットプレート上で3分間加熱乾燥した後、速やかに室温まで冷却して、前記配向膜上に乾燥被膜を形成した。かかる乾燥被膜において、重合性スメクチック液晶化合物の液晶状態は、スメクチックB相であった。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用い、紫外線を、露光量2400mJ/cm2(365nm基準)で乾燥被膜に照射することにより、該乾燥被膜に含まれる重合性スメクチック液晶化合物を、液晶状態を保持したまま重合させ、該乾燥被膜から偏光膜を形成した。この際の偏光膜の厚みをレーザー顕微鏡(オリンパス株式会社社製 OLS3000)により測定したところ、1.7μmであった。
得られた積層体2の偏光膜に対して、X線回折装置X’Pert PRO MPD(スペクトリス株式会社製)を用いてX線回折測定を行った。ターゲットとしてCuを用いてX線管電流40mA、X線管電圧45kVの条件で発生したX線を固定発散スリット1/2°を介してラビング方向(予め、偏光膜下にある配向膜のラビング方向を求めておく。)から入射させ、走査範囲2θ=4.0〜40.0°の範囲で2θ=0.01671°ステップで走査して測定を行った結果、2θ=20.08°付近にピーク半価幅(FWHM)=約0.312°のシャープな回折ピークが得られた。また、ラビング垂直方向からの入射でも同等な結果を得た。ピーク位置から求めた秩序周期(d)は約4.42Åであり、高次スメクチック相を反映した構造を形成していることがわかった。
本偏光子の有用性を確認するため、以下のようにして二色比を測定した。
極大吸収波長における透過軸方向の吸光度(A1)及び吸収軸方向の吸光度(A2)を、分光光度計(島津製作所株式会社製 UV−3150)に偏光子付フォルダーをセットした装置を用いてダブルビーム法で測定した。該フォルダーは、リファレンス側は光量を50%カットするメッシュを設置した。測定された透過軸方向の吸光度(A1)及び吸収軸方向の吸光度(A2)の値から、比(A2/A1)を算出し、二色比とした。結果を表に示す。二色比が高いほど、偏光フィルムとして有用であるといえる。吸収軸方向の吸光度(A2)の極大吸収波長ならびに、その波長での二色比の測定結果を表1に示す。
重合性スメクチック液晶化合物として化合物(2−6)の代わりに(2−14)を用い、化合物(2−8)の代わりに(2−24)を用いた以外は実施例1と同様にして偏光膜を形成したところ、λMAX=518nmにおける二色比は36であった。
重合性スメクチック液晶化合物として化合物(2−6)の代わりに(2−14)を用い、化合物(2−8)の代わりに(2−24)を用いた以外は実施例2と同様にして偏光膜を形成したところ、λMAX=392nmにおける二色比は22であった。
重合性スメクチック液晶化合物として化合物(2−6)の代わりに(2−14)を用い、化合物(2−8)の代わりに(2−24)を用いた以外は実施例3と同様にして偏光膜を形成したところ、λMAX=536nmにおける二色比は40であった。
〔偏光膜形成用組成物の調製〕
下記の成分を混合し、80℃で1時間攪拌することで、偏光膜形成用組成物を得た。
重合性スメクチック液晶化合物;化合物(2−6) 75部
化合物(2−8) 25部
アゾ系色素(1);化合物(1−8) 2.5部
化合物(1−5) 2.5部
化合物(1−15) 2.5部
重合開始剤;
2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン(イルガキュア369;チバスペシャルティケミカルズ社製) 6部
レベリング剤;
ポリアクリレート化合物(BYK−361N;BYK−Chemie社製)
1.2部
溶剤;シクロペンタノン 250部
透明基材として位相差フィルム(一軸延伸フィルムWRF−S(変性ポリカーボネート系樹脂)、位相差値137.1nm、厚み50μm、帝人化成(株)製)を用い、下記式(3)の光配向ポリマーをシクロペンタノンに5%溶解させた液(光配向膜形成用組成物)をバーコート法により塗布して、120℃で乾燥して乾燥被膜を得た。この乾燥被膜上に該位相差フィルムの遅相軸に対して45°の方向に偏光UVを照射して光配向膜を得た。偏光UV処理は、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、波長365nmで測定した強度が100mJの条件で行った。
該光配向膜上に、前記偏光膜形成用組成物をバーコート法により塗布し、120℃の乾燥オーブンにて1分間加熱乾燥した後、室温まで冷却した。かかる乾燥被膜において、含まれる重合性スメクチック液晶化合物の液晶状態は、スメクチックB相であった。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量2400mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、偏光膜形成用組成物から形成された層に照射することにより、該乾燥被膜に含まれる重合性スメクチック液晶化合物を、前記重合性スメクチック液晶化合物の液晶状態を保持したまま重合させ、該乾燥被膜から偏光膜を形成した。この際の偏光膜の膜厚をレーザー顕微鏡(オリンパス株式会社社製 OLS3000)により測定したところ、1.6μmであった。
上記にて得られた円偏光板に対して波長450.9nm、498.6nm、549.4nm、587.7nm、627.8nmでの楕円率を測定したところ、いずれの波長でもほぼ円偏光となることを確認した。
450.9nm = a/b = 0.841
498.6nm = a/b = 0.889
549.4nm = a/b = 0.968
587.7nm = a/b = 0.924
627.8nm = a/b = 0.852
2 光配向膜
3 本偏光膜
100 偏光子
101 第1積層体
102 第2積層体
103 第3積層体
210 第1ロール 210A 巻芯
220 第2ロール 220A 巻芯
