JP6395709B2 - 炭化水素オイルの水素化処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、以下の工程、
(1)ナノメーターサイズの平均孔直径を有する孔を通して炭化水素オイル中に水素ガスを注入し、水素含有炭化水素オイルを得る;
(2)反応器中に水素含有炭化水素オイルを供給し、液相水素化処理条件下で、水素化触媒反応を示す触媒と接触させる
を含む炭化水素オイルの水素化処理法を提供する。
(1)ナノメーターサイズの平均孔直径を有する孔を通して炭化水素オイル中に水素ガスを注入し、水素含有炭化水素オイルを得る;
(2)反応器中に水素含有炭化水素オイルを供給し、液相水素化処理条件下で、水素化触媒反応を示す触媒と接触させる
を含む炭化水素オイルの水素化処理法を提供する。
(1)炭化水素オイルが希釈剤又は循環物の助けなしであってさえも大量の水素ガスを担持することができ、それにより本発明の方法はより高い生産効率を達成できる。
(2)水素ガスを炭化水素オイルに素早くかつ効率的に分散及び溶解でき、炭化水素オイルと水素ガスの混合物をガス液体分離なしで水素化反応用の水素化反応器に直接供給できる。
(3)本発明に記載された方法により得られた水素含有炭化水素オイルは高い安定性を有し、炭化水素オイルに分散及び溶解された水素ガスの量が水素化処理での要求に十分適応する。
(4)本発明に記載された方法によれば、水素化処理効果が、従来達成されているものに匹敵する又はより優れており、希釈剤又は循環物が使用されていなくてもより低い水素ガス消費を達成できる。
この実験例において、混合装置5は、多孔材料製の管(Beijing Zhongtianyuan Environmental Engineering Co., Ltd.,から購入され、外径が25.4mmであり、管の断面が図4で示すようであり、管が19の均一に区画された液体流路を有し、個々の液体流路の内径が3.3mmであり、管壁中の孔の平均孔直径が50mmであり、孔の全量に対する50nmと55nmの範囲の孔直径を備えた孔の量のパーセンテージが98%であり、多孔度が20%である)と、管と組み合わせて使用される覆い(40mmの内径を備えている)と、ガス流路として機能する管の外壁と覆いの内壁間に形成された空間とを備えている。
水素ガスを実験例1と同じ方法で注入するが、混合装置において、混合装置中の多孔材料製の管の管壁の貫通孔の平均孔直径が5μmであることが異なっている。得られた水素含有航空機用ケロシンの平均ガス滞留及び安定性を表1に示す。図10に安定化状態(即ち、安定化時間)の水素含有航空機用ケロシンの写真を示す。
水素ガスを実験例1と同じ方法で注入するが、混合装置中で、多孔材料製の管が、厚さ250mmのバリア層で置き換えられ、Φ3mmのセラミックO-リングで封止されていることが異なっている。得られた水素含有航空機用ケロシンの平均ガス滞留及び安定性を表1に示す。
水素ガスを実験例1と同じ方法で注入するが、水素ガスが異なる条件下で航空機用ケロシンに注入されることが異なっている。得られた水素含有航空機用ケロシンの平均ガス滞留及び安定性を表1に示す。
図6に示すように、原料オイルとして使用された二番目の常圧側留(second atmospheric side stream)でのディーゼルが、第一混合装置中で水素ガスと混合され、次いで得られた水素含有原料オイルが第一管状固定床反応器(28mmの内径で、9の触媒パッキングの直径に対する高さの比を備えた一つの触媒床を有する)中に供給され、そして水素化触媒反応を示す触媒と表2に示す条件下で接触する。水素ガスは、第二混合装置を通して、第一管状固定床反応器から排出された生成物に注入され、次いで得られた水素含有混合物は、第二管状固定床反応器(28mmの内径で、9の触媒パッキングの直径に対する高さの比を備えた一つの触媒床を有する)中の28mmの内径を備えたパイプラインを通して供給され、そして水素化触媒反応を示す触媒と表2に示す条件下で接触する。試験は1000時間連続的に行う。原料オイルと、第二管状固定床反応器から排出された水素化生成物の性質を表2に示す。
