JP6395376B2 - アルミニウム又はアルミニウム合金用水系化成処理剤、化成処理方法及び化成処理されたアルミニウム及びアルミニウム合金 - Google Patents
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Description
前記水系化成処理剤が、キトサン類(A)と、水溶性3価クロム化合物、水溶性チタン化合物及び水溶性ジルコニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種からなる成分(B)と、硝酸根(C)と、を添加してなり、且つ、溶解型フッ素成分(D)を含有する剤である
ことを特徴とする、原液のまま又は希釈して使用される水系化成処理剤である。即ち、特許請求の範囲及び明細書にいう「水系化成処理剤」とは、原液及び希釈液のいずれをも包含する概念であり、更には新液及び古液のいずれをも包含する概念である。
ここで、前記キトサン類(A)の添加量(X)と前記成分(B)における金属成分(Cr、Ti、Zr)の合計添加量(Y)との比(X/Y)が、質量比で0.02〜100であってもよい。
また、前記化成処理を行う際の剤における前記(Y)と遊離フッ素量(Z)との比(Y/Z)が、質量比で0.07〜200となるものであってもよい。具体的には、水系化成処理剤(原液)をそのまま化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(原液)における比率であり、他方、原液を希釈して使用したものを化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(希釈液)における比率である。
また、前記成分(B)が、水溶性3価クロム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物であってもよい。
また、前記水系化成処理剤が、アルカリ土類金属(E)を含有していてもよい。
また、前記化成処理を行う際の剤のpHが、2.3〜5.0となるものであってもよい。具体的には、水系化成処理剤(原液)をそのまま化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(原液)におけるpHであり、他方、原液を希釈して使用したものを化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(希釈液)におけるpHである。
また、前記化成処理を行う際の剤の遊離フッ素濃度が、5〜150mg/Lとなるものであってもよい。具体的には、水系化成処理剤(原液)をそのまま化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(原液)における遊離フッ素濃度であり、他方、原液を希釈して使用したものを化成処理に用いるときには当該水系化成処理剤(希釈液)における遊離フッ素濃度である。
更に、本発明は、前記水系化成処理剤を原液のまま又は希釈して用いてアルミニウム又はアルミニウム合金を化成処理する工程を含む、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法である。
ここで、前記工程の前に、水溶性フッ素化合物、水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及びオキシカルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種を添加してなる酸洗処理液を用いて、アルミニウム又はアルミニウム合金を酸洗する工程を更に含んでいてもよい。
また、前記表面処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金が塗装対象材である場合に実行してもよい。
また、前記表面処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金上に形成された化成皮膜中の全有機炭素量(M)とCr、Ti及びZrの合計量(N)との比(M/N)が、質量比で0.05〜0.95であってもよい。
更に、本発明は、前記表面処理方法を工程として含む、表面処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金の製造方法である。
更に、本発明は、化成皮膜が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金において、
前記化成皮膜中の全有機炭素量(M)とCr、Ti及びZrの合計量(N)との比(M/N)が、質量比で0.05〜0.95である
ことを特徴とする、化成皮膜が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金である。
ここで、前記化成皮膜が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金が、アルミニウムダイキャスト材であってもよい。
(1)水系化成処理剤
(2)水系化成処理剤の製造方法
(3)水系化成処理剤の使用方法(化成皮膜付アルミニウム材の製造方法)
(4)化成皮膜付アルミニウム材