211A,211B 塗布装置
212A,212B 乾燥炉
213A 偏光UV照射装置
213B 光照射装置
300 補助ロール
10 液晶表示装置
12a、12b 偏光フィルム
13a、13b 位相差フィルム
14a、14b 基板
15 カラーフィルタ
16 透明電極
17 液晶層
18 層間絶縁膜
19 バックライトユニット
20 ブラックマトリクス
21 薄膜トランジスタ
22 画素電極
23 スペーサ
24 液晶表示装置
30 EL表示装置
31 偏光フィルム
32 位相差フィルム
33 基板
34 層間絶縁膜
35 画素電極
36 発光層
37 カソード電極
38 乾燥剤
39 封止フタ
40 薄膜トランジスタ
41 リブ
42 薄膜封止膜
44 EL表示装置
111 光源
112 第1のレンズアレイ
112a レンズ
113 第2のレンズアレイ
114 偏光変換素子
115 重畳レンズ
121,123,132 ダイクロイックミラー
122 反射ミラー
140R、140G,140B 液晶パネル
142,143 偏光子
150 クロスダイクロイックプリズム
170 投写レンズ
180 スクリーン
Claims (10)
- 波長400〜800nmの範囲に吸収を有し、下記一般式(1)で表されるポリアゾ系色素の少なくとも1種と、
重合性スメクチック液晶化合物とを含有する組成物から形成され、
前記重合性スメクチック液晶化合物が示す液晶状態は高次のスメクチック相である偏光膜。
[式(1)中、
nは1である。
Ar1及びAr3は、それぞれ独立に式(1−A)
で示される基および式(1−B)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar2は式(1−C)
で示される基、式(1−D)
および式(1−E)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar1およびAr3が式(1−A)で示される基である場合、Ar2は式(1−D)または式(1−E)で示される基であり、
Ar2が式(1−C)で示される基である場合、Ar1およびAr3の少なくとも一方は式(1−B)で示される基である。
A1は、下記に示す基から選ばれる基を表す。
(mは0〜10の整数であり、同一の基中にmが2つある場合、この2つのmは互いに同一又は相異なる。)] - 厚みが、1μm以上5μm以下である請求項1記載の偏光膜。
- X線回折測定においてブラッグピークが得られる請求項1又は2記載の偏光膜。
- 請求項1〜3のいずれか記載の偏光膜、配向膜及び透明基材をこの順で備えた偏光子。
- 請求項1〜3のいずれか記載の偏光膜、配向膜及び透明基材をこの順で備えた偏光子の製造方法であり、
前記透明基材上に、前記配向膜を備えた積層体を準備する工程と、
前記積層体の前記配向膜上に、重合性スメクチック液晶化合物、波長400〜800nmの範囲に吸収を有し、前記一般式(1)で表されるポリアゾ系色素、重合開始剤及び溶剤を含む膜を形成する工程と、
前記膜から前記溶剤を除去する工程と、
前記溶剤を除去した膜に含まれる前記重合性スメクチック液晶化合物をスメクチック液晶状態とする工程と、
前記重合性スメクチック液晶化合物が前記スメクチック液晶状態を保持したまま、前記重合性スメクチック液晶化合物を重合させることにより、前記配向膜上に偏光膜を形成する工程と
を有する製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか記載の偏光膜を備えた液晶表示装置。
- 請求項1〜3のいずれか記載の偏光膜と、λ/4層とを有し、以下の(A1)及び(A2)の要件を満たす円偏光板。
(A1)前記偏光膜の吸収軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略45°であること;
(A2)波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること - 請求項1〜3のいずれか記載の偏光膜と、λ/2層と、λ/4層とをこの順で有し、以下の(B1)、(B2)、(B3)及び(B4)の要件を満たす円偏光板。
(B1)前記偏光膜の吸収軸と、前記λ/2層の遅相軸とのなす角度が、略15°であること;
(B2)前記λ/2層の遅相軸と、前記λ/4層の遅相軸とのなす角度が、略60°であること;
(B3)前記λ/2層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が200〜300nmの範囲であること;
(B4)前記λ/4層が、波長550nmの光で測定した、前記λ/4層の正面リタデーションの値が100〜150nmの範囲であること - 請求項7又は8記載の円偏光板と、有機EL素子とを備えた有機EL表示装置。
- 波長400〜800nmの範囲に吸収を有し、下記一般式(1)で表されるポリアゾ系色素の少なくとも1種と、
重合性スメクチック液晶化合物とを含有し、
前記重合性スメクチック液晶化合物が示す液晶状態は高次のスメクチック相である組成物。
[式(1)中、
nは1である。
Ar1及びAr3は、それぞれ独立に式(1−A)
で示される基および式(1−B)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar2は式(1−C)
で示される基、式(1−D)
および式(1−E)
で示される基から選ばれる基を表し、
Ar1およびAr3が式(1−A)で示される基である場合、Ar2は式(1−D)または式(1−E)で示される基であり、
Ar2が式(1−C)で示される基である場合、Ar1およびAr3の少なくとも一方は式(1−B)で示される基である。
A1は、下記に示す基から選ばれる基を表す。
(mは0〜10の整数であり、同一の基中にmが2つある場合、この2つのmは互いに同一又は相異なる。)]
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