JP6389987B2 - セルロースナノファイバー水性分散体及び分散剤 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、製造効率(微細化処理効率、歩留まり、ろ水性)や取扱い性に優れたセルロースナノファイバー水性分散体を提供することである。
セルロースナノファイバーと、
水性媒体と
を含み、
オレフィン(a)単位及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の全モル数に基づいて、オレフィン(a)単位の含有量が50〜96モル%、不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の含有量が50〜4モル%であり、
共重合体(x)からなる微粒子の体積基準のメジアン径が、10〜3000nmであり、
共重合体(x)の含有量がセルロースナノファイバーの重量に基づいて、0.1〜0.9重量%である点を要旨とする。
オレフィン(a)及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)を必須構成単量体として含む共重合体(x)からなる微粒子と、
水性媒体とを含有してなり、
オレフィン(a)単位及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の全モル数に基づいて、オレフィン(a)単位の含有量が50〜96モル%、不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の含有量が50〜4モル%であり、
共重合体(x)からなる微粒子の体積基準のメジアン径が、10〜3000nmである点を要旨とする。
イオン交換水をフローセルに入れて循環(循環強度5)しながら、ブランク測定を行う。測定試料{共重合体(x)からなる微粒子}のイオン交換水分散液をフローセルに少しずつ加えて、適切な透過光強度(青色LEDの透過光強度が80〜90%又は赤色LEDの透過光強度が70〜90%)に調整して測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
方法(1);オレフィン(a)及び不飽和カルボン酸(塩)(b)、並びに必要により共重合性モノマー(c)を公知の重合法{たとえば、高圧ラジカル重合法、ラジカル重合法等(米国特許第3239370号、米国特許第3520861号、カナダ特許第655298号、米国特許3658741号、米国特許第3884857号、米国特許第3988509号、米国特許第4248990号及び米国特許第4252924号等)}で共重合する方法。
ただし、フローセルに入れる測定試料の量は、青色LED光の透過率が88〜92%になるように調整し、測定試料の量が多いほど透過率が低くなるので、この範囲から外れている場合、測定試料又は分散媒(水)の量により、範囲内に入るように調整した。
共重合体(x1){エチレン/アクリル酸=90/10(モル%)、融点80℃}23.6部、50%水酸化ナトリウム水溶液5部及び水性媒体(1){水道水}76.4部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:150℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:400kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x2){エチレン/アクリル酸=90/10(モル%)の部分ナトリウム中和物、中和率81モル%}からなる微粒子25部と水性媒体(1)75部との分散体>(y1)を得た。共重合体(x2)の体積基準のメジアン粒子径は60nmであった。
共重合体(x3){エチレン/アクリル酸カリウム = 96/4(モル%)、融点85℃}40部及び水性媒体(1)60部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:140℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:50kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x3)からなる微粒子40部と水性媒体60部の分散体>(y2)を得た。共重合体(x3)の体積基準のメジアン粒子径は3000nmであった。
共重合体(x4){エチレン/メタクリル酸=60/40(モル%)、融点82℃}17.2部、50%水酸化カリウム水溶液8部及び水性媒体(1)74.8部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:150℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:500kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x5){エチレン/メタクリル酸=60/40(モル%)の部分中和物、中和率53モル%}からなる微粒子20部と水性媒体(1)80部の分散体>(y3)を得た。共重合体(x5)の体積基準のメジアン粒子径は20nmであった。
共重合体(x6){スチレン/メタクリル酸カリウム=80/20(モル%)、融点125℃}25部及び水性媒体(1)75部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:150℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:500kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x6)からなる微粒子25部と水性媒体(1)75部の分散体>(y4)を得た。共重合体(x6)の体積基準のメジアン粒子径は15nmであった。