本発明に係るアルミニウム又はアルミニウム合金を表面処理するための水系化成処理剤は、キトサン類(A)と、水溶性3価クロム化合物、水溶性チタン化合物及び水溶性ジルコニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種からなる成分(B)と、硝酸根(C)と、を添加してなり、且つ、溶解型フッ素成分(D)を含有する剤であることを特徴とする、原液のまま又は希釈して使用される水系化成処理剤である。以下、各成分、組成(配合量、配合比)及び液性を詳述する。
(1−1−1)成分(A)
本発明の水系化成処理剤に係るキトサン類(A)は、化成皮膜のバリアー効果を高めるうえで、極めて重要な成分である。キトサン類が化成皮膜中に有効に取り込まれることによって、化成皮膜の外部腐食因子に対するバリアー性(遮蔽性)が格段に向上し、耐食性に非常に大きな影響を与えるからである。
本発明の水系化成処理剤に係る水溶性3価クロム化合物、水溶性チタン化合物及び水溶性ジルコニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種からなる成分(B)は、耐食性を大きく左右する。ここで、水溶性とは、20℃での水への溶解度が1g/100ml以上であることをいう。具体的には、硝酸クロム、硫酸クロム、フッ化クロム、フルオロチタン酸、フルオロチタン錯塩、フルオロジルコニウム酸、フルオロジルコニウム錯塩を挙げることができる。
本発明の水系化成処理剤における硝酸根(C)は、キトサン類及び前記金属成分を処理液中で安定化させ、再析出を防ぐための成分である。更に、アルミニウム又はアルミニウム合金に対しエッチング反応を促進し、皮膜形成を起こり易くする効果がある。加えて、アルミニウム表面上の異種金属の偏析を少なくし、均一な化成皮膜を形成させる効果がある。
本発明の水系化成処理剤は、溶解型フッ素成分(D)(特に遊離フッ素)を含有する。硝酸根(C)と同様に、キトサン類及び金属成分を処理液中で安定化させ、再析出を防ぐためである。加えて、遊離フッ素量がアルミニウム合金に対するエッチング力を決定する。溶解型フッ素成分(D)源としては、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム、ケイフッ酸、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムを挙げることができる。
本発明の水系化成処理剤は、アルカリ土類金属成分(E)を含有していることが好ましい。それは、エッチング反応において、金属表面に過剰量の遊離フッ素が供給される事を防ぐためである。特に好適なアルカリ土類金属はMgである。尚、当該成分は、他の化合物(A)〜(C)と独立した成分として添加してもよく、他の化合物{例えば成分(C)}由来であってもよい。
(1−2−1)配合量
成分(A)の配合量(含有量)は、好適には20〜1000mg/Lであり、より好適には200〜700mgである。成分(A)の含有量が20mg/L未満では、化成皮膜のバリアー効果が不足し、耐食性が不十分になる。一方、1000mg/Lを超えると、皮膜が脆弱になる。ここでの配合量(含有量)は、当該水系化成処理剤を希釈して用いる場合には、当該希釈後での濃度を指す{以下の成分(B)〜(D)に関しても同様}。
キトサン類(A)の添加量(X)と成分(B)における金属成分(Cr、Ti、Zr)の合計添加量(Y)との比(X/Y)が、好適には質量比で0.02〜100であり、より好適には0.5〜3.5である。前記の比率が0.02を下回る場合、化成皮膜中に取り込まれるキトサンの比率が低いために、高い耐食性が得られず、所定の性能が得られない場合がある。一方、100を上回る場合、金属の比率が低いために化成皮膜中でキトサンが十分に架橋されないため耐食性が低下する場合がある。
また、化成処理を行う際の剤における前記(Y)と遊離フッ素量(Z)との比(Y/Z)は、好適には質量比で0.07〜200であり、より好適には2.5〜20である。前記の比率が0.07を下回る場合には、化成皮膜中へのフッ素の取り込みが過剰となり耐食性が低下する場合がある。一方、200を上回る場合、処理液中のフッ素に対する金属成分が過剰であるため、再析出する場合がある。
次に、本発明に係る化成処理剤を用いることによる、想定される皮膜形成反応機構について概説する。まず、本発明の必須成分となっている3価クロムイオン、チタンイオン及び/又はジルコニウムイオンは、当初、錯フッ化物の形で存在している。この状態にて、アルミニウム又はアルミニウム合金を酸性溶液に接触させると、アルミニウム又はアルミニウム合金は両性金属であるため、アルミニウムのエッチング反応が起こる。このエッチング反応にてアルミニウムは金属からイオンになり、これに伴い電子が発生する。この電子を水素イオンが受け取り水素となり、素材界面付近では水素イオンの減少、これに伴うpH上昇が発生する。この際、溶出したアルミニウムは、本発明の化成処理剤中で存在するフッ化水素と反応しフッ化アルミニウムになるものと考えられる。他方、前記錯フッ化物は、エッチング反応に伴う水素イオンの消費、フッ化水素酸の解離等により、この錯フッ化物の平衡反応が変化し、結果として3価クロム、チタン及び/又はジルコニウムの酸化物(水酸化物、水和物を含む)が皮膜表面に析出することになる。本発明の化成皮膜は、主成分として当該酸化物と、当該酸化物が形成される際に取り込まれたキトサンと、を含む。即ち、当該化成皮膜は、3価クロム酸化物、ジルコニウム酸化物及び/又はチタン酸化物にキトサンが架橋もしくは複合した形態を構造中に含むものになっていると考えられる。特に、キトサンの皮膜中への複合は、耐食性付与に大きく作用しているものと考えられる。