水素化処理は実施例1に記載されたと同様の方法で行うが、混合装置5が使用されず;代わりに、水素混合装置がΦ3mmのセラミックO-リングにより形成されるバリア層(厚さ250mm)により置き換えられることが相違している。水素ガスがバリア層を通して新たな原料オイルと循環した生成物との混合物に注入され(新たな原料オイル100重量部に対して、循環する生成物の量が200重量部であり、水素ガスの注入量が0.54重量部である);次いで得られた混合物が水素化処理のために水素化反応器中に注入される。水素化処理条件及び得られた水素化生成物の性質を表2に示す。
水素化処理は比較例1に記載されたと同様の方法で行うが、新たな原料オイル100重量部に対して、水素ガスの注入量が0.18重量部であることが相違している。
水素化処理は実施例1に記載されたと同様の方法で行うが、混合装置中の多孔性材料製の管の管壁における孔の平均孔直径が5μmであり、多孔度が35%であり、孔の全量に対する5μmと5.5μmの範囲の孔直径を備えた孔の量のパーセンテージが95%(管はBeijing Zhongtianyuan Environmental Engineering Co., Ltd.製である)であることが相違している。得られた水素化生成物の性質を表2に示す。
炭化水素オイルが実施例1に記載されたと同様の方法で水素化処理されるが、以下に示すように相違している。
炭化水素オイルが実施例1に記載されたと同様の方法で水素化処理されるが、以下に示すように相違している。
図5に示すように、水素ガスが原料オイルとしての航空機用ケロシンに混合装置によって注入され、水素含有航空機用ケロシンはパイプラインを介して管状固定床反応器(65mmの内径で、25の触媒パッキングの直径に対する高さの比を備えた一つの触媒床を有する)に供給され、水素化触媒反応を示す触媒(Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicalsの触媒RSS-2)と接触する。
航空機用ケロシンが実施例4に記載されたと同様の方法で水素化精製されるが、混合装置5が使用されず;代わりに、混合装置として、Φ3mmのセラミックO-リングにより形成される厚さ250mmのバリア層を使用し、水素ガスが新たな航空機用ケロシンと循環した航空機用ケロシンとの混合物に注入され(新たな航空機用ケロシン100重量部に対して、循環する航空機用ケロシンの量が200重量部であり、水素ガスの注入量が0.075重量部である);次いで得られた水素含有混合物がガス液分離機で分離されて過剰ガスが除去され、続いて水素化精製のために水素化反応器中に供給されることにより置き換えられることが相違している。水素化生成物の性質を表5に示す。
航空機用ケロシンの水素化精製は比較例4に記載されたと同様の方法で行うが、新たな航空機用ケロシン100重量部に対して、水素ガスの注入量が0.025重量部であることが相違している。得られた水素化生成物の性質を表5に示す。
航空機用ケロシンの水素化精製は実施例4に記載されたと同様の方法で行うが、混合装置中の多孔性材料製の管の管壁における貫通孔の平均孔直径が5μmであり、多孔度が35%であり、孔の全量に対する5μmと5.5μmの範囲の孔直径を備えた孔の量のパーセンテージが95%(Beijing Zhongtianyuan Environmental Engineering Co., Ltd.の管)であることが相違している。得られた水素化生成物の性質を表5に示す。
航空機用ケロシンが実施例4に記載されたと同様の方法で水素化精製されるが、以下に示すように相違している。
航空機用ケロシンが実施例4に記載されたと同様の方法で水素化精製されるが、以下に示すように相違している。
(1)図5に示すように、改質反応器から排出される触媒改質混合物は、ガス液分離のために改質生成物のガス液分離タンクに注入され、改質物がガス液分離タンクの底部から得られる。ここで、ガス液分離タンク中の温度は40℃、圧力は0.7MPaである。得られた改質物全量に基づいて、改質物は0.01重量%の溶解水素を含んでいる。
改質物が実施例7に記載されたと同様の方法で水素化処理されるが、以下に示すように相違している。
改質物が実施例7に記載されたと同様の方法で水素化処理されるが、以下に示すように相違している。