共重合体(x7){エチレン/メタクリル酸/メタクリル酸エチル=75/10/15(モル%)、融点75℃}47.9部、50%水酸化カリウム水溶液6部及び水性媒体(1)46.1部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:140℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:300kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x8){エチレン/メタクリル酸/メタクリル酸エチル=75/10/15(モル%)の部分カリウム中和物、中和率52モル%}からなる微粒子50部と水性媒体(1)50部の分散体>(y5)を得た。共重合体(x8)の体積基準のメジアン粒子径は600nmであった。
共重合体(x9){エチレン/1−ヘキセン/1−デセン/メタクリル酸=88/1/1/10(モル%)、融点79℃}37.9部、エチレングリコール3部、50%水酸化カリウム水溶液6部及び水性媒体(1)53.1部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:140℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:400kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x10){エチレン/1−ヘキセン/1−デセン/メタクリル酸=88/1/1/10(モル%)の部分カリウム中和物、中和率50モル%}からなる微粒子40部と水性媒体(1)60部の分散体>(y6)を得た。共重合体(x10)の体積基準のメジアン粒子径は100nmであった。
共重合体(x11){プロペン/無水マレイン酸=98/2(モル%)、融点108℃}29.8部、50%水酸化ナトリウム水溶液2部及び水性媒体(1)68.9部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:140℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:400kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x12){プロペン/マレイン酸二ナトリウム=98/2(モル%)、中和率100%}からなる微粒子30部と水性媒体(1)70部の分散体>(y7)を得た。共重合体(x12)の体積基準のメジアン粒子径は340nmであった。
共重合体(x13){エチレン/メタクリル酸/ポリエチレングリコールモノアクリレート(ポリエチレングリコールの平均重合度8)=90/9.6/0.4(モル%)、融点83℃}29.3部、50%水酸化カリウム水溶液2部及び水性媒体(1)68.7部をオートクレーブに仕込み、プロペラ型撹拌機を使用して撹拌混合した(温度:140℃、時間:3時間)。これを、さらに高圧ホモジナイザー(圧力:400kg/cm2)で処理した後、25℃に冷却して、本発明の分散剤<共重合体(x14){エチレン/メタクリル酸カリウム/ポリエチレングリコールモノアクリレート(ポリエチレングリコールの平均重合度8)=90/9.6/0.4(モル%)}からなる微粒子30部と水性媒体70部の分散体>(y8)を得た。共重合体(x14)の体積基準のメジアン粒子径は80nmであった。
セルロースナノファイバーの2%水分散液(BiNFi−s、株式会社スギノマシン)に表1に記載した分散剤又はポリアクリル酸ナトリウム、トリリン酸、ポリエチレンを添加して均一に混合した後、粘度(25℃、Pa・s)を測定した。
また、セルロースナノファイバーの2%水分散液の粘度を測定した(ブランク)。
なお、表中、添加量はセルロースナノファイバーの乾燥重量に対する濃度である(以下同様である。)。
ポリエチレンの微粒子:体積基準のメジアン粒子径1000nm。
ポリエチレンの微粒子:体積基準のメジアン粒子径3000nm。
Claims (3)
- オレフィン(a)及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)を必須構成単量体として含む共重合体(x)からなる微粒子と、
セルロースナノファイバーと、
水性媒体と
を含み、
オレフィン(a)単位及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の全モル数に基づいて、オレフィン(a)単位の含有量が50〜96モル%、不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の含有量が50〜4モル%であり、
共重合体(x)からなる微粒子の体積基準のメジアン径が、10〜3000nmであり、
共重合体(x)の含有量がセルロースナノファイバーの重量に基づいて、0.1〜0.9重量%であることを特徴とするセルロースナノファイバー水性分散体。 - 共重合体(x)の構成単量体として、共重合性モノマー(c)を含み、共重合性モノマー(c)単位の含有量がオレフィン(a)単位及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の全モル数に基づいて、0.1〜20モル%である請求項1に記載のセルロースナノファイバー水性分散体。
- 請求項1又は2に記載したセルロースナノファイバー水性分散体を調製するための分散剤であって、
オレフィン(a)及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)を必須構成単量体として含む共重合体(x)からなる微粒子と、
水性媒体とを含有してなり、
オレフィン(a)単位及び不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の全モル数に基づいて、オレフィン(a)単位の含有量が50〜96モル%、不飽和カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩(b)単位の含有量が50〜4モル%であり、
共重合体(x)からなる微粒子の体積基準のメジアン径が、10〜3000nmであることを特徴とするセルロースナノファイバー水性分散体用分散剤。
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