以下、本発明に係る化成処理剤の製造方法に関して詳述する。尚、製造原料に関しては上述したので省略する。以下、プロセスを詳述する。
以下、本発明に係る水系化成処理剤の使用方法(化成皮膜付アルミニウム材の製造方法)を詳述する。
本発明に係る水系化成処理剤は、アルミニウム及びアルミニウム合金、特に、表面の酸化膜が厚く、合金成分が偏析しているアルミニウムダイキャスト材に対して特に有効である。
以下、使用方法を構成する各工程を詳述する。
本発明に係る水系化成処理剤に接触させる素材表面は清浄であることが好適である。したがって、化成処理に先立って、溶剤脱脂、若しくはアルカリ脱脂によって、表面を清浄化してから化成処理をすることが好ましい。
本発明の表面処理方法として、化成処理工程前に特定の酸洗液を用いた酸洗工程を適用すると、化成皮膜のバリアー性が増幅され、耐食性が大きく向上する。具体的には、上記の酸洗液として、水溶性フッ素化合物、水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及びオキシカルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種を添加してなる酸洗処理液を用いることが好適であり、(α)水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及び/又はオキシカルボン酸化合物と、(β)水溶性フッ素化合物と、の組み合わせがより好適である。ここで、水溶性フッ素化合物、水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及びオキシカルボン酸化合物の具体例として、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、リン酸、過酸化水素を挙げることができる。また、当該液のpHは、好適には1〜5であり、より好適には1〜3である。
本発明の化成処理工程は、水系化成処理剤を30〜70℃の温度に加熱し、清浄なアルミニウム又はアルミニウム合金の表面に10〜600秒間接触させる工程である。尚、当該工程後、水洗し、必要に応じて脱イオン洗浄を施し、その後に乾燥させる。ここで、30℃未満では化成反応が進行しにくく、高耐食性を付与する観点から好ましくない。また、70℃を超えると水の蒸発が激しく経済的にも好ましくない。乾燥温度としては50〜140℃が好ましい範囲である。50℃未満では、目標とするバリアー性の高い化成皮膜が形成せず、耐食性が低下する可能性がある。尚、化成処理剤を金属材料に接触させる方法として、浸漬法、スプレー法、フローコート法等を挙げることができる。
本発明に係る化成皮膜付アルミニウム材における化成皮膜の付着量は、全有機炭素量(M)が1〜1000mg/m2、Cr、Ti及びZrの合計量(N)が1〜1000mg/m2であることが好適である。更に、全有機炭素量(M)とCr、Ti及びZrの合計量(N)との比(M/N)が、質量比で0.05〜0.95であることが好適である。質量比が0.05未満である場合には化成皮膜中へのキトサンの取り込みが不十分なため耐食性が充分ではなくなる。他方、質量比が0.95超である場合には架橋剤として働く金属成分の取り込みが不十分で化成皮膜のバリアー性が低下し、耐食性が充分ではなくなる。
<金属材料>
アルミニウムダイキャスト材(JIS−ADC12)
展伸用アルミニウム合金材(JIS−A6061)
<水系化成処理剤>
表1に示した原料を用い且つ表1に示した濃度となるよう、各原料を水に添加し混合し、実施例及び比較例に係る水系化成処理剤(原液)を得た。尚、使用したキトサン、ヒドロキシエチルキトサン、ヒドロキシプロピルキトサン、カルボキシメチルプロパン、2−クロエチルジエチルアミンで処理されたO−3級アミノ化キトサンの重量平均分子量は、それぞれ15万、17万、19万、14万及び18万である。
<清浄化剤>
アルカリ脱脂剤(ファインクリーナー315E 日本パーカライジング株式会社製)の20g/L水溶液
<酸洗液(前処理液)>
(A):硫酸:5g/L
(B):フッ酸:1g/L
<遊離フッ素濃度の測定>
遊離フッ素濃度は、市販のフッ素イオンメーター{イオン電極:フッ化物イオン複合電極F−2021(東亜ディーケーケー株式会社製)}を用いて測定した。
<金属付着量>
金属付着量(Cr、Ti、Zr)は、XRF{ZSXprimus II(株式会社リガク製)}を用いて測定した。
<全有機炭素付着量>
全有機炭素付着量は、全有機炭素計{TOC−L(株式会社島津製作所製)}によってC付着量として測定した。