改質物が実施例9に記載されたと同様の方法で水素化処理されるが、混合装置において、多孔性材料製の管の管壁の貫通孔の平均孔直径が5μmであり、孔の全量に対する5μmと5.5μmの範囲の孔直径を備えた孔の量のパーセンテージが95%であり、多孔度が35%である(管はBeijing Zhongtianyuan Environmental Engineering Co., Ltd.,から入手)。得られた水素化生成物の芳香族含量及び臭素価を表9に示す。
Claims (9)
- 以下の工程、
(1)1nm〜1000nmの範囲の平均孔直径を有する孔を通して流動状態で炭化水素オイル中に水素ガスを混合装置により注入し、水素含有炭化水素オイルを得る、
前記孔の全量に対する50nm〜500nmの範囲の孔直径を有する孔の量のパーセンテージが95%以上である、
前記混合装置が少なくとも1つの炭化水素オイルを収容するための液体流路と少なくとも1つの水素ガスを収容するためのガス流路と、前記液体流路が構成部品を通して前記ガス流路に近接し、前記構成部品の少なくとも部分が1nm〜1000nmの範囲の平均孔直径の孔を有する多孔性領域であり、前記水素ガスが1nm〜1000nmの範囲の平均孔直径の孔を介して炭化水素オイルに注入される、
前記多孔性領域が5〜28%の範囲の多孔度を有する、
前記水素ガスがg・h-1・m-2による速度v1で注入され、前記炭化水素オイルがkg・h-1・m-2による速度v2の流速を有し、比v1/v2が0.005〜0.06の範囲である;
(2)反応器中に水素含有炭化水素オイルを供給し、液相水素化処理条件下で、水素化触媒反応を有する触媒と接触させる
のみ行われ、前記反応器が管状反応器であり、
前記混合装置は、前記反応器の注入ラインに直接配置され、前記混合装置での前記水素含有炭化水素オイルを吐出するための吐出口Oが内径r1を有し、前記反応器での前記水素含有炭化水素オイルを注入するための注入口Iが内径r2を有し、比r1/r2が0.6〜1の範囲であり、前記注入口Iに前記吐出口Oを接続する管は内径r3を有し、比r1/r3は0.85〜1.5の範囲であり、
前記水素ガスが炭化水素オイル中の水素ガスの飽和溶解度の0.1〜4倍の量で注入され、前記飽和溶解度が液相水素化処理条件下で測定された飽和溶解度であり、
希釈剤及び循環オイルの存在なしで、前記水素含有炭化水素オイルと触媒と接触させる炭化水素オイルの水素化処理法。 - 前記孔が30nm〜800nmの範囲の平均孔直径を有する請求項1に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記孔の全量に対する50nm〜500nmの範囲の孔直径を有する孔の量のパーセンテージが96〜98%である請求項2に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記多孔性領域が10〜25%の範囲の多孔度を有する請求項1に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記反応器が固定床反応器であり、炭化水素オイルの体積空間速度が0.5h-1〜20h-1の範囲であり;液相水素化処理条件が120℃〜500℃の範囲での温度とゲージ圧で1MPa〜20MPaの範囲での圧力とを含む請求項1に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記管状反応器が5-50:1の範囲の内径に対する長さの比を有する請求項1に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記管状反応器が20mm〜1000mmの範囲の内径を有する請求項6に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記水素化処理が水素化脱オレフィン、水素化脱硫、水素化脱窒素、水素化脱酸素及び水素化脱金属からなる群から選択される一つ以上である請求項1に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
- 前記炭化水素オイルがガソリン、リフォメート、航空機用燃料及びディーゼルオイルからなる群から選択される一つ以上である請求項1又は8に記載の炭化水素オイルの水素化処理法。
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