上記清浄化剤中に供試金属材料を65℃で2分浸漬し、次いで水道水にて表面をすすぎ清浄化した。次に、酸洗する実施例に関しては、上記酸洗液に当該供試金属材料を常温にて2分浸漬し、次いで水道水にて表面をすすぎ清浄化した(表2)。その後、実施例及び比較例に係る化成処理剤(表1に示す原液を1倍希釈)に当該供試金属材料を、処理温度50℃、処理時間120秒にて浸漬させた。その後、処理後に水洗水にて流水洗(常温・30秒)+脱イオン水洗(常温・30秒)+電気オーブンにて乾燥(100℃−5分)し、化成皮膜付金属材料を得た。
<耐食性(未塗装仕様)>
化成処理された供試材に塩水噴霧試験(JIS−Z2371)を施し、336時間後の白錆発生面積を測定評価した。結果を表3に示す。表中、
◎++ 336時間での白錆発生面積 5%以下
◎+ 336時間での白錆発生面積 5%超〜10%以下
◎ 336時間での白錆発生面積 10%超〜30%以下
○ 336時間での白錆発生面積 30%超〜50%以下
× 336時間での白錆発生面積 50%超
である。
<耐食性(塗装仕様)>
化成処理された供試材表面上に溶剤系塗料(アミノアルキド系)を厚さ20μmに塗装し、その後、アクリルカッターを用いてエッヂから15mm離し、素地に達するように交差する2本の対角線を引く。前記の供試材に塩水噴霧試験(JIS−Z2371)を施し、168時間後、テープ剥離を行い、カット部からの塗膜の剥離幅を測定した。
◎++ 168時間での剥離幅 0.2mm以下
◎+ 168時間での剥離幅 0.2超〜0.5mm以下
◎ 168時間での剥離幅 0.5超〜1.0mm以下
○ 168時間での剥離幅 1.0超〜2.0mm以下
× 168時間での剥離幅 2.0mm超
である。
Claims (12)
- キトサン、ヒドロキシエチルキトサン及びヒドロキシプロピルキトサンからなる群より選択される少なくとも1種のキトサン類(A)と、水溶性3価クロム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物(B)と、硝酸根(C)と、を添加してなり、且つ、遊離フッ素(D)を含有する剤であることを特徴とする、アルミニウム又はアルミニウム合金を表面処理するための水系化成処理剤。
- 前記キトサン類(A)の添加量(X)と前記成分(B)由来の金属成分(Cr、Zr)の合計添加量(Y)との比(X/Y)が、質量比で0.02〜100である、請求項1記載の水系化成処理剤。
- 前記水系化成処理剤が、アルカリ土類金属成分(E)を含有する、請求項1又は2記載の水系化成処理剤。
- 前記(Y)と遊離フッ素(D)の量(Z)との比(Y/Z)が、質量比で0.07〜200である、請求項1〜3のいずれか一項記載の水系化成処理剤。
- pHが、2.3〜5.0である、請求項1〜4のいずれか一項記載の水系化成処理剤。
- 遊離フッ素濃度が、5〜150mg/Lである、請求項1〜5のいずれか一項記載の水系化成処理剤。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の水系化成処理剤を原液のまま又は希釈して用いてアルミニウム又はアルミニウム合金を化成処理する工程を含む、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法。
- 前記化成処理前に、水溶性フッ素化合物、水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及びオキシカルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種を添加してなる酸洗処理液を用いて、アルミニウム又はアルミニウム合金を酸洗する工程を更に含む、請求項7記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の水系化成処理剤を原液のまま又は希釈して用いてアルミニウム又はアルミニウム合金を化成処理する工程を含む、化成皮膜付きアルミニウム又はアルミニウム合金の製造方法。
- 前記化成処理前に、水溶性フッ素化合物、水溶性硫酸化合物、水溶性硝酸化合物、水溶性リン酸化合物及びオキシカルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種を添加してなる酸洗処理液を用いて、アルミニウム又はアルミニウム合金を酸洗する工程を更に含む、請求項9記載の製造方法。
- 請求項7又は8記載の表面処理方法で表面処理されたアルミニウム又はアルミニウム合金表面に形成された化成皮膜中の全有機炭素量(M)とCr及びZrの合計量(N)との比(M/N)が、質量比で0.05〜0.95である、請求項7〜9のいずれか一項記載の方法。
- アルミニウムダイキャスト材であり、3価クロム酸化物及びジルコニウム酸化物に、キトサン、ヒドロキシエチルキトサン及びヒドロキシプロピルキトサンからなる群より選択される少なくとも1種のキトサン類が架橋もしくは複合した形態を構造中に含む化成皮膜であって、化成皮膜中の全有機炭素量(M)とCr及びZrの合計量(N)との比(M/N)が質量比で0.05〜0.95である化成皮膜を有する、アルミニウム又はアルミニウム合金。
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